CN102502557B - 一种六方结构的SmPO4·0.5H2O纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种六方结构的SmPO4·0.5H2O纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种六方结构SmPO4·0.5H2O纳米材料的制备方法，用Sm2O3作为钐源溶于盐酸中得到SmCl3溶液，加入H3PO4使反应体系中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为2∶1～20∶1，用NaOH调pH值为1～1.5，并搅拌20～30分钟使其充分混合，转入水热反应釜中，在100～160℃的温度范围内反应6～24h，得到产物。本发明材料制备方法简易，合成温度低；原料H3PO4可重复利用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模版；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节约能源、转化率高、易于工业化生产等特点；可有效地降低合成温度、重复性好等优点，是一种理想的绿色工艺。

Description

一种六方结构的SmPO4·0.5H2O纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六方结构的SmPO4·0.5H2O纳米材料的制备方法，属于稀土磷酸盐纳米材料领域。 
背景技术
自1991年碳纳米管被发现以来，一维纳米材料以其独特的电、磁、光学和机械性质以及在纳米器件和功能材料上的巨大应用潜力而引起全世界的广泛关注。由于稀土元素具有独特的电子层结构，稀土化合物表现出许多优异的光、电、磁功能。稀土磷酸盐由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，所以其用途非常广泛，主要应用于高性能的光器件、陶瓷材料、催化、传感器、热压材料、荧光生物示踪标注和以4f电子层电子引起的电、光材料，例如中子导体、光子转化材料、激光材料等；特别是一维纳米稀土磷酸盐的研制对推动光、磁、电器件的微型高度集成化具有重要的理论意义和应用价值。目前合成稀土磷酸盐的传统方法主要有有机模板法、高温水热法、固相法、喷雾热分解法和微乳液法，具体的合成过程见文献报道：何晓燕，曹敏花，吴兴隆，胡长文；高等学校化学学报，2005，26(6)：1024～1026；中国发明专利(公开号：CN 101318640A，申请号：200810106379.9)，公开了一种单斜结构的CePO4纳米材料的合成方法，主要是用高温水热法合成。中国发明专利(公开号：CN 101481103A，申请号：200910078276.0)，公开了一种六方相TbPO4·H2O纳米/微米多级结构材料的合成方法，主要是用高温水热法合成。中国发明专利(公开号：CN 101792666A，申请号：2001010134816.5)，公开了一种稀土磷酸盐纳米荧光粉及其制备方法，主要是用表面活性剂辅助高温水热法合成。而迄今为止还没有合成SmPO4·0.5H2O的文献报道。 
这些传统的方法有合成温度高或原料不能重复利用、原料价格高、转化率低、结晶度低，形貌难控制和污染环境等缺点，不利于规模化生产及应用。因此开发低温、低成本、简单方法合成具有一维纳米结构的稀土磷酸盐的方法意义重大。 
发明内容
本发明的目的是提供一种低温、低成本的简易过程获得外貌均一、操控性强的一种六方结构的SmPO4·0.5H2O纳米材料的制备方法。 
技术解决方案： 
本发明将Sm2O3作为钐源溶于摩尔浓度为2.0～8.0mol/L的盐酸中得到摩尔浓度为0.05～2.0mol/L SmC13溶液A，在溶液A中加入H3PO4得到反应体系B，使反应体系B中 PO4 3-/Sm3+的摩尔比为2∶1～20∶1，用NaOH调节反应体系B的pH值为1～1.5，并搅拌20～30分钟使其充分混合，得到反应体系C，将反应体系C转入水热反应釜中，在100～160℃的温度范围内反应6～24h，自然冷却到室温，所得产品在60～80℃的温度范围内烘干6～10h后，得到六方晶型结构的SmPO4·0.5H2O粉体。 
所述反应体系C中Sm3+的摩尔浓度为0.005～0.5mol/L，H3PO4摩尔浓度为0.01～5.0mol/L，反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为2∶1～20∶1，反应温度为100～160℃，反应时间6～24h。 
所述反应体系B中可用氨水替代NaOH。 
本发明的有益效果在于： 
本发明材料制备方法简易，合成温度低；原料H3PO4可重复利用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模版；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节约能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度、重复性好等优点，是一种理想的绿色工艺。 
附图说明
图1为本发明六方结构SmPO4·0.5H2O的XRD检测图； 
其中：a为反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为5∶1，反应温度为100℃，超声反应8h的XRD检测图。 
b为反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为5∶1，反应温度为130℃，超声反应8h的XRD检测图。 
c为反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为5∶1，反应温度为160℃，超声反应24h的XRD检测图。 
图2为本发明反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为5∶1，反应温度为100℃，水热反应8h的TEM电镜检测图(b)和衍射斑点检测图(a)。 
图3为本发明反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为5∶1，反应温度为130℃，水热反应8h的TEM电镜检测图(b)和衍射斑点检测图(a)。 
图4为本发明反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为5∶1，反应温度为160℃，水热反应8h的TEM电镜检测图(b)和衍射斑点检测图(a)。 
具体实施方式
前躯体SmCl3溶液的制备方法：称取8.700gSm2O3，然后加入蒸馏水和6mol/L盐酸，在60℃的温度下加热搅拌使其完全溶解，用蒸馏水定容至500mL容量瓶中，得0.1mol/LSmCl3溶液A。 
实施例1： 
称取40mL的0.1mol/LSmCl3溶液A放入烧杯中，加入1.4mL浓磷酸，得到反应体系B， 在反应体系B用NaOH调pH值为1，最后用蒸馏水定容，使反应体系B为80mL，并磁力搅拌30分钟使其充分混合，得到反应体系C，将反应体系C转入水热反应釜中，在100℃的温度下，水热反应8h，自然冷却到室温，然后抽滤、用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，将产物放入60℃的真空干燥箱中干燥8h，得到白色SmPO4·0.5H2O粉体。 
实施例2： 
称取40mL0.1mol/LSmCl3溶液A放入烧杯中，加入1.4mL浓磷酸，得到反应体系B，在反应体系B用NaOH调pH值为1，最后用蒸馏水定容，使反应体系B为80mL，并磁力搅拌30分钟使其充分混合，得到反应体系C，将反应体系C转入水热反应釜中，在130℃的温度下，水热反应8h，自然冷却到室温，然后抽滤、用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，将产物放入60℃的真空干燥箱中干燥8h，得到白色SmPO4·0.5H2O粉体。 
实施例3： 
称取8mL0.1mol/LSmCl3溶液A放入烧杯中，加入1.2mL浓磷酸，得到反应体系B，在反应体系B用NaOH调pH值为1.5，最后用蒸馏水定容，使反应体系B为80mL，并磁力搅拌30分钟使其充分混合，得到反应体系C，将反应体系C转入水热反应釜中，在160℃的温度下，水热反应8h，自然冷却到室温，然后抽滤、用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，将产物放入60℃的真空干燥箱中干燥6h，得到白色SmPO4·0.5H2O粉体。 
实施例4： 
称取20mL0.1mol/LSmCl3溶液A放入烧杯中，加入0.7mL浓磷酸，得到反应体系B，在反应体系B用氨水调pH值为1，最后用蒸馏水定容，使反应体系B为80mL，并磁力搅拌30分钟使其充分混合，得到反应体系C，将反应体系C转入水热反应釜中，在100℃的温度下，水热反应24h，自然冷却到室温，然后抽滤、用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，将产物放入80℃的真空干燥箱中干燥10h，得到白色SmPO4·0.5H2O粉体。 

Claims (1)

1.一种六方结构的SmPO4·0.5H2O纳米材料的合成方法，其特征在于，将Sm2O3作为钐源溶于摩尔浓度为2.0～8.0mol/L的盐酸中得到摩尔浓度为0.05～2.0mol/L SmCl3溶液A，在溶液A中加入H3PO4得到反应体系B，使反应体系B中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为2∶1～20∶1，用NaOH或氨水调节反应体系B的pH值为1～1.5，并搅拌20～30分钟使其充分混合，得到反应体系C，反应体系C中Sm3+的摩尔浓度为0.005～0.5mol/L，H3PO4摩尔浓度为0.01～5.0mol/L，反应体系C中PO4 3-/Sm3+的摩尔比为2∶1～20∶1，反应温度为130～160℃，反应时间8～24h，将反应体系C转入水热反应釜中，在130～160℃的温度范围内反应8～24h，自然冷却到室温，所得产品在60～80℃的温度范围内烘干6～10h后，得到六方晶型结构的SmPO4·0.5H2O粉体。
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