CN104072510B - 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法 - Google Patents

一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，所述的方法包括：取干燥胀果芹全草，粉碎，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本方法制备亥茅酚，操作简便、产品纯度高。

Description

一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法
技术领域
本发明涉及天然产物领域，尤其是从植物中提取化合物技术领域。
背景技术
胀果芹（学名：Phlojodicarpussibiricus）为伞形科胀果芹属的植物。分布在蒙古、俄罗斯以及中国大陆的河北、黑龙江、内蒙古等地，生长于海拔600米至900米的地区，多生在干燥多石地、向阳山坡或草原区石质山顶。
亥茅酚（Hamaudol），CAS登录号：204779-06-6，分子式C15H16O5，结构式如下：
亥茅酚往往作为合成其它活性物质的原料，具有很高的经济价值。
寻找亥茅酚廉价的植物原料，具有十分重要的意义。
现有技术中并没有关于胀果芹中含有亥茅酚的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，使得该方法操作简便、产品纯度高。
为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案：
一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥胀果芹全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。
优选的，所述的提取方法为：每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为50-70%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为30-50%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
优选的，所述加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为60%的乙醇。
优选的，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。
优选的，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。
采用本发明的方法制备亥茅酚，操作简便、产品纯度高。
为了更好的阐述技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明所要求的保护范围不限于下列实施例。
具体实施方式
实施例1
取干燥胀果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入8mL的体积百分比浓度为75%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为30%的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得5.1g。
经HPLC检测，化合物的纯度为99.2%。
其理化性质与波谱数据如下：
无色针状结晶,易溶于氯仿、丙酮、甲醇、乙醇。FeCl3反应阳性,mp202～203℃。UVλmax(nm)230,252,259,299(MeOH)。EI-MSm/z276[M]+,分子式C15H16O5。
1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:12.92(1H,brs,5-OH),6.32(1H,s,8-H),5.99(1H,s,3-H),3.87(1H,t,J=5.2Hz,3`-H),2.99(1H,dd,J=5.2,17.2Hz,4`a-H),2.75(1H,d,J=5.6,17.2Hz,4`b-H),2.33(3H,s,2-CH3),1.41(3H,s,2`-CH3),1.34(3H,s,2`-CH3)。
13CNMR(CDCL3,125MHz)δ:182.4(4-C),166.8(2-C),159.8(5-C),158.9(7-C),156.2(10-C),108.4(3-C),104.3(9-C),102.8(6-C),94.8(8-C),78.3(2`-C),68.8(3`-C),25.4(4`-CH3),24.7(2-CH3),22.0,20.5(2`-CH3)。以上数据与文献报道的亥茅酚相一致,故确定本化合物为亥茅酚。
实施例2
取干燥胀果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入12mL的体积百分比浓度为90%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为50%的乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得5.4g。
经HPLC检测，化合物的纯度为98.8%。
其光谱、质谱、波谱数据同实施例1。
实施例3
取干燥胀果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入10mL的体积百分比浓度为80%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为40%的乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得5.4g。
经HPLC检测，化合物的纯度为99.5%。
其光谱、质谱、波谱数据同实施例1。

Claims (4)

1.一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥胀果芹全草，粉碎，按每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为50-70%的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为30-50%的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于，所述加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为60%的乙醇。
3.根据权利要求1所述一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。
4.根据权利要求1所述一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。
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