CN1456714A - 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法 - Google Patents

制备磷酸稀土单晶纳米线的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1456714A
CN1456714A CN 03136644 CN03136644A CN1456714A CN 1456714 A CN1456714 A CN 1456714A CN 03136644 CN03136644 CN 03136644 CN 03136644 A CN03136644 A CN 03136644A CN 1456714 A CN1456714 A CN 1456714A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphate
rare earth
phosphoric acid
inorganic salt
rare
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 03136644
Other languages
English (en)
Other versions
CN1239757C (zh
Inventor
张亚文
严纯华
廖春生
严铮光
司锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peking University
Original Assignee
Peking University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peking University filed Critical Peking University
Priority to CN 03136644 priority Critical patent/CN1239757C/zh
Publication of CN1456714A publication Critical patent/CN1456714A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1239757C publication Critical patent/CN1239757C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种制备磷酸稀土单晶纳米线的方法，以稀土无机盐为原料，用定量去离子水稀释后，使稀土离子浓度控制在0.02－0.1mol/l；在该稀土溶液中，加入适量的磷酸，或磷酸二氢盐，或磷酸一氢盐，或磷酸盐，或其混合物，控制溶液的pH值在0.5－3之间；将上述溶液置于密闭耐压反应釜中，在200－260℃下反应6－36小时；待溶液冷却至室温后，经过滤、洗涤和干燥，即可制备出磷酸稀土单晶纳米线。利用本发明的方法所制备的磷酸稀土纳米线具有结晶度高、相态纯净的优点，操作简单、成本低、适用性强等特点，适于大规模工业化生产。可广泛应用于发光、激光和传感的纳米器件领域。

Description

制备磷酸稀土单晶纳米线的方法
技术领域：
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，尤其涉及一种制备磷酸稀土单晶纳米线的方法。
背景技术：
近年来，一维纳米材料(包括纳米线、纳米带、纳米管和纳米棒)引起了人们巨大的研究兴趣，主要是由于一维纳米材料与块体材料相比具有独特的性质，以及其在电子和光电子纳米器件及生物化学探针等方面有巨大的应用前景。在一维纳米材料中，纳米线是组装纳米器件的重要连接件和活性组分。
稀土元素由于具有独特的4f电子构型，因此，它的光电磁性质非常优异，并在永磁体、荧光粉、催化剂等领域得到了广泛应用。作为一种重要的稀土无机盐，磷酸稀土主要用于荧光材料、激光材料、湿度传感器和抗热材料等领域。目前，国内外对磷酸稀土的研究主要集中在其块体和纳米晶材料的制备以及性质研究上(K.Riwotzki等，Angew.Chem.Int.Ed.，2001，40，573；S.Nishihama等，J.Mater.Chem.，2002，12，1253；R.Kijkowska，J.Mater.Sci.2003，38，229)尚无有关一维磷酸稀土材料-纳米线的制备方法的报导。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种一维磷酸稀土材料-纳米线的制备方法。
本发明的制备磷酸稀土单晶纳米线的方法，其步骤包括是：
1)以稀土无机盐为原料，用定量去离子水稀释后，使稀土离子浓度控制在0.02-0.1mol/l；
2)在该稀土溶液中，加入适量的磷酸、磷酸二氢盐、磷酸一氢盐或磷酸盐，或其混合物，控制溶液的pH值在0.5-3之间；
3)将上述溶液置于密闭耐压反应釜中，在200-260℃下反应6-36小时；
4)待溶液冷却至室温后，经过滤、洗涤和干燥，即可制备出磷酸稀土单晶纳米线。
所述的稀土无机盐包括硝酸稀土和/或氯化稀土。稀土元素选自镧、铈镨、钕、钐、铕、钆、铽。
所述的磷酸二氢盐选自磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾；磷酸一氢盐选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾；磷酸盐选自磷酸铵、磷酸钠和磷酸钾。
利用本发明提供的方法，采用二元或三元稀土无机盐混合溶液，在相同条件下操作，可制得复合磷酸稀土单晶纳米线。
利用本发明的方法所制备的磷酸稀土纳米线具有结晶度高、相态纯净的优点，在发光、激光和传感的纳米器件中具有潜在应用价值。本发明的方法具有操作简单、成本低、适用性强等特点，适于大规模工业化生产。
附图说明：
图1磷酸镧纳米线粉末X射线衍射图
图2磷酸镧纳米线透射电镜检测图
图3磷酸铈纳米线粉末X射线衍射图
图4磷酸铈纳米线透射电镜检测图
图5磷酸铕纳米线粉末X射线衍射图
图6磷酸铕纳米线透射电镜检测图
图7复合型磷酸镧铕纳米线粉末X射线衍射图
图8复合型磷酸镧铕纳米线透射电镜检测图
实施方案：
下边结合实施例对本发明的制备方法作进一步描述。
实施例1磷酸镧纳米线
在40毫升0.05摩尔硝酸镧溶液中加入0.0022摩尔磷酸，混合均匀后pH为0.8，盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中，在220℃和相应自生压力下反应17小时。然后，冷却至室温，经过滤、洗涤在60℃干燥，得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸镧(图1)；用透射电镜观察到该产品为纳米线，长度为1-3微米，宽度为20-50纳米(图2)。电子衍射证明磷酸镧纳米线为单晶。
实施例2磷酸铈米线
在40毫升0.05摩尔硝酸亚铈溶液中加入0.0022摩尔磷酸，混合均匀后pH为0.8，盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中，在220℃相应自生压力下反应17小时。然后，冷却至室温，经过滤、洗涤在60℃干燥，得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸铈(图3)；用透射电镜观察到该产品为纳米线，长度为2-5微米，宽度为20-100纳米(图4)。电子衍射证明磷酸铈纳米线为单晶。
实施例3磷酸铕纳米线
在40毫升0.05摩尔硝酸亚铈溶液中加入0.0022摩尔磷酸二氢铵，混合均匀后pH为1，将盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中，在240℃和相应自生压力下反应24小时。然后，冷却至室温，经过滤、洗涤在60℃干燥，得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸铕(图5)；用透射电镜观察到该产品为纳米线，长度为3-10微米，宽度为50-200纳米(图6)。电子衍射证明磷酸铕纳米线为单晶。
实施例4复合型磷酸镧铕纳米线
在40毫升0.05摩尔硝酸镧和硝酸铕的混合溶液中(硝酸镧和硝酸铕的摩尔比为95∶5)，加入0.0022摩尔磷酸一氢铵，混合均匀后pH为1.5，盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中，在240℃和相应自生压力下反应24小时。然后，冷却至室温，经过滤、洗涤在60℃干燥，得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相复合型磷酸镧铕(图7)；用透射电镜观察到该产品为纳米线，长度为1-7微米，宽度为20-200纳米(图8)。电子衍射证明复合型磷酸镧铕纳米线为单晶。
实施例5磷酸镧纳米线
在40毫升0.02摩尔硝酸镧溶液中加入0.0009摩尔磷酸，混合均匀后pH为3，盛上述溶液的由聚四氟乙烯材料制成的杯型容器置于密闭耐压不锈钢反应釜中，在200℃和相应自生压力下反应6小时。然后，冷却至室温，经过滤、洗涤在60℃干燥，得白色粉末。产物经粉末X射线衍射鉴定为单斜相磷酸镧；用透射电镜观察到该产品为纳米线，长度为2-4微米，宽度为30-70纳米。电子衍射证明磷酸镧纳米线为单晶。

Claims (5)

1、一种制备磷酸稀土单晶纳米线的方法，其步骤包括：
1)以稀土无机盐为原料，用定量去离子水稀释后，使稀土离子浓度控制在0.02-0.1mol/l；
2)在该稀土溶液中，加入适量的磷酸，或磷酸二氢盐，或磷酸一氢盐，或磷酸盐，或其混合物，控制溶液的pH值在0.5-3之间；
3)将上述溶液置于密闭耐压反应釜中，在200-260℃下反应6-36小时；
4)待溶液冷却至室温后，经过滤、洗涤和干燥，即可制备出磷酸稀土单晶纳米线。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的稀土无机盐选自硝酸稀土无机盐和/或氯化稀土无机盐。
3、如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的稀土无机盐为由两种或两种以上稀土元素组成的混合稀土无机盐。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽。
5、权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的磷酸二氢盐选自磷酸二氢铵、磷酸二氢钠和磷酸二氢钾；磷酸一氢盐选自磷酸氢二铵、磷酸氢二钠和磷酸氢二钾；磷酸盐选自磷酸铵、磷酸钠和磷酸钾。
CN 03136644 2003-05-22 2003-05-22 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法 Expired - Lifetime CN1239757C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 03136644 CN1239757C (zh) 2003-05-22 2003-05-22 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 03136644 CN1239757C (zh) 2003-05-22 2003-05-22 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1456714A true CN1456714A (zh) 2003-11-19
CN1239757C CN1239757C (zh) 2006-02-01

Family

ID=29411800

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 03136644 Expired - Lifetime CN1239757C (zh) 2003-05-22 2003-05-22 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1239757C (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100347080C (zh) * 2006-04-03 2007-11-07 浙江大学 微波合成稀土化合物纳米棒的方法
CN102431987A (zh) * 2011-10-09 2012-05-02 北京科技大学 一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法
CN102849699A (zh) * 2012-08-29 2013-01-02 深圳大学 一种磷酸铕纳米线的制备方法
CN103556214A (zh) * 2013-11-15 2014-02-05 青岛大学 一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法
CN104528681A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 中国科学院地球化学研究所 一种富co2水热合成磷酸镧纳米线的方法
CN106185856A (zh) * 2016-06-29 2016-12-07 厦门稀土材料研究所 一种利用离子液体液相支撑膜系统制备磷酸化稀土纳米材料的方法及其制品和用途
CN110093163A (zh) * 2018-01-28 2019-08-06 蒋盼盼 一种磷酸稀土及其制备方法
CN110980680A (zh) * 2019-12-31 2020-04-10 河北北方学院 一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法
CN111747392A (zh) * 2020-07-17 2020-10-09 南昌航空大学 一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法
CN117385485A (zh) * 2023-12-07 2024-01-12 天津包钢稀土研究院有限责任公司 稀土基宽光谱被动降温中空隔热纤维及其制备方法和应用

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100347080C (zh) * 2006-04-03 2007-11-07 浙江大学 微波合成稀土化合物纳米棒的方法
CN102431987A (zh) * 2011-10-09 2012-05-02 北京科技大学 一种单斜结构CePO4纳米线的合成方法
CN102849699A (zh) * 2012-08-29 2013-01-02 深圳大学 一种磷酸铕纳米线的制备方法
CN103556214A (zh) * 2013-11-15 2014-02-05 青岛大学 一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法
CN103556214B (zh) * 2013-11-15 2015-11-04 青岛大学 一种稀土磷酸镥激光基质晶体的生长方法
CN104528681A (zh) * 2014-12-24 2015-04-22 中国科学院地球化学研究所 一种富co2水热合成磷酸镧纳米线的方法
CN106185856A (zh) * 2016-06-29 2016-12-07 厦门稀土材料研究所 一种利用离子液体液相支撑膜系统制备磷酸化稀土纳米材料的方法及其制品和用途
CN106185856B (zh) * 2016-06-29 2018-10-02 厦门稀土材料研究所 一种利用离子液体液相支撑膜系统制备磷酸化稀土纳米材料的方法及其制品和用途
CN110093163A (zh) * 2018-01-28 2019-08-06 蒋盼盼 一种磷酸稀土及其制备方法
CN110980680A (zh) * 2019-12-31 2020-04-10 河北北方学院 一种基于水热合成法制备稀土磷酸盐的方法
CN111747392A (zh) * 2020-07-17 2020-10-09 南昌航空大学 一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法
CN111747392B (zh) * 2020-07-17 2023-03-14 南昌航空大学 一种制备半水合磷酸钐棒状纳米晶的方法
CN117385485A (zh) * 2023-12-07 2024-01-12 天津包钢稀土研究院有限责任公司 稀土基宽光谱被动降温中空隔热纤维及其制备方法和应用
CN117385485B (zh) * 2023-12-07 2024-02-23 天津包钢稀土研究院有限责任公司 稀土基宽光谱被动降温中空隔热纤维及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN1239757C (zh) 2006-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kianfar Recent advances in synthesis, properties, and applications of vanadium oxide nanotube
Wu et al. Size-and shape-tailored hydrothermal synthesis of YVO 4 crystals in ultra-wide pH range conditions
Ida et al. Photoluminescence of perovskite nanosheets prepared by exfoliation of layered oxides, K2Ln2Ti3O10, KLnNb2O7, and RbLnTa2O7 (Ln: lanthanide ion)
Liu et al. General synthesis of colloidal rare earth orthovanadate nanocrystals
CN101624206B (zh) 稀土金属氢氧化物或钒酸盐纳米材料的制备方法及应用
Di et al. Energy transfer and heat-treatment effect of photoluminescence in Eu3+-doped TbPO4 nanowires
CN1239757C (zh) 制备磷酸稀土单晶纳米线的方法
CN1403375A (zh) 合成稀土氢氧化物或氧化物纳米线及其纳米粉体的方法
CN102161509A (zh) 一种采用微波辐射法合成金属钼酸盐微/纳米材料的方法
Yang et al. Hydrothermal synthesis and luminescent properties of novel ordered sphere CePO4 hierarchical architectures
CN101368098B (zh) YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法
Gao et al. Hydrothermal synthesis and photoluminescence properties of Y 2 Zr 2 O 7: Tb 3+ phosphors
Steunou et al. Rational design of one-dimensional vanadium (v) oxide nanocrystals: an insight into the physico-chemical parameters controlling the crystal structure, morphology and size of particles
CN105481013B (zh) 一种制备片状钒酸盐的自牺牲模版合成方法
CN101619212B (zh) 碳酸氧化镧基纳米荧光粉体及其制备方法
CN100429151C (zh) 一种锡酸镧、锡酸铕或复合锡酸盐纳米粉体的合成方法
CN100588610C (zh) 一种掺铕钒磷酸钇纳米荧光粉的合成方法
Qian et al. Controlled synthesis of light rare earth phosphate nanowires via a simple solution route
CN1155524C (zh) 一种合成三氧化钼单晶纳米带的方法
CN100487075C (zh) 一种铕钐复合锡酸盐纳米荧光粉的制备方法
Li et al. Effect of Eu3+-doping on morphology and fluorescent properties of neodymium vanadate nanorod-arrays
CN115260517B (zh) 一种二维有机无机杂化的多酸基高核稀土衍生物及其制备
CN1105682C (zh) 纳米氧化钴的制造方法
Li et al. Controllable synthesis of polyhedral YF 3 microcrystals via a potassium sodium tartrate-assisted hydrothermal route
CN102161508A (zh) 一种采用微波辐射法合成钒酸锌微/纳米材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CX01 Expiry of patent term
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 20060201