CN106084229A - 201甲基硅油的制备方法 - Google Patents

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黄立忠
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    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
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Abstract

本发明提出了一种201甲基硅油的制备方法，包括以下步骤，S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂混合，升温至60℃，停止加热，开启搅拌；S2，加入催化剂，保持反应液温度在125～130℃，聚合反应0.5～1.5h；S3，聚合完毕，开始升温，抽真空至‑0.85～‑0.1Mpa，继续升温至170℃，停止加热，静置0.5～1.5h，降温至100℃；S4，取样检测合格后放料，得到201甲基硅油。耐高低温性能特别好，可在零上185度和零下55度长期使用，膨胀系数很小；闪点高，可长期储存使用。

Description

201甲基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及甲基硅油合成技术领域，尤其涉及一种201甲基硅油的制备方法。
背景技术
201甲基硅油是一种透明无色、无味、无嗅、无毒的油状液体。具有耐高低温等特性，能在-50～+180℃下长期使用，在隔绝空气或在惰性气体中使用温度可达200℃。201甲基硅油的表面张力很小、压缩率大、抗切变性能好、粘温系数小、介电损耗小；耐电孤、电晕、不易燃；憎水防潮，同时还具有良好的生理惰性。广泛地用于电气绝缘、润滑、防震防潮、消泡、阻尼、热载体、液压油；可作油漆和上光剂等添加剂，也可作塑料加工的添加剂，以提高塑料的脱模性、耐磨性等。硅油也是配制化妆品及某些药物的重要组分。
目前市面上的201甲基硅油耐高低温性能不能满足使用需求，膨胀系数较大，闪点低，无法长期存储使用。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种耐高低温性能好、膨胀系数很小、闪点高、可长期储存使用的201甲基硅油的制备方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种201甲基硅油的制备方法，包括以下步骤，
S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂混合，升温至60℃，停止加热，开启搅拌；
S2，加入催化剂，保持反应液温度在125～130℃，聚合反应0.5～1.5h；
S3，聚合完毕，开始升温，抽真空至-0.85～-0.1Mpa，继续升温至170℃，停止加热，静置0.5～1.5h，降温至100℃；
S4，取样检测合格后放料，得到201甲基硅油。
在以上技术方案的基础上，优选的，各组分质量份数如下：
二甲基环硅氧烷 1份
封端剂 0.01～0.03份
催化剂 0.1～0.3份。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中封端剂的制备包括以下步骤，
首先，将二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷与催化剂混合后升温至90℃，停止加热；
其次，在90～110℃保温聚合反应8～12h，降温至80℃沉淀2～6h，排水，沉淀2～6h；
最后，加水，沉淀2～6h，待PH值达到8.5，加活性炭升温至100℃，搅拌，过滤得到封端剂。
进一步优选的，所述封端剂的制备中，各组分质量份数如下，
在以上技术方案的基础上，优选的，所述催化剂采用KOH、LiOH、Me4NOH或Bu4POH。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述二甲基环硅氧烷，D3+D4+D5+D6≥99.8％，D4≥80％。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1中固化交联剂采用正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯或甲基三乙基硅烷。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述二甲基环硅氧烷，D3+D4+D5+D6 ≥99.8％，D4≥80％。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤S1和S2在N2保护气氛下进行。
本发明的201甲基硅油的制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)耐高低温性能特别好，可在零上185度和零下55度长期使用，膨胀系数很小；
(2)闪点高，可长期储存使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的201甲基硅油的制备方法，各组分质量份数如下：
二甲基环硅氧烷 1份
封端剂 0.01份
催化剂 0.1份。
其中，封端剂的制备包括以下步骤，
首先，将1份二甲基环硅氧烷、0.5份六甲基二硅氧烷与0.01份KOH混合后升温至90℃，停止加热；
其次，在90℃保温聚合反应8h，降温至80℃沉淀2h，排水，沉淀2h；
最后，加水，沉淀2h，待PH值达到8.5，加0.05份活性炭升温至100℃，搅拌，过滤得到封端剂。
201甲基硅油的制备步骤如下：
S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂混合，按配比抽入反应釜中，将油阀打开，使釜内温度升至60℃，关闭油阀，开启搅拌，让釜内温度缓慢上升；
S2，加入KOH，当釜温达到125℃时，二甲基环硅氧烷开始聚合，此时应注意观察釜内温度，保持反应液温度在125～130℃，以开始聚合计时，聚合反应0.5h；
S3，聚合完毕，开始升温，抽真空至-0.85～-0.1Mpa，打开油阀，继续升温至170℃，停止加热，静置0.5h，降温至100℃；
S4，釜温降至100℃时，排掉釜内真空，关闭真空泵，通知检测员，取样检测是否合格，检测合格后，开始放料，放料用包装桶，应保持内外干净，无水、无灰尘。
经检测，本实施例制得的201甲基硅油，
粘度(25℃)：≥500/mm2s-1
闪点：≥500℃
在300℃下3小时膨胀率：＜1％。
实施例2
本实施例的201甲基硅油的制备方法，各组分质量份数如下：
二甲基环硅氧烷 1份
封端剂 0.02份
催化剂 0.2份。
其中，封端剂的制备包括以下步骤，
首先，将1份二甲基环硅氧烷、0.6份六甲基二硅氧烷与0.05份Me4NOH混合后升温至90℃，停止加热；
其次，在100℃保温聚合反应10h，降温至80℃沉淀4h，排水，沉淀4h；
最后，加水，沉淀4h，待PH值达到8.5，加0.1份活性炭升温至100℃，搅拌，过滤得到封端剂。
201甲基硅油的制备步骤如下：
S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂混合，按配比抽入反应釜中，将油阀打开，使釜内温度升至60℃，关闭油阀，开启搅拌，让釜内温度缓慢上升；
S2，加入Me4NOH，当釜温达到125℃时，二甲基环硅氧烷开始聚合，此时应注意观察釜内温度，保持反应液温度在125～130℃，以开始聚合计时，聚合反应1h；
S3，聚合完毕，开始升温，抽真空至-0.85～-0.1Mpa，打开油阀，继续升温至170℃，停止加热，静置1h，降温至100℃；
S4，釜温降至100℃时，排掉釜内真空，关闭真空泵，通知检测员，取样检测是否合格，检测合格后，开始放料，放料用包装桶，应保持内外干净，无水、无灰尘。
经检测，本实施例制得的201甲基硅油，
粘度(25℃)：≥500/mm2s-1
闪点：≥500℃
在300℃下3小时膨胀率：＜1％。
实施例3
本实施例的201甲基硅油的制备方法，各组分质量份数如下：
二甲基环硅氧烷 1份
封端剂 0.03份
催化剂 0.3份。
其中，封端剂的制备包括以下步骤，
首先，将1份二甲基环硅氧烷、0.7份六甲基二硅氧烷与0.01～0.1份Bu4POH混合后升温至90℃，停止加热；
其次，在110℃保温聚合反应8～12h，降温至80℃沉淀6h，排水，沉淀6h；
最后，加水，沉淀6h，待PH值达到8.5，加0.15份活性炭升温至100℃， 搅拌，过滤得到封端剂。
201甲基硅油的制备步骤如下：
S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂混合，按配比抽入反应釜中，将油阀打开，使釜内温度升至60℃，关闭油阀，开启搅拌，让釜内温度缓慢上升；
S2，加入Bu4POH，当釜温达到125℃时，二甲基环硅氧烷开始聚合，此时应注意观察釜内温度，保持反应液温度在125～130℃，以开始聚合计时，聚合反应1.5h；
S3，聚合完毕，开始升温，抽真空至-0.85～-0.1Mpa，打开油阀，继续升温至170℃，停止加热，静置1.5h，降温至100℃；
S4，釜温降至100℃时，排掉釜内真空，关闭真空泵，通知检测员，取样检测是否合格，检测合格后，开始放料，放料用包装桶，应保持内外干净，无水、无灰尘。
经检测，本实施例制得的201甲基硅油，
粘度(25℃)：≥500/mm2s-1
闪点：≥500℃
在300℃下3小时膨胀率：＜1％。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种201甲基硅油的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1，将二甲基环硅氧烷、封端剂混合，升温至60℃，停止加热，开启搅拌；
S2，加入催化剂，保持反应液温度在125～130℃，聚合反应0.5～1.5h；
S3，聚合完毕，开始升温，抽真空至-0.85～-0.1Mpa，继续升温至170℃，停止加热，静置0.5～1.5h，降温至100℃；
S4，取样检测合格后放料，得到201甲基硅油。
2.如权利要求1所述的201甲基硅油的制备方法，其特征在于：各组分质量份数如下：
二甲基环硅氧烷 1份
封端剂 0.01～0.03份
催化剂 0.1～0.3份。
3.如权利要求1所述的201甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中封端剂的制备包括以下步骤，
首先，将二甲基环硅氧烷、六甲基二硅氧烷与催化剂混合后升温至90℃，停止加热；
其次，在90～110℃保温聚合反应8～12h，降温至80℃沉淀2～6h，排水，沉淀2～6h；
最后，加水，沉淀2～6h，待PH值达到8.5，加活性炭升温至100℃，搅拌，过滤得到封端剂。
4.如权利要求3所述的201甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述封端剂的制备中，各组分质量份数如下，
5.如权利要求1或4所述的201甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述催化剂采用KOH、LiOH、Me4NOH或Bu4POH。
6.如权利要求1或4所述的201甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述二甲基环硅氧烷，D3+D4+D5+D6≥99.8％，D4≥80％。
7.如权利要求1所述的201甲基硅油的制备方法，其特征在于：所述步骤S1和S2在N2保护气氛下进行。
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张超 陆志强 陈万里: "二甲基硅油生产状况及研究进展", 《科技信息》 *

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