CN104072775B - 一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺，在氯甲基化聚苯乙烯球体溶胀于三甲胺水溶液中，加入全氟叔胺。再经负载氢氧化钾得到复合催化剂，在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM)，反应结束后，过滤回收催化剂，减压抽提并回收低沸物，得甲基硅油产物。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅产品的制备方法，特别是一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺。
背景技术
二甲基硅油为无色无味的透明液体，其表面张力低，具有高的表面活性，优良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油与其他物质有良好的隔离性，润滑性能较优。在不影响透气的情况下，有阻隔潮湿的性能。二甲基硅油在宽的温度范围内粘度变化小。耐热性耐酸性优良。化学性质稳定，沸点高，凝固点低，作为液体存在的温度范围广。二甲基硅油的电性能佳，特别在各种频率范围内时率因素小，其表面张力小。抗剪切性能优良。基于以上优良的性质，二甲基硅油广泛应用于机械、电气、纺织、涂料、医学等国民经济各部门。在二甲基硅油的生产过程中，工业上普遍采用的是由低摩尔质量的二甲基环硅氧烷(D4或DMC)与三甲基硅氧基封端的低摩尔质量二甲基聚硅氧烷(MDnM)经平衡化反应制取。
国内二甲基硅油的生产厂家众多，技术水平参差不齐，并且大多数企业目前还采用间歇法生产低粘度硅油，造成生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低等问题。目前国产硅油在羟基含量、离子含量及固含物含量等方面控制存在不足导致其含量过高，造成硅油难以进入高端市场。而国外有机硅企业凭借技术垄断，占据了硅油市场的高端领域，如电子级硅油等。
CN102643427公开了一种以无水强碱催化剂催化生产高纯度二甲基硅油的方法，以低摩尔质量的六甲基二硅氧烷为封头剂，以无水氢氧化四甲铵的甲醇浓溶液为催化剂，催化低摩尔质量的二甲基环硅氧烷开环，制得高纯度二甲基硅油，其步骤为：(1)制备催化剂；(2)向三口烧瓶中加入低摩尔质量的封头剂、低摩尔质量的二甲基环硅氧烷和催化剂，将三口烧瓶放入60-80℃的油浴中，同时高速搅拌，保温聚合反应4-24小时；(3)将三口烧瓶中反应物温度升温至120-135℃，分解催化剂，并在0.04-0.09MPa负压力下抽取低沸物0.5-4小时；(4)将反应物冷却后，得到无色无味透明的二甲基硅油。
CN103073722公开了一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂依次经液氮冷冻除水、深度除水使混合物的含水量至300ppb以下，然后经吸附过滤、超滤膜过滤、预热，进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应物经吸附过滤、超滤膜过滤、脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。该专利使用吸附过滤、超滤膜过滤，增加了设备投资，工艺流程较长。
现有专利及文献技术所使用催化剂，大都采用酸性催化剂主要包括浓硫酸、三氟甲基磺酸和SO427ZrO2、SO427TiO2等固体酸。它们具有较高的催化活性，但是，其用量较大，产物显酸性，要经过中和、水洗、过滤等工艺，而且对生产设备具有较大的腐蚀性，碱性催化剂主要包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化四甲铵等。氢氧化钠或氢氧化钾作催化剂时，其用量少，但是，生产后期仍需要中和、过滤，提高了产品的成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种催化剂活性好，可循环利用；三废少、绿色环保的一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺。
为了解决以上技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺，包括以下步骤：
(1)催化剂制备：
氯甲基化聚苯乙烯球体溶胀于2-5倍(重量比)三甲胺水溶液中，加入氯甲基化聚苯乙烯球体百分之10-50(wt％)的全氟叔胺；于40℃-70℃反应10-20h，反应结束，过滤，烘干，加入氯甲基化聚苯乙烯球体百分之10-50(wt％)的氢氧化钾，加入氯甲基化聚苯乙烯球体百分之100-500(wt％)的无水甲醇，于20℃-50℃反应10-20h，制得负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂。(2)二甲基硅油的合成反应：
在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM)，步骤(2)所制的负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂，按质量比1∶(0.002-0.01)∶(0.05-0.2)，在温度40-80℃，反应5-15h，过滤回收催化剂，再经过减压抽取低沸物，得到中高粘度二甲基硅油。
步骤(1)所述的氯甲基化聚苯乙烯球体可使用市售产品，如安徽三星树脂科技有限公司生产的氯球。
步骤(1)所述的全氟叔胺系列，包括：全氟三乙胺、全氟三丙胺、全氟三丁胺、全氟三戊胺、全氟环醚等。优选全氟三乙胺、全氟三丙胺、全氟三丁胺。
本发明中的八甲基环四硅氧烷(D4)与六甲基二硅氧烷(MM)为市售产品，如浙江中天氟硅材料有限公司产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、催化剂不含水，避免生成羟基硅油，羟基硅油在高温下容易聚合成硅橡胶，从而失去脱模剂的作用。
2、对羟基物质的吸附量提高；氟元素的引入，提高了树脂骨架的耐热性，并且使树脂的强度提高。
3、催化剂可循环利用，回收的复合催化剂可以循环使用，可以有效地减少传统的挥发性有机溶剂对环境的污染。
4、反应收率高、选择性好，反应收率在90％以上，最高可达96％；二甲基硅油的粘度大于200mPa.s。
具体实施方式
以下结合具体实施例，进一步阐明本发明，但这些实施例仅用于解释本发明，而不是用于限制本发明的范围。
实施例1
(1)催化剂制备：
在1000L反应釜中加入氯甲基化聚苯乙烯球体100Kg，三甲胺水溶液300Kg，全氟叔胺30Kg；于50℃反应15h，反应结束，过滤，烘干，加入氢氧化钾20Kg，加入无水甲醇300Kg，于40℃反应13h，制得负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂。
(2)二甲基硅油的合成反应：
在1000L反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)100Kg，六甲基二硅氧烷(MM)2Kg，步骤(2)所制的负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂15Kg，在温度60℃，反应10h，再经过减压抽取低沸物。降温、得到二甲基硅油，反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
实施例2
(1)催化剂制备：
在1000L反应釜中加入氯甲基化聚苯乙烯球体100Kg，三甲胺水溶液200Kg，全氟叔胺10Kg；于40℃反应20h，反应结束，过滤，烘干，加入氢氧化钾10Kg，加入无水甲醇100Kg，于20℃反应20h，制得负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂。
(2)二甲基硅油的合成反应：
在1000L反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)100Kg，六甲基二硅氧烷(MM)0.2Kg，步骤(2)所制的负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂15Kg，在温度40℃，反应15h，再经过减压抽取低沸物。降温、得到二甲基硅油，反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
实施例3
(1)催化剂制备：
在1000L反应釜中加入氯甲基化聚苯乙烯球体100Kg，三甲胺水溶液500Kg，全氟叔胺50Kg；于70℃反应10h，反应结束，过滤，烘干，加入氢氧化钾10Kg，加入无水甲醇500Kg，于50℃反应10h，制得负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂。
(2)二甲基硅油的合成反应：
在1000L反应釜中加入八甲基环四硅氧烷(D4)100Kg，六甲基二硅氧烷(MM)10Kg，步骤(2)所制的负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂15Kg，在温度80℃，反应5h，再经过减压抽取低沸物。降温、得到二甲基硅油，反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
实施例4
步骤2中在反应釜中加入5Kg负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂，其它同实施例1，反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
实施例5
步骤2中在反应釜中加入20Kg负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂，其它同实施例1。反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。。
对比例1
步骤1不加入全氟叔胺，其它同实施例1。反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
对比例2
步骤1不加入氢氧化钾，其它同实施例1。反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
对比例3
步骤2中加入氢氧化钾代替负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂，其它同实施例1。反应收率及二甲基硅油的粘度见表1。
表1：实施例1-5及对比例1-3的收率及二甲基硅油的羟基含量。
| 实施例 | 反应收率％ | 二甲基硅油的粘度mm2/s |
| 1 | 93 | 850 |
| 2 | 90 | 2000 |
| 3 | 96 | 240 |
| 4 | 92 | 700 |
| 5 | 94 | 850 |
| 对比例1 | 80 | 620 |
| 对比例2 | 74 | 720 |
| 对比例3 | 70 | 750 |
Claims (2)
1.一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于，所述的制备工艺包括以下步骤：
(1)催化剂制备：
氯甲基化聚苯乙烯球体溶胀于2-5倍(重量比)三甲胺水溶液中，加入氯甲基化聚苯乙烯球体百分之10-50(wt％)的全氟叔胺；于40℃-70℃反应10-20h，反应结束，过滤，烘干，加入氯甲基化聚苯乙烯球体百分之10-50(wt％)的氢氧化钾，加入氯甲基化聚苯乙烯球体百分之100-500(wt％)的无水甲醇，于20℃-50℃反应10-20h，制得负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂；
(2)二甲基硅油的合成反应：
在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷，六甲基二硅氧烷，步骤(1)所制的负载氢氧化钾的全氟季铵型强碱性阴离子交换树脂，按质量比1∶(0.002-0.01)∶(0.05-0.2)，在温度40-80℃，反应5-15h，过滤回收催化剂，再经过减压抽取低沸物，得到中高粘度二甲基硅油。
2.根据权利要求1所述的一种中高粘度二甲基硅油的制备工艺，其特征在于步骤(1)所述的催化剂制备工艺加入全氟叔胺做胺化剂。
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