CN104048988A - 软化点测定装置及热传导测定装置 - Google Patents
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Abstract
提供一种软化点测定装置及热传导测定装置，以在使用具有发热部的悬臂来对样品局部加热以测定样品的软化点或热传导时，通过仅在探针与样品的接触部进行热交换，不给测定点的周边部带来热影响，而可以进行仅在接触部的软化点测定及热传导测定。在以探测显微镜为基础的局部的软化点测定装置及热传导测定装置中，通过使探针和样品面的环境为1/100气压（103Pa）以下、或者将探针侧面由绝热材料涂敷至热逃逸为1/100以下的厚度，降低来自探针侧面的热逃逸，仅在大约探针与样品面的接触部进行热交换。
Description
技术领域
本发明用于扫描型探测显微镜等，具体涉及在悬臂具有发热部，通过局部地加热与样品的接触部，检测悬臂的弯曲量来测定样品的软化点(玻化或熔点)的扫描型探测显微镜。另外，涉及通过从悬臂的发热部的电阻值变化检测悬臂的温度变化，经由与样品的接触部来测定样品面的热传导的扫描型探测显微镜。
背景技术
以往的局部地加热样品面来测定样品的玻化或熔解等软化点的装置，由：具有发热部的探测器(probe)；加热该发热部的功能；向探测器包括的位置检测用的反射镜照射光的光源；检测来自光源的碰到反射镜而反射的反射光并转换为电信号的检测器；以及将该检测器的输出信号作为上述探测器的弯曲位移信号的电路构成。若探测器前端与样品面接触，并加热发热部，则与样品面的接触部被加热，根据样品材质若到达玻化或熔解等软化点的温度，则探测器会陷入样品面，将其检测作为探测器的弯曲位移信号，从而进行软化点的测定(专利文献1)。
另外，以往的测定样品的热传导的装置，由：具有发热部的探测器；测定发热部的电阻的功能；探测器具有反射镜向反射镜照射光的光源；检测来自光源的碰到反射镜而反射的反射光并转换为电信号的检测器；以及将该检测器的输出信号作为上述探测器的弯曲位移信号的电路构成。若加热探测器的发热部，检测电阻值，探测器前端与样品面接触并在样品面上扫描，则根据样品面内的热传导分布从探测器向样品的热流入会变化，发热部的温度会变化，电阻值也会变化，通过检测电阻值，进行样品面内的热传导的分布等测定(专利文献1)。
另外，探测器使用的是铂线等，但线的直径为6μm、探测器前端的曲率半径为5μm等，比较粗，无法实现纳米级别等的分辨能力。正在从铂线等手工操作的制造，开发由半导体加工的硅(Si)制的悬臂，以代替线探测器。
因此，以局部加热或局部的热传导测定等为目的，利用硅制的悬臂的场合在增多。
局部加热用的硅制悬臂，在发热部制造有掺杂剂电阻。使掺杂剂部发热，局部地加热样品面，并测定样品的软化点。制造探针前端由半导体加工经蚀刻而尖锐化的悬臂(专利文献2)。
另外，热传导测定用的硅制悬臂，在悬臂前端构成有金属薄膜的图案布线。而且，该悬臂通过将其前端包括的探针，在加热到一定温度的状态下，与样品面接触并扫描，来将向样品面的热流入的程度作为金属薄膜图案的电阻变化，进行热传导分布等测定。金属薄膜图案的悬臂同样由半导体加工制造(专利文献3)。
硅制悬臂使用半导体加工，探针前端被尖锐化至10nmR等，制造为用于局部的加热或局部的热传导的测定，在纳米技术领域也被用于热分析。
专利文献1：日本特表平11-509003
专利文献2：US-20060254345
专利文献3：日本特开平7-325092
发明内容
然而，得知即便将硅制悬臂通过半导体加工将探针前端尖锐化至10nmR左右，难以通过对样品局部的加热来进行软化点测定或局部的热传导测定。
在进行局部加热时，加热发热部，通过对探针的热传导来加热与样品的接触部。探针的前端具有10nmR的曲率半径，且探针侧面为锥(pyramid)形来形成面。因此，该探针侧面也会被加热，发热部的热量从探针向样品接触部传递，并且产生来自探针侧面的经由空气的热逃逸，还会给探针接触部的周边带来热影响。
在软化点的测定中，在希望比较邻近的测定点的特性时，因在最初的测定点的加热动作，会给周边部的样品面带来热过程(热履历)，在下个测定点会成为受到热过程之后的软化点测定，不能准确进行物理性质比较。若考虑热量经由空气扩散，则尽管探针前端的形状被尖锐化，由于被加热的探针导致的热影响，实质上与更粗直径的探测器产生相同的效果。
另外，在测定热传导时，边检测加热的发热部的电阻边使探针在样品面扫描，但该电阻的检测范围不只是探针与样品面的接触部，还达到由于来自探针侧面的上述散热受到热影响的范围。因此，无法准确测定热传导。另外，若在样品面内有高低差，则由于探针侧面部接近高低差的凹凸，产生与上述相同的散热，尽管材质方面相同但表观上热传导不同，无法准确测定热传导分布。
因此，本发明的目的在于提供具有探针，利用具有发热部的悬臂来对样品进行局部加热，不会给样品的测定点以外的周边部带来热影响的软化点测定方法及其测定装置。另外，提供同样具有探针及发热部，测定发热部的电阻变化，去除与样品的接触部以外的热逃逸，仅对接触部的热传导准确进行的热传导的测定方法及测定装置。另外，提供不限于局部加热或局部热传导测定，热量的交换仅在探针与样品面的接触部，在平面方向为高分辨能力，在垂直方向不受到凹凸差等导致的形状影响的高灵敏度的装置。
本发明为解决上述问题，提供以下的方案。
在本发明中，关于局部加热，扫描型探测显微镜包括：在前端具有探针，并具有发热部的悬臂；向发热部施加电压的电压施加单元；检测该悬臂的位移的位移检测单元；以及使样品移动的样品移动单元，通过加热发热部来加热探针，局部地加热与样品的接触部，检测悬臂的弯曲量，来测定样品的软化点，其中，通过采用没有来自探针侧面的热量逃逸的装置结构，仅在探针与样品面的接触部进行热交换。通过采用这样的结构，不会给成为测定对象的局部以外的部分带来热影响，可以进行高灵敏度的局部加热。
另外，关于局部的热传导测定，扫描型探测显微镜包括：在前端具有探针，并具有发热部的悬臂；向发热部施加电压的电压施加单元；发热部的电流检测单元；检测该悬臂的位移的位移检测单元；以及使样品移动的样品移动单元，测定发热部的电阻变化，通过检测悬臂的温度变化作为电阻值的变化，经由与样品的接触部来测定样品面的热传导，其中，通过采用没有来自探针侧面的热量逃逸的装置结构，仅在探针与样品面的接触部进行热交换。通过采用这样的结构，不会给成为测定对象的局部以外的部分带来热影响，可以进行高灵敏度的局部的热导率的测定。
关于上述局部加热及局部的热传导测定，没有来自探针侧面的热逃逸的具体结构之一为，在上述基本的扫描型探测显微镜加上真空容器及真空排气单元，通过提高探针和样品面被置于的环境的真空度，来排除热量的传递介质。据此，去除来自探针侧面的热量逃逸，热交换仅在探针与样品面的接触部。真空度优选为在1/100气压(103Pa)以下，据此，可以使来自探针侧面部的热逃逸为不到1％，仅在探针与样品面的接触部的热交换为99％以上。
另外，作为同样的其他结构，用绝热材料覆盖探针侧面部，特别是SiO2或Si3N4在半导体加工中也可以作为隔热涂膜材料使用，通过控制其膜厚可以使来自本申请的探针的侧面的热逃逸为不到1％，仅在探针与样品面的接触部的热交换为99％以上。
(发明效果)
在本发明中，在局部加热中，通过降低来自探针侧面的热量逃逸，可以仅在探针与样品面的接触部进行热交换。据此，抑制热量向测定点周边部的传导，各点彼此之间的热量引起的影响消失，可以进行在亚微米级别邻近的测定点的软化点测定。
另外，在热传导的测定中，仅在探针与样品面的接触部进行热交换，尽可能降低来自探针侧面的经由空气的热逃逸，结果，可以抑制进入由于该测定得到的物理性质信号的噪声为不到1％。据此，避免根据样品表面的凹凸差的形状影响，提高热传导的测定精度。
附图说明
图1是使用本发明的第一实施例所涉及的扫描型探测显微镜的软化点测定装置的概略图。
图2是发热部为掺杂剂电阻型的悬臂的例子。
图3是发热部为金属薄膜图案型的悬臂的例子。
图4是测定玻化或熔点等软化点的步骤的图，(a)是表示加热初始，(b)是表示加热中的热膨胀时，(c)是表示软化时的图。
图5是大气中的软化曲线的实测例。
图6是关于大气中的探针/样品间的热量的移动的说明图，(a)是表示加热初始，(b)是表示加热中的热膨胀时，(c)是表示软化时的图。
图7是本发明的在真空中的软化曲线的实测例。
图8是关于本发明的在真空中的探针/样品间的热量的移动的说明图，(a)是表示加热初始，(b)是表示加热中的热膨胀时，(c)是表示软化时的图。
图9是大气中的局部加热的实测例，(a)是5μm间距的9处的局部加热后的表面形状图像，(b)是9处的软化曲线的实测曲线，(c)是1.5μm间距的9处的局部加热后的表面形状图像，(d)是9处的软化曲线的实测曲线的实测结果。
图10是本发明的在真空中的局部加热的实测例，(a)是0.5μm间距的9处的局部加热后的表面形状图像，(b)是9处的软化曲线的实测曲线的实测结果。
图11是使用本发明的第二实施例所涉及的扫描型探测显微镜的热传导测定装置的概略图。
图12是在大气和真空中比较悬臂的发热部的电阻变化的实测例，(a)是取决于探针和样品间的距离的大气和真空的比较曲线，(b)是表示在大气中的热量逃逸的图，(c)是表示没有在真空中的热逃逸的图，(d)是表示其它类型的悬臂的在大气中的热逃逸的图，(e)是表示其它类型的悬臂的没有在真空中的热逃逸的图。
图13是测定凹凸样品时的、在大气中的热传导图像的实测例，(a)是表示表面形状图像，(b)是表示热传导图像，(c)是表示热逃逸的图。
图14是测定本发明的凹凸样品时的、在真空中的热传导图像的实测例，(a)是表示表面形状图像，(b)是表示热传导图像，(c)是表示热逃逸的图。
图15是测定凹凸样品时的、其他类型的悬臂在大气中的热传导图像的实测例，(a)是表示表面形状图像，(b)是表示热传导图像，(c)是表示热逃逸的图。
图16是测定本发明的凹凸样品时的、其他类型的悬臂在真空中的热传导图像的实测例，(a)是表示表面形状图像，(b)是表示热传导图像，(c)是表示热逃逸的图。
图17是在本发明的探针侧面进行隔热涂敷的说明图，(a)是表示隔热涂敷前的状态的图，(B)是表示隔热涂敷后的状态的图。
图18是测定薄膜样品时的、在大气中的热传导图像的实测例，(a)是表示表面形状图像，(b)是表示热传导图像，(c)是表示热逃逸的图。
图19是测定本发明的薄膜样品时的、在真空中的热传导图像的实测例，(a)是表示表面形状图像，(b)是表示热传导图像，(c)是表示热逃逸的图。
图20是对本发明的薄膜样品在真空中进行热传导测定的说明图。
附图标记说明
1 悬臂
2 探针
3 悬臂安装部
4 样品
10 发热部
11 真空容器
12 真空排气单元
15 电流引入线
16 电压施加单元
17 电流检测单元
173 隔热涂层
183 吸附水
201 加热冷却台
具体实施方式
下面，参照附图，说明使用本发明的扫描型探测显微镜的软化点测定装置及热传导测定装置的基本结构和测定原理。另外，附图是以本发明的说明所需的结构为中心进行记载的，与本发明的实施无关的扫描型探测显微镜的构成要素的部分省略。
在本发明中，扫描型探测显微镜包括：在前端具有探针，并具有发热部的悬臂；向发热部施加电压的电压施加单元；检测该悬臂的位移的位移检测单元；使样品移动的样品移动单元；使样品移动的样品移动单元；以及真空容器及真空排气单元，通过加热发热部来加热探针，局部地加热与样品的接触部，检测悬臂的弯曲量，来测定样品的软化点，其中，优选的是通过使探针和样品面的环境为1/100气压(103Pa)以下，使来自探针侧面的热量逃逸为不到1％，仅在探针与样品面的接触部的热交换为99％以上。
另外，通过用绝热材料覆盖使用的悬臂的探针侧面，来防止来自上述探针侧面的热逃逸。据此，得到与提高上述真空度时相同的效果。
下面，使用附图来具体说明各结构。
(实施例1)
参照附图说明本发明的第一实施例。图1是使用扫描型探测显微镜的软化点测定装置的概略图。悬臂1在前端具有探针2及发热部10，安装在悬臂安装台3。样品4设置在样品台5上，样品台5设置在样品移动单元6。样品移动单元6可以进行上下方向的动作和平面(水平)方向的动作。通过在上下方向动作，可以将探针2压在样品表面或使其离开。在平面方向的动作中，通过使探针2与样品面接触位置相对移动，可以扫描样品表面。样品移动单元6设置在真空容器11内。在真空容器11的顶部有透明的窗口13，确保真空气密性，用真空排气单元12使真空容器内为真空。真空度可以由真空计14确认。在真空容器外有激光源7，激光8通过窗口13并照射至悬臂1，激光8的反射光通过窗口13，到达位移检测单元9。探针2的上下方向的位移量，由到达位移检测单元9的位置来检测。另外，在真空容器11，确保真空气密性、电绝缘性地安装电流引入线15，通过利用电压施加单元16，对悬臂1的发热部10施加电压，流过电流，可以加热探针2。接下来，以图2和图3说明具有发热部的悬臂的例子。
在图2中，悬臂臂部21形成槽状，仅在探针2侧的一部分形成掺杂剂电阻发热部22。由于掺杂剂电阻发热部22是低掺杂、电力上的高电阻，悬臂臂部21是高掺杂、电力上的低电阻，因此当电流从悬臂臂部的一方经由掺杂剂电阻发热部22流向悬臂臂部的另一方时，掺杂剂电阻发热部被加热。探针2被掺杂剂电阻发热部22经热传导加热。
在图3中，在悬臂臂部31蒸镀金属薄膜图案32。由于金属薄膜图案在悬臂臂部较宽，电阻较小难以发热，宽度越向探针2的前端越细，电阻较大容易发热，因此探针2的前端侧被加热。说明了2个具有发热部的悬臂的例子，但即使是掺杂剂电阻发热或金属薄膜电阻加热以外的方式，只要是在悬臂具有发热部的悬臂就都可以同样使用。接下来，用图4说明测定软化点的概念。
图4(a)中，在使探针2与样品4接触的状态下，用位移检测单元9检测激光8的反射光的位置，识别反射光的位置41。图4(b)中，若利用发热部10加热探针2，则样品4被探针2加热，产生热膨胀40，变为反射光的位置42。该状态是样品热膨胀，将探针向上方抬起。图4(c)中，若进一步提高加热温度，则样品4到达玻化或熔点等软化点，变得柔软，探针2陷入样品4，变为反射光的位置43。即，若提高加热温度，则探针的位移进行的行动是，一点点向上方移动并热膨胀，直到样品软化之前达到最大位移，样品在软化时刻急剧下降。接下来，在图5以后说明自动测定达到图4所说明的软化点时的曲线的结果。是使用样品为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，熔点：235℃)时的结果。
图5是大气中的实测曲线的例子，图6是大气中的示意图。
图5中，横轴表示对悬臂的发热部的施加电压，处于随着电压增大加热温度升高的关系。例如，施加6V将探针加热到235℃。另外，纵轴是探针的上下方向的位移量。实测曲线是在探针与样品面接触的状态下进行加热。另外，基线表示探针不与样品面接触的情况下加热时的悬臂单体的热所引起的翘曲等特性，是基线(base line，原点)的意义。
图6(a)中，在使探针2与样品4接触的状态下，若开始发热部10的加热，则探针2被加热，热量从探针2经由与样品4的接触部向样品侧移动。此处，由于探针2为锥形，因此热量也会从探针2的侧面61经由空气向样品4移动。图6(b)中，样品侧在探针接触部以外的接触部的周边也有热流入，样品的热膨胀62也会达到探针接触部周边。该状态相当于在图5的实测曲线向上方急剧上升的曲线部分。图6(c)中，若样品被加热到达到软化63的温度，则探针2陷入样品，曲线急剧下降。从实测曲线引出基线的部分，是样品受到热影响而膨胀的部分。
对于上述状况，接下来说明以本发明所涉及的在真空中进行时的有效性。
图7是在真空中的实测曲线的例子，图8是真空中的示意图。图7的实测曲线与图5显然不同。在图5的大气中的例子中，实测曲线相对基线急剧上升，可知对样品的热影响较大，热膨胀较大。另一方面，在图7的真空中的例子中，实测曲线与基线以平行的形态变化，在达到软化时探针陷入，没有剧烈的行动。
图8(a)中，在真空中，发热部10被加热，探针2也被加热，但处于没有来自探针2的侧面的热逃逸的理想状态。从探针2向样品4的热传递仅在探针接触部进行。因此，图8(b)中，热量仅施加在探针2的接触部的正下方，仅有该部分热膨胀。可知与大气中比较，不管怎样是较小的结果。图8(c)中，达到软化82。观察实测曲线，由于其以与基线平行的形态推移，热量仅进入探针接触部正下方，仅有接触部的热膨胀，因此以平行的形态自然达到软化点。在真空中，可知仅在探针接触部进行热量的交换，可以进行局部的热测定。接下来，用附图说明进行多个测定时，实测可以何种程度接近测定点的例子。
图9是在大气中使3×3个测定点的间距变化后进行测定的例子。图9(a)中，测定5μm间距的、3×3共9处软化点。样品同样使用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯，熔点：235℃)。图9(b)中，9条软化曲线一致，即前1次的加热会给接触部周边带来热过程，但若离开5μm，则成为未受到热过程的样品面上的软化曲线，曲线相同。接下来，图9(c)中，测定1.5μm间距的、3×3共9处软化点。图9(d)中，9条软化曲线不一致，即可以解释为由于测定点过近，之前的加热动作会给样品带来热过程，因此即使进行相同的加热动作，也会成为受到热过程的样品面的软化曲线。接下来说明本发明的着眼点，在真空中的例子。
图10(a)中，测定0.5μm间距的、3×3共9处软化点。图10(b)中，9条软化曲线一致。可知在真空中，难以给与样品的接触部的周边带来热影响。同时，可以进行在平面方向为高分辨能力的局部加热或局部热测定。接下来说明真空度。
在图6(a)的图中，在大气中，热量从探针2的侧面61经由空气逃逸，到达样品面。若置于真空环境，则在图8(a)的图中，可以去除来自探针2的侧面61的热逃逸，可以抑制对样品面的热影响。
来自探针2的侧面的热逃逸取决于空气的稀薄度。在本发明中，真空为1/100气压(103Pa)以下。若为该真空度，则可以使来自探针的侧面的热逃逸为不到1％。探针与样品接触部的热量的交换为99％，探针接触部处于支配性地位。
(实施例2)
参照附图说明本发明的第二实施例。图11是使用扫描型探测显微镜的热传导测定装置的概略图。省略与第一实施例重复之处。图11中，除了电压施加单元16，还设有电流检测单元17。在向悬臂的发热部施加电压的同时，可以进行电流检测。通过检测电流，可以检测发热部10的电阻变化，可以检测发热部的温度变化。若在悬臂1的发热部10施加一定的电压，在将探针加热的状态下使其与样品接触并扫描样品面，则根据样品面的热传导分布，向样品移动的热量会变化，热量的变化成为发热部的电阻变化，且成为温度变化，成为根据热传导变化的量。用于热传导测定的悬臂也可以是图2及图3的类型。图2的掺杂剂电阻也根据温度变化，图3的金属薄膜图案的电阻也根据温度变化。只要发热部的电阻变化取决于温度，则具有发热部的悬臂是哪种类型皆可。
在热传导测定中，本发明的真空中的有效性是显然的。用图12说明在真空的有效性。在图12(a)中，是悬臂的发热部的电阻根据探针与样品间的距离而变化，即受到热影响的结果。对悬臂的发热部施加固定电压，置于加热的状态。检测此时的根据温度的电阻值。接下来，若接近样品面，则在与样品面之间有热传递量，悬臂的发热部的温度下降，现出电阻变化的形态。在大气中，若从样品面离开300μm，则向样品面的热传递消失，无法观察到电阻变化，但随着从200μm逐渐接近，电阻连续地缓慢减小，即发热部的温度下降。可知向样品的热传递根据样品与探针间的距离，经由空气有热传递。另一方面，与真空中相同，若使探针和样品间接近，则观察不到取决于距离，仅在探针与样品接触时观察到电阻减少，即温度下降。
在图12(b)中表示大气中，发热部是掺杂剂电阻型的悬臂，热量经由空气从探针前端以及侧面逃逸的状态下，若探针接近样品面则热传递量会变化。在图12(c)中表示真空中，由于没有经由空气的热逃逸，因此为仅在接触时观察到电阻变化的曲线。
在图12(d)中表示大气中，发热部是金属薄膜图案型的悬臂，热量经由空气从探针前端以及侧面逃逸的状态下，若探针接近样品面则热传递量会变化。在图12(e)中表示真空中，由于没有经由空气的热逃逸，因此为仅在接触时观察到电阻变化的曲线。
接下来，用附图说明测定凹凸样品的热传导图像的例子。
图13是在大气中测定表面形状图像和热传导图像的例子。图13(a)是表面形状图像，是暗的部分131(正方形部分)高度较低、凹下，亮的部分132高度较高、凸起的样品。表面形状图像中亮的部分暗的部分都为相同材质。图13(b)是热传导图像。在热传导图像中，若材质相同，则为相同颜色，但示出了对应于形状的明暗。图13(c)中考察其原因。发热部10被加热时，探针2被加热，热量从前端122和侧面121经由空气逃逸。当探针2扫描底面124时，由于发热部10与上表面123的距离较近，因此来自侧面121的热逃逸较大，发热部10的温度下降，因此会误测定为在底面124中热传导较好。接下来，当探针2扫描上表面123时，由于发热部10与上表面123的距离离开，因此来自侧面121的热逃逸较小，与扫描底面124时相比发热部10的温度提高，因此会误测定为在上表面123中热传导较差。上表面123与底面124是相同材质，但在热传导的信号中高度信息会混合。
图14是在真空中测定表面形状图像和热传导图像的例子。图14(a)是表面形状图像，是暗的部分131(正方形部分)高度较低、凹下，亮的部分132高度较高、凸起的样品。表面形状图像中亮的部分暗的部分都为相同材质。图14(b)是热传导图像。在热传导图像中，由于材质相同，因此为相同颜色。如果是真空中的测定，则可以正确测定热传导图像。图14(c)中考察原因。发热部10被加热时，探针2被加热，但由于没有空气因此没有从探针的侧面121的热逃逸，仅为从前端122向样品4的热传导量。在探针2扫描底面124时，扫描上表面123时，与样品4的热传递量仅来自前端122。因此，底面124与上表面123为相同材质，热传导特性也相同，在热传导图像中为相同的热传导，可以正确测定。接下来，说明发热部是金属薄膜图案型的悬臂的实测例。
图15是在大气中测定表面形状图像和热传导图像的例子。图15(a)是表面形状图像，是暗的部分131(正方形部分)高度较低、凹下，亮的部分132高度较高、凸起的样品。表面形状图像中亮的部分暗的部分都为相同材质。图15(b)是热传导图像。在热传导图像中，若材质相同，则为相同颜色，但示出了对应于形状的明暗。图15(c)中考察原因。发热部10被加热时，探针2被加热，热量从前端122和侧面121经由空气逃逸。当探针2扫描底面124时，由于发热部10与上表面123的距离较近，因此来自侧面121的热逃逸较大，发热部10的温度下降，因此会误测定为在底面124中热传导较好。接下来，当探针2扫描上表面123时，由于发热部10与上表面123的距离离开，因此来自侧面121的热逃逸较小，与扫描底面124时相比发热部10的温度提高，因此会误测定为在上表面123中热传导较差。上表面123与底面124是相同材质，但在热传导的信号中高度信息会混合。
图16是在真空中测定表面形状图像和热传导图像的例子。图16(a)是表面形状图像，是暗的部分131(正方形部分)高度较低、凹下，亮的部分132高度较高、凸起的样品。表面形状图像中亮的部分暗的部分都为相同材质。图16(b)是热传导图像。在热传导图像中，由于材质相同，因此为相同颜色。如果是真空中的测定，则可以正确测定热传导图像。图16(c)中考察原因。发热部10被加热时，探针2被加热，但由于没有空气因此没有从探针的侧面121的热逃逸，仅为从前端122向样品4的热传导量。在探针2扫描底面124时，扫描上表面123时，与样品4的热传递量仅来自前端122。因此，底面124与上表面123为相同材质，热传导特性也相同，在热传导图像中为相同的热传导，可以正确测定。接下来说明真空度。
在图13(c)的图中，在大气中，热量从探针2的侧面121经由空气逃逸，到达样品面。若置于真空环境，则在图14(c)的图中，可以去除来自探针2的侧面121的热逃逸，可以抑制对样品面的热影响。来自探针2的侧面的热逃逸取决于空气的稀薄度。
在本发明中，真空为1/100气压(103Pa)以下。若为该真空度，则可以使来自探针的侧面的热逃逸为不到1％。因此，探针与样品接触部的热交换为99％，探针接触部处于支配性地位。
另外，在大气中的测定中，样品有凹凸的情况下，若用具有发热部的悬臂进行扫描，则尽管材质相同，但在热传导图像会混入凹凸的高度信息，这一缺点是很明显的。另一方面，在真空中的测定中，由于仅在探针前端和样品的接触部进行热交换，因此可以高精度地测定热传导图像。
(实施例3)
上述的实施例中，说明了在软化点测定及热传导测定时，通过置于真空来使探针和样品面的周围空间的空气稀薄，去除经由空气的热传导，使热交换仅在探针接触部来去除来自探针侧面的热逃逸的实施例。
另一方面，为了如上述那样减小来自探针侧面部的热逃逸，参照附图说明本发明的第三实施例作为除了置于真空以外的例子。图17是为了抑制来自探针侧面的热逃逸而进行隔热涂敷的例子。图17(a)表示隔热涂敷前的状态，探针2例如为Si材质，探针侧面被普通自然氧化膜171(SiO2)覆盖，其厚度是2.4nm左右。若利用发热部10加热探针2，则产生从探针经由探针侧面进一步经由自然氧化膜向空气的热逃逸172。此时，自然氧化膜171的热导率成为热阻，决定向空气的热逃逸量。图17(b)表示在探针侧面实施隔热涂层173，探针前端不涂敷的状态。例如，利用半导体加工涂敷材质为SiO2、240nm左右的厚度时，隔热涂层部分的热阻与涂敷前的仅有自然氧化膜的厚度比较变大至100倍，热量难以传递，可以抑制向空气的热逃逸量。涂敷前是相当于自然氧化膜的厚度为2.4nm的热传导，若向空气的热逃逸量为“100”；在涂敷后由相同材质的SiO2形成240nm的隔热涂层，则在材质相同的情况下热传导的电阻与厚度成比例，因此向空气的热逃逸量成为1/100、可以设为“1”。另外，由于探针前端没有隔热涂层，因此可以使热量仅在探针接触部交换。
若代替抽至真空，使用被隔热涂敷的悬臂来进行实施例1所示的软化点测定，则具有不给探针接触部的周边带来热过程的同样优点。另外，若进行实施例2所示的热传导测定，则可以进行不受到样品的凹凸等高度影响的热传导测定。
在本发明中，通过实施隔热涂敷，增加探针侧面的热传递的电阻，通过使热传导的电阻为100倍，使向空气的热逃逸量不到1/100。据此，可以使来自探针的侧面的热逃逸为不到隔热涂敷前的1％。探针与样品接触部的热交换为99％，在软化点测定及热传导测定中，探针接触部处于支配性地位。
在本实施例中，说明了通过代替抽至真空，而在探针侧面进行隔热涂敷，由此抑制来自探针侧面的热量，可以仅在探针接触部进行热交换，与提高真空度具有相同的效果。
以后，继续说明提高真空度的实施例。
(实施例4)
作为第四实施例，以下说明关于薄膜的热传导测定，以往在大气中吸附水对于样品表面的影响和本发明申请所的真空环境下的测定的效果。
图18是在Si基板上LB膜以岛状存在的样品在大气中的表面形状和测定热传导图像的实例。图18(a)是表面形状图像，暗的部分是Si基板181，亮的部分是LB膜182。LB膜是膜厚为1至2nm的超薄膜，但在图18(b)中，作为热传导图像Si上和LB膜上检测到颜色不同(热传导性的差异)。该结果是，与Si表面相比，LB膜上显示得更亮，Si表面的热传导较好。
与之相对，在本发明申请的真空中(1/100气压(103Pa)以下)的测定中，如图19所示，结果产生不同。具体而言，结果为如图19(a)所示尽管表面形状图像中Si基板181和LB膜182的亮度没有差异，但如图19(b)所示热传导图像的亮度不同。这可以说明如下。
如图18(c)所示，在大气中Si基板181上是亲水性的，被吸附水183覆盖，但LB膜182上是疏水的，不存在吸附水。利用该吸附水，探针2与Si基板181上的吸附水183接触时有向平面方向的热逃逸184，发热部10温度下降。另一方面，若探针2移动到LB膜182上则没有了经由吸附水的热逃逸184，发热部10的温度上升。作为结果，在大气中，Si基板181上比LB膜182上的热传导更好。
然而，在真空环境下，如图19(c)所示，Si基板181上的吸附水脱离。因此，在利用探针2的该Si基板181上的测定中，没有热量向吸附水的扩散、即所谓的热逃逸，得到以真正的Si表面的热传导为基准的热传导图像。与之相对，与在相同环境下的LB膜182表面的热传导图像的相对比较中，与大气中的结果不同。
因此，以往是对比的原材料的热容近似的材料彼此，在该原材料表面的亲水性、疏水性相关的特性下，向该表面的吸附水导致的热传导处于支配性作用的1至2nm左右的超薄膜的热传导测定时，对比的原材料彼此的热传导的顺序会出现反转。在本发明中，可知通过为预定的真空度，使表面的吸附水蒸发，且防止经由空气的来自探针侧面的热逃逸，通过探针与样品面本来的面接触，可以正确测定热传导。
(实施例5)
可知在真空中，探针与样品仅在接触部进行热量的交换。图20是使样品侧的温度变化来测定热传导的实施例。代替图11的样品台5，将加热冷却台201设置在样品移动单元6。加热冷却台201在内部内置有加热器和温度传感器，可加热至期望的温度。另外，可以通过与未图示的冷却单元的热传导来冷却，边冷却边加热，在负的任意温度进行温度控制。在加热冷却台201上设置具有薄膜203的基板202，基板202被加热冷却台201控制在任意的温度。例如，将加热冷却台加热至100℃。接下来，在悬臂的发热部10施加一定的电压，例如加热至50℃的状态，发热部10具有响应加热温度的电阻。
首先，若使探针2直接与加热冷却台201的上表面接触，则由于加热冷却台201为100℃，而发热部10为50℃，因此热量仅从探针接触部向探针2移动，使发热部10的温度上升，发热部的温度也上升，发热部的电阻变大。可以从电阻的变化测定发热部的温度如上所述，记发热部的温度上升为A。接下来，使探针2与基板202上接触，同样，可以测定发热部10的温度上升量为B。然后，使探针2与薄膜203上接触，同样，可以测定发热部10的温度上升量为C。利用B与A之差，可以测定基板202自身的热传导的比例，另外利用C与B之差，可以测定薄膜203单体的热传导的比例。可以测定热传导的程度，即若温度上升量较小，则热传导较差，因此热传递量较少；反之，若温度上升量较大，则热传导良好，因此热传递量较大。由于来自加热冷却台的热量，在真空中没有经由空气的热传导，热量仅从探针2的接触部向探针2及发热部10移动，因此可以测定仅在接触部的热传导的特性。
另外，若使加热冷却台201的温度为500℃等高温，就可以测定高温状态的薄膜的热传导。另外，若将加热冷却台冷却至-100℃等，就可以测定冷却状态下的薄膜的热传导。可以准确测定薄膜的热传导的温度依存。
另外，取代抽至真空，也可以将实施例3所示的在探针侧面施加隔热涂层173的悬臂与加热冷却台201在大气中组合。由于来自加热冷却台的热量因隔热涂层而难以传递，因此热量的交换仅在探针接触部，具有与抽至真空相同的效果。
另外，优选的是通过抽至真空使样品表面的吸附水蒸发，测定样品面本来的热传导特性，但如果是大气中，则也可以用加热冷却台201将样品例如加热至100℃以上，使用实施例3所示的在探针侧面施加隔热涂层173的悬臂。由于来自加热冷却台的热量因探针侧面的隔热涂层而难以传递，热量的交换仅在探针接触部，并且由于加热至100℃以上，样品面的吸附水蒸发，因此即使在大气中也可以测定没有吸附水的影响的热传导。
Claims (7)
1. 一种软化点测定装置，以探测显微镜为基础，该探测显微镜包括：在前端具备探针，其附近具有发热部的悬臂；向发热部施加电压的电压施加单元；检测该悬臂的位移的位移检测单元；使样品移动的样品移动单元；以及用于将所述探针及所述样品载放在内部的容器，通过加热所述发热部来加热所述探针，局部地加热与样品的接触部，通过检测悬臂的弯曲量来测定所述样品的软化点，其特征在于，还包括覆盖所述探针的侧面的绝热材料，与不使用该绝热材料时相比，来自所述探针侧面的热逃逸为热量的1/100以下。
2. 根据权利要求1所述的软化点测定装置，其中，所述绝热材料的厚度为至少在大气中在探针侧面的表面形成的自然氧化膜的大致100倍的厚度。
3. 根据权利要求2所述的软化点测定装置，其中，所述绝热材料是SiO2膜，至少涂敷大约240nm的厚度。
4. 一种热传导测定装置，以探测显微镜为基础，该探测显微镜包括：在前端具备探针，其附近具有发热部的悬臂；向发热部施加电压的电压施加单元；检测该悬臂的位移的位移检测单元；使样品移动的样品移动单元；以及用于将所述探针及所述样品载放在内部的容器，测定所述发热部的电阻变化，通过检测悬臂的温度变化作为电阻值的变化，经由与样品的接触部测定样品面的热传导，其特征在于，还包括覆盖所述探针的侧面的绝热材料，与不使用该绝热材料时相比，来自所述探针侧面的热逃逸为热量的1/100以下。
5. 根据权利要求4所述的热传导测定装置，其中，所述绝热材料的厚度为至少在大气中在探针侧面的表面形成的自然氧化膜的大致100倍的厚度。
6. 根据权利要求5所述的热传导测定装置，其中，所述绝热材料是SiO2膜，至少涂敷大约240nm的厚度。
7. 根据权利要求4至6中任一项所述的热传导测定装置，其中，还包括样品的加热冷却单元。
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