CN1456714A - 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备磷酸稀土单晶纳米线的方法,以稀土无机盐为原料,用定量去离子水稀释后,使稀土离子浓度控制在0.02-0.1mol/l;在该稀土溶液中,加入适量的磷酸,或磷酸二氢盐,或磷酸一氢盐,或磷酸盐,或其混合物,控制溶液的pH值在0.5-3之间;将上述溶液置于密闭耐压反应釜中,在200-260℃下反应6-36小时;待溶液冷却至室温后,经过滤、洗涤和干燥,即可制备出磷酸稀土单晶纳米线。利用本发明的方法所制备的磷酸稀土纳米线具有结晶度高、相态纯净的优点,操作简单、成本低、适用性强等特点,适于大规模工业化生产。可广泛应用于发光、激光和传感的纳米器件领域。
Description
技术领域:
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法,尤其涉及一种制备磷酸稀土单晶纳米线的方法。
背景技术:
近年来,一维纳米材料(包括纳米线、纳米带、纳米管和纳米棒)引起了人们巨大的研究兴趣,主要是由于一维纳米材料与块体材料相比具有独特的性质,以及其在电子和光电子纳米器件及生物化学探针等方面有巨大的应用前景。在一维纳米材料中,纳米线是组装纳米器件的重要连接件和活性组分。
稀土元素由于具有独特的4f电子构型,因此,它的光电磁性质非常优异,并在永磁体、荧光粉、催化剂等领域得到了广泛应用。作为一种重要的稀土无机盐,磷酸稀土主要用于荧光材料、激光材料、湿度传感器和抗热材料等领域。目前,国内外对磷酸稀土的研究主要集中在其块体和纳米晶材料的制备以及性质研究上(K.Riwotzki等,Angew.Chem.Int.Ed.,2001,40,573;S.Nishihama等,J.Mater.Chem.,2002,12,1253;R.Kijkowska,J.Mater.Sci.2003,38,229)尚无有关一维磷酸稀土材料-纳米线的制备方法的报导。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种一维磷酸稀土材料-纳米线的制备方法。
本发明的制备磷酸稀土单晶纳米线的方法,其步骤包括是:
1)以稀土无机盐为原料,用定量去离子水稀释后,使稀土离子浓度控制在0.02-0.1mol/l;
2)在该稀土溶液中,加入适量的磷酸、磷酸二氢盐、磷酸一氢盐或磷酸盐,或其混合物,控制溶液的pH值在0.5-3之间;
3)将上述溶液置于密闭耐压反应釜中,在200-260℃下反应6-36小时;
4)待溶液冷却至室温后,经过滤、洗涤和干燥,即可制备出磷酸稀土单晶纳米线。
所述的稀土无机盐包括硝酸稀土和/或氯化稀土。稀土元素选自镧、铈镨、钕、钐、铕、钆、铽。
所述的磷酸二氢盐选自磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾;磷酸一氢盐选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾;磷酸盐选自磷酸铵、磷酸钠和磷酸钾。
利用本发明提供的方法,采用二元或三元稀土无机盐混合溶液,在相同条件下操作,可制得复合磷酸稀土单晶纳米线。
利用本发明的方法所制备的磷酸稀土纳米线具有结晶度高、相态纯净的优点,在发光、激光和传感的纳米器件中具有潜在应用价值。本发明的方法具有操作简单、成本低、适用性强等特点,适于大规模工业化生产。
附图说明:
图1磷酸镧纳米线粉末X射线衍射图
图2磷酸镧纳米线透射电镜检测图
图3磷酸铈纳米线粉末X射线衍射图
图4磷酸铈纳米线透射电镜检测图
图5磷酸铕纳米线粉末X射线衍射图
图6磷酸铕纳米线透射电镜检测图
图7复合型磷酸镧铕纳米线粉末X射线衍射图
图8复合型磷酸镧铕纳米线透射电镜检测图
实施方案:
下边结合实施例对本发明的制备方法作进一步描述。
实施例1磷酸镧纳米线
在40毫升0.05摩尔硝酸镧溶液中加入0.0022摩尔磷酸,混合均匀后pH为0.8,盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中,在220℃和相应自生压力下反应17小时。然后,冷却至室温,经过滤、洗涤在60℃干燥,得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸镧(图1);用透射电镜观察到该产品为纳米线,长度为1-3微米,宽度为20-50纳米(图2)。电子衍射证明磷酸镧纳米线为单晶。
实施例2磷酸铈米线
在40毫升0.05摩尔硝酸亚铈溶液中加入0.0022摩尔磷酸,混合均匀后pH为0.8,盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中,在220℃相应自生压力下反应17小时。然后,冷却至室温,经过滤、洗涤在60℃干燥,得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸铈(图3);用透射电镜观察到该产品为纳米线,长度为2-5微米,宽度为20-100纳米(图4)。电子衍射证明磷酸铈纳米线为单晶。
实施例3磷酸铕纳米线
在40毫升0.05摩尔硝酸亚铈溶液中加入0.0022摩尔磷酸二氢铵,混合均匀后pH为1,将盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中,在240℃和相应自生压力下反应24小时。然后,冷却至室温,经过滤、洗涤在60℃干燥,得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸铕(图5);用透射电镜观察到该产品为纳米线,长度为3-10微米,宽度为50-200纳米(图6)。电子衍射证明磷酸铕纳米线为单晶。
实施例4复合型磷酸镧铕纳米线
在40毫升0.05摩尔硝酸镧和硝酸铕的混合溶液中(硝酸镧和硝酸铕的摩尔比为95∶5),加入0.0022摩尔磷酸一氢铵,混合均匀后pH为1.5,盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中,在240℃和相应自生压力下反应24小时。然后,冷却至室温,经过滤、洗涤在60℃干燥,得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相复合型磷酸镧铕(图7);用透射电镜观察到该产品为纳米线,长度为1-7微米,宽度为20-200纳米(图8)。电子衍射证明复合型磷酸镧铕纳米线为单晶。
实施例5磷酸镧纳米线
在40毫升0.02摩尔硝酸镧溶液中加入0.0009摩尔磷酸,混合均匀后pH为3,盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中,在200℃和相应自生压力下反应6小时。然后,冷却至室温,经过滤、洗涤在60℃干燥,得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸镧;用透射电镜观察到该产品为纳米线,长度为2-4微米,宽度为30-70纳米。电子衍射证明磷酸镧纳米线为单晶。
Claims (5)
1、一种制备磷酸稀土单晶纳米线的方法,其步骤包括:
1)以稀土无机盐为原料,用定量去离子水稀释后,使稀土离子浓度控制在0.02-0.1mol/l;
2)在该稀土溶液中,加入适量的磷酸,或磷酸二氢盐,或磷酸一氢盐,或磷酸盐,或其混合物,控制溶液的pH值在0.5-3之间;
3)将上述溶液置于密闭耐压反应釜中,在200-260℃下反应6-36小时;
4)待溶液冷却至室温后,经过滤、洗涤和干燥,即可制备出磷酸稀土单晶纳米线。
2、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的稀土无机盐选自硝酸稀土无机盐和/或氯化稀土无机盐。
3、如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的稀土无机盐为由两种或两种以上稀土元素组成的混合稀土无机盐。
4、如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽。
5、权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的磷酸二氢盐选自磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾;磷酸一氢盐选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾;磷酸盐选自磷酸铵、磷酸钠和磷酸钾。
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