CN104194455A - 一种石墨烯涂料、制备方法及其施涂方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种石墨烯涂料及其制备方法和施涂方法，它包括少层石墨烯5～95wt％、胶黏剂5～95wt％、分散剂和表面活性剂0.01～50wt％、消泡剂0.01～10wt％、溶剂余量；本发明可使导电导热涂层厚度控制在100nm～20μm；在塑料基体上，体积电阻率可达10-2～10-4ohm.cm，而在金属基体上，体积电阻率可达10-6ohm.cm。可应用于金属表面以提高粘结性、导电/导热性能，抗腐蚀和氧化性能；涂覆于塑料表面，可以降低摩擦阻力、导电、导热、及防静电，可应用于印刷电路、电子器件、射频器件、触摸屏、薄膜太阳能、LED、磁屏蔽、射频屏蔽等领域。

Description

一种石墨烯涂料、制备方法及其施涂方法
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种少层石墨烯涂料、制备方法及其施涂方法。
背景技术
同种或异种金属的接触表面通常由于表面状态，氧化膜的形成导致接触电阻很大。塑料由于其绝缘性，使其容易积聚电荷。
通过在金属表面涂覆一层稳定性好的导电涂层，可以降低接触电阻；在塑料表面通常涂覆一层导电薄膜，包括导电银胶散热和防止静电积聚。
传统的导电涂层，导电过程是通过掺入的导电微粒提供自由电子来实现的，如石墨、炭黑、金属等；普通导电炭黑，导电性不够好，涂层厚而脆，涂料附着力较差、耐渗油性差、颜色较深；以金属微粒或金属包覆的聚合物颗粒为原料的涂料则成本太高，易氧化、容易分层、不便施工。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供一种粘结性、导电/导热性能、抗腐蚀和氧化性能都较好的石墨烯涂料。
本发明的目的之二是提供所述石墨烯涂料的制备方法。
本发明的目的之三是提供所述石墨烯涂料的施涂方法
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯5～95wt％、胶黏剂5～95wt％、分散剂和/或表面活性剂0.01～50wt％、消泡剂0.01～10wt％、溶剂余量；
所述少层石墨烯厚度为10nm以下，优选的厚度为5nm以下，更优选的厚度为2nm以下，最优选的厚度为1nm以下；
所述少层石墨烯径厚比至少为10～10000：1，径厚比至少为10:1，优选的径厚比至少为100:1，更优选的径厚比至少为1000:1，最优选的径厚比至少为10000:1；
较佳地，所述溶剂为水、异丙醇、乙醇、丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲苯中的一种或几种混合物。
较佳地，所述分散剂为聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氨酯(PU)、聚氧化乙烯(PEO)、羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯醇(PVA)、中的一种或几种混合物。
较佳地，所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、硬脂酸钠中的一种或几种混合物。
较佳地，所述消泡剂为二甲基硅油、苯乙醇油酸酯、GP型消泡剂中的一种或几种混合物。
较佳地，所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、环氧树脂、聚氨脂(PU)、丁苯橡胶(SBR)、聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈(PAN)、PAA以其他热塑性、热固性高分子中的一种或几种混合物。
所述少层石墨烯涂料的制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料。
所述少层石墨烯涂料的施涂方法：
步骤A.先将所述高浓度涂料稀释至固含量0.5～10wt％，在清洁的基材如铝箔，聚合物膜表面或刮涂、或辊涂、或喷涂、或浸涂，使涂料附着于基材表面；
步骤B.再通过调整刮刀间隙或作用压力和时间，调节湿膜厚度控制在1～200μm；
步骤C.最后将上所述湿膜置于普通烘箱中烘干，烘干温度为50～200℃，时间为1～24h，即获得涂层。
较佳地，所述步骤C中所获得的涂层厚度为100nm～20μm。
较佳地，所述步骤C中所获得的涂层厚度为100nm～2μm；涂层体积电阻率为10-2～10-6ohm.cm。
本发明括少层石墨烯、胶黏剂、分散剂和/或表面活性剂、消泡剂、溶剂；所述少层石墨烯厚度为10nm以下。其中石墨烯的应用成为材料领域的一大热点。理想的石墨烯(Graphene)是一种单原子厚(0.3354nm)的，由碳原子以sp2杂化组成六角型呈蜂巢晶格的二维薄膜，石墨烯是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；不透过任何气体分子；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比碳纳米管或硅单晶高，而电阻率只约10～6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。本发明利用少层石墨烯作为涂层的功能载体，发挥了石墨烯导电、导热和石墨烯薄片的隔绝空气的优势。可取代传统的导电涂层，有极强的适用性。
本发明可使导电、导热涂层厚度控制在100nm～20μm范围；在塑料基体上，体积电阻率可达10-2～10-4ohm.cm，而在金属基体上，体积电阻率可达10-6ohm.cm。可应用于金属表面以提高粘结性、导电/导热性能，抗腐蚀和氧化性能(例如，锂离子电池、EDLC、超电容器的金属集流体)。涂覆于塑料表面，可以降低摩擦阻力、导电、导热、及防静电。可广泛应用于印刷电路、电子器件、射频器件、触摸屏、薄膜太阳能、LED、磁屏蔽、射频屏蔽等领域。
具体的实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，以助于本领域技术人员理解本发明。
实施例1
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯30wt％、胶黏剂(PVDF)20wt％、分散剂(PVC)和表面活性剂(烷基苯磺酸钠)0.01～50wt％、消泡剂(二甲基硅油、苯乙醇油酸酯、GP型消泡剂)2wt％、溶剂(水)余量。
制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料20份，PMMA80份，加入适量的同种溶剂>5m/s搅拌分散1小时。调整固含量至1～10％。将调好的浆料涂覆于PET膜上，测得薄膜体电阻率为10-2ohm.cm，PET附着力等级为1级，铝箔上附着力等级为0级。
实施例2
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯50wt％、胶黏剂(环氧树脂)18wt％、分散剂(PVP)和表面活性剂(聚丙烯酸钠)0.5wt％、消泡剂(苯乙醇油酸酯)0.5wt％、异丙醇余量。
制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料80份，PMMA20份，其余步骤同实施例1。测得薄膜体电阻率为10-4ohm.cm，PET附着力等级为2～1级，铝箔上附着力等级为1～0级。
实施例3
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯20wt％、胶黏剂(PEO、PAN)40wt％、分散剂(PU、CMC)和表面活性剂(海藻酸钠)5wt％、消泡剂(GP型消泡剂)5wt％、溶剂(丁酮)余量。
制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料30份，PVDF70份，其余步骤同实施例1。测得薄膜体电阻率为10-3ohm.cm，PET附着力等级为1级，铝箔上附着力等级为0级。
实施例4
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯5wt％、胶黏剂(SBR)5wt％、分散剂(PEO)和表面活性剂(烷基苯磺酸钠)0.01wt％、消泡剂(二甲基硅油)0.01wt％、溶剂(二甲苯)余量。
制备方法：少层石墨烯涂料的制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料70份，PVDF30份，其余步骤同实施例1。测得薄膜体电阻率为5×10-4ohm.cm。PET附着力等级为2～1级，铝箔上附着力等级为1～0级。
实施例5
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯5wt％、胶黏剂(环氧树脂、PU)5％、分散剂(PEO、CMC、PEG)和表面活性剂(烷基苯磺酸钠)10wt％、消泡剂(二甲基硅油、苯乙醇油酸酯)10wt％、溶剂(异丙醇)余量。
制备方法：少层石墨烯涂料的制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料水。取该浆料石墨烯20份，改性聚丙烯腈(PAN)80份，必要时，加入醇类消泡剂如乙醇等消泡。其余步骤同实施例1。测得薄膜体电阻率为10-2ohm.cm，膜厚为2μm，PET附着力等级为1级，铝箔上附着力等级为0级。
实施例6
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯10wt％、胶黏剂(环氧树脂)10wt％、表面活性剂(聚丙烯酸钠)1wt％、消泡剂(GP型消泡剂)1wt％、溶剂(水)余量。
制备方法：少层石墨烯涂料的制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料80份，改性聚丙烯腈(PAN)20份，其余同实施例1。所得薄膜体电阻率为10-4ohm.cm，膜厚为10μm。PET附着力等级为2～1级，铝箔上附着力等级为1～0级。
实施例7
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯94wt％、胶黏剂(SBR)4wt％、分散剂(PEG)0.01wt％、消泡剂(二甲基硅油)0.01％、溶剂(二甲苯)余量。
制备方法：少层石墨烯涂料的制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料30份，聚丙烯酸(PAA)70份，其余同实施例1。所得薄膜体电阻率为10-3ohm.cm，膜厚为12μm。PET附着力为2级，铝箔上附着力为0级。
实施例8
一种少层石墨烯涂料，包括少层石墨烯4wt％、胶黏剂(PP)94wt％、分散剂(PVA)和表面活性剂(烷基苯磺酸钠)0.01％、消泡剂(GP型消泡剂)0.01wt％、溶剂(水)余量。
制备方法：少层石墨烯涂料的制备方法：将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料
取所述少层石墨烯涂料70份，聚丙烯酸(PAA)30份，其余同实施例1。所得薄膜体电阻率为10-4ohm.cm，膜厚为12μm。PET附着力为3～2级，铝箔上附着力为1～0级。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯涂料，其特征在于，包括少层石墨烯5～95wt％、胶黏剂5～95wt％、分散剂和/或表面活性剂0.01～50wt％、消泡剂0.01～10wt％、溶剂余量；所述少层石墨烯厚度为10nm以下，所述少层石墨烯径厚比至少为10～10000：1。
2.如权利要求1所述的石墨烯涂料，其特征在于，所述溶剂为水、异丙醇、乙醇、丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲苯中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的石墨烯涂料，其特征在于，所述分散剂为聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、聚氧化乙烯、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1所述的石墨烯涂料，其特征在于，所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、硬脂酸钠中的一种或几种混合物。
5.如权利要求1所述的石墨烯涂料，其特征在于，所述消泡剂为二甲基硅油、苯乙醇油酸酯、GP型消泡剂中的一种或几种混合物。
6.如权利要求1所述的石墨烯涂料，其特征在于，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、环氧树脂、聚氨脂、丁苯橡胶、聚氧化乙烯、聚丙烯腈、PAA以其他热塑性、热固性高分子中的一种或几种混合物。
7.权利要求1-6中任意一种所述石墨烯涂料的制备方法，其特征在于，将所述少层石墨烯、分散剂、粘结剂、消泡剂和溶剂高速、高能分散均匀，得到所述少层石墨烯涂料。
8.权利要求1-6中任意一项所述石墨烯涂料的施涂方法，其特征在于，具体为：
步骤A.先将所述石墨烯涂料稀释至固含量0.5～10wt％，在清洁的基材表面施涂，使石墨烯涂料附着于基材表面；
步骤B.再通过调整刮刀间隙或作用压力和时间，调节湿膜厚度；
步骤C.最后将步骤B中所述湿膜烘干，烘干温度为50～200℃，时间为1～24h，即获得涂层。
9.根据权利要求8所述石墨烯涂料的施涂方法，其特征在于，所述步骤C中所获得的涂层厚度为100nm～20μm。
10.根据权利要求9所述石墨烯涂料的施涂方法，其特征在于，所述步骤C中所获得的涂层厚度为100nm～2μm；涂层体积电阻率为10-2～10-6ohm.cm。
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