CN102431987A - 一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法 - Google Patents

一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法 Download PDF

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于然波
徐鹏飞
严学成
陈骏
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Abstract

本发明属于稀土化合物微纳材料领域，涉及一种单斜结构CePO4纳米线的合成，特别是采用低温、非模板剂及原料(NH4)2HPO4可重复合成单斜结构CePO4纳米线。将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中搅拌20～30分钟使其充分溶解，加入一定量的(NH4)2HPO4使Ce3+/PO4 3-等于1~4，搅拌20～30分钟后，用1mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入水热反应釜中，在180℃温度范围内反应12～24小时，所得产品在60～80℃温度范围烘干12～24小时后，即得到单斜结构CePO4纳米线，该纳米线长径比在30-60之间。本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点、可有效地降低合成温度,是一种理想的绿色工艺；而且具有重复性好等优点。

Description

一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法
技术领域
本发明属于稀土磷酸盐纳米材料领域，提供了一种单斜结构CePO4纳米线的制备方法，特别是采用温和、非模板剂及原料(NH4)2HPO4可重复合成单斜结构CePO4纳米线。该材料具有增强的光致发光性能，在发光材料的研究与应用中具有一定的潜在价值。
背景技术
CePO4在荧光材料、导体材料、催化剂材料以及生物标签等方面有着广泛的应用前景。由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，已被广泛应用在各种照明和显示仪器上。尤其单斜结构CePO4由于具有优异的光致发光特性，不但可以单独用作发光材料而且能够作为其他发光材料的基质。而在各种形貌的CePO4中，纳米线备受研究者青睐，由于其更好的光学活性。因此，实现单斜结构纳米线CePO4是获得具有理想发光特性材料的有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种以低温、低成本的简易过程获得形貌均一、可操控性强的单斜结构CePO4纳米线的合成方法。
一种单斜结构CePO4纳米线的制备方法，其特征是通过调节反应体系中Ce3+/PO4 3-的摩尔比，利用低温水热法合成均一形貌的单斜结构CePO4纳米线粉体。具体工艺条件为：将 Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中搅拌20～30分钟使其充分溶解，加入一定量的(NH4)2HPO4使Ce3+ /PO4 3-+等于1~4，搅拌20～30分钟后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入水热反应釜中，在180℃温度范围内反应12～36小时，所得产品在60～80℃温度范围烘干12～24小时后，即得到单斜结构CePO4纳米线，该纳米线长径比在30-60之间。(NH4)2HPO4在反应体系中的浓度为0.0125mol/L~0.05 mol/L，Ce(NO3)3在反应体系中的浓度为0.05mol/L，反应体系中Ce3+ /PO4 3-的摩尔比为1~4，反应温度为180℃。
本发明成功了合成单斜结构的纳米线CePO4。该结构具有增强的发光性能。所采用的方法为无模板一步低温水热法，具有成本低, 操作简单, 转化率高, 易于实现规模化生产及应用等优点。
本发明材料制备方法简易，设备简单，合成温度低；原料价格低廉，无需昂
贵的表面活性剂作模板剂；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节省能源、转化率高、易于工业化生产等特点，是一种理想的绿色工艺；而且其重复性好。
附图说明
图1为反应温度为180°C、反应体系中Ce3+ /PO4 3-的摩尔比为4，反应时间为24h的条件下合成的CePO4的XRD图谱。该图谱表明获得样品为单斜结构的CePO4。
 
图2为反应温度为180°C、反应体系中Ce3+ /PO4 3-的摩尔比为4, 反应时间为24h的条件单斜结构纳米线的CePO4荧光发射光谱图。从此图中可以看出该样品具有较强的荧光性能。
 
图3反应温度为180°C、反应体系中Ce3+ /PO4 3-的摩尔比为4，反应时间为24h的条件下合成的CePO4的扫描电镜照片，样品具有分散性好且均一的纳米线，且该纳米线具有较大的长径比, 长径比在30-60之间。
具体实施方式
实施例一
取0.44g Ce(NO3)3·6H2O溶于10mL蒸馏水中,滴加10mL 0.025mol/L 的(NH4)2HPO4，搅拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入反应釜中。在180°C反应24小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，70°C烘干得到白色粉末。
实施例二
取0.44g Ce(NO3)3·6H2O溶于10mL蒸馏水中,滴加10mL 0.05mol/L 的(NH4)2HPO4，搅拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入反应釜中。在180°C反应24小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，70°C烘干得到白色粉末。
实施例三
取0.44g Ce(NO3)3·6H2O溶于10mL蒸馏水中,滴加10mL 0.1mol/L 的(NH4)2HPO4，搅拌20min后，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1左右，再搅拌20min，然后转入反应釜中。在180°C反应24小时，用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次，70°C烘干得到白色粉末。

Claims (4)

1.一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征是利用低温水热法合成微单斜结构CePO4纳米线粉体；将Ce(NO3)3·6H2O作为铈源溶于水中，加入(NH4)2HPO4使反应体中Ce3+ /PO4 3-的摩尔比为1~4，搅拌20～30分钟使其充分混合，用1 mol/L的HCl溶液调pH至1，再搅拌20min，然后转入水热反应釜中，在180℃温度范围内反应12～36小时，得到单斜结构CePO4纳米线粉体；
具体工艺条件为：(NH4)2HPO4在反应体系中的浓度为0.0125mol/L~0.05 mol/L，Ce(NO3)3在反应体系中的浓度为0.05mol/L，反应体系中Ce3+/PO4 3-的摩尔比等于1~4，反应温度为180℃。
2.根据权利要求1所述的一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征在于：Ce(NO3)3·6H2O与(NH4)2HPO4 180℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为4。
3.根据权利要求1所述的一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征在于：Ce(NO3)3·6H2O与(NH4)2HPO4 180℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为2。
4.根据权利要求1所述的一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法，其特征在于：Ce(NO3)3·6H2O与(NH4)2HPO4 180℃水热反应时，反应体中PO4 3-/Ce3+的摩尔比为1。
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