JP5940188B2 - シリカ系粒子ならびに該粒子の用途 - Google Patents
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Description
平均粒子径がナノオーダーのシリカ微粒子、シリカコロイド微粒子は各種フィラーとして用いられ、また、本願出願人は、内部に空洞を有するシリカ系微粒子は屈折率が低く反射防止膜のフィラーとして好適に用いられることを開示している。(特開2001−233611号公報:特許文献1)
しかしながら、前記球状の多孔質粒子、無孔質粒子の屈折率は必ずしも高くなく、屈折率を低くした場合は粒子の強度が低下し、用途に制限があった。また、これらの粒子は、先ず、粒子径がnmオーダーのシリカゾルを調製し、これを噴霧乾燥して平均粒子径が1〜100μmである無機酸化物微粒子集合体を調製し、ついで、シリカ被覆層を形成するために経済性が低く、この点でも化粧料その他の用途に制限があった。
しかしながら、前記非晶質球状シリカ中空粉体は、比表面積が40m2/g以上、平均粒子径が10μm以下のシリカ原料粉末を高温火炎中に供給して球状化・中空化させて得られるが、平均粒子径の約5倍の粒子径を有する粒子が存在し、粒子径分布が不均一で、用途に制限があり、粒子径をより均一にするにはシリカ原料粉末の粒子径分布をより均一にする必用があり、また、粒子表面に微細粒子が融着した粒子が選られやすく、表面の滑らかさを要求される用途には不向きであった。
しかしながら、本願出願人は、この方法について試験した結果、脱アルカリが困難で、できたとしても再現性がなく、ついで、炭化水素を加えることなく1300℃以上の高温に曝すと粒子が融着すると云う問題があった。
しかしながら、本願出願人が噴霧乾燥法に準拠して試験をした結果、アルカリ金属の除去工程でガラスバルーンが一部溶解し、所望のシリカバルーンを効率よく得ることが困難であった。
また、得られるシリカバルーンは細孔を有する多孔質のシリカバルーンのみであり、内部に空洞を有する非孔質の粒子は得ることができなかった。
(a)珪酸アルカリ水溶液を熱風気流中に噴霧乾燥してシリカ系粒子前駆体粒子を調製する工程
(b)シリカ系粒子前駆体粒子を酸水溶液に浸漬し、アルカリを除去する工程
(c)乾燥・加熱処理する工程
前記噴霧乾燥における熱風の入口温度が150〜600℃の範囲にあり、出口温度が40〜300℃の範囲にあることが好ましい。
前記工程(b)において、シリカ粒子前駆体粒子中のM2Oモル数(Msp)と酸のモル数(Ma)とのモル比(Ma)/(Msp)が0.6〜4.7の範囲にあり、シリカ系粒子前駆体粒子の濃度がSiO2として1〜30重量%の範囲にあることが好ましい。
前記工程(c)における乾燥・加熱処理温度が30〜1200℃の範囲にあることが好ましい。
前記噴霧乾燥における入口温度が150〜300℃の範囲にあり、出口温度が40〜120℃の範囲にあり、得られるシリカ系粒子の空隙率が20体積%未満であることが好ましい。
前記工程(c)における乾燥・加熱処理温度が30〜120℃の範囲にあり、得られるシリカ系粒子が多孔質であることが好ましい。
前記工程(c)における乾燥・加熱処理温度が90〜1200℃の範囲にあり、得られるシリカ系粒子が非孔質であることが好ましい。
前記工程(c)における乾燥・加熱処理温度が30〜120℃の範囲にあり、得られるシリカ系粒子の外殻シリカ層が多孔質であることが好ましい。
前記工程(c)における乾燥・加熱処理温度が90〜1200℃の範囲にあり、得られるシリカ系粒子の外殻シリカ層が非孔質であることが好ましい。
本発明のシリカ系微粒子は、平均粒子径が0.1〜200μmの範囲にあり、外殻シリカ層の内部に空洞を有し、該空洞の空隙率が20〜95重量%の範囲にあり、外殻シリカ層が非孔質であり、空洞内部が負圧であることを特徴とする。
前記空洞内部の負圧が133hPa以下であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、前記いずれかに記載のシリカ系粒子を1〜90重量%の範囲で配合してなることを特徴とする。
本発明の断熱材は、前記した外殻シリカ層を有し、外殻内部の空隙率が20〜95体積%の範囲にあるシリカ系粒子を配合してなることを特徴とする。
また、本発明によれば、上記シリカ系粒子を用いた化粧料、断熱材、樹脂組成物を提供することができる。
以下に、まず、本発明に係るシリカ系粒子の製造方法について説明する。
本発明に係るシリカ系粒子の製造方法は、下記の工程(a)〜(c)からなることを特徴としている。
(a)珪酸アルカリ水溶液を熱風気流中に噴霧乾燥してシリカ系粒子前駆体粒子を調製する工程
(b)シリカ系粒子前駆体粒子を酸水溶液に浸漬し、アルカリを除去する工程
(c)乾燥・加熱処理する工程
珪酸アルカリ水溶液を熱風気流中に噴霧乾燥してシリカ系粒子前駆体粒子を調製する。
本発明に用いる珪酸アルカリとしては、通常、水に可溶の珪酸ナトリウム、珪酸カリウムが用いられる。
珪酸アルカリのSiO2/M2Oモル比(但し、Mはアルカリ金属を示す。)は1〜5、さらには2〜4の範囲にあることが好ましい。
珪酸アルカリのSiO2/M2Oモル比が1未満の場合は、アルカリ量が多すぎるために後述する工程(b)における酸洗浄が困難となるだけでなく、噴霧乾燥品の潮解性が顕著となるためにシリカ系微粒子が得られない場合がある。
珪酸アルカリのSiO2/M2Oモル比が5を越えると、珪酸アルカリの可溶性が低下し、水溶液の調製が困難であり、できたとしても水溶液中では数nm以下のシリカ微粒子が発生する場合があり、噴霧乾燥しても本発明に使用できるシリカ系粒子前駆体粒子が得られない場合がある。
珪酸アルカリ水溶液のSiO2としての濃度が1重量%未満の場合は、生産性を考慮した場合に非効率となる場合がある。
珪酸アルカリ水溶液のSiO2としての濃度が30重量%を越えると、珪酸アルカリ水溶液としての安定性が著しく低下して高粘性になり噴霧乾燥が困難となる場合があり、噴霧乾燥できたとしても粒子径分布、外殻の厚さ等が極めて不均一になる場合があり、用途が制限される場合がある。
熱風の入口温度が150℃未満の場合は、乾燥が不充分となる場合があり、内部に空洞を有するシリカ系粒子前駆体粒子は得られないばかりか、内部空洞のないシリカ系粒子前駆体粒子が得られたとしても、乾燥が不充分で噴霧乾燥室壁面等への付着が激しく、収率が著しく低下する場合がある。
熱風の入口温度が600℃を越えると、内部空洞の無いシリカ系粒子前駆体粒子が得られなくなる。更には、内部に空洞を有するシリカ系粒子前駆体粒子が得られたとしても、乾燥が速すぎるために、粒子径が大きくなるとともに外殻の厚みが薄くなり、割れやすいシリカ系粒子前駆体粒子となるために好ましくない。また、高温対応設備が必要となるために経済的でない。
熱風の出口温度が300℃を越えると、内部空洞の無いシリカ系粒子前駆体粒子が得られなくなる。更には、内部に空洞を有するシリカ系粒子前駆体粒子が得られたとしても、乾燥が速すぎるために、粒子径が大きくなるとともに外殻の厚みが薄くなり、割れやすいシリカ系粒子前駆体粒子となるために好ましくない。
この時、噴霧乾燥における入口温度が150℃未満の場合は、内部空洞のないシリカ系粒子前駆体粒子が得られたとしても、乾燥が不充分で噴霧乾燥室壁面等への付着が激しく、収率が著しく低下する場合がある。
噴霧乾燥における入口温度が300℃を越えると、出口温度によっても異なるが、内部に空洞の無い粒子を得ることが困難となる場合がある。
熱風の出口温度が120℃を越えると、入口温度によっても異なるが、内部に空洞の無い粒子を得ることが困難となる場合がある。
この時、噴霧乾燥における入口温度が300℃未満の場合は、出口温度によっても異なるが、内部に空洞を有するシリカ系粒子が得られない場合がある。
噴霧乾燥における入口温度が600℃を越えると、破裂状態のシリカ系粒子前駆体粒子が形成されるようになり、内部に空洞有するシリカ系粒子を得ることが困難となる場合があり、得られたとしても外殻の厚みが薄くなり、得られるシリカ系粒子の強度が不充分となる場合がある。
熱風の出口温度が300℃を越えると、破裂状態のシリカ系粒子前駆体粒子が形成されるようになり、内部に空洞有するシリカ系粒子を得ることが困難となる場合があり、得られたとしても外殻の厚みが薄くなり、得られるシリカ系粒子の強度が不充分となる場合がある。
シリカ系粒子前駆体粒子を酸水溶液に浸漬し、アルカリを除去する。
酸としては、塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸、酢酸、酒石酸、リンゴ酸等の有機酸等を用いることができる。通常、この様な酸を用いるが、陽イオン交換樹脂等を用いることもできる。本発明では塩酸、硝酸、硫酸等の鉱酸が好適に用いられる。
前記モル比(Ma)/(Msp)が0.6未満の場合は、M2Oに対して酸の量が少なすぎるために、アルカリの除去とともに起きると考えられる珪酸の縮合、ケイ酸のシリカ骨格化が進行せず、シリカ系粒子前駆体粒子が部分的に溶解したり、溶解した珪酸アルカリがゲル化する場合がある。
前記モル比(Ma)/(Msp)が4.7を越えてもさらに、上記した珪酸の縮合、骨格化が進むこともなく、酸が過剰であり経済的でない。
酸水溶液に浸漬した際のシリカ系粒子前駆体粒子の濃度がSiO2として1重量%未満の場合は、アルカリ除去、洗浄性に問題はないが製造効率が低下する。また、前記した酸とシリカのモル比、珪酸アルカリのシリカとアルカリのモル比によっては、酸の濃度が低くなる場合があり、シリカ系粒子前駆体粒子が部分的に溶解したり、溶解した珪酸アルカリがゲル化する場合がある。
酸水溶液に浸漬した際のシリカ系粒子前駆体粒子の濃度がSiO2として30重量%を越えると、濃度が濃すぎてアルカリ除去、洗浄効率が低下する場合があり、また、シリカ系粒子前駆体粒子の粒子径が小さい場合には特に分散液の粘度が高くなりアルカリ除去、洗浄効率が低下する場合がある。
ついで、従来公知の方法で洗浄する。例えば、純水にて濾過洗浄すればよい。
なお、本発明では、必用に応じて上記アルカリの除去および洗浄を繰り返し行うこともできる。
本発明の方法により、シリカ系粒子前駆体を前記した条件で酸水溶液に浸漬した場合、アルカリの残存量がM2Oとして0.5重量%を越えることはないが、0.5重量%を越えると、化粧料として使用する際、たとえば水に分散した場合に、分散液のpHが著しく高くなるために化粧品処方における安定性を著しく阻害する他、化粧料の効能を阻害する場合がある。
ついで、乾燥・加熱処理する。
乾燥・加熱処理温度は30〜1200℃の範囲にあることが好ましい。
本発明に係る中実のシリカ系粒子(第1の態様)であって多孔質なものおよび中空のシリカ系粒子(第2の態様)であって外殻が多孔質なものを製造する場合は、乾燥・加熱処理温度が30〜120℃、さらには40〜100℃の範囲にあることが好ましい。
乾燥・加熱処理温度が120℃を越えると、アルカリを除去した際にできる細孔が消滅して多孔質シリカ系粒子、外殻が多孔質なシリカ系粒子が得られない場合がある。
なお、例えば、乾燥・加熱処理を120℃で実施し、ついで、さらに高温で第2回目の乾燥・加熱処理を行っても細孔が消滅することなく、多孔質シリカ系粒子および外殻が多孔質なシリカ系粒子が得られる場合がある。
乾燥・加熱処理温度が90℃未満の場合は、細孔が消失しない場合があり、非孔質シリカ系粒子または外殻が非孔質なシリカ系粒子が得られない場合がある。
乾燥・加熱処理温度が1200℃を越えても、さらに非孔質化することもなく、また、さらに粒子強度が向上することもなく、温度、粒子径によっては分散し難い凝集体粒子となる場合がある。
本発明に係る中実のシリカ系粒子(第1の態様)は、内部に実質的に空洞を有しておらず、空隙率が20体積%未満であることが好ましい。
ここで、空隙率は、粒子のTEM写真を測定し、50個の粒子について粒子径を測定し、その平均値として平均粒子径を測定し、次に、粒子を1/2に破断し、50個の破断切片について空洞部の直径を測定して空洞部の平均直径を求め、計算により空洞部の平均空洞体積率を求める。なお、空洞部は球状である。さらに、空隙率には多孔質部分の細孔容積は含まない。
空隙率が20体積%を越えると、外殻部が少なくなり、外殻部が有用な用途、例えば吸着剤、吸油剤等に用いた場合に吸着量、吸油量が不充分となる場合がある。
空隙率が20体積%未満の場合は、屈折率が充分に低くならず、断熱材として用いても充分な断熱効果が得られない場合がある。
前記シリカ系粒子の空隙率が95体積%を越えるものは得ることが困難であり、得られたとしても粒子径によっては殻が薄くなり、粒子強度が不充分となる場合がある。
この時得られる球状のシリカ系粒子は、屈折率が低く、化粧料に配合して用いると、滑性、皮膚の欠点を暈かす効果や透明感などシリカ系粒子の配合効果が得られる。また、断熱材として用いると断熱効果に優れている。
前記空洞内部の負圧が133hPa以下あることが好ましい。
空洞内部が負圧であるシリカ系粒子は、屈折率が低く、断熱性に優れている。
本発明に係る化粧料は、前記したいずれかの製造方法で得られたシリカ系粒子を配合してなることを特徴としている。
本発明に係る化粧料は、前記シリカ系粒子の配合量が0.1〜30重量%の範囲にあり、特に1〜20重量%の範囲にあることが好ましい。シリカ系粒子の配合量が0.1重量%未満では、滑性、皮膚の欠点を暈かす効果や透明感などシリカ系粒子の配合効果が得られず、30重量%を越えると本来化粧料に求められる着色性、油分感等が損なわれることがある。
本発明の化粧料は、前記シリカ系粒子と、通常、化粧料に配合されることのある成分、例えば、オリーブ油、ナタネ油、牛脂等の油脂類、ホホバ油、カルナバロウ、キャンデリラロウ、ミツロウ等のロウ類、パラフィン、スクワラン、合成及び植物性スクワラン、α−オレフィンオリゴマー、マイクロクリスタリンワックス、ペンタン、ヘキサン等の炭化水素類、ステアリン酸、ミリスチン酸、オレイン酸、α−ヒドロキシ酸等の脂肪酸類、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール、ラウリルアルコール、エタノール、イソプロパノール、ブチルアルコール、ミリスチルアルコール、セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等のアルコール類、アルキルグリセリルエーテル類、ミリスチン酸イソプロピル、パルチミン酸イソプロピル、ステアリン酸エチル、オレイン酸エチル、ラウリル酸セチル、オレイン酸デシル等のエステル類、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン等の多価アルコール類、ソルビトール、ブドウ糖、ショ糖、トレハロース等の糖類、メチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルシリコーン油、各種変性シリコーン油、環状ジメチルシリコン油等のシリコーン油、パーフルオロポリエーテル等のフッ素油、アラビアガム、カラギーナン、寒天、キサンタンガム、ゼラチン、アルギン酸、グアーガム、アルブミン、プルラン、カルボキシビニルポリマー、セルロース及びその誘導体、ポリアクリル酸アミド、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール等の各種高分子、アニオン、カチオン、ノニアオン系各種界面活性剤類、動植物抽出物、アミノ酸及びペプチド類、ビタミン類、パラメトキシケイ皮酸オクチル等のケイ皮酸系、サリチル酸系、安息香酸エステル系、ウロカニン酸系、ベンゾフェノン系をはじめとした紫外線防御剤、殺菌・防腐剤、酸化防止剤、変性又は未変性の粘土鉱物、酢酸ブチル、アセトン、トルエンなどの溶剤、各種粒子径、粒子径分布及び形状の酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベンガラ、黄色酸化鉄、黒色酸化鉄、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、シリカ、マイカ、タルク、セリサイト、窒化ホウ素、硫酸バリウム、パール光沢を有する雲母チタン、及びそれらの複合物、各種有機顔染料、水、香料などの少なくとも1 種を含んでいる。ここで、酸化チタン、酸化亜鉛等の無機化合物はシリコン処理、フッ素処理、金属石鹸処理等の表面処理をして用いてもよい。
さらに、美白効果を有する有効成分としてアルブチン、コウジ酸、ビタミンC 、アスコルビン酸ナトリウム、アスコルビン酸リン酸エステルマグネシウム、ジ−パルチミン酸アスコルビル、アスコルビン酸グルコシド、その他のアスコルビン酸誘導体、プラセンタエキス、イオウ、油溶性甘草エキス、クワエキス等の植物抽出液、リノール酸、リノレイン酸、乳酸、トラネキサム酸等を含むことができる。
肌荒れ改善効果を有する有効成分としてビタミンC 、カロチノイド、フラボノイド、タンニン、カフェー誘導体、リグナン、サポニン、レチノイン酸及びレチノイン酸構造類縁体、N − アセチルグルコサミン、α − ヒドロキシ酸等の抗老化効果を有する有効成分、グリセリン、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール等の多価アルコール類、混合異性化糖、トレハロース、プルラン等の糖類、ヒアルロン酸ナトリウム、コラーゲン、エラスチン、キチン・キトサン、コンドロイチン硫酸ナトリウム等の生体高分子類、アミノ酸、ベタイン、セラミド、スフィンゴ脂質、コレステロール及びその誘導体、ε−アミノカプロン酸、グリチルリチン酸、各種ビタミン類等を含むことができる。
本発明による化粧料は、従来公知の一般的な方法で製造することができる。
本発明の製造方法で得られたシリカ系粒子は断熱材として好適に用いることができる。
断熱材に用いるシリカ系粒子としては、中空のシリカ系粒子(第2の態様)であって外殻が非孔質なシリカ系粒子が好ましく、さらには、空洞内部が負圧であるシリカ系粒子が好ましく、特に負圧が133hPa(100mmHg)以下のシリカ系粒子が好ましい。
断熱材に用いる用法としては、従来公知の方法に準拠して用いることができ、例えば、
断熱用の隔壁に充填して使用することができ、さらには住宅建材(壁材、窓材等)に配合して用いたり、断熱フィラーとして含むシートとして用いる等種々の用途が提案されている。
本発明の製造方法で得られたシリカ系粒子は樹脂組成物に配合することができる。配合量は用途によって異なるが、1〜90重量%の範囲にあることが好ましい。
樹脂組成物がフィルムであれば、前記シート状断熱材として使用することができ、空隙率の大きい粒子、特に殻が非孔質で空隙内部が負圧のシリカ系粒子は吸湿性が無く、低誘電率を長期にわたって保持することができ、低誘電率膜として好適に用いることができる。
また、多層プリント基板や半導体封止材料としても好適に用いることができる。
さらに、樹脂を硬化させるに硬化剤が必用な場合には硬化剤、硬化促進剤を用いることができ、さらに必用に応じて各種添加剤を用いることもできる。
シリカ系粒子(1)の調製
水ガラス水溶液(SiO2/Na2Oモル比3.2、SiO2濃度24重量%)3000gを用い、2流体ノズルの一方に0.62kg/hrの流量で、他方のノズルに空気を31800L/hr(空/液体積比63600)の流量で、入口温度250℃の熱風に噴霧してシリカ系粒子前駆体粒子(1)を得た。この時、出口温度は50℃であった。
ついで、シリカ系粒子前駆体粒子(1)500gを濃度10重量%の硫酸水溶液3200gに浸漬して1.5時間撹拌した。この時、固形分(SiO2)濃度は10.2重量%、分散液の温度は35℃、pHは3.0であった。また、酸のモル数(Ma)とのモル比(Ma)/(Msp)は1.2であった。
ついで、乾燥機にて、80℃で60時間乾燥・加熱処理してシリカ系粒子(1)を調製した。
得られたシリカ系粒子(1)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
吸油量は以下の方法で測定し、結果を表に示した。
顔料試験方法JIS−K5101に準拠して測定した。概略は、一定の条件下でシリカ系粒子(1)に吸収される煮あまに油の量を測定し、吸油量をシリカ系粒子(1)の重量で除して求める。本発明においては、吸油量をml/100gで表示してある。
シリカ系粒子(1)の粉体について、20名の専門パネラーによる官能テストを行い、(1)さらさら感、(2)しっとり感、(3)転がり感、(4)均一な延び広がり性、(5)肌への付着性、(6)転がり感の持続性、および(7)シリカ系粒子(1)のシャリシャリ感の低さの7つの評価項目に関して聞き取り調査を行う。その結果を以下の評価点基準(a)に基づき評価する。次いで、各人がつけた評価点を合計し、以下の評価基準(b)に基づき多孔質シリカ系粒子の感触に関する評価を行う。
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
評価基準(b)
◎:合計点が80点以上
○:合計点が60点以上80点未満
△:合計点が40点以上60点未満
▲:合計点が20点以上40点未満
×:合計点が20点未満
シリカ系粒子(2)の調製
実施例1において、乾燥・加熱処理を120℃で24時間行った以外は同様にしてシリカ系粒子(2)を調製した。
得られたシリカ系粒子(2)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(3)の調製
実施例1において、噴霧乾燥を入口温度400℃、出口温度150℃で行った以外は同様にしてシリカ系粒子(3)を調製した。
得られたシリカ系粒子(3)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(4)の調製
実施例3において、乾燥・加熱処理を120℃で24時間行った以外は同様にしてシリカ系粒子(4)を調製した。
得られたシリカ系粒子(4)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(5)の調製
実施例4において、真空ポンプにて、減圧度1hPaで排気しながら、乾燥・加熱処理を120℃で24時間行った以外は同様にしてシリカ系粒子(5)を調製した。
得られたシリカ系粒子(5)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。なお、空隙内部圧を乾燥・加熱処理時の減圧度で表に示した。
U字管マノメータの一方に接続した100ccガラス瓶に、シリカ系粒子(5)を粒子密度で換算した40cc相当の重量を投入し、次に濃度48重量%の水酸化ナトリウム水溶液50cc投入し、直ちに圧抜き弁を閉じて密閉状態にした。このときのガラス瓶内部の空気層の空間は10ccであった。次に、マグネットスターラーを用いて攪拌しながら、オイルバスにて80℃で15時間加熱してシリカ系粒子(5)を溶解させ、ついで、室温まで冷却した。この時の空気層の空間は25cc(ガラス瓶内部の空気層の体積:10ccとシリカ系粒子の内部空隙体積:16ccの和と凡そ等しい)となった。これにより、シリカ系粒子の内部空隙がシリカの溶解により開放されたことが分かった。次に、U字管マノメータの他方には48%水酸化ナトリウム水溶液のみを90cc投入した100ccガラス瓶を接続し、双方のガラス瓶内部の蒸気圧を等しくした。これにより、マノメータで測定した差圧を元に、ボイルの法則からシリカ系粒子の内部圧力を算出できる。このときのU字管マノメータの差圧を読み取って、空隙内部圧を算出した。
この結果、シリカ系粒子(5)の空隙内部圧は◎であった。
差圧が133hPa以下 : ◎
差圧が133hPa超〜500hPa : ○
差圧が500hPa超〜1013hPa未満 : △
差圧が1013hPa : ×
シリカ系粒子(6)の調製
水ガラス水溶液(SiO2/Na2Oモル比3.2、SiO2濃度24重量%)3000gを用い、0.12kg/hrの流量で、他方のノズルに空気を31800L/hr(空/液体積比318000)の流量で、入口温度250℃の熱風に噴霧してシリカ系粒子前駆体粒子(2)を得た。この時、出口温度は50℃であった。
ついで、シリカ系粒子前駆体粒子(2)500gを濃度10重量%の硫酸水溶液3200gに浸漬して1.5時間撹拌した。この時、固形分(SiO2)濃度は10.2重量%、分散液の温度は35℃、pHは3.0であった。また、酸のモル数(Ma)とのモル比(Ma)/(Msp)は1.2であった。
ついで、乾燥機にて、80℃で60時間乾燥・加熱処理してシリカ系粒子(6)を調製した。
得られたシリカ系粒子(6)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(7)の調製
実施例6において、120℃で24時間乾燥・加熱処理した以外は同様にしてシリカ系粒子(7)を調製した。
得られたシリカ系粒子(7)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(8)の調製
実施例6において、入口温度400℃の熱風に噴霧し(この時、出口温度は150℃)、真空ポンプにて、減圧度1hPaで排気しながら、乾燥・加熱処理を120℃で24時間行った以外は同様にしてシリカ系粒子(8)を調製した。
得られたシリカ系粒子(8)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、空隙内部圧、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。シリカ系粒子(8)の空隙内部圧は◎であった。
シリカ系粒子(9)の調製
水ガラス水溶液(SiO2/Na2Oモル比3.2、SiO2濃度24重量%)3000gを用い、2流体ノズルの一方に0.62kg/hrの流量で、他方のノズルに空気を15900L/hr(空/液体積比31800)の流量で、入口温度250℃の熱風に噴霧してシリカ系粒子前駆体粒子(9)を得た。この時、出口温度は50℃であった。
ついで、シリカ系粒子前駆体粒子(3)500gを濃度10重量%の硫酸水溶液3200gに浸漬して1.5時間撹拌した。この時、固形分(SiO2)濃度は10.2重量%、分散液の温度は35℃、pHは3.0であった。また、酸のモル数(Ma)とのモル比(Ma)/(Msp)は1.2であった。
ついで、乾燥機にて、80℃で60時間乾燥・加熱処理してシリカ系粒子(9)を調製した。
得られたシリカ系粒子(9)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(10)の調製
実施例9において、入口温度400℃の熱風に噴霧し(この時、出口温度は150℃)、乾燥・加熱処理を120℃で24時間行った以外は同様にしてシリカ系粒子(10)を調製した。
得られたシリカ系粒子(10)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
シリカ系粒子(11)の調製
実施例10において、真空ポンプにて、減圧度1hPaで排気しながら、乾燥・加熱処理を120℃で24時間行った以外は同様にしてシリカ系粒子(11)を調製した。
得られたシリカ系粒子(11)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、空隙内部圧、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。シリカ系粒子(11)の空隙内部圧は◎であった。
シリカ系粒子(R1)の調製
水ガラス水溶液(SiO2/Na2Oモル比3.2、SiO2濃度24重量%)3000gを用い、2流体ノズルの一方に0.62kg/hrの流量で、他方のノズルに空気を31800L/hr(空/液体積比63600)の流量で、入口温度140℃の熱風に噴霧してシリカ系粒子前駆体粒子を得ようとしたが、乾燥が不充分なために、乾燥室内壁及び配管内壁に付着して乾燥粉末を得ることができなかった。この時、出口温度は30℃であった。そのため、続く工程(b)、(c)は実施しなかった。
シリカ系粒子(R2)の調製
比較例1において、入口温度700℃の熱風に噴霧した以外は同様にしてシリカ系粒子前駆体粒子(R2)を得た。この時、出口温度は350℃であった。シリカ系粒子前駆体粒子(R2)は、殻が薄く、中にはお碗状および破砕された粒子が混在していたので、続く工程(b)、(c)は実施しなかった。
シリカ系粒子(R3)の調製
実施例1と同様にして調製した。シリカ系粒子前駆体粒子(1)500gを濃度1重量%の硫酸水溶液3200gに浸漬して撹拌した。この時、酸のモル数(Ma)とのモル比(Ma)/(Msp)は0.12、固形分(SiO2)濃度は10.2重量%で、温度は30℃、1.5時間、pH=9.5であったが、酸による洗浄の工程で、酸の量が少なすぎたため、粒子の溶解が顕著に見られ、工程完了後の収率が著しく低かった。このために、続く工程(c)は実施しなかった。
シリカ系粒子(R4)の調製
実施例3において、SiO2濃度24重量%の水ガラス水溶液をSiO2濃度42重量%に濃縮して用いた以外は同様にしてシリカ系粒子前駆体粒子(R4)を得た。この時、出口温度は170℃であった。しかし、噴霧乾燥品中に不均一な非球状粒子が多数見られた。このため、工程(b)(c)は実施しなかった。
なお、水ガラス水溶液の濃度高すぎて高粘性となり、噴霧した水ガラス水溶液の液滴が球状化する前に乾燥されてしまったと考えられる。
シリカ系粒子(R5)の調製
シリカゾル(日揮触媒化成(株)製:S−20L、平均粒子径19nm、SiO2濃度20重量%)7,500gを、回転ディスク法噴霧乾燥装置を用い、16.8kg/hrの流量で、入口温度170℃の熱風気流中に噴霧して担体用粉体(R5)を得た。この時、出口温度は100℃であった。
得られたシリカ系粒子(R5)の平均粒子径、比表面積、粒子密度、空隙率、アルカリ残存量、吸油量および感触特性を測定し、結果を表に示した。
パウダーファンデーションの調製
下記表に示す配合比率(重量%)となるように、実施例1〜11および比較例5で得られたシリカ系粒子成分(1)および(2)〜(9)をそれぞれミキサーに入れて撹拌し、均一に混合した。次に、下記化粧料成分(10)〜(12)をこのミキサーに入れて撹拌し、さらに均一に混合した。次いで、得られたケーキ状物質を解砕処理した後、その中から約12gを取り出し、46mm×54mm×4mmの角金皿に入れてプレス成型した。
これにより、シリカ系粒子を配合した実施例化粧料P1〜P11、比較例化粧料PR5を得た。
シリカ系粒子の粉体を配合したパウダーファンデーションについて、20名の専門パネラーによる官能テストを行い、(1)肌への塗布中の均一な延び、(2)しっとり感、(3)滑らかさ、および(4)肌に塗布後の化粧膜の均一性、(5)しっとり感、(6)やわらかさの6つの評価項目に関して聞き取り調査を行う。その結果を以下の評価点基準(a)に基づき評価する。次いで、各人がつけた評価点を合計し、以下の評価基準(b)に基づきファンデーションの使用感に関する評価を行う。
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
◎:合計点が80点以上
○:合計点が60点以上80点未満
△:合計点が40点以上60点未満
▲:合計点が20点以上40点未満
×:合計点が20点未満
その結果、前記実施例化粧料は、その使用感が塗布中および塗布後においても非常に優れていることが分かった。
ローションの調製
下記表に示す配合比率(重量%)となるように、80℃に加温し均一に混合した成分(1)〜(3)に、80℃に加温し均一に混合した実施例1〜11および比較例5で得られたシリカ系粒子成分(4)および(5)〜(8)を加え撹拌し、均一に混合した。次に、50℃まで冷却し、成分(9)〜(11)を加えて撹拌し、さらに均一に混合した。次いで、室温まで冷却し、シリカ系粒子を配合した実施例化粧料L1〜L11、比較例化粧料LR5を得た。
シリカ系粒子の粉体を配合したローションについて、20名の専門パネラーによる官能テストを行い、1)使用前のシリカ系粒子の再分散性、2)肌への塗布中の均一な延び、および3)肌に塗布後の化粧膜のソフトフォーカス性の3つの評価項目に関して聞き取り調査を行う。その結果を以下の評価点基準(a)に基づき評価する。次いで、各人がつけた評価点を合計し、以下の評価基準(b)に基づきファンデーションの使用感に関する評価を行う。
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
◎:合計点が80点以上
○:合計点が60点以上80点未満
△:合計点が40点以上60点未満
▲:合計点が20点以上40点未満
×:合計点が20点未満
その結果、前記実施例化粧料は、その使用感が塗布中および塗布後においても非常に優れていることが分かった。
断熱材の調製
ジペンタエリスルトールヘキサアクリレート(共栄社化学社製、ライトアクリレートDPE-6A)4.4g、および1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社製、ライトアクリレート1,6HX−A)4.4gを混合し、これに光開始剤2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(チバ・ジャパン社製、DAROCUR TPO)0.7gを混合した。これをポリエチレングリコールモノメチルエーテル(日本乳化剤社製、MFG)2.3gに溶解させて、混合樹脂溶液を調製した。
また、シリカ系粒子を配合しない以外は同様にして調製した樹脂溶液、および実施例1および比較例5で得られた各シリカ系粒子については、粒子密度換算により33体積%となるように、それぞれ、8.6gを配合した以外は同様にして調製した樹脂溶液3点を、同様に塗布し、乾燥し、硬化させて比較例断熱性薄膜付基材RH1〜RH3を得た。
得られた各断熱性薄膜付基材について、以下のようにして断熱性を評価し、結果を表 に示す。
薄膜付基材を専用冶具に設置し、薄膜(付き基材)表面から30cm離れた真上から赤外線ランプ(185W)を用いて30分間照射し、薄膜の反対側で、基材から8cm離れた真下に温度センサーを設置して温度を測定した。その際、赤外線照射前の温度は、24.0〜24.5℃の範囲であった。結果を表8に示す。
Claims (5)
- 平均粒子径が0.1〜200μmの範囲にあり、外殻シリカ層の内部に空洞を有するシリカ系バルーン粒子であって、該空洞の空隙率が20〜95重量%の範囲にあり、外殻シリカ層が非孔質であり、空洞内部が負圧であることを特徴とするシリカ系粒子。
- 前記空洞内部の負圧が133hPa以下であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ系粒子。
- 請求項1または2に記載したシリカ系粒子を0.1〜30重量%の範囲で配合してなる化粧料。
- 請求項1または2に記載したシリカ系粒子を1〜90重量%の範囲で配合してなる樹脂組成物。
- 請求項1または2に記載したシリカ系粒子を配合してなる断熱材。
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