JP2005241524A - 走査型プローブ顕微鏡および該顕微鏡による測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 試料加熱時に被加熱物からの蒸発成分が蒸発しても、試料面の形状及び試料の物性を高分解能で測定可能とし維持するとともに、試料に熱履歴を生じさせることなく加熱温度ごとの物性変化が測定可能な走査型プローブ顕微鏡を提供すること。
【解決手段】 先端に探針を有するカンチレバーと、試料を加熱する加熱手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記カンチレバーと前記試料との間を遮蔽する遮蔽手段とを備えた走査型プローブ顕微鏡とし、試料加熱時には前記遮蔽手段を前記カンチレバーと前記試料との間に介在させ、試料測定時には前記遮蔽手段を前記カンチレバーと前記試料との間に介在させないものとする。
【選択図】 図１

Description

本発明は走査型プローブ顕微鏡に関わり、特に試料を加熱して測定する走査型プローブ顕微鏡および該顕微鏡による測定方法に関する。

従来の走査型プローブ顕微鏡は、先端に探針を有するカンチレバーと、カンチレバーの変位を検出する手段と、試料を加熱する手段と、試料を移動させる手段を備え、試料の上方にカンチレバーがある状態で試料加熱が行われていた（例えば、特許文献１参照。）。

従来の走査型プローブ顕微鏡では、試料加熱時に試料表面の汚れ、あるいは試料内部の蒸発しやすい成分が蒸発し、カンチレバーの探針に付着してしまうことがあった。探針への付着物が堆積し探針先端が太くなることで、試料の表面形状を高分解能測定できなくなる要因となっていた。

また、探針への付着物は、試料表面と探針との相互作用を測定するときの弊害要因となる。例えば試料表面の吸着特性あるいは摩擦特性を測定したいとき、測定された結果は、付着物と試料表面との相互作用で決まる特性となってしまう。探針への付着物は、試料表面本来の物性測定を妨げる要因になっていた。

また、カンチレバーへの付着物は、カンチレバーが反る原因となり、試料の測定を妨げる要因になっていた。カンチレバーが付着物によって反る理由は、カンチレバー自身と付着物それぞれの熱膨張係数に違いがあるためである。カンチレバーが反ると、カンチレバーに照射されて反射されるレーザ反射光の方向に狂いを生じる。レーザ反射光の方向に狂いが生じると、変位検出手段が検出できるレーザ反射光の範囲外となってしまうことがある。レーザ反射光が変位検出手段の検出範囲外になると、カンチレバーの変位検出ができなくなる。カンチレバーの変位検出ができなくなるため、試料を測定できなくなる。従って、カンチレバーへの付着物は、試料の測定自体を妨げる要因になっていた。

また、別の従来技術では、プローブ測定とは別のところで試料の予備加熱を行い、試料搬送系で試料を移動させてプローブ測定する方法も提案されている（例えば、特許文献２参照。）。

しかしながらこの特許文献２に開示されている方法では、一度試料を加熱してから試料搬送を行うため、試料温度が下がってしまう。試料温度が低下するため、プローブ測定室で再度所望の試料温度になるように加熱する必要がある。従って、試料には複数回の熱が加えられ、特に試料が高分子などの場合には、熱サイクルが加えられてしまった後の物性状態となり、熱履歴後の試料物性特性を測定せざるを得ないという問題があった。すなわち、加熱温度ごとの熱履歴のない試料の物性測定ができないという問題があった。

また、別の従来技術では、探針に付着物が付いた場合に、付着物除去機構に探針を擦り付けて付着物を除去する方法も提案されている（例えば、特許文献３参照。）。しかしながら、試料加熱時に蒸発しやすい成分の探針への付着は結合力が強固である場合がほとんどであるため、付着部を完全に除去することができないことがある。さらに、付着物を完全に除去しようとして付着物除去機構へ探針を押し付け過ぎると、探針へのダメージになり、探針が太くなって、高分解能測定ができなくなってしまうという問題があった。
特開２０００−２４１３３２号公報 特開平７−２４４０５６号公報 特開２００１−２１４７６号公報

本発明は、上記問題点を解決し、試料加熱時に被加熱物からの蒸発成分が蒸発しても、試料面の形状及び試料の物性を高分解能で測定可能とし維持するとともに、試料に熱履歴を生じさせることなく加熱温度ごとの物性変化が測定可能な走査型プローブ顕微鏡を提供することを課題とする。

上記の問題点を解決するために、本発明では、先端に探針を有するカンチレバーと、試料を加熱する加熱手段と、前記試料を移動させる試料移動手段と、前記カンチレバーと前記試料との間を遮蔽する遮蔽手段と、を備えた走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記遮蔽手段はスライド可能なスライド機構を備える走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記遮蔽手段は回転可能な回転機構を備える走査型プローブ顕微鏡とした。

また、本発明では、前記遮蔽手段は試料側に遮蔽部を備える走査型プローブ顕微鏡とした。

さらに、本発明では、先端に探針を有するカンチレバーと、試料を加熱する加熱手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記カンチレバーと前記試料との間を遮蔽する遮蔽手段とを備えた走査型プローブ顕微鏡による測定方法として、前記遮蔽手段を前記カンチレバーと前記試料との間に介在させた状態で前記試料を加熱し、前記遮蔽手段を前記カンチレバーと前記試料との間に介在させない状態で前記試料を測定する測定方法とした。

本発明は、以下に記載されるような効果を奏する。

つまり、本発明の走査型プローブ顕微鏡では、先端に探針を有するカンチレバーと、試料を加熱する加熱手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記カンチレバーと前記試料の間を遮蔽する遮蔽手段とを備えた構成としたことにより、試料の予備加熱時に遮蔽手段を試料と探針の間に介在させることができ、試料表面の汚れや試料内部の蒸発しやすい成分を遮蔽手段に付着させられるため、探針への蒸発成分の付着を防止し、試料の表面形状を高分解能に測定することができる。

また、遮蔽手段にスライド可能なスライド機構を設けたことにより、探針と試料表面の距離を近づけた状態で予備加熱ができ、試料の予備加熱後、試料温度を維持したまま遮蔽手段を試料と探針から退避させて、短時間で探針を試料面に近づけて、試料の表面形状を測定することができる。

また、遮蔽手段に回転可能な回転機構を設けたことにより、試料の予備加熱後、遮蔽手段を試料と探針から回転動作により短時間で退避させて、試料の表面形状を測定することができる。

また、遮蔽手段が、試料とカンチレバーとの間で遮蔽と退避の動作をするのではなく、遮蔽部が試料に対して相対的に動かないように、遮蔽部を試料側に固定して設けたことにより、遮蔽部も試料と同じ温度に加熱され、試料表面からの蒸発成分が遮蔽部に付着しても再び蒸発するので、遮蔽部への付着物の堆積を少なくすることができる。

さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡による試料測定方法として、遮蔽手段をカンチレバーと試料との間に介在させた状態で試料を加熱し、遮蔽手段をカンチレバーと試料との間に介在させない状態で測定する方法としたことにより、試料の温度を維持したまま熱履歴の無い状態で試料の表面形状を測定することができる。

また、探針への付着物を無くすことで、探針と試料面との相互作用の変化を無くし、試料表面本来の物性測定をする効果もある。

また、カンチレバーへの付着を無くすことでカンチレバーの反りを防止し、試料加熱後も継続して試料面の形状、及び物性を測定する効果もある。

本発明の実施の形態について、以下に図面を参照して詳細に説明する。

第１の実施例

図１は、本発明における走査型プローブ顕微鏡の第１の実施例を示す模式図である。

カンチレバー１は、材質としてシリコンあるいは窒化珪素を用いて作られており、長さが２００ｕｍ程度、幅が４０ｕｍ程度、厚みが３ｕｍ程度の形状をしている。カンチレバー１の先端には、エッチングにより作られた高さが３〜７ｕｍ程度、先端半径が１０ｎｍ程度の微小な探針２があり、カンチレバー台３に装着される。カンチレバー台３は、カンチレバー取付け部１２に固定されている。カンチレバー取付け部１２は、例えばステンレス製のフランジ形状をしていて、真空容器９の上部にＯリングなどにより気密性が確保されて真空空間を形成するように設置される。また、カンチレバー取付け部１２は、透明なガラス製のウインドウ１４を有し、ウインドウ１４とはＯリングで真空気密性が確保されている。

レーザ１５を照射するレーザ光源１６は、真空容器９の外の大気側にある。大気側のレーザ光源１６から照射されたレーザ１５は、ウインドウ１４を介して真空容器９の中の真空側に設置されているカンチレバー１に照射される。レーザ１５のカンチレバー１での反射光は、同じく大気側にある変位検出手段１７に到達する。カンチレバー１の変位は、前記反射光の到達位置をこの変位検出手段１７で検出することにより測定できる。

試料４は、加熱手段５の上に設置されている。加熱手段５は、内部にヒータが組み込まれていて試料４を所望の温度に加熱することができる。例えばシリコン、アルミ、アルミナなどの無機材質の試料では、試料４の表面が汚れていると加熱することで表面の汚れ成分が蒸発し、先端半径が１０ｎｍ程度の探針２の先端に付着し、探針２の先端を太くしてしまう可能性がある。また、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネートなどの高分子試料では、試料を構成する成分に部分部分で分子量が異なる分布が存在し、高分子試料の中でも比較的低分子量の成分部分は、加熱により蒸発しやすい。そのため、探針２の先端に蒸発成分が付着し、先端を太くしてしまう可能性もある。

加熱手段５は、試料移動手段８に設置され、試料４の測定位置を変更することができる。加熱手段５と試料移動手段８は、真空容器９の内部に設置されている。試料移動手段８は、例えば圧電素子などで構成され、電圧を印加することで移動が可能である。電圧のプラスマイナスの方向で移動の方向が決まり、電圧の大きさで移動量が決まるようになっている。真空容器９には、排気ポンプ１０が接続され、真空容器９内を真空にすることが可能となっている。

遮蔽板１８は、スライド機構２０の先端に装着されている。スライド機構２０は、真空容器９とは気密シール１９により、真空気密性が確保されたままスライド動作が可能になっている。遮蔽板１８とスライド機構２０とで遮蔽手段が構成される。気密シール１９には、たとえばＯリングシールを用いる。スライド機構２０を、図１に移動方向として示す矢印の方向に動作させると、遮蔽板１８も移動し、カンチレバー１の探針２と試料４の間に遮蔽板１８を介在させることも、退避させることもできる。遮蔽板１８は、試料４の大きさ以上にすることで、試料表面からの蒸発成分は探針２へ付着しなくなる。また、試料を加熱する際には、試料表面以外に加熱手段からの蒸発成分もあり、被加熱物として試料および加熱手段の両方からの蒸発防止を考慮する必要がある。従って、遮蔽板１８の大きさを加熱手段５の大きさ以上にすれば、加熱手段からの蒸発成分は探針２へ付着しなくなり、さらに効果的である。さらに遮蔽板１８は、付着した成分が剥がれないように静電気を帯びない金属であることが望ましい。また、遮蔽板１８は、平面の板では無く、カンチレバー１を覆い隠すような筒状の形状をしていてもよい。また、スライド機構２０の遮蔽板１８とは反対側の後端側を、気密シール１９を挟んで大気側に出すことで、スライド機構２０を駆動する図示しない動力源を大気側に配置でき、動力源のガス放出による測定環境の劣化を抑えることができる。なお、気密シール１９は、Ｏリングシール以外に、ベローズシール、磁性流体によるシールでもよい。

次に、第１の実施例の走査型プローブ顕微鏡の動作について説明する。

まず、スライド機構２０を図１に示す矢印右方向に移動させ、遮蔽板１８を探針２と試料４との間に介在させるように配置する。次に、加熱手段５により試料４を加熱する。試料４を加熱すると試料表面の汚れ成分、あるいは試料内部の蒸発しやすい成分が蒸発し、遮蔽板１８の試料に対向した下面に付着する。従って、蒸発成分の探針２への付着を防止することができる。試料４の予備加熱（加熱による脱ガス、表面クリーン化）を充分に行ってから、スライド機構２０を矢印左方向に移動させ、遮蔽板１８を探針２と試料４との間から退避させる。次に、試料移動手段８を上方向に移動させて試料４表面に探針２を接触させて測定に入ることができる。

第２の実施例

次に、本発明の第２の実施例について図２を用いて説明する。尚、図１で示した第１の実施例と共通の構成要素には同じ符号を記し、その詳細説明は省略する。

図２は、本発明における走査型プローブ顕微鏡の第２の実施例を示す模式図である。回転機構２１は、気密シール２２により真空気密性が確保された状態で、たとえばカンチレバー取付け部１２に組み込まれている。回転機構２１の先端には、遮蔽板２３が取り付けられている。回転機構２１を回転させると、探針２と試料４との間に、遮蔽板２３を介在させることも、退避させることも短時間でできる。また、回転機構の回転軸を水平方向にし、円弧状の遮蔽板を回転軸に装着し、探針２と試料４との間に介在させ、回転軸に対し旋回して退避させてもよい。探針２への付着防止の方法は前述どおりである。なお、気密シール２２はＯリングによるシールでも、磁性流体によるシールでもよい。

第３の実施例

次に、本発明の第３の実施例について図３を用いて説明する。尚、図１および図２で示した第１の実施例および第２の実施例と共通の構成要素には同じ符号を記し、その詳細説明は省略する。

図３は、本発明における走査型プローブ顕微鏡の第３の実施例を示す模式図であり、（ａ）は、試料加熱時の状態を示し、（ｂ）は試料測定時の状態を示している。蒸着防止基板３１上のほぼ中央に、蒸発防止基板３１上を２分するように遮蔽部３２が構成されている。遮蔽部３２で分離された蒸着防止基板３１上の一方の面に、試料４が設置されている。

次に第３の実施例の動作を説明する。まず、図３（ａ）に示すように、試料移動手段８により蒸着防止基板３１を右方向に移動させ、探針２の真下に蒸着防止基板３１がくるようにし、試料４と探針２とが遮蔽部３２で遮蔽された状態にする。その状態で試料４を加熱し、試料表面の汚れあるいは試料内部の蒸発しやすい成分を蒸発させ、遮蔽部３２の右側側面に付着させる。蒸着防止基板３１は表面が洗浄された無機材料、たとえばＳｉなどにすれば加熱時、探針２への蒸発物付着を無くすことができ、探針２への付着を防止することができる。

次に、試料４の予備加熱（加熱による脱ガス、表面クリーン化）を充分に行ってから、図３（ｂ）に示すように、試料移動手段８により蒸着防止基板３１を左方向に移動させ、探針２の真下に試料４がくるようにし、試料４表面に探針２を接触させて測定に入ることができる。

以上述べたように、表面に汚れ成分あるいは内部に蒸発しやすい成分を持つ試料、例えばポリスチレンなどの高分子試料一般では、成分に分子量の分布を持っている。このため、試料の予備加熱時に低分子量成分が蒸発するが、この蒸発成分が探針へ付着することを遮蔽手段で防止し、加熱脱ガスあるいは表面クリーニングを充分に行ってから測定に入れば、探針への蒸発成分の付着が無くなり、試料表面の形状あるいは物性を高分解能で測定することが可能となる。

なお、試料の予備加熱だけを別の装置で行う方法も考えられるが、高分子試料では、ポリエチレン・テレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）などのように加熱による熱履歴で結晶化が進み、表面形状あるいは粘弾性や吸着性といった表面物性が変化する試料が多いという問題がある。また、別の装置から取り出す際に、空気湿度を吸収して物性が変化してしまうという問題もある。これらの問題に対して先に説明したとおり、本発明は、所望の温度で試料を加熱する際に、蒸発成分の探針への付着を防止し、同一温度のまま空気湿度に触れること無く、試料の表面形状、物性測定に連続して入れることで測定結果の信頼性を向上させることができるため、さらに効果的でもある。

本発明における走査型プローブ顕微鏡の第１の実施例を示す模式図である。 本発明における走査型プローブ顕微鏡の第２の実施例を示す模式図である。 本発明における走査型プローブ顕微鏡の第３の実施例を示す模式図であり、（ａ）は、試料加熱時の状態を示す図、（ｂ）は、試料測定時の状態を示す図である。

符号の説明

１ カンチレバー
２ 探針
３ カンチレバー台
４ 試料
５ 加熱手段
８ 試料移動手段
９ 真空容器
１０ 排気ポンプ
１２ カンチレバー取付け部
１４ ウインドウ
１５ レーザ
１６ レーザ光源
１７ 変位検出手段
１８ 遮蔽板
１９ 気密シール
２０ スライド機構
２１ 回転機構
２２ 気密シール
２３ 遮蔽板
３１ 蒸着防止基板
３２ 遮蔽部

Claims (5)

1. 先端に探針を有するカンチレバーと、試料を加熱する加熱手段と、前記試料を移動させる試料移動手段と、前記カンチレバーと前記試料との間を遮蔽する遮蔽手段と、を備えたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. 前記遮蔽手段はスライド可能なスライド機構を備えていることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 前記遮蔽手段は回転可能な回転機構を備えていることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
4. 前記遮蔽手段は試料側に遮蔽部を備えていることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. 先端に探針を有するカンチレバーと、試料を加熱する加熱手段と、試料を移動させる試料移動手段と、前記カンチレバーと前記試料との間を遮蔽する遮蔽手段とを備えた走査型プローブ顕微鏡による測定方法であって、前記遮蔽手段を前記カンチレバーと前記試料との間に介在させた状態で前記試料を加熱し、前記遮蔽手段を前記カンチレバーと前記試料との間に介在させない状態で前記試料を測定することを特徴とする走査型プローブ顕微鏡による測定方法。

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