CN105000598B - 一种制备碳酸锰空心球的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备碳酸锰空心球的方法，本发明利用水热过程中尿素水解产生的二氧化碳气泡为模板制备碳酸锰空心球，以下为具体技术方案：称取一定量的锰盐和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内一定温度下保温一定时间。水热反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到碳酸锰空心球结构。

Description

一种制备碳酸锰空心球的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸锰空心球的方法，具体涉及一种水热法制备碳酸锰空心球的方法。
背景技术
碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体，合成二氧化锰和制造其它锰盐的原料。广泛应用于电子、医药、催化剂等许多高新技术领域。如用作脱硫的催化剂，瓷釉、涂料和清漆的颜料，用作肥料和饲料添加剂，用于医药，电焊条辅料等，用作生产电解金属锰的原料。因此，设计和制造具有不同形貌的碳酸锰材料对于合成具有其相同形貌的氧化锰材料具有重要有意义，也是材料科学前沿的一个日益重要的研究领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸锰空心球的制备方法，其制备的产品均匀性好，结晶性好，且易于批量生产。
本发明利用水热过程中尿素水解产生的二氧化碳气泡为模板制备碳酸锰空心球，以下为具体技术方案：
称取一定量的锰盐和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内一定温度下保温一定时间，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到碳酸锰空心球结构；
所述的方法，所述的可溶性锰盐为乙酸锰，其浓度为0.02－0.08mol/L。
所述的制备方法，所述的沉淀剂为尿素，其浓度为0.2－0.8mol/L。
所述的制备方法，其特征在于利用水热过程中尿素水解产生的二氧化碳气泡为模板和碳酸根的来源。
本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，反应参数容易控制、安全可靠、经济便利以及易于放大和工业化生产等优点；所得碳酸锰空心球形貌和尺寸均匀性好，原材料廉价易得等优点。
附图说明
图1为实施例1所示产物的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片；
具体实施方式
实施例1
首先称取一定量的四水乙酸锰和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，控制乙酸锰的浓度为0.02M，尿素浓度为0.2M，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内140℃下保温12小时，自然冷却至室温。经离心、洗涤、干燥得到粉红色粉末即为碳酸锰空心球结构。
实施例2
首先称取一定量的四水乙酸锰和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，控制乙酸锰的浓度为0.03M，尿素浓度为0.6M，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内140℃下保温12小时，自然冷却至室温。经离心、洗涤、干燥得到粉红色粉末即为碳酸锰空心球结构。
实施例3
首先称取一定量的四水乙酸锰和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，控制乙酸锰的浓度为0.03M，尿素浓度为0.6M，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内160℃下保温24小时，自然冷却至室温。经离心、洗涤、干燥得到粉红色粉末即为碳酸锰空心球结构。
实施例4
首先称取一定量的四水乙酸锰和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，控制乙酸锰的浓度为0.03M，尿素浓度为0.8M，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内180℃下保温12小时，自然冷却至室温。经离心、洗涤、干燥得到粉红色粉末即为碳酸锰空心球结构。
实施例5
首先称取一定量的四水乙酸锰和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，控制乙酸锰的浓度为0.03M，尿素浓度为0.5M，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内150℃下保温24小时，自然冷却至室温。经离心、洗涤、干燥得到粉红色粉末即为碳酸锰空心球结构。
从本发明制得的具有空心球结构碳酸锰的XRD测试结果来看，本发明制得的碳酸锰特征衍射峰均为碳酸锰晶相。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本发明制得的碳酸锰空心球结构。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备碳酸锰空心球的方法，其特征在于，利用水热过程中尿素水解产生的二氧化碳气泡为模板制备碳酸锰空心球，其直径为200－400nm，包括下列顺序步骤：称取一定量的锰盐和一定量尿素溶解于100mL去离子水中，磁力搅拌30min混合均匀后，倒入内衬聚四氟乙烯的高压釜中，在均相反应器内一定温度下保温一定时间，水热反应完成后，在空气中冷却至室温，经离心、洗涤、干燥后，得到碳酸锰空心球结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的锰盐为乙酸锰，其浓度为0.02－0.08mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的尿素，其浓度为0.2－0.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的温度为140－180℃ 之间，保温时间为12－30小时。
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