CN108298553A - 一种制备分子筛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备分子筛的方法，包括以下步骤：配制分子筛凝胶，将其置于γ射线辐射条件下进行晶化而获得分子筛。采用本发明中上述方法合成的分子筛所用的晶化时间大大缩短、分子筛的相对结晶度大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及分子筛制备领域，特别是涉及一种采用γ射线照射制备分子筛的方法。
背景技术
分子筛在分离、吸附、材料助剂等方面具有广泛应用，分子筛还可作为金属离子载体，应用于主客体功能材料的制备及制备成分子筛膜，用于醇/水分离等方面[FuelProcess Technol,2007,88(2):129-135]。分子筛的合成过程包含凝胶分子的解聚及重新缩合的过程，该过程受到很多条件的影响，如凝胶中的硅源、铝源、碱度、陈化条件及晶化过程均会影响分子筛的结构和性能。
晶化过程是将凝胶置于石英管或反应釜中加热，通过控制升温速率、晶化温度和晶化时间来生成分子筛的过程。晶化过程的条件影响分子筛的成核与晶体生长，优化晶化过程不仅能缩短晶化时间、提高分子筛的相对结晶度、调控分子筛形貌，还能够赋予分子筛特殊性能。分子筛的晶化过程一般在水热、溶剂热或固相合成条件下实现，也可通过微波、光波等外场条件进行控制。微波加热法的成核速率快、加热均匀，可得到小晶粒的分子筛。Lin等(Topics in Catalysis 53(2010)1304～1310)在微波加热条件下合成了100nm左右的不规则球形SAPO-34；Wu等(Reac Kinet Mech Cat(2014)111:319～334)通过控制微波合成条件，得到了20nm的球形及1000*1000*130nm的片状SAPO-34，其中后者在甲醇制烯烃反应中表现出较长的催化寿命。于吉红院士通过紫外光外场作用，在分子筛的合成溶胶中诱导产生了·OH自由基，发现·OH自由基可显著加快沸石分子筛的成核，从而加速其晶化过程(Science 2016,351(6278),1188～1191)。
γ射线(伽马射线)理论上也能在分子筛合成凝胶中引发一定浓度的·OH自由基，同时，由于γ射线的波长短(<0.001nm)、能量高、穿透能力强，故可穿透不锈钢阻碍而作用于密封容器内的分子筛凝胶上。但现有技术中并没有关于采用γ射线制备分子筛方法的发明。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种制备分子筛的方法，以克服现有技术中分子筛制备温度高和时间长的缺点。为了实现以上目的及其他目的，本申请是通过包括以下技术方案实现的。
本发明提供了一种制备分子筛的方法，包括以下步骤：
1)配制分子筛凝胶，
2)置于γ射线辐射条件下进行晶化而获得分子筛。
优选地，步骤1)中所述的分子筛凝胶中对应的分子筛是选自A、ZSM-5、TS-1、Beta、丝光沸石、X、Y、SAPO-11、SAPO-34、MCM-22、MCM-49、MCM-56、SSZ-13、MCM-41、SBA-15、KIT-n、CMK-n中的一种或多种。
优选地，所述分子筛凝胶的原料组分包括硅源、铝源、碱源、模板剂和溶剂。
优选地，所述的分子筛凝胶置于石英管或不锈钢反应釜中用γ射线辐射。
优选地，以60Co源为γ射线辐射辐射源。
优选地，γ射线剂量率为0.01～300kGy/天。更优选地，γ射线剂量率为1～200kGy/天。
优选地，所述分子筛凝胶配好后，在10～200℃下晶化0.5～100小时。更优选地，晶化温度为20～130℃。更优选地，晶化时间为1～50小时。
优选地，晶化后将所得分子筛混合物经过后处理获得成品分子筛。
所述后处理包括固液分离、干燥、焙烧和离子交换中的一种或多种。
采用本发明中上述方法合成的分子筛所用的晶化时间大大缩短、分子筛的相对结晶度大幅提高，且能通过控制γ射线的辐射剂量率调控分子筛形貌。
附图说明
图1是本发明实施例1-4制备产物的XRD谱图。
图2是本发明实施例5-11制备产物的XRD谱图。
图3是本发明实施例12-17制备产物的XRD谱图。
图4是本发明实施例16制备产物的SEM照片。
图5是本发明实施例12-20制备产物的XRD照片。
图6是本发明实施例21-22制备产物的XRD照片。
图7是本发明实施例28制备产物的XRD照片。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1-4：
将221.01克的Na2SiO3·9H2O溶解于361.8克水中，配制澄清的硅酸钠水溶液(物料A)，将90.45克NaAlO2和170.05克NaOH溶解于361.8克水中，制得到物料B。在搅拌下将物料B加入到物料A中，搅拌均匀后，将所得A分子筛凝胶装入带塞的石英管中，在20℃下晶化30、54、78、102小时，所得产物经抽滤、洗涤、干燥及焙烧后得到A分子筛，其XRD谱图见图1。
实施例5-11：
在实施例1中，将所得A分子筛凝胶装入带塞的石英管中，以60Co为射线源，在辐射剂量率为9kGy(千戈瑞)/天及20℃下，分别晶化为18、23、41、45、63、68和85小时，其余条件不变，所得样品的XRD谱图见图2；
实施例12-17：
在实施例1中，将所得A分子筛凝胶装入带塞的石英管中，以60Co为射线源，在辐射剂量率为39kGy(千戈瑞)/天及20℃下晶化18、41、45、63、68和85小时，其余条件不变。所得样品的XRD谱图见图3，照射63小时所得样品的SEM图见图4；
实施例18-20：
按1Al2O3:(0.05-0.6)SiO2:(0.8-1.2)P2O5:(0.2-5)TEA:(5-100)H2O的比例，将拟薄水铝石、硅溶胶、磷酸、三乙胺(TEA)及水配成SAPO-34分子筛凝胶，装入不锈钢反应釜中，以60Co为射线源，在辐射剂量率为144kGy(千戈瑞)/天及200℃下晶化0.5、8和48小时，其余条件不变。所得样品为结晶良好的SAPO-34分子筛，其XRD谱图见图5。
实施例21-22：
按0.05Al2O3:1SiO2:0.012Na2O:0.9乙胺:15H2O的比例，将水玻璃、硫酸铝、硫酸、乙胺及水配成ZSM-5分子筛凝胶，装入不锈钢反应釜中，以60Co为射线源，在辐射剂量率为196kGy(千戈瑞)/天及130℃下晶化2和33小时，其余条件不变。所得样品为结晶良好的ZSM-5分子筛，其XRD谱图见图6。
实施例23～27：
将Beta、丝光沸石、Y、MCM-22和SSZ-13分子筛凝胶装入不锈钢反应釜中，60Co为放射源，在辐射剂量率为144kGy(千戈瑞)/天及160℃下晶化18小时，其余条件不变。所得样品的XRD谱图表明所得样品均为结晶良好的目标分子筛。
实施例28：
按0.05Al2O3:1SiO2:0.012Na2O:0.9乙胺:15H2O的比例，将水玻璃、硫酸铝、硫酸、乙胺及水配成ZSM-5分子筛凝胶，装入不锈钢反应釜中，晶化温度90℃，在常规无射线源(0kGy/天)和以60Co为射线源(100kGy/天)的条件下分别晶化不同时间。所得产物经抽滤、洗涤、干燥及焙烧后得到ZSM-5分子筛，其XRD谱图见图7。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种制备分子筛的方法，包括以下步骤：配制分子筛凝胶，将其置于γ射线辐射条件下进行晶化而获得分子筛。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤1)中所述的分子筛凝胶中所对应的分子筛是选自A、ZSM-5、TS-1、Beta、丝光沸石、X、Y、SAPO-11、SAPO-34、MCM-22、MCM-49、MCM-56、SSZ-13、MCM-41、SBA-15、KIT-n、CMK-n中的一种或多种。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述的分子筛凝胶置于石英管或不锈钢反应釜中用γ射线辐射。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，以60Co源为γ射线辐射辐射源。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，γ射线剂量率为0.01～300kGy/天。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述分子筛凝胶配好后，在10～200℃下晶化0.5～100小时。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，晶化后将所得分子筛混合物经过后处理获得成品分子筛。
8.如权利要求7所述方法，其特征在于，所述后处理包括固液分离和焙烧。
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