CN101318640B - 一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法 - Google Patents

一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法 Download PDF

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本发明属于稀土磷酸盐纳米材料领域，涉及一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法，特别是采用低温、非模板剂及原料H3PO4可重复利用的合成单斜结构CePO4纳米材料的方法；将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中，加入H3PO4使反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为800～300，搅拌20～30分钟使其充分混合，转入水热反应釜中，在100～160℃温度范围内反应6～8小时，得到单斜结构纳米CePO4粉体。本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料H3PO4可重复使用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度、重复性好等优点，是一种理想的绿色工艺。

Description

一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法
技术领域：
本发明属于稀土磷酸盐纳米材料领域，涉及一种单斜结构CePO4纳米材料的合成方法，特别是采用低温、非模板剂及原料H3PO4可重复利用合成的单斜CePO4纳米材料的方法。
背景技术：
CePO4在离子交换、荧光材料、导体材料、催化剂材料等方面有着广泛的应用前景。由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。尤其单斜结构CePO4热稳定性好，其熔化温度接近2000℃，是一种良好的抗热及陶瓷材料；最近作为一种质子传导膜，应用在氢燃料电池中；作为核废料存储材料而备受瞩目。同时纳米结构的CePO4具有高比表面积，可以极大拓宽CePO4的应用领域。目前，单斜结构CePO4的合成方法主要有高温固相法、喷雾热分解法、及高温水热法等。这些方法主要在合成温度高或原料不能重复利用、原料价格高、转化率低等缺点，不利于规模化生产及应用。因此开发低温、低成本合成具有纳米结构的单斜结构CePO4的方法意义重大。
发明内容：
本发明的目的是提供一种以低温、低成本的简易过程获得外观形貌均一、可操控性强的单斜结构CePO4纳米材料的合成方法。
一种单斜结构CePO4纳米材料的制备方法，其特征是通过调节反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比，利用低温水热法合成较均一外观形貌的一维纳米单斜结构CePO4粉体。具体工艺条件为：将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中搅拌20～30分钟使其充分溶解，加入一定量的H3PO4使PO4 3-/Ce3+＝800～300，搅拌10～30分钟后转入水热反应釜中，在100～160℃温度范围内反应6～8小时，所得产品在60～80℃温度范围烘干4～8小时后，即得到单斜结构CePO4纳米材料。H3PO4在反应体系中的浓度为6mol/L，Ce(NO3)3在反应体系中的浓度为0.0075～0.02mol/L，反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为800～300，反应温度为100～160℃。
Ce(NO3)3·6H2O与H3PO4 100℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为600～800。
Ce(NO3)3·6H2O与H3PO4160℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为300～600。
本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料H3PO4可重复使用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度，是一种理想的绿色工艺；重复性好。
附图说明：
图1a为反应温度为100℃、反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为600的条件下合成的单斜结构CePO4化合物XRD图谱，
图1b为反应温度为160℃、反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为300的条件下合成的单斜结构CePO4化合物XRD图谱，
图1a、图1b说明获得样品为单斜结构的CePO4单一相。
图2为反应温度为100℃、反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为600的条件下合成的单斜结构CePO4化合物荧光发射光谱图，从此图中可以看出该样品具有较强的荧光性能。
图3反应温度为100℃、反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为600的条件下合成的单斜结构CePO4化合物扫描电镜照片，样品具有分散性较好的纳米棒形貌。
具体实施方式：
实施例一
取0.0434g Ce(NO3)3·6H2O溶于10mL蒸馏水中，滴加10mL6mol/L的H3PO4，搅拌20mim，转入反应釜中。在100℃反应6小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，60℃烘干得到淡绿色粉末。
实施例二
取0.0868g Ce(NO3)3·6H2O溶于10mL蒸馏水中，滴加10mL 6mol/L的H3PO4，搅拌20mim，转入反应釜中。在160℃反应6小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，60℃烘干得到淡绿色粉末。

Claims (3)

1. 一种单斜CePO4纳米材料的合成方法，其特征是利用低温水热法合成单斜结构CePO4纳米棒粉体；将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中，加入H3PO4使反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为800～300，搅拌20～30分钟使其充分混合，转入水热反应釜中，在100～160℃温度范围内反应6～8小时，得到单斜纳米CePO4粉体；
具体工艺条件为：H3PO4在反应体系中的浓度为6mol/L，Ce(NO3)3在反应体系中的浓度为0.0075～0.02mol/L，反应体系中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为300～800，反应温度为100～160℃。
2. 根据权利要求1所述的一种单斜CePO4纳米材料的合成方法，其特征在于：Ce(NO3)3·6H2O与H3PO4 100℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为600～800。
3. 根据权利要求1所述的一种单斜CePO4纳米材料的合成方法，其特征在于：Ce(NO3)3·6H2O与H3PO4 160℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为300～600。
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