CN102730747B - 溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法 - Google Patents
溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102730747B CN102730747B CN201210243681.5A CN201210243681A CN102730747B CN 102730747 B CN102730747 B CN 102730747B CN 201210243681 A CN201210243681 A CN 201210243681A CN 102730747 B CN102730747 B CN 102730747B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- gel
- solution
- zinc oxide
- citric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Abstract
本发明公开了一种溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法。本发明的技术方案要点为:溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌方法的步骤为:将锌盐溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(锌盐):n(柠檬酸)=1:1~1:5的比例混合,在60~90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90~120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至12~14;将上述pH值的悬浊液移到水热反应釜中,在90~150℃温度下反应4~20h;将沉淀过滤,洗涤,90~120℃温度下干燥,即得到不同微观形貌的氧化锌产品。本发明具有以下优点:参与反应的原料简单易得、反应条件温和、后续处理过程简便、成本低且对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及制备氧化锌的方法,特别是一种溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法。
背景技术
氧化锌是一种新型多功能精细无机材料,广泛应用于压敏电阻、压电材料、气体传感器、紫外线屏蔽材料、光催化材料等领域。由于材料的结构(微结构)、尺寸和形貌等因素材料的性能及应用具有重要的影响,因此对无机材料形貌控制的研究具有重要意义。目前,基于水热合成的方法可以制备出特定形貌的氧化锌,为了有效控制氧化锌的形貌及尺寸,水热合成过程中需要添加表面活性剂、配合剂或者其他辅助剂。这些添加剂一般为高分子有机化合物、有机小分子化合物或无机模板剂等。这些添加剂可以起到模板剂、稳定剂、分散剂的作用。但是,添加剂的使用存在诸多问题有待改进:一方面,添加剂在反应过程中只起到调控氧化锌形貌及尺寸的作用而不是制备氧化锌所必需的原料,在氧化锌合成后期往往需要通过高温煅烧、溶剂萃取等方法将这些添加剂除去,因此添加剂的使用使合成工艺复杂、后期分离难度增大,成本升高且易对环境造成污染;另一方面,一种添加剂往往只能调控和合成1~2种不同形貌的氧化锌,要合成多种不同形貌的氧化锌,通常需要选择不同的合成方法,并且选择不同的添加剂进行反应。因此,有待于发明一些环境友好、经济实用且能够有效调控氧化锌形貌的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种操作简单,易于控制的制备不同微观形貌氧化锌的方法。
本发明的技术方案是:一种溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:(1)溶胶-凝胶过程:将锌盐溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(锌盐):n(柠檬酸)= 1:1~1:5 的比例混合,在60~90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90~120℃温度下干燥至凝胶状态;(2)调节溶液pH值:将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH 值至12~14;(3)水热过程:将上述pH值的悬浊液移到水热反应釜中,在90~150℃温度下反应4~20h;(4)将沉淀过滤,洗涤,90~120℃温度下干燥,即可得到不同微观形貌的氧化锌产品。本发明所述的锌盐溶液可以是氯化锌溶液、硫酸锌溶液、醋酸锌溶液或硝酸锌溶液。
本发明利用环境友好,价廉易得的试剂柠檬酸作为添加剂,通过控制锌盐、柠檬酸与氢氧化钠三种原料的配比与反应温度及时间,利用溶胶-凝胶辅助的水热过程,合成了棒状、球状、六棱柱状、梭状、棒花状、片花状六种不同微米结构的氧化锌。本发明具有以下优点:参与反应的原料简单易得、反应条件温和、后续处理过程简便、成本低且对环境无污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的棒状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图2是本发明实施例2制备的六棱柱状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图3是本发明实施例3制备的球状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图4是本发明实施例4制备的片花状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图5是本发明实施例5制备的片花状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图6是本发明实施例6制备的棒花状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图7是本发明实施例7制备的梭状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
图8是本发明实施例8制备的片花状微米结构氧化锌的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
将硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:1 的比例混合,在60℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在110℃温度下反应20h,将沉淀过滤,洗涤,90℃温度下干燥,即得到棒状微米结构的氧化锌。
实施例2
将硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在70℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至12;将此悬浊液移入水热反应釜中,在120℃温度下反应12h,将沉淀过滤,洗涤,100℃温度下干燥,即得到六棱柱状微米结构的氧化锌。
实施例3
将硫酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硫酸锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在80℃温度下加热搅拌至溶胶状态,110℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在100℃温度下反应15h,将沉淀过滤,洗涤,100℃温度下干燥,即得到球状的微米结构氧化锌。
实施例4
将醋酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(醋酸锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至14;将此悬浊液移入水热反应釜中,在90℃温度下反应20h,将沉淀过滤,洗涤,90℃温度下干燥,得到片花状的微米结构氧化锌。
实施例5
将氯化锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(氯化锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至14;将此悬浊液移入水热反应釜中,在150℃温度下反应4h,将沉淀过滤,洗涤,120℃温度下干燥,即得到片花状的微米结构氧化锌。
实施例6
将硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:3 的比例混合,在80℃温度下加热搅拌至溶胶状态,100℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在130℃温度下反应16h,将沉淀过滤,洗涤,120℃温度下干燥,得到棒花状的微米结构氧化锌。
实施例7
将硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:4 的比例混合,在90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在120℃温度下反应20h,将沉淀过滤,洗涤,90℃温度下干燥,得到梭状的微米结构氧化锌。
实施例8
将硫酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硫酸锌):n(柠檬酸)= 1:5 的比例混合,在80℃温度下加热搅拌至溶胶状态,100℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在120℃温度下反应15h,将沉淀过滤,洗涤,100℃温度下干燥,得到片花状的微米结构氧化锌。
Claims (9)
1.一种溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:(1)溶胶-凝胶过程:将锌盐溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(锌盐):n(柠檬酸)= 1:1~1:5 的比例混合,在60~90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90~120℃温度下干燥至凝胶状态;(2)调节溶液pH值:将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH 值至12~14;(3)水热过程:将上述pH值的悬浊液移到水热反应釜中,在90~150℃温度下反应4~20h;(4)将沉淀过滤,洗涤,90~120℃温度下干燥,即可得到不同微观形貌的氧化锌产品,所述的锌盐溶液为氯化锌溶液、硫酸锌溶液、醋酸锌溶液或硝酸锌溶液。
2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:1 的比例混合,在60℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在110℃温度下反应20h,将沉淀过滤,洗涤,90℃温度下干燥,即得到棒状微米结构的氧化锌。
3.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在70℃温度下加热搅拌至溶胶状态,90℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至12;将此悬浊液移入水热反应釜中,在120℃温度下反应12h,将沉淀过滤,洗涤,100℃温度下干燥,即得到六棱柱状微米结构的氧化锌。
4.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:硫酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硫酸锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在80℃温度下加热搅拌至溶胶状态,110℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在100℃温度下反应15h,将沉淀过滤,洗涤,100℃温度下干燥,即得到球状的微米结构氧化锌。
5.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:醋酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(醋酸锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至14;将此悬浊液移入水热反应釜中,在90℃温度下反应20h,将沉淀过滤,洗涤,90℃温度下干燥,得到片花状的微米结构氧化锌。
6.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:氯化锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(氯化锌):n(柠檬酸)= 1:2 的比例混合,在90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至14;将此悬浊液移入水热反应釜中,在150℃温度下反应4h,将沉淀过滤,洗涤,120℃温度下干燥,即得到片花状的微米结构氧化锌。
7.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:3 的比例混合,在80℃温度下加热搅拌至溶胶状态,100℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在130℃温度下反应16h,将沉淀过滤,洗涤,120℃温度下干燥,得到棒花状的微米结构氧化锌。
8.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:硝酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硝酸锌):n(柠檬酸)= 1:4 的比例混合,在90℃温度下加热搅拌至溶胶状态,120℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在120℃温度下反应20h,将沉淀过滤,洗涤,90℃温度下干燥,得到梭状的微米结构氧化锌。
9.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法,其特征在于步骤如下:硫酸锌溶液与柠檬酸溶液以摩尔比为n(硫酸锌):n(柠檬酸)= 1:5 的比例混合,在80℃温度下加热搅拌至溶胶状态,100℃温度下干燥至凝胶状态;将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中,调节溶液的pH值至13;将此悬浊液移入水热反应釜中,在120℃温度下反应15h,将沉淀过滤,洗涤,100℃温度下干燥,得到片花状的微米结构氧化锌。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210243681.5A CN102730747B (zh) | 2012-07-16 | 2012-07-16 | 溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201210243681.5A CN102730747B (zh) | 2012-07-16 | 2012-07-16 | 溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102730747A CN102730747A (zh) | 2012-10-17 |
CN102730747B true CN102730747B (zh) | 2014-03-26 |
Family
ID=46987153
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201210243681.5A Expired - Fee Related CN102730747B (zh) | 2012-07-16 | 2012-07-16 | 溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102730747B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102942208B (zh) * | 2012-11-16 | 2014-07-16 | 浙江师范大学 | 一种简便制备碳掺杂介孔ZnO汉堡结构纳米组装体的方法 |
CN104815665A (zh) * | 2015-05-08 | 2015-08-05 | 台州职业技术学院 | 一种Fe3+掺杂的纳米ZnO光催化剂的制备方法 |
CN105293567B (zh) * | 2015-11-04 | 2017-05-10 | 郑州大学 | 片状多孔纳米氧化锌及其制备方法 |
CN106334554A (zh) * | 2015-12-14 | 2017-01-18 | 台州职业技术学院 | 一种在可见光下具有高效光催化活性的ZnO/Ag复合纳米光催化剂 |
CN110240192B (zh) * | 2019-07-09 | 2022-02-11 | 常熟理工学院 | 一种超亲水性的氧化锌纳米球的制备方法 |
CN111547761A (zh) * | 2020-05-20 | 2020-08-18 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种微波助溶胶-凝胶水热法制备氧化锌的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1587061A (zh) * | 2004-08-26 | 2005-03-02 | 复旦大学 | 纳米氧化锌的溶胶凝胶低温制备工艺 |
CN101407333A (zh) * | 2007-10-12 | 2009-04-15 | 新疆大学 | 氧化锌纳米棒组成的花状纳米结构的合成方法 |
CN102219254A (zh) * | 2011-06-20 | 2011-10-19 | 厦门大学 | 一种氧化锌纳米棒的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20110247548A1 (en) * | 2010-04-12 | 2011-10-13 | Gwangju Institute Of Science And Technology | Method For Fabricating Of ZnO Particle And Method For Fabricating Of ZnO Rod |
-
2012
- 2012-07-16 CN CN201210243681.5A patent/CN102730747B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1587061A (zh) * | 2004-08-26 | 2005-03-02 | 复旦大学 | 纳米氧化锌的溶胶凝胶低温制备工艺 |
CN101407333A (zh) * | 2007-10-12 | 2009-04-15 | 新疆大学 | 氧化锌纳米棒组成的花状纳米结构的合成方法 |
CN102219254A (zh) * | 2011-06-20 | 2011-10-19 | 厦门大学 | 一种氧化锌纳米棒的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102730747A (zh) | 2012-10-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102730747B (zh) | 溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法 | |
CN106745161B (zh) | 一种醇-水混合体系中制备纳米硫酸钙以及硫酸钙晶须的方法 | |
CN103949193B (zh) | 一种通用制备无机中空微球的方法 | |
CN104724734B (zh) | 一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法 | |
CN103991891B (zh) | 片状纳米氧化铈的制备方法 | |
CN102795610B (zh) | 无定形磷酸钙纳米球及其制备方法 | |
CN103922378B (zh) | 利用石膏制备高纯度亚稳态球霰石碳酸钙的方法 | |
CN101830818B (zh) | 一种无水甜菜碱的制备方法 | |
CN109336161B (zh) | 一种CeO2纳米管的制备方法、CeO2纳米管及应用 | |
CN103012109A (zh) | 一种金属油酸盐的制备方法 | |
CN104117372A (zh) | 一种纳米红磷为磷源的负载型磷化镍催化剂的水热制备方法 | |
CN101851002A (zh) | 一种有序介孔氧化铟的合成方法 | |
CN104030315B (zh) | 一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法 | |
CN103601210A (zh) | 膨润土一步碱溶合成沸石的方法 | |
CN109264782A (zh) | 一种低压掺杂制备钒酸铋的方法 | |
CN102910611A (zh) | 一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法 | |
CN103265078B (zh) | 一种常压还原法制备彩色水合氧化铬的方法 | |
CN102424913B (zh) | 从含钒(ⅴ)铬(ⅵ)混合液中分离钒、铬的方法 | |
CN102373507A (zh) | 一种咪唑类离子液体辅助水热合成Bi2WO6材料的方法 | |
CN102126759B (zh) | 一种颜料级氧化铁红的绿色合成方法 | |
CN101774603B (zh) | 一种介孔硼酸镁微球的制备方法 | |
CN103318931B (zh) | 一种微波水热合成过程中调控勃姆石形貌的方法 | |
CN109081367A (zh) | 一种CeO2纳米柿球组装体的合成方法 | |
CN102976351B (zh) | 一种利用高岭土和石英合成八面沸石的方法 | |
CN104724735A (zh) | 溶剂热制备无水碳酸镁粉体的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20140326 Termination date: 20140716 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |