CN106749299A - 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法 - Google Patents

一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106749299A
CN106749299A CN201611054223.1A CN201611054223A CN106749299A CN 106749299 A CN106749299 A CN 106749299A CN 201611054223 A CN201611054223 A CN 201611054223A CN 106749299 A CN106749299 A CN 106749299A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ethanol
eluent
hamaudol
swollen fruit
volume
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201611054223.1A
Other languages
English (en)
Inventor
张恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Weihai Hengjiweiye Information Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Weihai Hengjiweiye Information Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Weihai Hengjiweiye Information Technology Development Co Ltd filed Critical Weihai Hengjiweiye Information Technology Development Co Ltd
Priority to CN201611054223.1A priority Critical patent/CN106749299A/zh
Publication of CN106749299A publication Critical patent/CN106749299A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
    • C07D493/02—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D493/04—Ortho-condensed systems

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，所述的方法包括：取干燥胀果芹全草，粉碎，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本方法制备亥茅酚，操作简便、产品纯度高。

Description

一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法
技术领域
本发明涉及天然产物领域，尤其是从植物中提取化合物技术领域。
背景技术
胀果芹(学名：Phlojodicarpus sibiricus)为伞形科胀果芹属的植物。分布在蒙古、俄罗斯以及中国大陆的河北、黑龙江、内蒙古等地，生长于海拔600米至900米的地区，多生在干燥多石地、向阳山坡或草原区石质山顶。
亥茅酚(Hamaudol)，CAS登录号：204779-06-6，分子式C15H16O5。亥茅酚往往作为合成其它活性物质的原料，具有很高的经济价值。寻找亥茅酚廉价的植物原料，具有十分重要的意义。现有技术中并没有关于胀果芹中含有亥茅酚的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，使得该方法操作简便、产品纯度高。
为了解决上述技术问题，本发明提出下列技术方案：
一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥胀果芹全草，粉碎，按常规方法提取分离即得。
优选的，所述的提取方法为：每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为50-70％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为30-50％的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
优选的，所述加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为60％的乙醇。
优选的，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为40％。
优选的，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。
采用本发明的方法制备亥茅酚，操作简便、产品纯度高。
为了更好的阐述技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明所要求的保护范围不限于下列实施例。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，具体实施例不限制本发明。
实施例1
取干燥胀果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入8mL的体积百分比浓度为75％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为30％的乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得5.1g。
经HPLC检测，化合物的纯度为99.2％。
其理化性质与波谱数据如下：
无色针状结晶,易溶于氯仿、丙酮、甲醇、乙醇。FeCl3反应阳性,mp202～203℃。UVλmax(nm)230,252,259,299(MeOH)。EI-MSm/z276[M]+,分子式C15H16O5。
1HNMR(CDCl3,500MHz)δ:12.92(1H,brs,5-OH),6.32(1H,s,8-H),5.99(1H,s,3-H),3.87(1H,t,J＝5.2Hz,3`-H),2.99(1H,dd,J＝5.2,17.2Hz,4`a-H),2.75(1H,d,J＝5.6,17.2Hz,4`b-H),2.33(3H,s,2-CH3),1.41(3H,s,2`-CH3),1.34(3H,s,2`-CH3)。
13CNMR(CDCL3,125MHz)δ:182.4(4-C),166.8(2-C),159.8(5-C),158.9(7-C),156.2(10-C),108.4(3-C),104.3(9-C),102.8(6-C),94.8(8-C),78.3(2`-C),68.8(3`-C),25.4(4`-CH3),24.7(2-CH3),22.0,20.5(2`-CH3)。以上数据与文献报道的亥茅酚相一致,故确定本化合物为亥茅酚。
实施例2
取干燥胀果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入12mL的体积百分比浓度为90％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为50％的乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得5.4g。
经HPLC检测，化合物的纯度为98.8％。
其光谱、质谱、波谱数据同实施例1。
实施例3
取干燥胀果芹全草100Kg，粉碎，按每1g粗粉加入10mL的体积百分比浓度为80％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为40％的乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得5.4g。
经HPLC检测，化合物的纯度为99.5％。
其光谱、质谱、波谱数据同实施例1。

Claims (4)

1.一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：取干燥胀果芹全草，粉碎，按每1g粗粉加入8-12mL的体积百分比浓度为50-70％的乙醇，加热回流提取2次，每次1.5小时，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩至稠膏，加入到D101型大孔吸附树脂柱上吸附，用体积百分比浓度为30-50％的乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加到硅胶层析柱上，用体积比为2:5的石油醚-乙酸乙酯为洗脱剂洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第4-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加到ODS层析柱上，用体积比为1:1的二氯甲烷-甲醇为洗脱剂第二次洗脱，以柱体积为单位按份收集洗脱液，合并第3-7份的流份，回收溶剂并浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于，所述加热回流提取的条件为：按每1g粗粉加入10mL的体积百分比为60％的乙醇。
3.根据权利要求1所述一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱用乙醇的浓度为40％。
4.根据权利要求1所述一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法，其特征在于，所述大孔树脂洗脱液的收集量为5倍柱体积。
CN201611054223.1A 2016-11-25 2016-11-25 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法 Withdrawn CN106749299A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611054223.1A CN106749299A (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611054223.1A CN106749299A (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106749299A true CN106749299A (zh) 2017-05-31

Family

ID=58911329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611054223.1A Withdrawn CN106749299A (zh) 2016-11-25 2016-11-25 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106749299A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107955013A (zh) * 2017-12-06 2018-04-24 赵腾骅 一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法
RU2818479C1 (ru) * 2023-06-20 2024-05-02 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова" Способ получения биопрепарата из вздутоплодника сибирского (Phlojodicarpus sibiricus), обладающего противоопухолевой активностью

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107955013A (zh) * 2017-12-06 2018-04-24 赵腾骅 一种苯并吡喃酮类化合物亥茅酚的制备方法和检测其中光学异构体的方法
RU2818479C1 (ru) * 2023-06-20 2024-05-02 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова" Способ получения биопрепарата из вздутоплодника сибирского (Phlojodicarpus sibiricus), обладающего противоопухолевой активностью

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102976909B (zh) 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法
CN101270142B (zh) 油茶皂素的制备方法
CN105481711B (zh) 一种羟基‑β‑山椒素单体的制备方法
CN103524472B (zh) 一种酚类化合物及其制备方法和应用
CN103554077B (zh) 一种色酮类化合物及其制备方法和应用
CN110526952B (zh) 一种粗糙凤尾蕨中提取黄酮苷的制备方法
CN104072510B (zh) 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法
CN103113433B (zh) 一种从巧玲花中提取橄榄苦苷的方法
CN106749299A (zh) 一种从胀果芹中提取亥茅酚的方法
CN102977065B (zh) 一种黄酮类化合物及其制备方法与应用
CN104844550B (zh) 一种从蛇床子中分离纯化蛇床子素和欧前胡素的方法
CN102977059A (zh) 一种苯丙素化合物及其制备方法与应用
CN102432419B (zh) 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法
CN102432420B (zh) 从马缨丹中提取分离β-榄香烯的方法
CN104761525A (zh) 一种黄酮类化合物及其制备方法与应用
CN105924484B (zh) 从油茶叶中提取槲皮素衍生物的方法
CN111233629B (zh) 一种从中药材白术中制备化合物bz-92的方法
CN101348489A (zh) 缬草提取物环烯醚萜酯类化合物
CN101618052A (zh) 从沙棘叶中提取总黄酮的工艺方法
CN101817832A (zh) 一种日本莽草素的制备方法
CN106620032B (zh) 一种瑞香狼毒总二萜的制备方法
CN104817447B (zh) 一种selaginellin M的制备方法
CN103073409A (zh) 一种分离纯化虎杖中大黄素的方法
CN104649901B (zh) 一种治疗光化性角化病的原料药物巨大戟醇甲基丁烯酸酯的制备方法
CN103417691A (zh) 一种以柑橘幼子的落果为原料生产柠檬苦素类提取物的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20170531

WW01 Invention patent application withdrawn after publication