CN103936060A - 利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法 - Google Patents

利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法 Download PDF

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本发明公开了一种利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法，通过简单的两步反应法制备出高纯度的四碱式硫酸铅，产品纯度高、粒径小、粒径分布均一，产品原料铅粉与生产铅酸电池的铅粉相同，不会带入杂质，不存在杂质污染问题，对电池性能无任何不良影响，同时作为添加剂能够显著提高电池极板强度，减少电池初期容量损失，延长电池循环寿命，另外生产过程无废水废铅产生，绿色环保。

Description

利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法
技术领域
本发明涉及铅酸电池材料制备领域，特别涉及一种利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法。
背景技术
铅酸蓄电池因具备安全、可靠、制造简答、廉价等优点使其成为当今社会应用最为广泛的化学电源。但同时由于铅酸蓄电池存在正极板栅过度腐蚀、活性物质软化脱落和负极硫酸盐化等严重的早期容量损失（PCL）问题，大大制约了它的发展。
研究发现四碱式硫酸铅具有晶体尺寸大、晶粒间联接紧密等优点，在铅酸蓄电池正极板栅存在时能够构成活性物质的骨架结构，机械强度高，可以抑制PCL现象，延长铅酸蓄电池的循环寿命。
为了在正极板栅中获得四碱式硫酸铅，通常的方法为高温和膏工艺以及高温固化工艺，但这样获得四碱式硫酸铅在正极板栅中的分布不均匀，而且高温和膏过程四碱式硫酸铅的晶粒尺寸无法控制，容易形成尺寸巨大的晶粒，这会造成电池化成困难，电池初始容量低等不良后果。四碱式硫酸铅在和膏过程作为添加剂加入铅膏时，能够均匀分散，且在和膏以及固化过程中能够起到加速四碱式硫酸铅形成的作用，同时能够很好的控制四碱式硫酸铅晶粒尺寸，使得电池化成容易，初容量高，延长电池循环寿命。现如今四碱式硫酸铅的制备方法多采用，纯氧化铅与硫酸化合、氧化铅与硫酸铅机械共研、按原子比高温固相反应法、废旧电池铅膏再利用（如CN 103022594 A）等方法，但这些方法存在原料成本高，耗能、生产效率低、以及产物杂质含量高等缺点。因此开发简单易行的高纯度四碱式硫酸铅制备工艺非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法，通过简单的两步反应法制备出高纯度的四碱式硫酸铅，产品纯度高、粒径小、粒径分布均一，产品原料铅粉与生产铅酸电池的铅粉相同，不会带入杂质，不存在杂质污染问题，对电池性能无任何不良影响，同时作为添加剂能够显著提高电池极板强度，减少电池初期容量损失，延长电池循环寿命，另外生产过程无废水废铅产生，绿色环保。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 
一种利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法，包括如下步骤：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液A，按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液B；
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，并加热反应釜到70-100℃，在连续搅拌下反应1-10h；
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应1-10h；
（4）干燥：将第二步反应产物干燥、粉碎后得到最终产品。
作为优选，所述铅酸蓄电池生产用铅粉氧化度为65%-95%。
作为优选，硫酸溶液A及硫酸溶液B的密度均为1.04-1.50g/cm3。
作为优选，步骤（2）中铅粉与蒸馏水质量比为1:1-5。加入蒸馏水其作用为形成液相分散体系，使反应更快速均匀。
作为优选，步骤（2）中通气流量为1000-4000ml/min。
作为优选，步骤（2）中在连续搅拌下反应3-7h。
作为优选，步骤（3）中共研反应3-7h。
作为优选，步骤（3）中共研反应器转速在50-100r/min。
作为优选，步骤（4）中将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%。
本发明第一步反应原料混合采用蒸馏水液相分散体系，且通入流通空气，可以使原料分散均匀，提高反应速度和反应程度。
本发明第二步反应为机械共研过程，共研反应器既作为反应设备也作为粉碎设备，减少设备投入量，产物粒径细小（平均粒径小于5μm）。
本发明反应过程分为两步进行，原料能够最大限度的转化，产物纯度高。
具体地，在本发明中第一步反应，高温且空气流通环境下主要发生两种反应，分别是氧化铅同硫酸转化为四碱式硫酸铅的反应以及游离铅自身氧化为氧化铅的反应。反应方程式分别为：
5PbO+H2SO4=4PbO·PbSO4+H2O和2Pb+O2=2PbO。
具体地，本发明之所以分两步加酸进行反应，是由于通过两个反应活化能对比能够得出游离铅氧化为氧化铅的过程要比氧化铅转化为四碱式硫酸铅的过程缓慢，如果直接按照所有铅元素全部转化为四碱式硫酸铅去计算反应物硫酸的加入量时，相当于反应过程中硫酸处于过量态，会生成大量三碱式硫酸铅。因此本发明采用两步法反应制备四碱式硫酸铅，力求铅粉中氧化铅和游离铅最大限度地转化为四碱式硫酸铅。
具体地，本发明中第二步反应，机械研磨带来的碰撞能够使第一步反应生成的氧化铅与第二步加入的硫酸溶液继续反应生成四碱式硫酸铅，产物四碱式硫酸铅纯度高，能够达到97%以上。
本发明的有益效果是： 
1、原料取之于铅酸蓄电池生产用铅粉，最后产品应用在铅酸蓄电池中，电池制备中不引入其他杂质，对电池性能无任何不良影响。
2、铅酸蓄电池生产用铅粉原料相对于纯氧化铅和硫酸铅等成本较低。
3、原料与铅酸蓄电池生产原料相同，适于铅酸电池企业生产，设计生产线时可在电池生产线边分出小型生产线即可，更容易产业化。
4、产品纯度高、粒径小、粒径分布均一，作为添加剂能够显著提高电池极板强度，减少电池初期容量损失，延长电池循环寿命。
5、生产过程无废水废铅产生，绿色环保。
附图说明
图1是本发明产品的XRD谱图。
图2是本发明产品的SEM图。
图3是本发明产品的粒径分布图，其中d10=1.069μm  d50=1.920μm  d90=3.445μm  d平均=2.131μm。
具体实施方式
下面通过具体实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明使用的铅酸蓄电池生产用铅粉氧化度为65%-95%，生产前需要对铅粉氧化度进行测定，准确称取一定量的铅粉，通过化学滴定法（现有方法）准确测定出铅粉的氧化度。
本发明使用的硫酸溶液A及硫酸溶液B的密度均为1.04-1.50g/cm3。
实施例1：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为4.0:1的配比取硫酸溶液A（在第一步反应中使用对应于与氧化铅反应），按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为4.0:1的配比取硫酸溶液B（在第二步反应中使用对应于与游离铅转化的氧化铅反应）。
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，铅粉与蒸馏水质量比为1:1，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，通气流量为1000ml/min，并加热反应釜到100℃，在连续搅拌下反应1h。
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应1h，共研反应器转速在100r/min。
（4）干燥：将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最终产品四碱式硫酸铅（见图1及图2），纯度为97.2%。
 
实施例2：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为5:1的配比取硫酸溶液A（在第一步反应中使用对应于与氧化铅反应），按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为5:1的配比取硫酸溶液B（在第二步反应中使用对应于与游离铅转化的氧化铅反应）。
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，铅粉与蒸馏水质量比为1:2，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，通气流量为2000ml/min，并加热反应釜到90℃，在连续搅拌下反应3h。
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应3h，共研反应器转速在70r/min。
（4）干燥：将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最终产品四碱式硫酸铅（见图1及图2），纯度为98.2%。
实施例3：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为5.5:1的配比取硫酸溶液A（在第一步反应中使用对应于与氧化铅反应），按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为5.5:1的配比取硫酸溶液B（在第二步反应中使用对应于与游离铅转化的氧化铅反应）。
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，铅粉与蒸馏水质量比为1:3，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，通气流量为3000ml/min，并加热反应釜到100℃，在连续搅拌下反应5h。
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应5h，共研反应器转速在80r/min。
（4）干燥：将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最终产品四碱式硫酸铅（见图1及图2），纯度为98.5%。
实施例4：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为6:1的配比取硫酸溶液A（在第一步反应中使用对应于与氧化铅反应），按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为6:1的配比取硫酸溶液B（在第二步反应中使用对应于与游离铅转化的氧化铅反应）。
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，铅粉与蒸馏水质量比为1:3，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，通气流量为3000ml/min，并加热反应釜到90℃，在连续搅拌下反应6h。
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应6h，共研反应器转速在90r/min。
（4）干燥：将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最终产品四碱式硫酸铅（见图1及图2），纯度为98%。
实施例5：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为6.5:1的配比取硫酸溶液A（在第一步反应中使用对应于与氧化铅反应），按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为6.5:1的配比取硫酸溶液B（在第二步反应中使用对应于与游离铅转化的氧化铅反应）。
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，铅粉与蒸馏水质量比为1:4，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，通气流量为2000ml/min，并加热反应釜到80℃，在连续搅拌下反应7h。
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应7h，共研反应器转速在60r/min。
（4）干燥：将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最终产品四碱式硫酸铅（见图1及图2），纯度为97.6%。
实施例6：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为7.5:1的配比取硫酸溶液A（在第一步反应中使用对应于与氧化铅反应），按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为7.5:1的配比取硫酸溶液B（在第二步反应中使用对应于与游离铅转化的氧化铅反应）。
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，铅粉与蒸馏水质量比为1: 5，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，通气流量为4000ml/min，并加热反应釜到70℃，在连续搅拌下反应10h。
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应10h，共研反应器转速在50r/min。
（4）干燥：将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%、粉碎后得到最终产品四碱式硫酸铅（见图1及图2），纯度为97.1%。
 
本发明的产品铅酸电池中作为添加剂的应用，能够显著提高电池极板强度，减少电池初期容量损失，延长电池循环寿命。
本发明的产品：
1、原料取之于铅酸蓄电池生产用铅粉，最后产品应用在铅酸蓄电池中，电池制备中不引入其他杂质 ，对电池性能无任何不良影响。
2、铅酸蓄电池生产用铅粉原料相对于纯氧化铅和硫酸铅等成本较低。
3、原料与铅酸蓄电池生产原料相同，适于铅酸电池企业生产，设计生产线时可在电池生产线边分出小型生产线即可，更容易产业化。
4、产品纯度高（纯度在97%以上）、粒径小（见图2、图3，平均粒径在2μm左右）、粒径分布均一（见图3），作为添加剂能够显著提高电池极板强度，减少电池初期容量损失，延长电池循环寿命。
5、生产过程无废水废铅产生，绿色环保。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (9)

1.一种利用铅酸蓄电池生产用铅粉制备高纯度四碱式硫酸铅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料准备：准确称取铅酸蓄电池生产用铅粉，根据铅粉氧化度计算出氧化铅和游离铅的含量，按照氧化铅的铅元素：硫酸的摩尔比为4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液A，按照游离铅的铅元素：硫酸的摩尔比为4.0-7.5:1的配比取硫酸溶液B；
（2）第一步反应：将铅粉、蒸馏水及硫酸溶液A加入反应釜内，反应釜顶盖连接冷凝回流系统，反应釜底部接通空气泵，连续通空气，并加热反应釜到70-100℃，在连续搅拌下反应1-10h；
（3）第二步反应：待反应釜冷却到室温后，加入硫酸溶液B，搅拌混合均匀，将混合液全部转入机械共研反应器内，共研反应1-10h；
（4）干燥：将第二步反应产物干燥、粉碎后得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铅酸蓄电池生产用铅粉氧化度为65%-95%。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：硫酸溶液A及硫酸溶液B的密度均为1.04-1.50g/cm3。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中铅粉与蒸馏水质量比为1:1-5。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中通气流量为1000-4000ml/min。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中在连续搅拌下反应3-7h。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中共研反应3-7h。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（3）中共研反应器转速在50-100r/min。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（4）中将第二步反应产物干燥至水含量小于0.5%。
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