CN104204104A - 树脂复合材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供具有高弹性模量的树脂复合材料。所述树脂复合材料包含热塑性树脂、薄片化石墨、以及与薄片化石墨不同的无机填料。

Description

树脂复合材料
技术领域
本发明涉及包含热塑性树脂和填料的树脂复合材料。
背景技术
一直以来，已知在热塑性树脂中配合了填料的树脂复合材料。可通过在热塑性树脂中配合各种填料，提高树脂复合材料的线性膨胀率等，赋予树脂复合材料各种物性。
作为配合了填料的树脂复合材料，已知例如有使用石墨作为填料的树脂复合材料。
例如，专利文献1中公开有在热塑性树脂中配合了石墨粉的树脂复合材料。专利文献1中提出了通过在树脂中配合石墨粉，得到具有高弹性模量的树脂复合材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利特开平6-32939号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，在专利文献1所公开的这样的树脂复合材料中，在热塑性树脂中仅配合少量的石墨粉，有时不能充分提高树脂复合材料的弹性模量。
本发明的主要目的在于，提供具有高弹性模量的树脂复合材料。
解决问题的方法
本发明的树脂复合材料包含热塑性树脂、薄片化石墨、以及与薄片化石墨不同的无机填料。
本发明的树脂复合材料的某种特定情形是，构成薄片化石墨的石墨烯片的层叠数为1000以下。
本发明的树脂复合材料的另外特定情形是，构成薄片化石墨的石墨烯片的层叠数为150以下。
本发明的树脂复合材料的其它特定情形是，薄片化石墨的长宽比为20以上。
本发明的树脂复合材料的再一个其它特定情形是，相对于热塑性树脂100质量份，包含0.1质量份～40质量份的薄片化石墨。
本发明的树脂复合材料的再一个另外特定情形是，热塑性树脂为聚烯烃。
本发明的树脂复合材料的又一个其它特定情形是，无机填料为选自二氧化硅、云母、滑石、粘土、膨润土、蒙脱石、高岭石、硅灰石、碳酸钙、氧化钛、氧化铝、硫酸钡、钛酸钾、以及玻璃纤维中的至少1种。优选使用滑石。
本发明的树脂复合材料的又一个另外的特定情形是，相对于热塑性树脂100质量份，包含50质量份以上的无机填料。
发明效果
根据本发明，可以提供具有高弹性模量的树脂复合材料。
附图说明
图1是实施例以及比较例中制作的杯形物的正面剖面图的简图。
具体实施方式
下面，对本发明的详细情况进行说明。本发明的树脂复合材料包含热塑性树脂、薄片化石墨、以及与薄片化石墨不同的无机填料。
作为热塑性树脂，没有特别限定，可以使用公知的热塑性树脂。作为热塑性树脂的具体例，可举出以下至少2种物质的共聚物等：聚烯烃、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚酯、聚酰胺、聚氨酯、聚醚砜、聚醚酮、聚酰亚胺、聚二甲基硅氧烷、聚碳酸酯。树脂复合材料中所含的热塑性树脂可以是1种，也可以是2种以上。
作为热塑性树脂，优选聚烯烃。聚烯烃廉价，且容易在加热下成型。因此，通过使用聚烯烃作为热塑性树脂，可以降低树脂复合材料的制造成本，可以容易地对树脂复合材料进行成型。
作为聚烯烃，例如，可举出：聚乙烯、聚丙烯、乙烯均聚物、乙烯-α-烯烃共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物、乙烯-(甲基)丙烯酸酯共聚物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等聚乙烯类树脂；丙烯均聚物、丙烯-α-烯烃共聚物、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-乙烯嵌段共聚物等聚丙烯类树脂；丁烯均聚物、丁二烯、异戊二烯等共轭二烯的均聚物或者共聚物等。作为热塑性树脂，特别优选聚丙烯类树脂。
在本发明中，薄片化石墨是由1层石墨烯所构成的石墨烯片的层叠体。薄片化石墨可通过对石墨进行剥离处理来得到。即，薄片化石墨是比原来的石墨更薄的石墨烯片的层叠体。薄片化石墨中的石墨烯片的层叠数为2以上。从有效地提高树脂复合材料的拉伸弹性模量等机械强度的观点考虑，层叠数优选为1000以下、更优选为150以下。
薄片化石墨的平均粒径优选为0.1～50μm左右。需要说明的是，薄片化石墨的平均粒径是利用粒度分布测定装置进行测定而得到的值。
薄片化石墨具有长宽比大的形状。因此，在本发明的树脂复合材料中，如果薄片化石墨均匀地分散，则可以有效地提高对沿与薄片化石墨的层叠面交差的方向施加的外力的增强效果。然而，如果薄片化石墨的长宽比过小，则有时对沿与层叠面交差的方向施加的外力的增强效果不充分。如果薄片化石墨的长宽比过大，则往往效果饱和而不能期望更好的增强效果。从如上所述的观点考虑，薄片化石墨的长宽比优选为20以上、更优选为50以上。薄片化石墨的长宽比优选为5000以下。需要说明的是，本发明中长宽比是指薄片化石墨的层叠面方向中的最大尺寸与薄片化石墨的厚度之比。
薄片化石墨能获得市售品，也可以通过现有公知的方法进行制造。例如，薄片化石墨可通过如下方法来得到，即，在石墨的层间插入硝酸离子等离子后进行加热处理的化学处理方法；对石墨施加超声波等的物理处理方法；以石墨为作用极进行电解的电化学方法等。
可以对薄片化石墨进行表面改性处理。作为表面改性处理，例如，可举出在薄片化石墨的表面接枝树脂、或在薄片化石墨的表面导入亲水性官能团或者疏水性官能团的处理等。通过对薄片化石墨进行表面改性处理，可以提高薄片化石墨与热塑性树脂的亲和性。当可提高薄片化石墨与热塑性树脂的亲和性时，可提高树脂复合材料的弹性模量等机械强度。
从有效地提高树脂复合材料的弹性模量等机械强度的观点考虑，在树脂复合材料中，相对于热塑性树脂100质量份，优选包含0.1质量份以上的薄片化石墨，更优选包含1质量份以上的薄片化石墨。从抑制树脂复合材料变脆、容易产生裂纹的观点考虑，在树脂复合材料中，相对于热塑性树脂100质量份，优选包含50质量份以下的薄片化石墨，更优选包含40质量份以下的薄片化石墨。
作为与薄片化石墨不同的无机填料，没有特别限定，可以使用公知的无机填料。作为无机填料的具体例，可举出：二氧化硅、云母、滑石、粘土、膨润土、蒙脱石、高岭石、硅灰石、碳酸钙、氧化钛、氧化铝、硫酸钡、钛酸钾、玻璃纤维等。优选使用滑石。在此情况下，可以进一步提高机械强度以及进一步降低线性膨胀率。树脂复合材料中所含的无机填料可以是1种，也可以是2种以上。
从有效地提高树脂复合材料的机械强度的观点考虑，无机填料的平均粒径优选为0.1～100μm左右，更优选为1～50μm左右。需要说明的是，无机填料的平均粒径是利用粒度分布测定装置进行测定得到的值。
从有效地提高树脂复合材料的弹性模量等机械强度的观点考虑，在树脂复合材料中，相对于热塑性树脂100质量份，优选包含50质量份以上的无机填料，更优选包含55质量份以上的无机填料。从抑制树脂复合材料变脆、容易产生裂纹的观点考虑，在树脂复合材料中，相对于热塑性树脂100质量份，优选包含200质量份以下的无机填料，更优选包含150质量份以下的无机填料。
在树脂复合材料中，优选以质量比(薄片化石墨:无机填料)为1:2～1:30左右的范围包含薄片化石墨和无机填料，更优选以1:3～1:20左右的范围包含薄片化石墨和无机填料。通过以上述质量比包含薄片化石墨和无机填料，可以有效地提高树脂复合材料的弹性模量。
在树脂复合材料中，可以进一步包含添加剂。作为添加剂，例如，可举出：苯酚类、磷类、胺类、硫类等抗氧剂；苯并三唑类、羟基苯基三嗪类等紫外线吸收剂；金属缓蚀剂；六溴联苯醚、十溴二苯醚等卤化阻燃剂；聚磷酸铵、三甲基磷酸酯等阻燃剂；各种填充剂；抗静电剂；稳定剂；颜料等。
如上所述，目前，正在尝试通过在热塑性树脂中混合石墨粉等来得到弹性模量高的树脂复合材料。然而，在热塑性树脂中仅配合少量石墨粉，难以充分提高树脂复合材料的弹性模量。
对于本发明的树脂复合材料而言，在热塑性树脂中，除了薄片化石墨以外还进一步包含与薄片化石墨不同的无机填料。通过除了薄片化石墨以外还进一步包含与薄片化石墨不同的无机填料，本发明的树脂复合材料具有高弹性模量。进而，本发明的树脂复合材料具有低线性膨胀率，且二次加工性也优异。
本发明的树脂复合材料的拉伸弹性模量优选为5.0GPa以上。通过使树脂复合材料的拉伸弹性模量为5.0GPa以上，可以使树脂复合材料适用于要求高拉伸弹性模量的车辆部件或结构材料等的用途。本发明的树脂复合材料的线性膨胀率优选为7.5×10-5/K以下。通过使树脂复合材料的线性膨胀率为7.5×10-5/K以下，可以使树脂复合材料适用于要求低线性膨胀率的车辆部件或结构材料等的用途。需要说明的是，树脂复合材料的弹性模量以及线性膨胀率分别为通过实施例中记载的方法进行测定而得到的值。
对于本发明的树脂复合材料，例如，可按如下所述操作进行制造。
首先，准备上述热塑性树脂、上述薄片化石墨、上述无机填料。接着，将上述热塑性树脂、上述薄片化石墨、上述无机填料混合。对于混合方法，只要是能将热塑性树脂、薄片化石墨、无机填料混合的方法即可，没有特别限定。优选在热塑性树脂熔融的温度下进行混合。
作为混合方法，例如，可举出使用炼塑机等二轴螺旋混炼机、单螺杆挤压机、双螺杆挤压机、班伯里混炼机、辊轧机等混炼装置在加热下进行混炼的方法等。其中，优选使用炼塑机进行熔融混炼的方法。
进而，通过对树脂复合材料实施加压加工、注射成型、挤压成型等，还可以将树脂复合材料成型为片状等期望的形状，并制备树脂组合物片等树脂成型体。
下面，对于本发明，基于具体的实施例进一步详细地进行说明。本发明并不受以下实施例任何限定，在不改变其要点的范围内可进行适当变更来实施。
(实施例1)
用实验用炼塑机(东洋精机公司制造、商品名“R-100”)在180℃下对聚丙烯(PrimePolymer公司制造、商品名“J-721GR”、拉伸弹性模量：1.2GPa、线性膨胀率：11×10-5/K)100质量份、薄片化石墨(石墨烯、XGScience公司制造、商品名“xGnP-M5”、层叠数90、长宽比168)10质量份、滑石(NIPPONTALC公司制造、商品名“L-1”、粒径5μm)100质量份进行熔融混炼，得到树脂组合物。通过加压加工将得到的树脂组合物成型为片状，得到厚度为0.5mm的树脂组合物片。
(实施例2)
除使用0.1质量份薄片化石墨以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例3)
除使用40质量份薄片化石墨以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例4)
除使用聚乙烯(PrimePolymer公司制造、商品名“1300J”、弯曲弹性模量：1.3GPa、线性膨胀率：11×10-5/K)代替聚丙烯以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例5)
除使用膨润土(HOJUN公司制造、商品名“S-BEN N400”)代替滑石以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例6)
除使用碳酸钙(Shiraishi Calcium公司制造、商品名“BF300”、粒径8.0μm)代替滑石以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例7)
除使用50质量份滑石以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例8)
除使用与实施例1中使用的薄片化石墨的层叠数不同的薄片化石墨(石墨烯、XGScience公司制造、商品名“xGnP-H5”、层叠数120、长宽比126)以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例9)
除使用聚碳酸酯(三菱工程塑料(Mitsubishi Engineering-Plastics)公司制商品名“H-4000”、拉伸弹性模量：2.4GPa、线性膨胀系数：6.5×10-5/K)代替聚丙烯以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例10)
除使用聚酯(三菱工程塑料公司制商品名“5010R3-2”、拉伸弹性模量：2.4GPa、线性膨胀系数：10×10-5/K)代替聚丙烯以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例11)
除使用聚酰胺(旭化成制造、商品名“1300S”、弯曲弹性模量：2.7GPa、线性膨胀系数：8×10-5/K)代替聚丙烯以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例12)
除使用聚苯乙烯(DIC公司制造、商品名“CR-3500”、弯曲弹性模量：3.3GPa)代替聚丙烯以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(实施例13)
除使用聚甲基丙烯酸甲酯(三菱丽阳公司制造、商品名“VH000”、拉伸弹性模量：3.3GPa、线性膨胀系数：6×10-5/K)代替聚丙烯以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例1)
除未使用滑石以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例2)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例3)
除使用天然石墨(SEC碳公司制造、商品名“SNO”、层叠数1500)代替薄片化石墨以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例4)
除未使用滑石以外，与比较例3同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例5)
除未使用滑石以外，与实施例2同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例6)
除未使用滑石以外，与实施例3同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例7)
除使用50质量份薄片化石墨以外，与比较例6同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例8)
除未使用滑石以外，与实施例4同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例9)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例4同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例10)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例5同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例11)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例6同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例12)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例7同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例13)
除未使用薄片化石墨、以及使用25质量份滑石以外，与实施例1同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例14)
除未使用滑石以外，与实施例8同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例15)
除未使用滑石以外，与实施例9同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例16)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例9同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例17)
除未使用滑石以外，与实施例10同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例18)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例10同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例19)
除未使用滑石以外，与实施例11同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例20)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例11同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例21)
除未使用滑石以外，与实施例12同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例22)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例12同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例23)
除未使用滑石以外，与实施例13同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
(比较例24)
除未使用薄片化石墨以外，与实施例13同样操作，得到厚度为0.5mm的树脂复合材料片。
对于如上所述操作得到的实施例1～13以及比较例1～24的树脂复合材料片，用以下要领分别评价拉伸弹性模量、线性膨胀率、以及二次加工性。
(1)拉伸弹性模量的评价
从通过实施例1～13以及比较例1～24得到的树脂复合材料片，分别裁切出纵75mm×横6.0mm的平面长方形状试验片。对于各个试验片，依据JISK7161测定23℃下的拉伸弹性模量。以热塑性树脂的拉伸弹性模量为基准(100％)将拉伸弹性模量(GPa)的相对拉伸弹性模量上升率(％)示于表1～表3。
(2)线性膨胀率的评价
依据JIS K7197分别测定通过实施例1～13以及比较例1～24得到的树脂复合材料片在30～100℃下的平均线性膨胀率。以热塑性树脂的线性膨胀率为基准(100％)将线性膨胀率(％)的相对线性膨胀系数改善率(％)示于表1～表3。
(3)二次加工性的评价
对于通过实施例1～13以及比较例1～24得到的树脂复合材料片，分别使用上下一对的加压模具成型为如图1所示形状的杯形物。对于得到的杯形物，通过目测评价其外观。此时，将杯形物没有皱褶或破裂的情况评价为二次加工性良好(〇)，将杯形物有皱褶或破裂的情况评价为二次加工性差(×)。

Claims (9)

1.一种树脂复合材料，其包含热塑性树脂、薄片化石墨、以及与所述薄片化石墨不同的无机填料。
2.根据权利要求1所述的树脂复合材料，其中，构成所述薄片化石墨的石墨烯片的层叠数为1000以下。
3.根据权利要求1或2所述的树脂复合材料，其中，构成所述薄片化石墨的石墨烯片的层叠数为150以下。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的树脂复合材料，其中，所述薄片化石墨的长宽比为20以上。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的树脂复合材料，其中，相对于所述热塑性树脂100质量份，包含0.1质量份～40质量份的所述薄片化石墨。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的树脂复合材料，其中，所述热塑性树脂为聚烯烃。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的树脂复合材料，其中，所述无机填料为选自二氧化硅、云母、滑石、粘土、膨润土、蒙脱石、高岭石、硅灰石、碳酸钙、氧化钛、氧化铝、硫酸钡、钛酸钾、以及玻璃纤维中的至少1种。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的树脂复合材料，其中，所述无机填料为滑石。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的树脂复合材料，其中，相对于所述热塑性树脂100质量份，包含50质量份以上的所述无机填料。
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