CN105462447A - 一种石墨烯导电涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导电涂料及其制备方法，该涂料由石墨烯、环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蜡和乙醇组成，并配合以超声分散、机械搅拌等工艺制备。该涂料具有与导电性能良好、兼备良好的热传导性能、电路基板结合性能好、污染小对环境友好、成本低、适宜于大规模工业化生产等优点，在大功率LED基板、平板显示器、太阳能电池制备等对高性能、低成本导电涂料有需求的领域有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯导电涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电涂料，具体为一种石墨烯导电涂料及其制备方法。
背景技术
随着节能环保及信息产业的发展，导电涂料在大功率LED基板、平板显示器、太阳能电池板等领域的需求日益旺盛。以添加银粉、铜粉、镍粉的银导电涂料、铜导电涂料、镍导电涂料为代表的传统导电涂料虽然导电性能较好，但由于其中添加了银等贵金属材料，这无疑提高了涂料的制造成本。
导电涂料的另一个发展方向是以碳材料作为涂料的填料，制备高导电性能的导电涂料。由于碳材料，如石墨粉、碳纤维等，作为导电填料，来源广泛且价格较贵金属粉末便宜，具有广阔的发展前景。
石墨烯作为新型碳材料，是由碳原子以sp2杂化轨道组成的只具有1个原子层厚度的二维纳米材料，其室温电阻率为10-6Ω·cm，比室温时电阻率最低的金属银还低，并且石墨烯的电流密度耐性好，达到0.2×109A/cm2(是铜的100倍)，此外石墨烯具有独特的载流子特性，室温下具有惊人的高电子迁移率(1.5×104cm2·V-1·S-1)。同时，石墨烯的热导率为(4.54～5.30)×103W·m-1·K-1，与单壁碳纳米管、多壁碳纳米管相比有明显提高，是室温下纯金刚石的3倍、纯银的12倍、纯铜的13倍。
由于石墨烯所具有的独特的结构，兼备上述优异的导电、导热性能，无论从理论还是实验研究方面，其在导电涂料领域均已展现出重大的科研价值和应用优势。目前，已有相关研究人员对石墨烯导电涂料展开了研究，如CN103131232A发明专利公开了一种水性石墨烯导电涂料及其制备方法，该涂料在PCB板维修等方面具有应用前景。CN10449377A发明专利公开了一种石墨烯涂料导电涂料及其制备方法，据称该涂料在平板显示器等领域有应用前景。
但由于石墨烯导电涂料的发展正处于初始阶段，还有许多问题需要解决，如已公开的石墨烯导电涂料中多含有强酸或强氧化剂、环境友好性差、涂料成分复杂，同时，涂料的制备工艺较复杂、工业化难度高且成本不菲。
发明内容
针对当前石墨烯导电涂料中存在的多种技术问题，为拓展石墨烯导电涂料的应用领域，开发集多种优良性能于一身的石墨烯导电涂料，本申请提供了一种石墨烯导电涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本申请采用以下技术方案：
一种石墨烯导电涂料，按质量分数计，所述涂料包括：石墨烯4～8份、环氧丙烯酸酯树脂4～8份、聚氨酯丙烯酸酯2～3份、聚乙烯蜡1～2份、乙醇4～20份。
石墨烯导电涂料的第一优选方案，石墨烯为单层石墨烯、多层石墨烯或两种石墨烯不同含量的组合，石墨烯的片层厚度不大于3nm。
一种石墨烯导电涂料的制备方法，包含以下步骤：
1)将石墨烯加入乙醇中，使用超声波以设定功率和设定时间将石墨烯在乙醇中进行分散，获得石墨烯乙醇溶液；
2)将环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蜡加入到步骤1)中获得的石墨烯乙醇溶液中，使用机械搅拌，以设定的转速和设定的时间对上述混合液进行分散，获得所述的石墨烯导电涂料。
石墨烯导电涂料的制备方法的第一优选方案，超声波的功率为200～4000W，超声波分散的时间为15～60min。
石墨烯导电涂料的制备方法的第二优选方案，机械搅拌的转速为300～1500rpm，机械搅拌的时间为15～60min。
石墨烯导电涂料的制备方法的第三优选方案，环氧丙烯酸酯树脂由以下方法制备所得，于反应器中，加入环氧树脂、0.12％的阻聚剂和0.3％的季氨盐或叔胺作为催化剂，搅拌均匀后，按环氧树脂与丙烯酸的摩尔比为1：1.1的比例用恒压漏斗滴加丙烯酸，滴加时间为1h，保持反应温度130℃，反应2h，至反应酸值小于5mgKOH/g时为反应结束，冷却至室温。
与最接近的现有技术比，本发明所述的石墨烯导电涂料具有导电/导热性能好、涂料成分较简单、无强酸、强碱或强氧化剂等成分、环境友好、成本低、适宜于大规模工业化生产等优点，在大功率LED基板、平板显示器、太阳能电池板等对高性能、低成本导电涂料有需求的领域有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
制备环氧丙烯酸酯树脂：于反应器中，加入环氧树脂、0.12％的阻聚剂和0.3％的季氨盐或叔胺作为催化剂，搅拌均匀后，按环氧树脂与丙烯酸的摩尔比为1：1.1的比例用恒压漏斗滴加丙烯酸，滴加时间为1h，保持反应温度130℃，反应2h，至反应酸值小于5mgKOH/g时为反应结束，冷却至室温。
实施例1:
取石墨烯40g、环氧丙烯酸酯树脂80g、聚氨酯丙烯酸酯20g、聚乙烯蜡20g和40g乙醇。
石墨烯导电涂料的制备方法：
1)将40g石墨烯加入40g乙醇中，使用超声波将石墨烯在乙醇中予以分散，超声波功率为200W，超声波分散时间为15min，获得石墨烯乙醇溶液；
2)将80g环氧丙烯酸酯树脂、20g聚氨酯丙烯酸酯、20g聚乙烯蜡加入到步骤1)中获得的石墨烯乙醇溶液中，使用机械搅拌桨予以分散，机械搅拌转速为1500rpm，机械搅拌时间为60min，最终获得所述的石墨烯导电涂料。
该石墨烯导电涂料经涂布工艺获得的导电薄膜电阻率为2×10-3Ω·cm。
实施例2:
取石墨烯60g、环氧丙烯酸酯树脂50g、聚氨酯丙烯酸酯25g、聚乙烯蜡15g和100g乙醇。
石墨烯导电涂料的制备方法：
1)将60g石墨烯加入100g乙醇中，使用超声波将石墨烯在乙醇中予以分散，超声波功率为2000W，超声波分散时间为30min，获得石墨烯乙醇溶液；
2)将50g环氧丙烯酸酯树脂、25g聚氨酯丙烯酸酯、15g聚乙烯蜡加入到步骤1)中获得的石墨烯乙醇溶液中，使用机械搅拌桨予以分散，机械搅拌转速为800rpm，机械搅拌时间为30min，最终获得所述的石墨烯导电涂料。
该石墨烯导电涂料经涂布工艺获得的导电薄膜电阻率为7×10-3Ω·cm。
实施例3:
取石墨烯80g、环氧丙烯酸酯树脂40g、聚氨酯丙烯酸酯30g、聚乙烯蜡10g和200g乙醇。
石墨烯导电涂料的制备方法：
1)将80g石墨烯加入200g乙醇中，使用超声波将石墨烯在乙醇中予以分散，超声波功率为4000W，超声波分散时间为60min，获得石墨烯乙醇溶液；
2)将40g环氧丙烯酸酯树脂、30g聚氨酯丙烯酸酯、10g聚乙烯蜡加入到步骤1)中获得的石墨烯乙醇溶液中，使用机械搅拌桨予以分散，机械搅拌转速为300rpm，机械搅拌时间为15min，最终获得所述的石墨烯导电涂料。
该石墨烯导电涂料经涂布工艺获得的导电薄膜电阻率为6×10-4Ω·cm。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯导电涂料，其特征在于，按质量分数计，所述涂料包括：石墨烯4～8份、环氧丙烯酸酯树脂4～8份、聚氨酯丙烯酸酯2～3份、聚乙烯蜡1～2份、乙醇4～20份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导电涂料，其特征在于，所述石墨烯为单层石墨烯、多层石墨烯或两种石墨烯不同含量的组合，石墨烯的片层厚度不大于3nm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述涂料的制备包含以下步骤：
1)将石墨烯加入乙醇中，使用超声波以设定功率和设定时间将石墨烯在乙醇中进行分散，获得石墨烯乙醇溶液；
2)将环氧丙烯酸酯树脂、聚氨酯丙烯酸酯、聚乙烯蜡加入到步骤1)中获得的石墨烯乙醇溶液中，使用机械搅拌，以设定的转速和设定的时间对上述混合液进行分散，获得所述的石墨烯导电涂料。
4.根据权利要求3所述的石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述超声波的功率为200～4000W，超声波分散的时间为15～60min。
5.根据权利要求3所述的石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌的转速为300～1500rpm，机械搅拌的时间为15～60min。
6.根据权利要求3所述的石墨烯导电涂料的制备方法，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯树脂由以下方法制备所得，于反应器中，加入环氧树脂、0.12％的阻聚剂和0.3％的季氨盐或叔胺作为催化剂，搅拌均匀后，按环氧树脂与丙烯酸的摩尔比为1：1.1的比例用恒压漏斗滴加丙烯酸，滴加时间为1h，保持反应温度130℃，反应2h，至反应酸值小于5mgKOH/g时为反应结束，冷却至室温。
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