CN1206199C - 共轭亚油酸的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明述及一种共轭亚油酸的制造方法，它以含亚油酸75%以上的红花籽油为原料，其特征是采用水为溶剂，并按下述步骤进行：将红花籽油放置于高压反应釜中，加入一定量的水和氢氧化钠，充入惰性气体氮气以排空高压釜中的空气，密闭系统，再充入氮气直至压力表压力为1.5Mpa，搅拌，升温至180-210℃，使其反应2-5小时，反应结束，在氮气保护下，继续搅拌，冷却至室温后、加入HCl中和，调节pH值至3，将反应混合物转移至分液漏斗中，用石油醚萃取，然后真空蒸馏，制得产品共轭亚油酸。本发明特点是以水为溶剂，可节省原料并可降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种共轭亚油酸的制造方法，属化工产品制造领域。
背景技术
共轭亚油酸的实质是必需脂肪酸——亚油酸衍生的共轭双烯的多种位置与空间异构体的总称。一般说来，可以将共轭亚油酸看作是c9，c12-18：2(LA)的衍生物。经科学家们研究发现，共轭亚油酸具有诸多重要生理功能：抗癌作用、抗粥状动脉硬化、参与脂肪分解与新陈代谢、增强机体免疫能力、促进骨组织代谢等。而共轭亚油酸的天然含量非常低，人工合成必然是其最大来源。
传统的共轭亚油酸合成方法是用大量高沸点溶剂如乙二醇、丙三醇等作溶剂，并用碱作催化剂，用氮气保护，在170℃-300℃高温下催化亚油酸，需反应1.5-5小时，使之发生共轭化，反应结束后，用酸中和，然后萃取、蒸馏得共轭亚油酸。共轭亚油酸的转化率为40-80％。该法工艺流程复杂，原材料消耗大，不利于工业化生产。
上法采用碱为催化剂，故此反应也称碱异构化，也即是用间催化下的异构化反应。
发明内容
本发明的目的是解决生产共轭亚油酸所需大量高沸点溶剂问题，使其省略和避免使用高沸点溶剂，以降低原料消耗，并降低生产成本。
本发明的共轭亚油酸制造方法，它以含亚油酸75％以上的红花籽油为原料，其特征是采用廉价的水来替代高沸点溶剂，并采用新的工艺程序，其步骤如下：将红花籽油放置于高压反应釜中，加入一定量的水和氢氧化钠，充入惰性气体氮气以排空高压釜中的空气，密闭系统，再充入氮气直至压力表压力为1.5MPa，打开搅拌器进行搅拌，并加热升温至180-210℃，使其反应，反应时间为2-5小时，反应结束，在氮气保护下，继续搅拌，冷却至室温后、加入HCl中和，调节PH值至3，将反应混合物转移至分液漏斗中，用石油醚萃取，然后真空蒸馏，最后制得产品共轭亚油酸。该方法中使用了碱氢氧化钠，也即是采用碱异构法来合成共轭亚油酸。
本发明是以最普通最廉价的水作为溶剂，水的用量，按重量比为：红花油∶水＝1∶2-1∶5。
本发明以水为溶剂合成共轭亚油酸，所得产品中共轭亚油酸的含量可达73％以上，共轭亚油酸的产率在92％以上。
本发明的化学反应式如下：
本发明方法的优点是可省去过去传统方法所需的大量高沸点溶剂如乙二醇，本发明以廉价的水作为溶剂，不但可节省原料消耗，而且可降低生产成本。
迄今为止，目前国内外还未有专门采用以水为溶剂生产共轭亚油酸的工艺方法。
具体实施方法
本发明的具体实施方式可叙述如下：
实施例1
称取红花籽油100g，倒入高压反应釜中，加水200g，在称取NaOH 30g，加入反应釜中，然后充入氮气排空高压釜中的空气，密闭系统，在充入氮气，直至压力表压力为1.5Mpa，打开搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为100转/分；升温至180℃，恒温下反应5h，反应结束，在氮气保护下，继续搅拌，反应混合物冷却至室温后，加入HCl中和，调节PH值至3，将反应混合物转移至分液漏斗中，用石油醚萃取，并反复用蒸馏水洗涤3次，用循环真空蒸馏石油醚萃取液，最终获得含量为73.5％的共轭亚油酸90克。
实施例2：
称取红花籽油100g，倒入高压反应釜中，加水500g，在称取NaOH 35g，加入反应釜中，然后充入氮气排空高压釜中的空气，密闭系统，在充入氮气，直至压力表压力为1.5Mpa，打开搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为100转/分；升温至210℃，恒温下反应2h，反应结束，在氮气保护下，继续搅拌，反应混合物冷却至室温后，加入HCl中和，调节PH值至3，将反应混合物转移至分液漏斗中，用石油醚萃取，并反复用蒸馏水洗涤3次，用循环真空蒸馏石油醚萃取液，最终获得含量为74.8％的共轭亚油酸89克。
Claims (2)
1.一种共轭亚油酸的制造方法，它以含亚油酸75％以上的红花籽油为原料，其特征是采用水作为溶剂，并按下述步骤进行：将红花籽油放置于高压反应釜中，加入一定量的水和氢氧化钠，充入惰性气体氮气以排空高压釜中的空气，密闭系统，再充入氮气直至压力表压力为1.5Mpa，打开搅拌器进行搅拌，并加热升温至180-210℃，使其反应，反应时间为2-5小时，反应结束，在氮气保护下，继续搅拌，冷却至室温后、加入HCl中和，调节PH值至3，将反应混合物转移至分液漏斗中，用石油醚萃取，然后真空蒸馏，制得产品共轭亚油酸。
2.如权利要求1所述的一种共轭亚油酸的制造方法，其特征是所述的作为溶剂的水，与原料红花籽油的用量比为：2-5∶1。
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