CN108249478B - 一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机非金属材料领域，尤其是微米花结构的金红石相二氧化钛的制备方法。该方法以钛粉加入水中混合均匀后，加入盐酸与过氧化氢搅拌后，再进行水热反应，将水热反应后产物清洗干燥研磨后得到产品。产品为具有花状特殊形貌的金红石相TiO2粉末，比表面积高，光催化降解有机物效果好。生产工艺无需热处理，直接水热合成便可得到具有金红石晶型的TiO2粉末，有效缩短了生产周期、降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及无机非金属材料领域，尤其是微米花结构的金红石相二氧化钛的制备方法。
背景技术
TiO2作为一种半导体催化剂，由于具有独特的性质在太阳能电池、光催化制氢、空气污染的治理、染料废水的降解等方面被广泛运用。TiO2在自然界中存在三种晶型，即锐钛矿、金红石和板钛矿。它们的性质和形状是有差异的，其中金红石型TiO2是三种结构中最稳定的，即使在高温下也不发生转化和分解。目前TiO2光催化剂的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。传统的溶胶凝胶法以金属有机或无机化合物为原料，在相应的溶剂中进行水解反应，形成溶胶，再经过陈化得到凝胶，最后干燥，烧结得到具有一定晶型的纳米TiO2颗粒。此种制备方法成本较低，但工序复杂，必须经过热处理，同时得到的产物TiO2颗粒比表面积低，不利于光催化反应。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种金红石相二氧化钛的制备方法。采用一步水热法，不需烧结热处理即可制得具有金红石相晶型的TiO2结构，且本发明制备的为TiO2微米花特殊形貌结构。
为了实现上述目的，本发明所采用以下技术方案，一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
a取钛粉加入去离子水中，混合均匀，按重量份计，钛粉:去离子水=1:90～95；
b取36～38wt%盐酸与过氧化氢加入步骤a的混合液中，搅拌30 min以上，得到溶液，按体积份计，过氧化氢:盐酸:去离子水=1～2:10:18～19；
c将步骤b所得溶液在200 ℃条件下水热反应10～18 h；
d将水热反应产物固液分离，得到固体粉末，用去离子水反复清洗粉末至中性，80℃干燥，研磨，得到产品。
作为优选，所述步骤a中，按重量份计，钛粉:去离子水=1:95。
作为优选，所述步骤b中，按体积份计，盐酸:（过氧化氢+去离子水）=1:2。
进一步，所述步骤c中溶液保存在水热反应釜中在恒温鼓风干燥箱中进行反应。
本发明采用一步水热法制备出具有花状特殊形貌的TiO2粉末，无需热处理，直接水热合成便可得到具有金红石晶型的TiO2粉末，有效缩短了生产周期、降低了生产成本，同时产品比表面积高，催化效应好。
附图说明
图1是实施例1所得产品的X射线衍射图；
图2、图3是实施例1所得产品的扫描电镜图；
图4是350 W氙灯照射下0.1 g实施例1所得产品光催化降解l0 mg/L的亚甲基蓝溶液的降解效率图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的详细描述。
实施例1：一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量0.2 g球形钛粉置于烧杯中，加入19 ml去离子水，匀速搅拌使其混合均匀；
（2）量取10 ml 36～38 wt%盐酸以及1 ml过氧化氢，倒入步骤（1）中的烧杯中，置于磁力搅拌器上缓慢搅拌30 min；
（3）将上述溶液转移至50 ml的水热合成釜中，拧紧反应釜，置于恒温鼓风干燥箱中200 ℃水热反应18 h；
（4）将水热反应产物固液分离，得到固体粉末，用去离子水反复清洗粉末至中性，80 ℃干燥，研磨，后得到产品。
实施例2：一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量0.2 g球形钛粉置于烧杯中，加入18 ml去离子水，匀速搅拌使其混合均匀；
（2）量取10 ml 36～38 wt%盐酸以及2ml过氧化氢，倒入步骤（1）中的烧杯中，置于磁力搅拌器上缓慢搅拌30 min；
（3）将上述溶液转移至50 ml的水热合成釜中，拧紧反应釜，置于恒温鼓风干燥箱中200 ℃水热反应10 h；
（4）将水热反应产物固液分离，得到固体粉末，用去离子水反复清洗粉末至中性，80 ℃干燥，研磨，后得到产品。
实施例3：一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：
（1）称量0.2 g球形钛粉置于烧杯中，加入19 ml去离子水，匀速搅拌使其混合均匀；
（2）量取10 ml 36～38 wt%盐酸以及1 ml过氧化氢，倒入步骤（1）中的烧杯中，置于磁力搅拌器上缓慢搅拌40 min；
（3）将上述溶液转移至50 ml的水热合成釜中，拧紧反应釜，置于恒温鼓风干燥箱中200 ℃水热反应14 h；
（4）将水热反应产物固液分离，得到固体粉末，用去离子水反复清洗粉末至中性，80 ℃干燥，研磨，后得到产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，在本发明的精神和原则内可以有各种更改和变化，这些等同的变型或替换等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a取球形钛粉加入去离子水中，混合均匀，按重量份计，钛粉:去离子水=1:90～95；
b取36～38 wt%盐酸与过氧化氢加入步骤a的混合液中，搅拌30 min以上，得到溶液，按体积份计，过氧化氢:盐酸:去离子水=1～2:10:18～19；
c将步骤b所得溶液在200 ℃条件下水热反应10～18 h；
d将水热反应产物固液分离，得到固体粉末，用去离子水反复清洗粉末至中性，80 ℃干燥，研磨，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤a中，按重量份计，钛粉:去离子水=1:95。
3.根据权利要求1所述的一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤b中，按体积份计，盐酸:（过氧化氢+去离子水）=1:2。
4.根据权利要求1所述的一种微米花结构金红石相二氧化钛的制备方法，其特征在于：所述步骤c中溶液保存在水热反应釜中在恒温鼓风干燥箱中进行反应。
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