CN103012109A - 一种金属油酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属油酸盐的制备方法，属于金属有机化合物制备技术。具体为利用离子交换法制备金属油酸盐，采用碱或碱土金属油酸盐和金属无机化合物作反应物混合在含有水相和油相的溶剂中，并加热搅拌反应一定时间，形成分层的混合液，油相经过蒸发分离处理可得到高纯度的金属油酸盐。本发明通过优化反应工艺和合成条件可以制备出高纯度的金属油酸盐，用于高性能单分散无机纳米材料的制备，也是一种金属离子回收的绿色工艺。该方法具有制备成本低、经济环保以及易于工业化的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种金属油酸盐的的制备方法，属于金属有机化合物制备技术，也属于金属离子回收的绿色制造技术。
背景技术：
金属油酸盐是指金属阳离子与一定数目的油酸阴离子结合形成金属有机化合物，其化学式一般为Mn+(C17H35COO-)n，英文名称为Metal Oleate。人类很早就将金属油酸盐应用到人们的生活，如油酸钠广泛用于肥皂，去污力强，且生物降解性好，对人体无毒副作用，对环境无污染。
自从金属油酸盐被开发利用以来，金属油酸盐的合成、性质和应用的研究不断取得重要的进展。金属油酸盐在科技上有着广泛的应用，可用做洗涤剂、软化剂、稳定剂、润滑剂、催化剂、乳化剂和纳米材料的合成的前驱体等等。制备纳米材料的瓶颈主要在于纳米材料的单分散性、尺度和形貌的可控以及如何大规模的工业化生产等方面。在纳米合成技术中，热分解法是使用前驱体在高沸点的溶剂中下加热分解反应制备纳米颗粒的一种比较适用的方法，其主要通过控制前驱体、溶剂、表面活性剂和反应温度等条件调节纳米材料的尺度、形貌和单分散性等参数，可以很好地解决上述纳米材料制备的瓶颈。大量文献研究表明,金属油酸盐可作为制备高质量纳米材料的前驱体，与传统的热分解法相比，其成本低廉、环境友好、产品质量高、可以大规模制备纳米材料。一般地，金属油酸盐可以广泛地用于金属单质、金属氧化物和硫族化合物纳米材料的合成和性质调控。
金属油酸盐的制备方法已经在文献中大量报道，但目前适用的制备方法主要是直接合成法和离子交换法等。
直接合成法主要分为两类，一类是利用金属氢氧化物和油酸在醇类的溶剂中发生酸碱中和反应，生成水和油酸盐，主要的反应方程式M(OH)n+nC17H33COOH→M(C17H33COO)n+n/2H2O。水分可以在真空下加热除去或者使用无水乙醇洗涤，利用此反应可以制备出铜、钡、汞、铅、铁、钴和镍等一系列的金属油酸盐。但是该反应有一个缺点，即由于许多重金属油酸盐非常粘稠，难以使用过滤的方法或者其他方法除去未反应的油酸。另一类是利用金属氧化物与油酸混合在高温下生成油酸盐和水的反应，主要的反应方程式是M2Ox+xC17H33COOH→2M(C17H33COO)x+x/2H2O。合成过程一般为：取一定化学计量比的金属氧化物和油酸高温下加热，形成透明的溶液后，使用热乙醇洗涤，并溶解在石油醚中，然后置于真空下干燥。该类反应可以便捷地去除水分和而且不引入脂肪酸，并可以用在汞、铅、铁、镉和碱或碱土金属等金属油酸盐的制备。但这两类反应有一个共同的缺点，即为了得到高纯度的金属油酸盐，必须使用价格昂贵的提纯过后的油酸，因而增加了生产成本，而且产品纯度仍不高。
离子交换法主要是利用金属无机化合物和碱或碱土油酸盐在混合溶剂中搅拌，并通过加热搅拌的方式加快离子交换的反应，油相中含有金属油酸盐，水相中为交换后的无机物。油相中的金属油酸盐可以通过加热和抽真空的方式除去有机溶剂，得到高纯度的金属油酸盐。该方法反应物价格便宜，设备需求简单，合成工艺简便，易于工业化制备。同时，制备的金属油酸盐纯度高，为以后合成高质量的纳米材料提供了平台，同时该方法也是一种绿色环保的金属离子回收技术。
发明内容：
本发明的目的是为了改进目前金属油酸盐制备技术的缺点和不足，而提供了一种新型离子交换法快速制备高纯度的金属油酸盐的制备方法。
本发明的技术方案为：一种金属油酸盐的制备方法，其具体步骤如下：
1）将无机金属化合物和碱或碱土金属油酸盐混合于水和乙醇，加入非极性溶剂搅拌，加热进行离子交换反应，并使用冷凝水回流；
2）离子交换反应结束后，静置溶液，取上层油相的液体；
3）加热油相液体蒸发去除有机溶剂，然后置于真空干燥箱中，得到粘稠的金属油酸盐。
优选所述的无机金属化合物为主族金属化合物或副族金属化合物，其中主族金属为铅、铟、镓、锡或铋中一种，副族金属为钛、锰、钒、铬、铁、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、钨或汞金属中的一种。所述的无机金属化合物为含主族金属或副族金属的氯化盐、硝酸盐、亚硫酸盐或硫酸盐的一种。
优选所述的碱或碱土金属油酸盐为油酸钠、油酸钾、油酸钙或油酸镁的一种；步骤1)中所述的非极性溶剂为正己烷、甲苯、苯、四氯化碳或丙酮中的一种。
优选步骤1）中，离子交换的反应温度为80-200℃，离子交换的反应时间为0.5-10小时；所述的步骤3）中，加热油相液体的温度为100-200℃，蒸发时间为0.5-4小时；真空干燥的温度为70-200℃，干燥时间为0.5-12小时。
优选无机金属化合物和碱或碱土金属油酸盐的摩尔比在1：(1-4)的范围内，混合在溶剂中发生金属离子交换反应，水相含有碱或碱土金属的盐类，油相为含有金属油酸盐的溶液。
本发明步骤1）中所用的水的量能完全溶解无机金属化合物即可，乙醇的量能完全溶解碱或碱土金属油酸盐即可，非极性溶剂能溶解生成的金属油酸盐即可。
有益效果：
本发明制备金属油酸盐的工艺简单，合成时间短，设备容易实现，成本低廉，制备的金属油酸盐纯度高，易于工业的大规模生产。
本发明采用离子交换法制备高纯度的金属油酸盐，其中采用金属化合物和碱或碱土油酸盐溶于水和有机溶剂中，有机溶剂可以促进生成的金属油酸盐溶解于有机溶剂而达到分离的目的，水促进了生成的无机盐副产物的溶解于水相，因而促进了整个反应平衡的相右进行。在进行分液操作和洗涤后，在含有金属油酸盐的油相里，有机溶剂可以非常容易地通过蒸发和抽真空的方式除去，得到高纯度的金属油酸盐。
附图说明：
图1实施例1所制备得到的油酸铁(III)的热重图；
图2实施例2所制备得到的油酸钴(Ⅱ)的热重图；
图3实施例3所制备得到的油酸锰(Ⅱ)的热重图；
图4实施例4所制备得到的油酸镍(Ⅱ)的热重图；
图5实施例5所制备得到的油酸锌(Ⅱ)的热重图；
图6实施例6所制备得到的油酸铅(Ⅱ)的热重图。
具体实施方式：
下面使用实施举例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
取20mmol的六水三氯化铁和60mmol油酸钠置于500ml的单口烧瓶中,分别加入20ml的去离子水、200ml无水乙醇和60ml的正己烷，并加入适合的磁子。将单口烧瓶接入球形冷凝器上，置于带有加热套的磁力搅拌器上搅拌，并使用热电偶控温。使用冷凝水回流，反应温度保持在120℃，反应时间持续5小时。反应完成后，将溶液倒入分液漏斗，并静置一段时间，溶液完全分层后，放掉下层透明的水相液体，得到黄色的油性的液体。用去离子水洗涤将黄色的油状液体，再静置后，放掉下层水相液体，洗涤三次。将洗涤后的黄色油状液体倒入250ml的烧杯中，并加入磁子，置于带有加热套的磁力搅拌器上加热，温度保持在200℃，蒸发除去正己烷、乙醇和微量的水分，时间持续0.5小时。将烧杯置于80℃真空干燥箱中，以除去一些未蒸发掉的乙醇、正己烷和水，保持12小时，得到黄色的粘稠固体。
如图1，由理论计算的质量残余值为8.87%，与由实验热重图非常接近，说明成功地合成了油酸铁，纯度为99.9%。
实施例2：
取40mmol的CoCl2和40mmol油酸镁置于500ml的单口烧瓶中,分别加入60ml的去离子水、120ml无水乙醇和120ml的甲苯，并加入适合的磁子。将单口烧瓶接入球形冷凝器上，置于带有加热套的磁力搅拌器上搅拌，并使用热电偶控温。使用冷凝水回流，反应温度保持在200℃，反应时间持续0.5小时。反应完成后，将溶液倒入分液漏斗，并静置一段时间，溶液完全分层后，放掉下层透明的水相液体，得到油性的液体。用去离子水洗涤将油状液体，再静置后，放掉下层水相液体，洗涤三次。将洗涤后的油状液体倒入500ml的烧杯中，并加入磁子，置于带有加热套的磁力搅拌器上加热，温度保持在120℃，蒸发除去甲苯、乙醇和微量的水分，时间持续2小时。将烧杯置于100℃真空干燥箱中，以除去一些未蒸发掉的乙醇、甲苯和水，保持8小时，得到粘稠固体。
如图2，由理论计算的质量残余值为12.47%，与由实验热重图得到12.63%的值非常接近，说明成功地合成了油酸钴，纯度为99.84%。
实施例3：
取10mmol的MnCl2和20mmol油酸钾置于250ml的单口烧瓶中,分别加入20ml的去离子水、80ml无水乙醇和30ml的苯，并加入适合的磁子。将单口烧瓶接入球形冷凝器上，置于带有加热套的磁力搅拌器上搅拌，并使用热电偶控温。使用冷凝水回流，反应温度保持在80℃，反应时间持续10小时。反应完成后，将溶液倒入分液漏斗，并静置一段时间，溶液完全分层后，放掉下层透明的水相液体，得到油性的液体。用去离子水洗涤将油状液体，再静置后，放掉下层水相液体，洗涤三次。将洗涤后的油状液体倒入250ml的烧杯中，并加入磁子，置于带有加热套的磁力搅拌器上加热，温度保持在120℃，蒸发除去苯、乙醇和微量的水分，时间持续2小时。将烧杯置于120℃真空干燥箱中，以除去一些未蒸发掉的乙醇、苯和水，保持10小时，得到粘稠固体。
如图3，由理论计算的质量残余值为11.48%，与由实验热重图得到15.90%的值非常接近，说明成功地合成了油酸锰(Ⅱ)，纯度为96%。
实施例4：
取40mmol的Ni(SO4)2和80mmol油酸钾置于500ml的单口烧瓶中,分别加入60ml的去离子水、300ml无水乙醇和120ml的正己烷，并加入适合的磁子。将单口烧瓶接入球形冷凝器上，置于带有加热套的磁力搅拌器上搅拌，并使用热电偶控温。使用冷凝水回流，反应温度保持在120℃，反应时间持续5小时。反应完成后，将溶液倒入分液漏斗，并静置一段时间，溶液完全分层后，放掉下层透明的水相液体，得到油性的液体。用去离子水洗涤将油状液体，再静置后，放掉下层水相液体，洗涤三次。将洗涤后的油状液体倒入500ml的烧杯中，并加入磁子，置于带有加热套的磁力搅拌器上加热，温度保持在150℃，蒸发除去正己烷、乙醇和微量的水分，时间持续1小时。将烧杯置于200℃真空干燥箱中，以除去一些未蒸发掉的乙醇、正己烷和水，保持0.5小时，得到粘稠固体。
如图4，由理论计算的质量残余值为10.82%，与由实验热重图得到9.97%的值非常接近，说明成功地合成了油酸镍(Ⅱ)，纯度为99.15%。
实施例5：
取20mmol的Zn(SO3)2和40mmol油酸钠置于250ml的单口烧瓶中,分别加入30ml的去离子水、80ml无水乙醇和60ml的正己烷，并加入适合的磁子。将单口烧瓶接入球形冷凝器上，置于带有加热套的磁力搅拌器上搅拌，并使用热电偶控温。使用冷凝水回流，反应温度保持在120℃，反应时间持续5小时。反应完成后，将溶液倒入分液漏斗，并静置一段时间，溶液完全分层后，放掉下层透明的水相液体，得到油性的液体。用去离子水洗涤将油状液体，再静置后，放掉下层水相液体，洗涤三次。将洗涤后的油状液体倒入250ml的烧杯中，并加入磁子，置于带有加热套的磁力搅拌器上加热，温度保持在180℃，蒸发除去正己烷、乙醇和微量的水分，时间持续2小时。将烧杯置于180℃真空干燥箱中，以除去一些未蒸发掉的乙醇、正己烷和水，保持10小时，得到白色的粘稠固体。
如图5，由理论计算的质量残余值为12.95%，与由实验热重图得到14.55%的值非常接近，说明成功地合成了油酸锌(Ⅱ)，纯度为98.4%。
实施例6：
通过离子交换法制备金属油酸铅：取40mmol的无水硝酸铅和80mmol油酸钠置于500ml的单口烧瓶中,分别加入60ml的去离子水、200ml无水乙醇和120ml的四氯化碳，并加入适合的磁子。将单口烧瓶接入球形冷凝器上，置于带有加热套的磁力搅拌器上搅拌，并使用热电偶控温。使用冷凝水回流，反应温度保持在200℃，反应时间持续5小时。反应完成后，将溶液倒入分液漏斗，并静置一段时间，溶液完全分层后，取下层透明的油相液体，得到微黄色的油性的液体。用去离子水洗涤将微黄色的油状液体，再静置后，放掉下层水相液体，洗涤三次。将洗涤后的微黄色油状液体倒入500ml的烧杯中，并加入磁子，置于带有加热套的磁力搅拌器上加热，温度保持在150℃，蒸发除去四氯化碳、乙醇和微量的水分，时间持续2小时。将烧杯置于70℃真空干燥箱中，以除去一些未蒸发掉的乙醇、四氯化碳和水，保持12小时，得到微黄色的粘稠固体；
如图6，由理论计算的质量残余值为28.98%，与由实验热重图得到34.74%的值大体接近，说明成功地合成了油酸铅(Ⅱ)，纯度为97%左右。
本发明通过使用廉价的碱或碱土油酸盐与无机金属化合物在混合溶剂中，在加热和搅拌的作用下，进行离子交换反应，形成分层的两相液体，将油状液体加热和抽真空，得到粘稠的金属油酸盐。
从上述实施示例可以看出，本发明具有所使用的反应物廉价，合成工艺简单、快速，产品纯度高，环境友好，易于大规模制备等特点。
本发明请求保护的范围并不局限于上述具体实施方式的描述。
Claims (9)
1.一种金属油酸盐的制备方法，其具体步骤如下：
1）将无机金属化合物和碱或碱土金属油酸盐混合于水和乙醇，加入非极性溶剂搅拌，加热进行离子交换反应，并使用冷凝水回流；
2）离子交换反应结束后，静置溶液，取上层油相的液体；
3）加热油相液体蒸发去除有机溶剂，然后置于真空干燥箱中，得到粘稠的金属油酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机金属化合物为主族金属化合物或副族金属化合物，其中主族金属为铅、铟、镓、锡或铋中一种，副族金属为钛、锰、钒、铬、铁、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、钨或汞金属中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的无机金属化合物为含主族金属或副族金属的氯化盐、硝酸盐、亚硫酸盐或硫酸盐的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱或碱土金属油酸盐为油酸钠、油酸钾、油酸钙或油酸镁的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述的非极性溶剂为正己烷、甲苯、苯、四氯化碳或丙酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中，离子交换的反应温度为80-200℃，离子交换的反应时间为0.5-10小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中，加热油相液体的温度为100-200℃，蒸发时间为0.5-4小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中，真空干燥的温度为70-200℃，干燥时间为0.5-12小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：无机金属化合物和碱或碱土金属油酸盐的摩尔比在1：(1-4)的范围内。
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