CN103230764A - 一种粉体凝胶剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粉体凝胶剂的制备工艺，包括以下步骤：取异丙醇铝并将其加热至熔融液体状态，并不断搅拌，再降温至70-80℃，加入异辛酸，保持温度在60-80℃，加入水，进行反应，反应结束后，保温搅拌老化，过滤除去剩余异丙醇，得到一定醇含量的粉体半成品，将粉体半成品经过60-120℃的烘焙、粉碎后得到一定铝含量的粉体凝胶剂。本发明中的粉体凝胶剂的制备工艺的异丙醇铝与异辛酸的摩尔比为1:（1.5-2.5），避免反应过程中出现粘度变化很大的情况，反应充分；本发明制备工艺方法简易，得到的凝胶剂基本无无机杂质，能与各种有机溶剂形成凝胶体系，并且在空气中能长时间保持稳定凝胶网络，解缔过程发生缓慢。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉体凝胶剂的制备技术领域，具体涉及一种粉体凝胶剂的制备工艺。
背景技术
凝胶剂是一种很重要的助剂，在很多行业中都在大量使用，比如油墨行业、香精香料行业等等。凝胶剂的种类有很多，既有液体状也有粉体状，目前现有的粉体凝胶剂的制备工艺是一般采用硫酸铝作为原料，通过皂化、复分解反应制得，此方法制备的粉体凝胶剂容易存在无机杂质，而如何除去无机杂质的问题却未能得到解决。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备方法简易的粉体凝胶剂的制备工艺，本发明的粉体凝胶剂的制备工艺制备得到的凝胶剂基本无无机杂质，并且能够并与各种有机溶剂形成的凝胶体系在空气中能长时间保持稳定凝胶网络，解缔过程发生缓慢。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种粉体凝胶剂的制备工艺，包括以下步骤：取异丙醇铝，并将其加热至熔融液体状态，并不断搅拌，再将液体状态的异丙醇铝降温至70-80℃，加入异辛酸，加入的异辛酸与异丙醇铝的摩尔比为1:（1.5-2.5），加入异辛酸后，反应2-4h，反应结束后调整温度至60-80℃，达到水解温度，然后加入水，进行水解反应，反应结束后，继续保温并进行搅拌进行老化，最后通过固液分离除去反应体系之中剩余的大量异丙醇，得到醇含量为10-15%的粉体半成品，将粉体半成品经过60-120℃的烘焙、粉碎后得到铝含量为8.5-9%的粉体凝胶剂。
作为优选，所述的异丙醇铝与所述的水的摩尔比为1:（0.5-1）。采用上述的优选方案后，制备得到的粉体凝胶剂的半成品松散性良好，经烘焙处理更易达到水含量这一项指标，具体含水量指标。
作为优选，所述的水为纯水或异丙醇的水溶液。采用上述的优选，不会引入外来有机物，最终的粉体凝胶剂在无机杂质这项指标上能够得到显著降低。
作为优选，所述的固液分离方式为真空抽滤。采用上述的优选方案后，过滤效果更好。
作为优选，所述的异丙醇加热熔融温度为110-120℃。采用上述的优选方案后，可以使异丙醇加热熔融更加充分。
作为优选，所述的水解反应的反应时间为0.5-1.5h。采用上述的优选方案后，水解反应更加充分。
本发明中的粉体凝胶剂的制备工艺的异丙醇铝与异辛酸的摩尔比为1:（1.5-2.5），避免了在反应的过程中出现粘度变化很大的情况，使得异丙醇铝与异辛酸得到充分反应；本发明的粉体凝胶剂的制备工艺方法简易，制备得到的凝胶剂基本无无机杂质，能与各种有机溶剂形成凝胶体系，并且在空气中能长时间保持稳定凝胶网络，解缔过程发生缓慢。
具体实施方式
实施例1
将称量好的异丙醇铝102g加入到设有冷凝装置的1000ml四口烧瓶中，加热升温融化成液体状态，降温至75℃，加入144g异辛酸进行反应，反应时间为 3.5h，反应结束后，保温在75℃，滴加含水量为10%的异丙醇水溶液90g进行第二步反应，反应时间为1.2h，保温老化4h，真空抽滤得到粉体半成品，再经100℃烘焙、粉碎得到铝含量为8.5%的白色粉体凝胶剂。
称取粉体凝胶剂1.0g，发射光谱测试无机杂质，基本无钠、硅等无机杂质。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g苯溶剂室温下搅拌30m，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g矿物油搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g有机溶剂isopar搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10gD—柠檬烯搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
实施例2
将称量好的异丙醇铝102g加入到有冷凝装置的1000ml四口烧瓶中，加热升温融化成液体状态，降温至70℃，加入144g异辛酸进行反应，反应时间为 2h，反应结束后，保温在60℃，滴加9g纯水进行第二步反应，反应时间为1h，保温老化3h，真空抽滤得到半成品，再经120℃烘焙、粉碎得到铝含量为8.5%的白色粉体凝胶剂。
称取粉体凝胶剂1.0g，发射光谱测试无机杂质，基本无钠、硅等无机杂质。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g苯溶剂室温下搅拌30m，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g矿物油搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g有机溶剂isopar搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10gD—柠檬烯搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
实施例3
将称量好的异丙醇铝204g加入到有冷凝装置的1000ml四口烧瓶中，加热升温融化成液体状态，降温至80℃，加入216g异辛酸进行反应，反应时间为 4h，反应结束后，保温在80℃，滴加18g纯水进行第二步反应，反应时间为1h，保温老化3h，真空抽滤得到半成品，再经120℃烘焙、粉碎得到铝含量为9%的白色粉体凝胶剂。
称取粉体凝胶剂1.0g，发射光谱测试无机杂质，基本无钠、硅等无机杂质。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g苯溶剂室温下搅拌30m，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g矿物油搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g有机溶剂isopar搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10gD—柠檬烯搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生
实施例4
将称量好的异丙醇铝204g加入到有冷凝装置的1000ml四口烧瓶中，加热升温融化成液体状态，降温至75℃，加入360g异辛酸进行反应，反应时间为 2h，反应结束后，保温在75℃，滴加14.4g纯水进行第二步反应，反应时间为1h，保温老化3h，真空抽滤得到半成品，再经120℃烘焙、粉碎得到铝含量为8.5%的白色粉体凝胶剂。
称取粉体凝胶剂1.0g，发射光谱测试无机杂质，基本无钠、硅等无机杂质。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g苯溶剂室温下搅拌30m，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g矿物油搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g有机溶剂isopar搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10gD—柠檬烯搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生
实施例5
将称量好的异丙醇铝10.2kg加入到有冷凝装置的中试反应锅内，加热升温融化成液体状态，降温至75℃，加入18kg异辛酸进行反应，反应时间为 2h，反应结束后，保温在75℃，滴加水含量为10%的异丙醇铝水溶液共7.65kg进行第二步反应，反应时间为1h，保温老化3h，真空抽滤得到半成品，再经120℃烘焙、粉碎得到铝含量为8.5%的白色粉体凝胶剂。
称取粉体凝胶剂1.0g，发射光谱测试无机杂质，基本无钠、硅等无机杂质。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g苯溶剂室温下搅拌30m，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g矿物油搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g有机溶剂isopar搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10gD—柠檬烯搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生
实施例6
将称量好的异丙醇铝10.2kg加入到有冷凝装置的中试反应锅内，加热升温融化成液体状态，降温至75℃，加入10.8kg异辛酸进行反应，反应时间为 2h，反应结束后，保温在75℃，滴加纯水0.9kg进行第二步反应，反应时间为1h，保温老化3h，真空抽滤得到半成品，再经120℃烘焙、粉碎得到铝含量为9%的白色粉体凝胶剂。
称取粉体凝胶剂1.0g，发射光谱测试无机杂质，基本无钠、硅等无机杂质。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g苯溶剂室温下搅拌30m，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g矿物油搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10g有机溶剂isopar搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
称取粉体凝胶剂0.2g，加入10gD—柠檬烯搅拌均匀后，升温至130℃，成凝胶状态，室温下凝胶在空气中放置7天无离浆现象产生。
Claims (6)
1.一种粉体凝胶剂的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：取异丙醇铝，并将其加热至熔融液体状态，并不断搅拌，再将液体状态的异丙醇铝降温至70-80℃，加入异辛酸，加入的异辛酸与异丙醇铝的摩尔比为1:（1.5-2.5），加入异辛酸后，反应2-4h，反应结束后调整温度至60-80℃，达到水解温度，然后加入水，进行水解反应，反应结束后，继续保温并进行搅拌进行老化，最后通过固液分离除去反应体系之中剩余的大量异丙醇，得到醇含量为10-15%的粉体半成品，将粉体半成品经过60-120℃的烘焙、粉碎后得到铝含量为8.5-9%的粉体凝胶剂。
2.根据权利要求1所述的粉体凝胶剂的制备工艺，其特征在于：所述的异丙醇铝与所述的水的摩尔比为1:（0.5-1）。
3.根据权利要求1所述的粉体凝胶剂的制备工艺，其特征在于：所述的水为纯水或异丙醇的水溶液。
4.根据权利要求1所述的粉体凝胶剂的制备工艺，其特征在于：所述的固液分离方式为真空抽滤。
5.根据权利要求1所述的粉体凝胶剂的制备工艺，其特征在于：所述的异丙醇加热熔融温度为110-120℃。
6.根据权利要求1所述的粉体凝胶剂的制备工艺，其特征在于：所述的水解反应的反应时间为0.5-1.5h。
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| CN102718242A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-10 | 泰山医学院 | 一种利用酯化反应制备氢氧化铝粉体的方法及装置 |
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