CN106190114A - 一种水热法或微波法制备高产率荧光硅量子点的方法 - Google Patents

一种水热法或微波法制备高产率荧光硅量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料的制备方法技术领域，具体公开了一种水热法或微波法制备高产率荧光硅量子点的方法，其中，硅源为脲丙基三甲氧基硅烷或脲丙基三乙氧基硅烷。此方法原料成本低，来源丰富，操作步骤简单，且制得的量子点产率高，易于大规模生产且绿色环保。所得量子点光学特性优良、粒径分布均匀及生物相容性好。硅量子点可广泛应用在光电子学、太阳能转换、生物传感器、荧光探针等方面。

Description

一种水热法或微波法制备高产率荧光硅量子点的方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备方法技术领域，具体公开了一种以脲丙基三甲氧基硅烷、脲丙基三乙氧基硅烷为硅源，用水热法或微波法，合成水溶性的荧光硅量子点。
背景技术
硅量子点的合成与性能研究一直以来都是人们研究的热点之一，这是由于硅是间接带隙半导体，传统的硅纳米材料发光很弱，在器件上的应用受到了限制。然而，当其尺寸不断减小时，量子尺寸效应使硅量子点的光学跃迁接近允许过程时，其荧光强度增强，表现出与直接带隙半导体类似的光物理性质。此外，与传统的Ⅱ-Ⅵ和Ⅲ-Ⅴ半导体化合物相比，硅量子点性质独特，不但无毒无害、环境友好，而且储量丰富，可以大量生产。因此，合成具有功能性的硅量子点受到越来越多的关注。
常用合成量子点的方法有油相合成法和水相合成法。油相合成法是在高温的条件下对反应前驱体进行热解，油相合成的量子点具有很好的性能，但是水溶性差，缺乏生物相容性，限制了其在生物领域的应用，而且油相反应条件苛刻，原料成本高，毒性大，非常不利于工业化生产。水相合成法操作步骤简单，反应条件较为温和，成本较低，毒性较小，利于大规模的工业化生产。用水相合成法制备的量子点具有非常好的水溶性及生物相容性，可以广泛地应用于生物标记、细胞成像、组织成像等领域。水相合成法主要有以下三种方法：水热法、微波法、回流法。水热法是水相合成中比较常用的方法。水热法合成步骤简单，实验条件相对宽松并且温和，成本较低，合成的重复性好，可用于大规模的工业化生产。微波法是采用微波加热来合成量子点的方法，超高频的电子波会引起量子点前体溶液在微波高频电场下快速取向转动或振动产生热量，反应迅速，试验操作简单，可以极大地缩短反应时间，提高量子点的合成效率。回流法通过回流前驱体混合溶液使纳米晶逐渐成核并生长，试验操作过程简单，但其制备的量子点荧光量子产率较低，半峰宽较宽。因此，本发明主要采用水热法和微波法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的方法制备硅量子点，操作复杂，成本高，产率低，不利于工厂大规模生产，以及不能直接应用于生物体系。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种新的硅量子点的制备方法：采用脲丙基三甲氧基硅烷或脲丙基三乙氧基硅烷为硅源，运用水热法或微波法，制备水溶性的荧光硅量子点。这种合成方法操作简单，原料来源丰富，产率高，可有效提高硅量子点的量子产率及稳定性，合成的量子点可直接应用于生物体系，并且有利于大规模生产。
本发明提供了一种水热法或微波法制备高产率荧光硅量子点的方法，硅源为脲丙基三甲氧基硅烷或脲丙基三乙氧基硅烷。
优选地，上述的方法，包括如下步骤：
（1）在惰性气体保护下取还原剂和硅源溶于水中，并调节pH至6~10；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液转入高压反应釜中加热到140-220℃，反应后即可得硅量子点溶液；或者将步骤（1）得到的混合溶液转入微波反应釜中加热到140-220℃，反应后即可得硅量子点溶液；
（3）干燥，即得固体硅量子点。
在本发明的优选实施方式中，步骤（2）和步骤（3）之间还包括步骤（4）：将步骤（2）得到的硅量子点溶液与有机溶剂混合，离心，去除上清液。
优选地，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二甲亚砜、乙酸乙酯、四氢呋喃或异丙醇。
优选地，步骤（3）中硅量子点溶液与有机溶剂的体积比为1:2~10。
优选地，所述还原剂为柠檬酸、亚硫酸钠、硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、尿素、硫脲、水合肼、L-半胱氨酸、牛血清白蛋白或变性牛血清白蛋白。
优选地，步骤（1）中硅源溶于水中浓度为20-80mmol/L。
进一步优选地，硅源与还原剂的摩尔比为1:0.2~2.5。
优选地，步骤（2）中：步骤（1）得到的混合溶液在高压反应釜中的反应时间为1-3.5h；步骤（1）得到的混合溶液在微波反应釜中的反应时间为5-40min。
优选地，所述惰性气体为氮气或氩气。
与现有技术相比，本发明方法的优点和有益效果在于：
1、本发明采用新型的硅烷分子，即脲丙基三甲氧基硅烷（简称UPTMS）、脲丙基三乙氧基硅烷（简称UPTES）,利用水热法或微波法一步直接合成了一种新型水溶性硅量子点。本方法原料便宜且易得，合成操作简单，产率高，微波法可以大大的缩短反应时间，用大容积的高压反应釜可以大批量的合成量子点。
2、目前由一步法直接合成的水溶性量子点均是以3-氨丙基三甲氧基硅烷（简称APTMS）、3-氨丙基三乙氧基硅烷（简称APTES）为原料制备的。本发明研究发现：基于UPTMS、UPTES的硅量子点材料与基于APTMS、APTES制得的量子点均具有较好的稳定性及耐酸性。此外，基于UPTMS、UPTES的硅量子点材料还具有基于APTMS、APTES制得的量子点所不具备的特点和优势。主要包括：（1）产率高，因此，本发明的硅量子点制备方法适用于工业化大规模生产，满足节能与高效的需求。（2）量子产率高，APTMS、APTES制得的量子点，其量子产率在20%左右，本发明的UPTMS、UPTES制备硅量子点的量子产率为30%左右。（3）抗金属离子干扰能力，因此UPTMS、UPTES制备的硅量子点可以在一些包含金属离子的溶液中使用。（4）抗盐性，因此UPTMS、UPTES制备的硅量子点可以应用于生物体系中。（5）在多种有机试剂中可以稳定存在，因此UPTMS、UPTES制备的硅量子点可以应用在多种有机溶液中。本发明所得量子点具有优异的光学性质，可广泛应用于生物传感器、荧光探针等领域。
3、本发明可选择的还原剂种类多样，有利于实验室及工厂大规模制备时还原剂的筛选。
附图说明
图1：实施例2中的硅量子点的荧光图谱及紫外吸收图谱。
图2：以3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS）、3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）、脲丙基三乙氧基硅烷（UPTES）(实施例2)三种硅源为原料制备的硅量子点的紫外吸收光谱图。
图3：实施例2中的硅量子点的IR图谱。
图4：对实施例2进行反应温度的优化, 用脲丙基三乙氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比=1：0.5，pH=8，反应时间为3h，进行反应温度的优化，将反应温度分别为180℃、185℃、190℃、200℃、210℃时的产物的荧光强度进行比较。
图5：对实施例2进行反应pH的优化, 用脲丙基三乙氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比=1：0.5，pH=8，反应温度为200℃，反应时间为3h，进行反应pH的优化，将pH分别为6、7、8、9和10时的产物的荧光强度进行比较。
图6：实施例2中所得硅量子点的pH响应图。
图7：将实施例3中得到的硅量子点加入到不同浓度氯化钠溶液中，测量其荧光强度。
图8：实施例3中的硅量子点的XPS图谱。
图9：对实施例3进行时间的优化, 在脲丙基三甲氧基硅烷:柠檬酸钠摩尔比=1：0.4，pH=10，反应温度180℃下进行反应时间的优化，将反应时间分别为5min、10min、15min、20min和25min时的产物的荧光强度进行比较。
图10：对实施例3进行反应物摩尔比的优化, 用反应温度为180℃, pH=10，反应时间为15min，进行反应物摩尔比的优化，将脲丙基三甲氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比分别=1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5和1:0.6时的产物的荧光强度进行比较。
图11：向实施例3中得到的硅量子点中加入多种金属离子，测量其荧光强度。
图12：向实施例3中得到的硅量子点中加入多种有机试剂，测量其荧光强度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
对比例1
以3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS）为硅源用水热法合成水溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氩气的保护下将柠檬酸钠溶解于去离子水中，再加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（APTMS），控制硅源:柠檬酸钠摩尔比=1:0.15，其中，3-氨丙基三甲氧基硅烷在水中的浓度为44mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为6.6mmol/L。并调节其pH=8（可以NaOH、KOH、氨水等来调节pH）, 将搅拌混匀的溶液转入高压反应釜中加热到200℃，反应3h,得到量子点溶液。
（2）将所得硅量子点溶液按量子点:乙醇=1:2的比例与乙醇混合均匀。按8000r/min离心5min，去除上清液，将所得沉淀通过真空干燥得到固体硅量子点。
本对比例的产率计算如下：
以溶解于0.1 mol/L H2SO4溶液（折光系数（η）为1.33）中的硫酸喹啉为参照物（量子产率= 54%）。通过比较荧光面积（Ex = 320 nm）与吸光度的比值计算硅量子点的量子产率。所有的样品溶于水中（η = 1.33），并控制其在320 nm下的吸光度小于0.1，相对量子产率的计算公式如下：
ΦX = ΦST (GradX/ GradST) (ηX 2/ ηST 2)
Φ为量子产率、Grad为荧光面积与吸光度的比值，η为溶剂的折光系数，ST代表标准物质，X代表样品。
经检测计算，本对比例的硅量子点，量子产率18%。
本对比例制得的硅量子点的紫外吸收光谱图见图2。
对比例2
以3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为硅源用水热法合成水溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氩气的保护下将柠檬酸钠溶解于去离子水中，再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），控制硅源:柠檬酸钠摩尔比=1:0.15，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷在水中的浓度为44mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为6.6mmol/L。并调节其pH=8 （可以NaOH、KOH、氨水等来调节pH）, 将搅拌混匀的溶液转入高压反应釜中加热到200℃，反应3h,得到量子点溶液。
（2）将所得硅量子点溶液按量子点:乙醇=1:2的比例与乙醇混合均匀。按8000r/min离心5min，去除上清液，将所得沉淀通过真空干燥得到固体硅量子点。
经检测计算，本对比例的硅量子点，量子产率 19%。
本对比例制得的硅量子点的紫外吸收光谱图见图2。
实施例1
以脲丙基三乙氧基硅烷为硅源用水热法合成水溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氮气的保护下将柠檬酸钠溶于去离子水中，再加入脲丙基三乙氧基硅烷，控制硅源：柠檬酸钠摩尔比=1：0.2，其中，脲丙基三乙氧基硅烷在水中的浓度为44mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为8.8mmol/L。并调节其pH=7（可用NaOH、KOH、氨水等来调节pH）,再将混合均匀的溶液转入500ml的高压反应釜中加热到200℃，反应2.5h，得到大批量的量子点溶液。
（2）将所得的硅量子点溶液置于喷雾干燥机中，得到固体硅量子点。
经检测计算，本实施例的硅量子点，量子产率27%。
实施例2
以脲丙基三乙氧基硅烷为硅源用水热法合成水溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氩气的保护下将柠檬酸钠溶解于去离子水中，再加入脲丙基三乙氧基硅烷，控制硅源:柠檬酸钠摩尔比=1:0.5，其中，脲丙基三乙氧基硅烷在水中的浓度为44mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为22mmol/L。并调节其pH=8将搅拌混匀的溶液转入高压反应釜中加热到200℃，反应3h,得到量子点溶液。
（2）将所得硅量子点溶液按量子点:乙醇=1:2的比例与乙醇混合均匀。按8000r/min离心5min，去除上清液，将所得沉淀通过真空干燥得到固体硅量子点。
本实施例制得的硅量子点的紫外吸收光谱图见图1。对比对比例1~2与本实施例制得的硅量子点，可明显看出所制备的三种硅量子点紫外吸收光谱的最大吸收峰均位于337nm处，该新型的UPTES硅量子点在该波长下的吸光度值分别是APTMS、APTES的4倍和5.7倍。由此可见，该新型UPTES产率高。
测量上述固体硅量子点的IR ，得其IR图谱，结果见图3。从图中可以看出硅量子点表面有氨基、羟基和羧基等基团,因此可以直接表面功能化修饰，大大地扩展了硅量子点在生物体系方面的应用。
经检测计算，本实施例的硅量子点，量子产率30%。
硅量子点的稳定性考察：
将本实施例所制得的固体硅量子点溶于水中，得到量子点溶液，并对其在不同环境中的稳定性进行考察：
向900μLpH=4-14的Tris-HCL溶液中加入100μL的硅量子点溶液，测其荧光强度，得到量子点的pH响应图，结果见如图6。从图6可以看出硅量子点在不同的pH值下均具有较强荧光，说明硅量子点具有pH稳定性。
向量子点溶液中加入不同浓度的氯化钠，测量其荧光强度，结果见图7，从图7可以看出硅量子点具有较好的抗盐性。
对上述实验进行反应温度的优化,在脲丙基三乙氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比=1：0.5，pH=8，反应时间为3h的条件下，进行反应温度的优化，比较在180℃、185℃、190℃、200℃、210℃的反应温度下制备的硅量子点溶液的荧光强度，结果见图4。从图中看出最佳温度为200℃。
各温度下反应的量子产率如下表：
温度℃ 180 185 190 200 210
量子产率 26% 27% 28% 30% 26%
对上述实验进行pH的优化, 在脲丙基三乙氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比=1：0.5，反应温度为200℃,反应时间为3h，进行pH的优化，比较pH=6、7、8、9和10时制备的硅量子点溶液的荧光强度，结果见图5。从图中可看出最佳pH=6。
各pH值下反应的量子产率如下表：
pH值 6 7 8 9 10
量子产率 34% 28% 30% 32% 33%
实施例3
以脲丙基三甲氧基硅烷为硅源用微波法合成水溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氩气的保护下将柠檬酸钠溶解于去离子水中，再加入脲丙基三甲氧基硅烷，硅源：柠檬酸钠摩尔比=1:0.4，其中，脲丙基三甲氧基硅烷在水中的浓度60mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为24mmol/L。并调节其pH=10，再将混合均匀的溶液转入微波反应釜中加热到180℃，反应15min,得到硅量子点溶液。
（2）将所得硅量子点溶液按量子点:乙腈=1:4的比例与乙腈混合均匀。按5000r/min离心15min，去除上清液，将所得沉淀通过冷冻干燥得到固体硅量子点。
测量上述实验得到的固体硅量子点的XPS，得其XPS谱图，结果见图8。从图中可看出硅量子点有Si、C、N、O等元素。
经检测计算，本实施例的硅量子点，量子产率32%。
硅量子点的稳定性考察：
将本实施例所制得的固体硅量子点溶于水中，得到量子点溶液，并对其在不同环境中的稳定性进行考察：
向量子点溶液中加入少量金属离子，金属离子的最终浓度为2×10-5mol/L，测量其荧光强度，结果见图11。从图11可以看出硅量子点具有良好的抗金属离子干扰能力。
向量子点溶液中加入少量有机试剂，有机试剂的最终浓度为1.5mol/L，测量其荧光强度，结果见图12。从图12可以看出硅量子点在多种有机试剂中均可以稳定存在。
对上述实验进行反应时间的优化, 在反应温度为200℃，脲丙基三甲氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比=1：0.4，pH=10的条件下进行反应时间的优化，比较反应时间为5min、10min、15min、20min和25min时制备的硅量子点溶液的荧光强度，结果见图9。从图中可看出最佳时间为15min。
各反应时间下反应的量子产率如下表：
反应时间 min 5 10 15 20 25
量子产率 25% 27% 32% 30% 28%
对上述实验进行反应物摩尔比的优化, 在pH=10，反应温度为200℃，反应时间为15min，进行反应物摩尔比的优化，比较脲丙基三乙氧基硅烷：柠檬酸钠摩尔比=1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5和1:0.6时制备的硅量子点的荧光强度，结果见10。从图10可看出最佳比例为1:0.5。
各不同比例下反应的量子产率如下表：
硅源:柠檬酸钠的物质的量比 1:0.2 1;0.3 1:0.4 1:0.5 1:0.6
量子产率 25% 29% 32% 35% 33%
实施例4
以脲丙基三乙氧基硅烷为硅源用水热法合成水溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氮气的保护下将柠檬酸溶解于去离子水中，再加入脲丙基三乙氧基硅烷，控制硅源：柠檬酸摩尔比=1:1.5，其中，脲丙基三乙氧基硅烷在水中的浓度为80mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为120mmol/L。并调节其pH=9，再将混合均匀的溶液转入到高压反应釜中到加热到220℃，反应3.5h，得到硅量子点溶液。
（2）将所得硅量子点溶液按量子点:丙酮=1:5的比例与丙酮混合均匀。按10000r/min离心8min，去除上清液，将所得溶液用氮气吹至固体，即得固体硅量子点。
实施例5
以脲丙基三甲氧基硅烷为硅源用微波法合成溶性硅量子点的方法，其具体步骤如下：
（1）在氩气的保护下将亚硫酸钠溶解于去离子水中，再加入脲丙基三甲氧基硅烷，控制硅源：亚硫酸钠摩尔比=1:2.5，其中，脲丙基三甲氧基硅烷在水中的浓度为20mmol/L，柠檬酸钠在水中的浓度为50mmol/L。并调节其pH=6，再将混合均匀的溶液转入微波反应釜中加热到160℃，反应30min，得到硅量子点溶液。
（2）将所得硅量子点溶液按量子点:异丙醇=1:10的比例与异丙醇混合均匀。按9000r/min离心10min，去除上清液，将所得溶液用氩气吹至固体，即得固体硅量子点。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种水热法或微波法制备高产率荧光硅量子点的方法，其特征在于，硅源为脲丙基三甲氧基硅烷或脲丙基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在惰性气体保护下取还原剂和硅源溶于水中，并调节pH至6~10；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液转入高压反应釜中加热到140-220℃，反应后即可得到硅量子点溶液；或者将步骤（1）得到的混合溶液转入微波反应釜中加热到140-220℃，反应后即可得硅量子点溶液；
（3）干燥，即得固体硅量子点。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）之间还包括步骤（4）：将步骤（2）得到的硅量子点溶液与有机溶剂混合，离心，去除上清液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二甲亚砜、乙酸乙酯、四氢呋喃或异丙醇。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（3）中硅量子点溶液与有机溶剂的体积比为1:2~10。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述还原剂为柠檬酸、亚硫酸钠、硼氢化钠、柠檬酸钠、抗坏血酸、尿素、硫脲、水合肼、L-半胱氨酸、牛血清白蛋白或变性牛血清白蛋白。
7.根据权利要求2所述的水相制备方法，其特征在于，步骤（1）中硅源溶于水中浓度为20-80mmol/L。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，硅源与还原剂的摩尔比为1:0.2~2.5。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中：步骤（1）得到的混合溶液在高压反应釜中的反应时间为1-3.5h；步骤（1）得到的混合溶液在微波反应釜中的反应时间为5-40min。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
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