CN107141479A - 一种化妆品用二甲基硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种化妆品用二甲基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在反应釜中加入一定量的八甲基环四硅氧烷（D4），六甲基二硅氧烷（MM），离子液催化剂，反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得二甲基硅油产品。

Description

一种化妆品用二甲基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二甲基硅油的制备方法，尤其是一种化妆品用二甲基硅油的制备方法。
背景技术
聚二甲基硅氧烷除直接使用外，为了使甲基硅油分散好，便于浸渍，喷涂，提高效率。也可配成溶液型，脂类，乳液型三种类型使用。其与衍生物都是化妆品的优质原料，具有良好的护肤功能，属于化妆品原料中的合成油脂。本品无毒，对皮肤和粘膜无刺激性，但对眼睛有刺激性，一般公认是安全,聚二甲基硅氧烷的保湿性聚硅氧烷是这类物质的总称，也称为硅酮或硅油，都是这一类的物质。在化妆品中，具有润滑性能、抗紫外线的作用，透气性好，具有明显的防尘功能，在化妆品中也用来取代传统的油脂原料，这是根据聚二甲基硅氧烷具有较好柔软性的特性，护肤品中通常都会用于保湿性制品中，一些高档护肤品也都会加以应用。
聚二甲基硅氧烷的渗透性聚二甲基硅氧烷对皮肤的渗透性非常好，护肤品涂抹在皮肤上的顺滑清爽感受，通常都是因为添加该原料的缘故，原料本身对于增加皮肤的柔软性也有不错的效果。在护发洗发产品中，可以加深头发的颜色，帮助头发保持自然光泽，基本上，能够使头发顺滑的洗发水中，都能够找到该原料。
CN106380602A 公开了一种甲基硅油的制备方法，其先在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；然后在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4-6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1-3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。
CN103613765A 公开了一种可控粘度的二甲基硅油的制备方法，属于有机硅下游产品技术领域。采用六甲基环三硅氧烷（D3）为原料，粘度为5~50mpa·s的低粘度二甲基硅油（MDnM）和六甲基二硅氧烷（MM）为封端剂，四甲基氢氧化铵硅醇盐及KOH硅醇盐催化免调聚生成粘度可控的二甲基硅油，其粘度范围为100～100000mpa·s。
现有的二甲基硅油生产工艺大多所采用的原料和催化剂对人体皮肤有害，很少有指向化妆品用二甲基硅油的生产工艺，而在化妆品市场二甲基硅油的应用又相当广泛。在纯化环节做得不好的二甲基硅油产品作为原料生产化妆品，更容易引发事故，所以，研发一种安全，高纯的二甲基硅油生产工艺十分有必要。
发明内容
本发明的目的是：提供一种二甲基硅油的制备方法，其特征在于步骤包括：
1.离子液催化剂制备
按重量份计，在分散釜中加入二甲基苯磺酸100份，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.01-0.1份，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐0.1-1份，N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐0.1-1份，在20-50℃下，以600-1200rpm转速的搅拌1-5h，产物经分离，烘干，得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.二甲基硅油的制备
按重量份计，在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷（D4）100份，六甲基二硅氧烷（MM）1-20份，步骤1制得的离子液催化剂5-15份，在50-90℃下反应8-14h，反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得二甲基硅油产品。
所述3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮为市售产品，如湖北聚盛科技有限公司生产的产品；1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐、N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐为市售产品，如中科院兰州化物所生产的产品，八甲基环四硅氧烷（D4），六甲基二硅氧烷（MM）为市售产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
本产品所采用催化剂易于分离，不易残留于二甲基硅油产品中；产品纯度高，杂质少，对于皮肤刺激性小，适用于作为原料投入生产化妆品类产品。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
1.离子液催化剂制备
在1000L分散釜中加入二甲基苯磺酸100Kg，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.05Kg，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐0.5Kg，N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐0.5Kg，在35℃下，以900rpm转速的搅拌3h，产物经分离，烘干，得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.二甲基硅油的制备
在1000L反应釜中加入八甲基环四硅氧烷（D4）100Kg，六甲基二硅氧烷（MM）10Kg，步骤1制得的离子液催化剂10Kg，在70℃下反应11h，反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得二甲基硅油产品。产品编号M-1。
实施例2
1.离子液催化剂制备
在1000L分散釜中加入二甲基苯磺酸100Kg，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.01Kg，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐0.1Kg，N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐0.1Kg，在20℃下，以600rpm转速的搅拌1h，产物经分离，烘干，得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.二甲基硅油的制备
在1000L反应釜中加入八甲基环四硅氧烷（D4）100Kg，六甲基二硅氧烷（MM）1Kg，步骤1制得的离子液催化剂5Kg，在50℃下反应8h，反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得二甲基硅油产品。产品编号M-2。
实施例3
1.离子液催化剂制备
在1000L分散釜中加入二甲基苯磺酸100Kg，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.1Kg，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐1Kg，N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐1Kg，在50℃下，以1200rpm转速的搅拌5h，产物经分离，烘干，得到本发明所述的离子液催化剂产品。
2.二甲基硅油的制备
在1000L反应釜中加入八甲基环四硅氧烷（D4）100Kg，六甲基二硅氧烷（MM）20Kg，步骤1制得的离子液催化剂15Kg，在90℃下反应14h，反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得二甲基硅油产品。产品编号M-3。
对比例1
步骤1不加入3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮，其他条件同实施例1。产品编号M-4。
对比例2
步骤1不加入1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐，其他条件同实施例1。产品编号M-5。
对比例3
步骤1不加入N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐，其他条件同实施例1。产品编号M-6。
对比例4
不加入本发明所生产的催化剂，以浓硫酸代替。产品编号M-7。
实施例4
检验实施例1-3和对比例1-4所生产出的二甲基硅油收率，并连续一周将产品涂抹于剃毛小白鼠的皮肤表面，每次涂抹前清除前一次涂抹的试样残余物，观察小白鼠皮肤状况，检验产品对于皮肤的刺激性。见表1。
表1：不同工艺生产出的二甲基硅油产品的收率、刺激性

Claims (2)

1.一种化妆品用二甲基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，在反应釜中加入八甲基环四硅氧烷（D4）100份，六甲基二硅氧烷（MM）1-20份，离子液催化剂5-15份，在50-90℃下反应8-14h，反应结束后分离回收催化剂，减压取其中低沸物，经一次吸附提纯，即得二甲基硅油产品。
2.权利要求1所述的一种化妆品用二甲基硅油的制备方法，其特征在于所述离子液催化剂制备方法包括：
按重量份计，在分散釜中加入二甲基苯磺酸100份，3-甲基-1-(2'-氯-5'-磺酸苯基)-5-吡唑啉酮0.01-0.1份，1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟乙酸盐0.1-1份，N-磺酸丁基吡啶三氟甲磺酸盐0.1-1份，在20-50℃下，以600-1200rpm转速的搅拌1-5h，产物经分离，烘干，得到本发明所述的离子液催化剂产品。
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