CN106380602B - 一种甲基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种甲基硅油的制备方法，其先在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3‑5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；然后在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60‑80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4‑6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200‑220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1‑3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。

Description

一种甲基硅油的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，尤其涉及一种甲基硅油的制备方法。
背景技术
目前现有的甲基硅油的制备技术有氯硅烷水解法和环硅烷的开环聚合法，这两种方法要用酸进行催化，传统的固体超强酸为浓硫酸，虽然其催化活性好，但是长期使用将给工业生产带来众多问题；反应后得到的甲基硅油中残留的浓硫酸需要经过中和、水洗等方法处理，这不仅使分离变得困难，而且将产生大量工业废水，同时浓硫酸也腐蚀生产设备；另外，在甲基硅油的生产过程中，固体超强酸分解生成具有刺激性气味的气体，这些气体部分混溶于体系中，使得甲基硅油有异味，使其应用受到限制。
综上，有必要研制一种甲基硅油的制备方法来弥补上述缺陷。
发明内容
为解决上述缺陷，本发明提出一种甲基硅油的制备方法，用于解决现有技术中甲基硅油制备困难及应用受限的缺陷。本发明制备方法转化率高，且去除了甲基硅油在制备过程中产生的异味，提高了生产效率，且应用范围广。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明公开一种甲基硅油的制备方法，其包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4-6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1-3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。
其中，步骤(S01)中，在反应釜中进一步加入体积比为1:1的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且碳酸二甲酯与六甲基环三硅氧烷的体积比为1:1。
其中，步骤(S03)中，反应温度的升高采用程序控温仪实现。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明制备过程中使用的催化剂价格低、无污染，且经过简单的过滤可以分离出来重复使用；另外本发明可将制备过程中产生的刺激性气味排除，制备出的甲基硅油应用范围广泛，平均转化率提高到了85％以上。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开一种甲基硅油的制备方法，其包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4-6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1-3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。
其中，步骤(S01)中，在反应釜中进一步加入体积比为1:1的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且碳酸二甲酯与六甲基环三硅氧烷的体积比为1:1。
其中，步骤(S03)中，反应温度的升高采用程序控温仪实现。
本领域技术人员进行了3组实验，每组平行试验3次，采用相同平衡的时间，考察不同的控温方法对转化率的影响，结果见表1。
表1 不同控温方法对转化率的影响
由表1可看出，第2组实验采用程序控温法，其平均转化率达89.6％，远远高于第1、3组的转化率。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (2)

1.一种甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，在反应釜中进一步加入体积比为1:1的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且碳酸二甲酯与六甲基环三硅氧烷的体积比为1:1，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；
(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；
(S03)脱水完毕后，将反应温度控制在70℃平衡1h，之后升温至100℃，在所述100℃的反应温度下平衡3h，最后将反应温度升至120℃，并保持1小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；
(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1-3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。
2.如权利要求1所述的甲基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(S03)中，反应温度的升高采用程序控温仪实现。
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Denomination of invention: A preparation method of methyl silicone oil

Effective date of registration: 20221228

Granted publication date: 20190528

Pledgee: Bank of China Limited Xiangyang Branch

Pledgor: ZAOYANG HUAWEI FLUOSILICIC MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980029505