CN104168881A - 化妆料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种化妆料组合物，所述化妆料组合物稳定、在使用时无发粘性、具有优异的湿润感和光滑感、并长时间保持效果而不会因洗涤和/或出汗而劣化。具体地，本发明涉及一种化妆料组合物，所述化妆料组合物包含：(i)聚环氧烷改性产物，其通过聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物进行反应而得到；和(ii)水或低级醇水溶液，其中所述化妆料组合物包含0.3质量％以上的所述聚环氧烷改性产物。

Description

化妆料组合物
技术领域
本发明涉及一种化妆料组合物。更具体地，本发明涉及一种化妆料组合物，所述化妆料组合物包含聚环氧烷改性产物，涂布于肌肤或毛发，并在干燥之后保持优异的滑动特性。
背景技术
近来，越来越多的化妆料在使用中提升优异的感觉并对肌肤的刺激更少且无发粘性，同时显示湿润感、光滑感和清爽感。至今，目的在于提高使用中的感觉的化妆料包括包含有机粉末和醇的化妆料(专利文献1)。
然而，当将由此得到的化妆料储存长的时间周期时，由于有机粉末的沉降和凝聚，所以在使用之前需要对有机粉末进行再分散。提出了一种方法是通过组合使用增稠剂以保持分散状态来防止有机粉末沉降(专利文献2)。然而，在这种方法中，因为增稠剂覆盖有机粉末的周围，所以造成清爽感下降的问题。
此外，该专利文献中使用的有机粉末是对肌肤刺激较小的球形普通热塑性树脂。这种有机粉末与水的相容性小；因此，在将化妆料涂布到肌肤并干燥之后，有机粉末不期望地发生分离而不吸收水分如源自肌肤的汗，造成光滑效果不能长时间持续等问题。
为了保持光滑效果，提出使用多孔吸水性粉末如玉米淀粉，所述粉末易于吸水且不具有发粘性(专利文献3和4)。然而，即使当使用这种粉末时，所涂布的粉末只是附在肌肤或毛发(即涂布对象)的表面上；因此当化妆料用水洗涤时，粉末剥落且其效果下降。还提出了一种其中将特定超吸水性聚合物用作有机粉末的化妆料(专利文献5)。在此情况中，适当选择水量以配制化妆料。该专利文献中使用的超吸水性聚合物具有极高的吸水能力，且吸水后的大凝胶附着至肌肤、毛发等的表面。这使得难以在使用中获得光滑感，并还在耐久性方面引发问题。
此外，还提出了一种美发组合物，其中将特定的聚环氧烷改性产物用作化妆料(专利文献6)。然而，所述聚环氧烷改性产物会因汗等被洗掉，所以其效果不能长时间持续。
引用列表
专利文献
[专利文献1]JPH06-271419
[专利文献2]JP2005-171145
[专利文献3]JPH09-48721
[专利文献4]JPH09-48722
[专利文献5]JPH10-316531
[专利文献6]JPH08-283128
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种化妆料组合物，所述化妆料组合物是稳定的、在使用时不具有发粘性，并具有优异的湿润感和光滑感，其效果会持续长的时间周期而不会因洗涤和/或出汗而劣化。
解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而进行了细致研究并发现，当将包含特定聚环氧烷改性产物、以及水或低级醇的水溶液的组合物涂布到肌肤、毛发等并然后干燥时，其平均摩擦系数(MIU)变小，所述MIU是显示在表面上滑动的难度的指数，且其平均摩擦系数的偏差(MMD)变小，所述MMD是显示表面粗糙感的指数；由此显示优异的稳定性。因此，能够保持优异的湿润感和光滑感而无发粘性。本发明人进行了进一步的研究并完成了本发明。
更具体地，本发明包括如下主旨：
项1.
一种化妆料组合物，所述化妆料组合物包含：
(i)聚环氧烷改性产物，其通过聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物进行反应而得到；和
(ii)水或低级醇水溶液；
所述化妆料组合物包含0.3质量％以上(优选0.3～7.5质量％)的聚环氧烷改性产物。
项2-1.
根据项1的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷化合物包含选自如下中的至少一种成分：聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧丁烷、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物、环氧乙烷/环氧丁烷共聚物、环氧丙烷/环氧丁烷共聚物以及环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷共聚物。
项2-2.
根据项1的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷化合物为选自如下中的至少一种成分：聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧丁烷、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物、环氧乙烷/环氧丁烷共聚物、环氧丙烷/环氧丁烷共聚物以及环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷共聚物。
项3-1.
根据项1～2-2中任一项的化妆料组合物，其中所述二醇化合物包含选自如下中的至少一种成分：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三亚甲基二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和1,9-壬二醇。
项3-2.
根据项1～2-2中任一项的化妆料组合物，其中所述二醇化合物为选自如下中的至少一种成分：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三亚甲基二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和1,9-壬二醇。
项4-1.
根据项1～3-2中任一项的化妆料组合物，其中所述二异氰酸酯化合物包含选自如下中的至少一种成分：4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)、1,8-二甲基苯-2,4-二异氰酸酯和2,4-甲代亚苯基二异氰酸酯(TDI)。
项4-2.
根据项1～3-2中任一项的化妆料组合物，其中所述二异氰酸酯化合物为选自如下中的至少一种成分：4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)、1,8-二甲基苯-2,4-二异氰酸酯和2,4-甲代亚苯基二异氰酸酯(TDI)。
项5.
根据项1～4-2中任一项的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷改性产物具有30～150μm的中值直径。
项6.
根据项1～5中任一项的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷改性产物具有10～40g/g的吸水能力。
项7.
根据项1～6中任一项的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷改性产物具有10～40质量％的水洗脱量。
项8.
一种化妆品，所述化妆品可使用项1～7中任一项的化妆料组合物而得到。
项9.
组合物作为化妆料的用途，所述组合物包含：
(i)聚环氧烷改性产物，其通过聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物进行反应而得到；和
(ii)水或低级醇水溶液；
所述化妆料组合物包含0.3质量％以上(优选0.3～7.5质量％)的聚环氧烷改性产物。
发明的有益效果
本发明的化妆料组合物显示优异的稳定性和良好的使用感觉，且在涂布时对肌肤、毛发等无发粘性，在干燥时显示光滑感，且即使在用水洗涤之后其效果仍稳定地保持。利用这种特性，所述化妆料组合物能够优选用于：脸、手、颈、毛发或身体其他部位的洗涤、活化、肌肤调理、美发、或保护。
附图说明
图1是显示摩擦系数监测器的示意图。图1显示了在将样品放置在以10mm/秒的速度左右移动的移动台上的同时使用钢琴丝传感器进行的测量。
图2是显示使用摩擦系数的监测结果得到平均摩擦系数(MIU)的过程的示意图。
图3是显示使用摩擦系数的监测结果得到平均摩擦系数的偏差(MMD)的过程的示意图。
图4a是用于评价滑动特性的人造皮革的表面的放大视图。在图中，白棒线表示1000μm的长度。
图4b是显示向其涂布了本发明化妆料组合物并干燥后的人造皮革表面的放大视图。在图中，白棒线表示1000μm的长度。
具体实施方式
本发明的组合物包含特定的聚环氧烷改性产物、以及水或低级醇的水溶液。所述聚环氧烷改性产物为通过将聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物进行反应(聚合)而得到的化合物。本发明的化妆料组合物包含在水或低级醇水溶液中的聚环氧烷改性产物。本发明的化妆料组合物可以为液体、凝胶、乳膏等的形式，但优选为液体化妆料组合物的形式。
本发明的化妆料组合物以0.3质量％以上、还优选约0.3～7.5质量％、更优选约0.4～7.0质量％、还优选约0.4～6.0质量％、还更优选约0.5～5.0质量％且尤其优选约0.5～4.0质量％的量包含聚环氧烷改性产物。当聚环氧烷改性产物的含量小于0.3质量％时，当使用最终的化妆料组合物时可能在使用中不能获得优异的感觉(特别是光滑感)。此处，聚环氧烷改性产物的含量的单位“质量％”为“质量/质量％”。
聚环氧烷改性产物优选是吸水性的(即具有吸水能力)。当聚环氧烷改性产物为吸水性的时，其吸水能力优选为10～40g/g，更优选15～35g/g。当吸水性聚环氧烷改性产物具有10g/g以上的吸水能力时，优选在涂布并干燥之后可获得光滑感。此外，当聚环氧烷改性产物具有40g/g以下的吸水能力时，能够提高制得的化妆料在涂布之后的耐久性。在本发明中，表述“吸水能力”是指下述获得的值。即，称量1g聚环氧烷改性产物(A[g])后，浸入100mL室温(22℃)下的离子交换水中并持续24小时以凝胶化。将由此得到的凝胶使用200目(孔径：75μm)的金属丝网进行过滤，并对滤出物(滤渣)的质量(B[g])(即凝胶的质量)进行测量。吸水能力为使用如下方程式进行计算而得到的值(在方程中，因为A为1，所以吸水能力为B的值)。
吸水能力(g/g)＝B/A＝B/1＝B
聚环氧烷改性产物的水洗脱量优选为10～40质量％，更优选15～35％。当聚环氧烷改性产物的水洗脱量为10质量％以上时，制得的化妆料在涂布和干燥之后能够显示优异的光滑感。当聚环氧烷改性产物的水洗脱量为40质量％以下时，可以进一步提高洗涤时的持续性。本发明中的水洗脱量为通过如下方程式得到的值。在该方程式中，(C[g])为在经历上述吸水能力测量、随后利用热风干燥器在50℃下干燥8小时之后称量的凝胶的质量。
水洗脱量(质量％)＝{(A-C)/A}×100＝100(1-C)
所述聚环氧烷化合物的实例包括聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧丁烷、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物、环氧乙烷/环氧丁烷共聚物、环氧丙烷/环氧丁烷共聚物以及环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷共聚物。所述聚环氧烷化合物可以单独或以两种以上组合的方式使用。此处，符号“/”用于表示其为各种氧化物的共聚物。例如，环氧乙烷/环氧丙烷共聚物为环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物。
没有特别限制，所述聚环氧烷化合物的数均分子量优选为5000～50000，更优选数均分子量为10000～30000。当聚环氧烷化合物的数均分子量为5000以上时，能够进一步提高通过涂布化妆料组合物并进行干燥而得到的光滑感。当聚环氧烷化合物的数均分子量为50000以下时，可进一步提高制得的化妆料组合物的耐久性。
此处，数均分子量为通过下述测量方法得到的值。所述数均分子量测量方法：制备具有1质量％聚环氧烷改性产物浓度的二甲基甲酰胺溶液，然后使用高效液相色谱进行测量。在相同条件下对分子量已知的分子量标记物(聚环氧乙烷)进行测量以准备校准曲线，从而得到数均分子量(Mn)。注意，测量条件如下。
测量设备：HLC-8220(由东曹株式会社(Tosoh Corporation)制造)
柱：由东曹株式会社制造，型号名称：TSK GEL Multipore HXL-M
柱温：40℃
洗脱液：二甲基甲酰胺
流速：0.6mL/分钟
在上述中，优选含90质量％以上环氧乙烷基团的聚环氧烷化合物，更优选含95质量％以上环氧乙烷基团的聚环氧烷化合物。当环氧乙烷基团的含量为90质量％以上时，能够期望地抑制在涂布和干燥之后化妆料组合物的发粘性。
二醇化合物的实例包括乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三亚甲基二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和1,9-壬二醇。在这些二醇化合物中，从使用聚环氧烷改性产物得到的制得的化妆料组合物变得对肌肤、毛发等更相容考虑，优选使用乙二醇和/或1,4-丁二醇。这些二醇化合物可以单独或以两种以上组合的方式使用。
相对于每1mol聚环氧烷化合物，二醇化合物的量优选为0.8～2.5mol，更优选1.0～2.0mol。应注意，通过将聚环氧烷化合物的质量除以其数均分子量能够得到其摩尔数。
二异氰酸酯化合物没有限制，只要其在同一个分子中包含两个异氰酸酯基(-NCO)即可，其实例包括4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)、1,8-二甲基苯-2,4-二异氰酸酯和2,4-甲代亚苯基二异氰酸酯(TDI)。在这些二异氰酸酯化合物中，优选使用二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)和1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)。这些二异氰酸酯化合物可以单独或以两种以上组合的方式使用。
对所使用聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物的比例分别进行选择，使得二异氰酸酯化合物的异氰酸酯基团的摩尔数相对于聚环氧烷化合物的末端羟基和二醇化合物的羟基的总摩尔数的摩尔比[R值＝(-NCO基团/-OH基团)]优选为约0.7～1.2，更优选约0.8～1.05。当R值为0.7以上时，包含制得的聚环氧烷改性产物的化妆料组合物的耐久性能够进一步提高。当R值为1.2以下时，制得的聚环氧烷改性产物的吸水能力提高且包含聚环氧烷改性产物的化妆料组合物的光滑感能够进一步提高。
通过已知方法可以将聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物进行反应。例如，这包括：其中通过溶解或分散在反应溶剂如甲苯、二甲苯或二甲基甲酰胺中将这些化合物进行反应的方法；和其中将粉末或固体形式的这些化合物均匀混合并然后加热至预定温度以使其反应的方法。从工业实践的观点考虑，优选的方法是使得各原料在多螺杆挤出机中混合的同时将所述各原料以熔融状态连续供给并反应。在此情况中，反应温度优选为70～210℃。
当制备聚环氧烷改性产物时，可以将催化剂添加到反应体系中以促进反应。例如，作为催化剂，可以添加合适量的三乙胺、三乙醇胺、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、2-乙基己酸锡或三乙二胺。
该方法使得可得到聚环氧烷改性产物。根据该方法，通常以诸如球粒、片或膜的形式得到聚环氧烷改性产物。优选将这种聚环氧烷改性产物用研磨机等粉碎/破碎，然后用作本发明的化妆料组合物。粉碎方法没有特别限制，且优选冷冻-粉碎，从而防止在研磨时因剪切生热而发生熔化。可以使用例如液氮来实施冷冻粉碎。
粉碎的聚环氧烷改性产物的中位直径(可将其还称作中值直径或50％粒径)优选为30～150μm，更优选50～100μm。更具体地，所述聚环氧烷改性产物优选作为具有上述范围的中值直径的粉末，适合用于本发明的化妆料组合物中。当中值直径为30μm以上时，可以提高耐久性。此外，当中值直径为150μm以下时，在涂布时的阻力不易变大，更优选地保持光滑感。在本发明中，中值直径是指通过干式筛分法(JISZ8815)得到的中值直径。更具体地，中值直径是指通过称量50g聚环氧烷改性产物并使用JIS标准筛(JIS Z8801)对其进行筛分，随后称量保留在每筛中的量而确定的值。
低级醇水溶液的实例包括低级醇和水的混合溶液。低级醇的含量没有特别限制，例如能够为0～95质量％(更具体地例如5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85或90质量％)。当本发明的化妆料组合物不含低级醇时(即当使用水而不使用低级醇时)，在涂布到肌肤、毛发等之后的干燥速度略微减慢，但其在刺激性下降的方面则是有利的。相反，当本发明的化妆料组合物使用低级醇水溶液时，特别是当低级醇水溶液以50质量％以上的量包含低级醇时，制得的化妆料组合物的干燥速度倾向于升高，在该方面这是优选的。
低级醇的实例包括C1-6烷基醇和苯甲醇。其具体实例包括单价醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和苯甲醇。其中，更优选乙醇、丙醇和异丙醇，因为其安全性高且挥发性优异。这些低级醇可以单独或以两种以上组合的方式使用。
用于制造本发明的化妆料组合物的方法的实例是在室温下将聚环氧烷改性产物(粉末)与预定量的水或低级醇水溶液混合，然后分散(并在聚环氧烷改性产物为吸水性聚环氧烷改性产物时经历吸液)。所述聚环氧烷改性产物在受热时溶解，从而能够得到更透明的化妆料组合物。混合方法没有特别限制且可以通过使用已知方法来实施。例如，可以使用螺旋桨混合器、高速混合器、匀浆器等实施混合。
本发明的化妆料组合物可以包含其他组分，只要其不会不利地影响本发明的效果即可。作为这种其他组分，可以添加通常用于化妆品的组分。这种组分的具体实例包括甘油、二醇、山梨糖醇、二丙二醇和聚乙二醇。特别地，当将本发明的化妆料组合物用作增湿剂时，优选添加这些组分。此外，还可添加羟基氯化铝、鞣酸、硫酸锌、氧化锌等、着色剂、表面活性剂(阴离子性、非离子性、两性或阳离子性)、其他芳香剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、植物提取物等。当将本发明的化妆料组合物用作止汗剂时，优选添加这些组分。
本发明的化妆料组合物可以在不进行任何改变的条件下用作化妆料，或可以通过与通常允许用于化妆品的载体等组合而用作化妆料(化妆品)。化妆品的具体实例包括肌肤护理产品、化妆产品、毛发护理产品、身体护理产品和香料。化妆品的形式没有特别限制，其实例包括面部粉底、面部粉底液、乳液、化妆水、液体化妆料、面部护肤霜、洗面奶、香波、护发剂、毛发固定剂和润肤乳膏。这些化妆品可通过普通方法制造。
实施例
下面将参考实施例和比较例对本发明进行详细说明。然而，本发明的范围不是由这些实施例来限制。
评价方法
通过下述方法对制造例中制造的聚环氧烷改性产物和聚丙烯酸盐交联产物，就(1)吸水能力、(2)水洗脱量和(3)中值直径进行了测量。此外，对于涂布时的(4)滑动特性和(5)稳定性，通过下述方法对用于下述实施例中的化妆料进行了测量。
(1)吸水能力
通过如下方法对聚环氧烷改性产物的吸水能力进行了测量。
称量1g(A[g])聚环氧烷改性产物，然后浸入100mL室温(22℃)下的离子交换水中并持续24小时以将其凝胶化，所述100mL离子交换水是使用200mL烧杯测量的。其后，使用200目(孔径：75μm)的金属丝网对凝胶进行过滤，对其质量(B[g])进行了测量，并使用如下方程式对其吸水能力进行了测量：
吸水能力(g/g)＝B/A＝B
(2)水洗脱量
在经历吸水能力测量之后，利用50℃的热风干燥机将凝胶干燥8小时。对制得物的质量进行称量(C[g])，并通过如下方程式对水洗脱量进行计算。
水洗脱量(质量％)＝{(A-C)/A}×100＝100(1-C)
(3)中值直径
通过干式筛分法(JIS Z8815)得到了样品的中值直径。具体地，将得到的样品称量50g，使用JIS标准筛(JIS Z8801)对称量的样品进行筛分，随后称量每筛中的量。根据结果，得到了累积过筛质量分数变为50％时的中值直径。
(4)滑动特性
将在实施例和比较例中得到的各化妆料0.1mL滴加在切割成具有2cm(宽)×5cm(长)尺寸的片的人造皮革(由出光科技株式会社(IdemitsuTechno Ltd.)制造，型号名称：Sapurare)上，利用手指肚将滴加的化妆料涂至人造皮革片的整个表面，然后干燥。其后，使用摩擦感试验机(Kato Tech Co.,Ltd.，型号名称：KES-SE)在如下试验条件下对摩擦系数μ进行了监测，其后，得到了平均摩擦系数(MIU)和平均摩擦系数的偏差(MMD)。
摩擦感试验机的条件
传感器：10mm见方的钢琴丝
载荷：50g
速度：10mm/秒
图1显示了摩擦系数的监测过程的示意图。
(i)平均摩擦系数(MIU)
平均摩擦系数与在摩擦皮革的表面时感觉到的滑动难度(反言之，滑动容易度)相关。当该值变大时，其变得更难以滑动。
图2显示了基于摩擦系数μ的监测结果获得平均摩擦系数(MIU)的方法的示意图。
如图2中所示，通过对测量样品的表面进行扫描对表面的摩擦系数μ进行监测。随后，在20mm的监测宽度内，对摩擦系数μ进行积分(图2中的阴影面积)。通过将积分值除以监测宽度(20mm)，能够得到平均摩擦系数(MIU)。
当MIU值为0.3以下时，将样品评价为具有优异的滑动特性。测量表明，人造皮革自身的MIU为0.37。
(ii)平均摩擦系数的偏差(MMD)
平均摩擦系数与在摩擦皮革表面时感觉到的粗糙感(反言之，光滑感)相关。当该值变大时，其变得更粗糙。
图3显示了如何基于摩擦系数的监测结果获得平均摩擦系数的偏差(MMD)的示意图。
按图3中所示，在20mm的监测宽度中，对平均摩擦系数(MIU)和摩擦系数μ之差的绝对值进行积分(图3的阴影面积)。通过将积分值除以监测宽度(20mm)，能够得到平均摩擦系数的偏差(MMD)。根据上述求算方法可清楚，MMD可被称作表示MIU变化程度的指数。因此，还可以说，MMD是表示表面光滑感的指数。
特别地，当MMD的值为0.015以下时，表面具有优异的光滑感。测量表明，人造皮革自身具有0.02的MMD。
此外，在滑动特性方面，还在下述条件下实施了在流水下的实验(耐久性实验)。
(iii)在流水下的实验(耐久性实验)
在将已经涂有0.1mL化妆料的人造皮革相对于水平面倾斜30°的同时放置在流动的自来水下并持续2分钟，同时自来水在100mL/分钟的速率下直接在其上流过。然后用纸巾将残留在人造皮革表面上的水擦掉。其后，通过将所述片放置在具有50℃温度的烘箱内1小时对其进行干燥。将上述操作重复5次。然后，通过在与上述相同的条件下对摩擦系数进行监测，得到了平均摩擦系数(MIU)和平均摩擦系数的偏差(MMD)。
(5)稳定性
将在各实施例和比较例中得到的各化妆料100g放入硬质玻璃制样品瓶中。将样品瓶放置在安装在两层建筑屋顶上的暴露试验台的南面上以在良好天气的太阳光下暴露10天。在下述条件下对暴露之前和之后的粘度进行了测量。
粘度测量条件
所用设备：Brookfield粘度计(由芝浦Semtech株式会社(ShibauraSemtech Co.Ltd.)制造，型号名称：VDH2)
测量温度：25℃
转子：6号
旋转速度：20rpm
下文中，将对制造例进行详细说明。在制造例中，R值表示(-NCO基团的摩尔数/-OH基团的摩尔数)的值。关于挤出机，L/D表示螺杆的有效长度(L)对螺杆直径(D)之比。
制造例1：制造聚环氧烷改性产物
在保持在80℃下的安装有搅拌器的储罐A中，将100质量份具有20000数均分子量的完全脱水的聚环氧乙烷、0.9质量份1,4-丁二醇和0.1质量份二月桂酸二辛基锡以所述比例进行放置，随后在氮气气氛下搅拌以得到均匀混合物。将二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯倒入保持在30℃下的单独的储罐B中，然后在氮气气氛下储存。
使用计量泵，将储罐A中的混合物和储罐B中的二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯分别在500g/分钟和19.4g/分钟的速度(R值＝1.00)下连续进料至具有设置在110℃～140℃的温度的双螺杆挤出机，使得在挤出机内混合的同时进行反应。其绳从挤出机的出口输出，通过造粒机造粒，由此得到聚环氧烷改性产物。
由此得到的聚环氧烷改性产物具有25g/g的吸水能力和19质量％的水洗脱量。将由此得到的球粒浸入液氮中，然后粉碎成具有60μm中值直径的粉末。
制造例2：制造聚环氧烷改性产物
将具有15000数均分子量的环氧乙烷/环氧丙烷(质量比：90/10)共聚物和加热至40℃的乙二醇分别在250g/分钟和2.1g/分钟的速度下进料至直径40mm的单螺杆挤出机(L/D＝40，温度设置：90℃)。此处，所述直径是指螺杆的直径。
将得自排料口的制得的混合物(以均匀的熔融状态排放并通过HPLC分析确认已以所述含量比进行了混合)连续地通过料斗的开口(温度设置：80℃)进料至具有30mm直径的双螺杆挤出机(L/D＝41.5)。同时，在0.5g/分钟的速度下将二月桂酸二辛基锡进料至双螺杆挤出机的料斗的开口中。
此外，向位于所述双螺杆挤出机的料斗开口的下游侧的料桶部，还在12.4g/分钟的速率下进料调节至30℃的二环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯(R值＝0.95)，然后使得在氮气气氛下(预设温度：180℃)连续反应。对得自双螺杆挤出机出口的制得的绳进行冷却，使用造粒机进行造粒，由此得到聚环氧烷改性产物。
由此得到的聚环氧烷改性产物的吸水能力为20g/g且水洗脱量为15质量％。将由此得到的球粒浸入液氮中并粉碎成具有100μm中值直径的粉末。
制造例3：制造丙烯酸盐类水溶性聚合物
准备1000mL的五口圆筒形圆底烧瓶，所述圆底烧瓶安装有回流冷凝器、滴液漏斗、氮气引入管以及搅拌器和搅拌叶。将340g正庚烷倒入该烧瓶中。向其添加0.92g HLB3蔗糖硬脂酸酯(由三菱化学食品株式会社(Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation)制造，Ryoto糖酯S-370)和0.92g马来酸酐改性的乙烯-丙烯共聚物(由三井化学株式会社(MitsuiChemicals,Inc.)制造，Hi-wax 1105A)。在搅拌的同时将混合物加热至80℃，以溶解表面活性剂，然后将溶液冷却至55℃。
另一方面，将80质量％的丙烯酸水溶液92g(1.02mol)放入500mL三角烧瓶中，并在从外部冷却的同时向其滴加30质量％的氢氧化钠水溶液54.5g(0.41mol)以进行40mol％的中和。其后，作为自由基聚合引发剂，向其添加2.0质量％的2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐的水溶液1.15g、1.0质量％的次磷酸钠一水合物的水溶液0.92g以及离子交换水60g，由此制备单体水溶液。
将全部量的该单体水溶液倒入圆筒形圆底烧瓶中。将烧瓶浸入60℃的水浴中以将内容物的温度升至58℃。其后，用氮气对体系中的气氛进行置换，随后进行聚合反应。三十分钟之后，混合物达到峰值温度79℃。此后，在浸入60℃的水浴中的同时使得反应继续0.5小时。在0.5小时之后烧瓶内的液体的温度为59℃。将制得的聚合的浆料液体冷却至30℃以得到样品，使用HPLC得到了剩余单体的量以计算聚合率。聚合率为96mol％。
在完成聚合之后，将聚合的浆料液体在油浴中加热至125℃，并在正庚烷回流的同时通过水和正庚烷的共沸蒸馏从体系中除去106g水。此外，将体系中的正庚烷通过蒸馏除去，然后干燥，由此得到86.1g丙烯酸盐类水溶性聚合物。将由此得到的丙烯酸盐类聚合物进行分级从而具有50μm的中值直径。制得的丙烯酸盐类聚合物是水溶性的，且不具有吸水性。更具体地，得到的聚合物为丙烯酸盐类水溶性聚合物。
制造例4：制造丙烯酸盐类吸水性聚合物
将550mL正庚烷倒入安装有搅拌器、回流冷凝器和氮气导入管的1L四口圆筒形圆底烧瓶中。向其添加HLB为13.1的山嵛酸六甘油酯(由日本油脂株式会社(Nippon Oil&Fats Co.,Ltd.)制造；产品名称：Nonion GV-106)1.38g，然后分散在其中。将混合物加热至50℃以溶解表面活性剂，然后将溶液冷却至30℃。
单独准备500mL的三角烧瓶，并在其中放置80质量％的丙烯酸水溶液92g。在将烧瓶从外部进行冷却的同时，向其滴加20.1质量％的氢氧化钠水溶液152.6g以进行75mol％的中和。其后，向其进一步添加0.11g的过硫酸钾和0.019g作为交联剂的乙二醇二缩水甘油基醚，然后溶解，由此得到部分中和的丙烯酸水溶液。
随后，将全部量的所述部分中和的丙烯酸水溶液倒入所述四口圆筒形圆底烧瓶中并分散在其中。用氮气对体系中的气氛进行置换并升高体系的温度。在将浴温保持在70℃下的同时，实施聚合反应并持续3小时。
在完成聚合反应之后，将含丙烯酸盐类吸水性聚合物的浆料在120℃下干燥2小时，由此得到191.2g丙烯酸盐类吸水性聚合物。
将由此得到的丙烯酸盐类吸水性聚合物进行分级从而具有100μm的中值直径。此外，丙烯酸盐类吸水性聚合物具有550[g/g]的吸水能力。
实施例1
在常温下将制造例1中得到的聚环氧烷改性产物的粉末分散在水中、使得具有3质量％的浓度，得到化妆料组合物。
实施例2
在20℃下将制造例1中得到的聚环氧烷改性产物的粉末分散在90质量％的乙醇水溶液中、使得具有3质量％的浓度，得到化妆料组合物。
实施例3
在常温下将制造例2中得到的聚环氧烷改性产物的粉末分散在65质量％的异丙醇水溶液中、使得具有0.5质量％的浓度，得到化妆料组合物。
实施例4
在20℃下将制造例2中得到的聚环氧烷改性产物的粉末分散在80质量％的丙醇水溶液中、使得具有1.5质量％的浓度，得到化妆料组合物。
比较例1
在20℃下将制造例1中得到的聚环氧烷改性产物的粉末分散在水中、使得具有0.1质量％的浓度，得到化妆料组合物。
比较例2
在20℃下将制造例3中得到的丙烯酸盐类水溶性聚合物分散在90质量％的乙醇水溶液中、使得具有3质量％的浓度，得到化妆料组合物。
比较例3
在20℃下将制造例4中得到的丙烯酸盐类吸水性聚合物分散在水中、使得具有3质量％的浓度，得到化妆料组合物。
表1示出了实施例1～4和比较例1～3的产物的性能评价结果。在该表中，聚环氧烷改性产物的含量单位“质量％”为“质量/质量％”。图4a显示了用于实验的人造皮革自身的表面的放大照片(×100倍)。图4b显示了在将实施例2的化妆料组合物涂至所述人造皮革表面之后并随后干燥之后，人造皮革表面的放大照片(×100倍)。从图4b可清楚看出，人造皮革表面的沟槽填满所述化妆料组合物且其表面变得光滑。
根据表1中所示的结果可清楚，能够得到一种化妆料组合物，所述化妆料组合物以0.3质量％以上的量包含聚环氧烷改性产物，在涂布之后表面无发粘性并具有优异的滑动特性。更具体地，通过使用这些化妆料组合物，能够实现期望的清爽感和光滑感。此外，在用水洗涤之后能够稳定地保持这种优异的滑动特性。

Claims (8)

1.一种化妆料组合物，所述化妆料组合物包含：
(i)聚环氧烷改性产物，其通过聚环氧烷化合物、二醇化合物和二异氰酸酯化合物进行反应而得到；和
(ii)水或低级醇水溶液；
所述化妆料组合物包含0.3质量％以上的所述聚环氧烷改性产物。
2.根据权利要求1的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷化合物包含选自如下中的至少一种成分：聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚环氧丁烷、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物、环氧乙烷/环氧丁烷共聚物、环氧丙烷/环氧丁烷共聚物以及环氧乙烷/环氧丙烷/环氧丁烷共聚物。
3.根据权利要求1或2的化妆料组合物，其中所述二醇化合物包含选自如下中的至少一种成分：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三亚甲基二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和1,9-壬二醇。
4.根据权利要求1～3中任一项的化妆料组合物，其中所述二异氰酸酯化合物包含选自如下中的至少一种成分：4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷-4,4’-二异氰酸酯(HMDI)、3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)、1,8-二甲基苯-2,4-二异氰酸酯和2,4-甲代亚苯基二异氰酸酯(TDI)。
5.根据权利要求1～4中任一项的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷改性产物具有30～150μm的中值直径。
6.根据权利要求1～5中任一项的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷改性产物具有10～40g/g的吸水能力。
7.根据权利要求1～6中任一项的化妆料组合物，其中所述聚环氧烷改性产物具有10～40质量％的水洗脱量。
8.一种化妆料，所述化妆料可利用权利要求1～7中任一项的化妆料组合物而得到。
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