CN106335931A - 一种镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，包括以下步骤：(1)利用离子交换反应制备油酸镍和油酸铝；(2)制备SiO2微球；(3)在SiO2微球表面原位生长出镍铝水滑石；(4)利用NaOH溶液分解SiO2，得到镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。本发明制备的材料具有球形特征，在球形结构表面镍铝水滑石呈纳米条状并且纵横交错最终呈现出“编织状”，该“编织状”结构具有良好的机械稳定性，并且大大增加了水滑石的比表面积，增强了活性，避免了团聚。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域，涉及一种镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法。
背景技术
层状双羟基复合金属氧化物(Layered double hydroxides,简写LDHs)，又称水滑石，是一种低成本、高氧化还原活性、环境友好的材料。其分子式为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(Am-)x/m·nH2O，是一类层状结构材料，由带正电荷的层板和层间的阴离子构成。由于水滑石的层状结构，以及层间阴离子种类和数量的可调性，使其具备多功能性，有巨大的应用前景。在新能源方面，水滑石的层状结构使得其具备双电层电容的特性，层板中金属阳离子的电化学特性使得其具备赝电容的特性，因此水滑石在超级电容器中有巨大的应用前景。
目前，人们利用共沉降法和离子交换法等方法，合成了一系列的水滑石，例如在申请号为201410196503.0的专利中，公开了一种微球形中空结构镍基加氢催化剂及其制备方法，得到的材料具有内部空腔的结构。另外在申请号为201110157162.2的专利中，公开了一种纳米级空壳球状水滑石的制备方法，实现了三维空壳水滑石纳米微球的制备。
在以上专利以及其他空心结构水滑石的制备文献以及发明专利中，实现了水滑石在球形模板上的生长，最终得到的空心球由水滑石纳米片组成，纳米片在球形表面呈现出由中心到外部的辐射状排列，该结构的水滑石材料具有比表面积大的优点，可在催化、传感器、电池、电容器方面得到应用。然而在电池以及电容器方面的应用中，该结构在充放电过程中无法避免变形及晶枝的生长，材料结构不够稳定，易坍塌，导致比表面积减小，使其使用寿命降低。因此改进水滑石的结构，得到更加稳定的结构在提升材料电化学性能中显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术存在的问题，提供一种镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，制备的镍铝水滑石具有良好的机械稳定性，并且比表面积大，不容易团聚。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化镍和油酸盐加入水和有机溶剂的混合液中，进行离子交换反应，反应结束后去除水相，蒸发去掉有机相中的有机溶剂，得到蜡状固体，即为油酸镍；将氯化铝和油酸盐加入水和有机溶剂的混合液中，进行离子交换反应，反应结束后去除水相，蒸发去掉有机相中的有机溶剂，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将正硅酸乙酯加入乙醇和氨水中反应，反应得到的液体离心清洗、干燥后得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍和油酸铝、步骤(2)得到的SiO2微球和尿素加入乙醇和水的混合溶液中，在50-220℃下反应12-24h，将反应产物离心清洗、干燥，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末加入氢氧化钠溶液中，搅拌反应，然后离心清洗、干燥，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
作为本发明的优选方案，所述步骤(1)中，油酸盐为油酸钠，有机溶剂为正己烷。
作为本发明的优选方案，所述步骤(3)中，加入的油酸镍和油酸铝与SiO2微球的质量比为8-10:1-5:1。
作为本发明的优选方案，所述步骤(4)中，氢氧化钠溶液的浓度为1-4mol/L，搅拌反应1-4h。
本发明的有益效果在于：
本发明利用油酸镍和油酸铝在SiO2微球模板上，通过水热法原位生长出镍铝水滑石，最后去掉SiO2微球，得到镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料；该材料具有球形特征，在球形结构表面镍铝水滑石呈纳米条状并且纵横交错最终呈现出“编织状”，该“编织状”结构具有良好的机械稳定性，并且大大增加了水滑石的比表面积，增强了活性，避免了团聚。
本发明制备的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料在电化学领域中，较大的比表面积可以为氧化还原反应提供更有利的场所，球壳结构不易团聚能够提高循环稳定性，编织状结构具有良好的机械稳定性增加材料的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1所制备的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的扫描照片；
图2为实施例2所制备的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的扫描照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
(1)将氯化镍30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和60ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸镍；
将氯化铝30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和105ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将乙醇88.2ml和去离子水4ml加入烧杯中搅拌10min，再加入氨水107.8ml搅拌10min，逐滴加入正硅酸乙酯14ml搅拌反应5h；反应得到的液体进行离心清洗，去离子水两次，乙醇两次，然后在70℃下干燥18h，得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍1.8648g和油酸铝0.29g、步骤(2)得到的SiO2微球0.2g和尿素1.2g加入到乙醇14ml和去离子水14ml的混合溶液中，在150℃下反应18h；将反应的产物进行离心清洗，乙醇洗三次，然后在70℃下干燥24h，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末0.2g加入40ml浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌反应4h，然后离心清洗，水洗两次，乙醇洗两次，然后在70℃下干燥18h，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
图1为实施例1所制备的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的扫描照片，从图中可以看到该材料具有球形特征，在球形结构表面镍铝水滑石呈纳米条状并且纵横交错最终呈现出“编织状”，该“编织状”结构具有良好的机械稳定性，并且大大增加了水滑石的比表面积，增强了活性，避免了团聚。
实施例2
(1)将氯化镍30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和60ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸镍；
将氯化铝30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和105ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将乙醇106.4ml和去离子水28.2ml加入烧杯中搅拌10min，再加入氨水164.8ml搅拌10min，逐滴加入正硅酸乙酯14ml搅拌反应8h；反应得到的液体进行离心清洗，去离子水两次，乙醇两次，然后在70℃下干燥24h，得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍1.8648g和油酸铝0.29g、步骤(2)得到的SiO2微球0.2g和尿素1.2g加入到乙醇14ml和去离子水14ml的混合溶液中，在180℃下反应15h；将反应的产物进行离心清洗，乙醇洗三次，然后在70℃下干燥24h，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末0.2g加入30ml浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌反应4h，然后离心清洗，水洗两次，乙醇洗两次，然后在70℃下干燥18h，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
图2为实施例2所制备的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的扫描照片。
实施例3
(1)将氯化镍30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和60ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸镍；
将氯化铝30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和105ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将乙醇277.2ml和去离子水498ml加入烧杯中搅拌10min，再加入氨水27.6ml搅拌10min，逐滴加入正硅酸乙酯14ml搅拌反应10h；反应得到的液体进行离心清洗，去离子水两次，乙醇两次，然后在80℃下干燥18h，得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍1.8648g和油酸铝0.29g、步骤(2)得到的SiO2微球0.2g和尿素1.2g加入到乙醇14ml和去离子水14ml的混合溶液中，在200℃下反应12h；将反应的产物进行离心清洗，乙醇洗三次，然后在80℃下干燥18h，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末0.2g加入30ml浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌反应4h，然后离心清洗，水洗两次，乙醇洗两次，然后在80℃下干燥12h，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
实施例4
(1)将氯化镍30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和60ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸镍；
将氯化铝30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和105ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将乙醇106.4ml和去离子水28.2ml加入烧杯中搅拌10min，再加入氨水164.8ml搅拌10min，逐滴加入正硅酸乙酯14ml搅拌反应3h；反应得到的液体进行离心清洗，去离子水两次，乙醇两次，然后在80℃下干燥18h，得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍1.8648g和油酸铝0.58g、步骤(2)得到的SiO2微球0.2g和尿素1.2g加入到乙醇14ml和去离子水14ml的混合溶液中，在220℃下反应12h；将反应的产物进行离心清洗，乙醇洗三次，然后在80℃下干燥18h，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末0.2g加入40ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌反应4h，然后离心清洗，水洗两次，乙醇洗两次，然后在80℃下干燥18h，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
实施例5
(1)将氯化镍30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和60ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸镍；
将氯化铝30mmol和油酸钠27.4g，加入45ml去离子水和105ml正己烷的混合液中，搅拌30min，密封后放入烘箱中，在70℃下进行离子交换反应5h；反应结束后，用分液漏斗去除水相，水洗，弃去水相，将有机相倒入表面皿中，80℃蒸发去掉正己烷，放置2天，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将乙醇106.4ml和去离子水28.2ml加入烧杯中搅拌10min，再加入氨水164.8ml搅拌10min，逐滴加入正硅酸乙酯14ml搅拌反应3h；反应得到的液体进行离心清洗，去离子水两次，乙醇两次，然后在80℃下干燥18h，得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍1.8648g和油酸铝0.872g、步骤(2)得到的SiO2微球0.2g和尿素1.2g加入到乙醇14ml和去离子水14ml的混合溶液中，在100℃下反应24h；将反应的产物进行离心清洗，乙醇洗三次，然后在80℃下干燥18h，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末0.2g加入40ml浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌反应4h，然后离心清洗，水洗两次，乙醇洗两次，然后在80℃下干燥18h，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (4)
1.一种镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氯化镍和油酸盐加入水和有机溶剂的混合液中，进行离子交换反应，反应结束后去除水相，蒸发去掉有机相中的有机溶剂，得到蜡状固体，即为油酸镍；将氯化铝和油酸盐加入水和有机溶剂的混合液中，进行离子交换反应，反应结束后去除水相，蒸发去掉有机相中的有机溶剂，得到蜡状固体，即为油酸铝；
(2)将正硅酸乙酯加入乙醇和氨水中反应，反应得到的液体离心清洗、干燥后得到SiO2微球；
(3)将步骤(1)得到的油酸镍和油酸铝、步骤(2)得到的SiO2微球和尿素加入乙醇和水的混合溶液中，在50-220℃下反应12-24h，将反应产物离心清洗、干燥，得到包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末；
(4)将步骤(3)得到的包覆镍铝水滑石的SiO2复合结构粉末加入氢氧化钠溶液中，搅拌反应，然后离心清洗、干燥，得到的粉末即为镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料。
2.根据权利要求1所述的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，油酸盐为油酸钠，有机溶剂为正己烷。
3.根据权利要求1所述的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加入的油酸镍和油酸铝与SiO2微球的质量比为8-10:1-5:1。
4.根据权利要求1所述的镍铝水滑石空壳三维纳米结构材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，氢氧化钠溶液的浓度为1-4mol/L，搅拌反应1-4h。
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