CN104024956A - 电子照相用导电性构件、处理盒和电子照相设备 - Google Patents

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Abstract

提供：一种电子照相用导电性构件，其不依赖导电性构件的使用环境并且具有最优电阻值；以及处理盒和电子照相设备，其各自使用上述导电性构件并且能够长时间稳定地形成高品质电子照相图像。所述电子照相用导电性构件包括导电性芯轴和导电层。导电层包含具有在各分子中用作离子交换基团的磺基或季铵基团的粘结剂树脂和具有与离子交换基团相反的极性的离子。粘结剂树脂包含具有选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的结构和选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的结构的分子结构，并且其在粘结剂树脂中不生成基体-区域结构。式中，m表示2-20的整数，n表示5-50的整数，p表示1-25的整数，q表示1-15的整数，和r表示1-12的整数。

Description

电子照相用导电性构件、处理盒和电子照相设备
技术领域
本发明涉及导电性构件、处理盒和电子照相设备。
背景技术
电子照相图像形成设备中，导电性构件已用于如充电辊、显影辊和转印辊等各领域。所述导电性构件的电阻值优选落在103-1010Ω的范围内。因此，导电性构件包含的导电层的导电性已用导电剂调整。此处，将导电剂大致分类为由炭黑代表的电子导电剂和如季铵盐化合物等离子导电剂。这些导电剂各自具有优点和缺点。
用如炭黑等电子导电剂而导电化的导电层随着使用环境显示小的电阻值变化。此外，电子导电剂难以渗出至导电层的表面，因此该电子导电剂污染包含所述导电层的导电性构件抵接的构件例如电子照相感光构件(以下，称为“感光构件”)的表面的可能性小。然而，难以将电子导电剂均匀地分散于粘结剂树脂中，因此导电层中电子导电剂易于聚集。因此，导电层中可能发生电阻值的局部不均匀。
另一方面，在已用离子导电剂而导电化的导电层的情况下，与电子导电剂相比，离子导电剂均匀地分散于粘结剂树脂中。因此，导电层中难以发生局部电阻不均匀。然而，离子导电剂的离子导电性能在使用环境下易受粘结剂树脂中的水分量的影响。因此，已用离子导电剂而导电化的导电层在低温低湿环境(具有15℃的温度和10％的相对湿度(以下，有时也称为“L/L环境”)下其电阻值上升，并且在高温高湿环境(具有30℃的温度和80％的相对湿度)(以下，有时也称为“H/H环境”)下其电阻值降低。即，导电层涉及其电阻值的环境依赖性大的问题。
此外，当将直流电压长时间施加至包含已用离子导电剂而导电化的导电层的导电性构件时，观察到以下倾向。构成离子导电剂的阳离子和阴离子在导电层中极化，导电层中的离子密度降低，并且导电层的电阻值逐渐上升。
专利文献1公开了其中已抑制电阻的电压依赖性和环境依赖性的电子照相机器构件。具体地，该文献提出用半导电性组合物形成的电子照相机器构件，所述半导电性组合物包含其分子结构内具有磺基和磺酸金属盐结构的至少之一的粘结剂聚合物和其分子结构内具有用具有磺基的表面活性剂形成的表面活性剂结构的导电性聚合物。
引文列表
专利文献
专利文献1：日本专利申请特开2004-184512
发明内容
发明要解决的问题
在作为导电性构件的实例的、设置为抵接在电子照相设备中的感光鼓上并且使感光鼓充电的充电辊的情况下，当在低温低湿环境下粘结剂树脂高电阻化时，由于带电不良可能发生横条纹状图像缺陷。
此外，在高温高湿环境下充电辊的过度低电阻化可能导致针孔泄漏。针孔泄漏为以下现象。当感光鼓的感光层具有缺陷部位时，来自充电辊的过大电流集中至缺陷部位，因此，感光层的缺陷部位的周围发生不能充电的部分。
此外，当将离子导电性充电辊用于作为包括将通过在直流电压(DC电压)上叠加交流电压(AC电压)获得的电压施加至充电辊的系统的AC/DC充电系统时，在高温高湿环境下离子导电性充电辊的低电阻化导致过剩的放电电流量。尽管AC/DC充电系统为难以受如环境等外界状况影响的优良的接触充电法，但是施加的电压振荡，由此与DC充电系统相比放电电流的总量增大。结果，与DC充电系统相比感光鼓劣化的速度显著增大，由此缩短感光鼓的寿命。此外，该速度引起作为由如氮氧化物等放电生成物引起的图像不良的图像缺失。因此，需要额外减小AC/DC充电系统的放电电流量。然而，当放电电流量不充分时，可能发生在整个表面上以斑点状发生微小黑点的电子照相图像(以下，有时称为“砂地图像”)。在抑制上述砂地图像的同时，难以解决AC/DC充电系统中的问题。特别是在高温高湿环境下，在一些情况下由于离子导电性充电辊的电阻的降低，导致用于抑制砂地图像所需要的放电电流量变得过大。
作为导电性构件的另一实例，在用作使感光鼓上形成的静电潜像作为调色剂图像可视化时的调色剂承载构件的显影辊的情况下，同样，在低温低湿环境下的高电阻化和在高温高湿环境下的过度低电阻化导致问题。当显影辊在低温低湿环境下高电阻化时，可降低图像浓度。另一方面，当在高温高湿环境下过度低电阻化时，可发生针孔泄漏。
同样适用于作为导电性构件的另一实例的转印辊。其电阻偏离适当范围可影响转印图像的质量。
通过本发明的发明人对根据专利文献1的电子照相装置构件进行研究的结果，发明人认为，在低温低湿环境下粘结剂树脂的柔软性和其高电阻化的抑制方面，构件仍有改进的余地。
鉴于上述，本发明的目的是提供在各种使用环境下显示稳定电阻值的电子照相用导电性构件。此外，本发明的目的是提供能够长时间稳定地提供高品质电子照相图像的处理盒和电子照相设备。
用于解决问题的方案
根据本发明的一方面，提供电子照相用导电性构件，其包括：导电性芯轴；和导电层，其中：导电层包含其分子内具有作为离子交换基团的磺酸基或季铵基团的粘结剂树脂，和与离子交换基团的极性相反的离子；其中：粘结剂树脂具有选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构和选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构；并且其中粘结剂树脂具有防止基于粘结剂树脂的基体-区域结构在导电层中发生的分子结构。
[化学式1]
[化学式2]
条件是，式(1)-1中，m表示2以上且20以下的整数，式(1)-2中，n表示5以上且50以下的整数，式(2)-1中，p表示1以上且25以下的整数，式(2)-2中，q表示1以上且15以下的整数，和式(2)-3中，r表示1以上且12以下的整数。
根据本发明的另一方面，提供包括上述导电性构件的处理盒，其中处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。根据本发明的进一步方面，提供包含上述导电性构件的电子照相设备。
发明的效果
根据本发明，提供其中电阻值显示低环境依赖性并且总是显示稳定状态的电子照相用导电性构件。此外，根据本发明，提供能够长时期稳定地提供高品质电子照相图像的处理盒和电子照相设备。
附图说明
图1A为示出根据本发明导电性构件的实例的示意性截面图。
图1B为示出根据本发明导电性构件的实例的示意性截面图。
图1C为示出根据本发明导电性构件的实例的示意性截面图。
图2为示出根据本发明处理盒的实例的说明图。
图3为示出根据本发明电子照相设备的实例的说明图。
图4A为示出用于评价由直流电流的通电引起的电阻变化的夹具的实例的示意性结构图。
图4B为示出用于评价由直流电流的通电引起的电阻变化的夹具的实例的示意性结构图。
具体实施方式
作为用于此处的术语“基体-区域结构”指以下结构。构成粘结剂树脂的结构、具有由化学式(1)-1或化学式(1)-2表示的氟原子的结构和由化学式(2)-1至化学式(2)-3的任意之一表示的氧化烯结构，各自不均匀分布，包含上述结构之一的相构成基体，并且包含另一结构的相在基体中形成区域。此外，用于此处的短语“防止基体-区域结构的发生”指不由粘结剂树脂本身的分子结构形成基体-区域结构。
根据本发明的导电性构件为电子照相用导电性构件，其包括：导电性芯轴；和导电层，其中：导电层包含其分子内具有作为离子交换基团的磺酸基或季铵基团的粘结剂树脂，和与离子交换基团极性相反的离子；粘结剂树脂具有选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构，和选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构；并且粘结剂树脂具有防止基于粘结剂树脂的基体-区域结构在导电层中的发生的分子结构。
[化学式3]
[化学式4]
式(1)-1中，m表示2以上且20以下的整数，式(1)-2中，n表示5以上且50以下的整数，式(2)-1中，p表示1以上且25以下的整数，式(2)-2中，q表示1以上且15以下的整数，和式(2)-3中，r表示1以上且12以下的整数。
本发明的发明人认为以下。为了可以不依赖使用环境而将电子照相用导电性构件的电阻值最优化，需要对以下进行研究：如何在通过降低在高温高湿环境下粘结剂树脂中的水分量抑制过度低电阻化的同时，可以抑制在低温低湿环境下的高电阻化。
表示电特性的导电率σ可通过以下数学式1来表示。
[数学式1]
(数学式1)    σ＝e d μ
此处，σ表示导电率，e表示载流子的电荷，d表示载流子密度，以及μ表示载流子迁移率。离子导电情况下的载流子为通过阴离子和阳离子的解离而离子化的离子导电剂。一般地，离子导电剂由如季铵基团等离子交换基团和与离子交换基团极性相反的离子(如氯离子)形成，并且显示由于粘结剂树脂中所述基团和所述离子二者的移动引起的离子导电性。
因为粘结剂树脂中的水促进离子导电剂的离子解离，所以所述水具有增加数学式1中载流子密度d的作用。此外，因为粘结剂树脂中具有低粘度的水的存在使得离子的移动容易，所以水的存在使迁移率μ增加。换言之，随着使用环境导电性构件的电阻值变化大的主要因素可能是粘结剂树脂中水分量的变化。
鉴于上述，本发明的发明人对不依赖使用环境时电阻值的最优化进行了研究。结果，本发明的发明人发现，将其中含氟结构和氧化烯结构交替或无规交联的结构导入粘结剂树脂的主链是有效的。即，本发明人发现可通过含氟结构的疏水性降低高温高湿环境下的水分量，并且可通过氧化烯结构的离子解离促进作用和柔软性来改进低温低湿环境下的离子传导性。
(含氟结构)
即，本发明人发现，当导电层包含其分子内具有作为离子交换基团的磺基或季铵基团的离子导电性粘结剂树脂和与离子交换基团极性相反的离子，粘结剂树脂具有选自由式(1)-1和式(1)-2表示的结构组成的组的至少一种结构和选自由式(2)-1至式(2)-3表示的结构组成的组的至少一种结构，并且粘结剂树脂具有防止导电层中基体-区域结构的发生的分子结构时，确实可抑制电阻值随环境的变动。
如由式(1)-1或式(1)-2表示的具有氟原子的结构可提高粘结剂树脂的疏水性。换言之，因为在高温高湿环境下可抑制水分的吸收，所以可抑制粘结剂树脂的过度低电阻化。上述相当于高温高湿环境下数学式1中载流子密度d和迁移率μ的降低。
此外，从以下观点优选由式(1)-1或式(1)-2表示的结构。此类结构难以被各种液体以及水润湿并且具有难以附着的特性，因此使用该结构作为导电性构件的最表面的导电层可降低如调色剂或调色剂的外部添加剂等污染物的附着。
(氧化烯结构)
此外，通过本发明的发明人进行的研究发现，为了抑制在低温低湿环境下的高电阻化，根据本发明的粘结剂树脂中需要由式(2)-1至式(2)-3表示的氧化烯结构的任意之一。因为氧化烯结构与水一样具有促进离子解离的作用，所以即使在粘结剂树脂中的水分量少的低温低湿环境下，氧化烯结构也可抑制粘结剂树脂的高电阻化。上述相当于低温低湿环境下载流子密度d的增加。
此外，因为由式(2)-1至式(2)-3表示的氧化烯结构各自为柔软结构，所以改进粘结剂树脂的柔软性。粘结剂树脂的柔软性的改进使粘结剂树脂结构中的分子运动活泼，由此大幅改进离子的移动性。离子的移动性的改进即使在粘结剂树脂中的水分量小并且难以发生离子的解离的低温低湿环境下，也可抑制粘结剂树脂的高电阻化。上述相当于低温低湿环境下迁移率μ的增大。
此外，因为由式(2)-2和式(2)-3表示的各结构为不仅柔软性优良的结构而且还是具有相对高的疏水性的结构，所以可期待此类结构降低粘结剂树脂在高温高湿环境下的吸水性，从而额外减少电阻率随环境的变动。
(离子导电剂)
为了可以实现离子导电，粘结剂树脂需要包含离子导电组分。例如，一般可利用包括分散低分子量离子导电剂的方法。然而，当试图使离子导电剂分散于如本发明的具有高疏水性的粘结剂树脂中时，离子导电剂以相分离状态存在于导电层中，这导致导电层的电阻值的不均匀。此外，一般地，当具有高极性的离子导电剂不固定至粘结剂树脂中时，离子易于在粘结剂树脂中移动，因此由于其长时间使用或放置使得离子导电剂解离为阴离子和阳离子，并且各离子朝向极性相反的界面不均匀地分布。结果，出现以下问题。由于没有离子的移动使得粘结剂树脂高电阻化，或者离子导电剂渗出至任何其它构件。
另一方面，当将作为离子交换基团的磺基或季铵基团导入粘结剂树脂的分子内，并且将包含与离子交换基团极性相反的离子的分子结构导入导电层中时，不像上述，没有阴离子和阳离子不均匀分布。此外，将离子交换基团固定至分子内的结构并且仅与离子交换基团的极性相反的抗衡离子有助于离子传导，因此不发生渗出至其它构件。
(区域)
此外，根据本发明的粘结剂树脂具有防止导电层中基体-区域结构的发生的分子结构。一般地，当将多种树脂组分混合时由于具有低相容性的树脂的相分离，使得基体-区域结构发生。
当将具有氟原子和氧化烯结构的结构各自不均匀分布以在粘结剂树脂中形成基体-区域结构时，在基体与区域之间的界面抑制离子的移动，因此不能充分获得本发明的效果。
根据本发明的粘结剂树脂中，为了可防止在导电层中形成基于粘结剂树脂的基体-区域结构，减小构成粘结剂树脂的含氟结构和氧化烯结构中的重复单元数，或交替键合含氟结构和氧化烯结构是有效的。
<导电性构件的结构>
以下通过作为导电性构件的代表例的辊形状的导电性辊、充电辊或显影辊的方式详细描述本发明。
图1A-1C各自为示出根据本发明导电性构件的形态的示意图。辊形状的导电性构件例如如图1A中所示，由导电性芯轴11和设置在导电性芯轴11的外周的弹性层12构成。弹性层12为包含根据本发明的粘结剂树脂的导电层。此外，导电性构件如图1B所示可以在弹性层12的表面上形成表面层13。在这种情况下，弹性层12和表面层13的至少之一为由根据本发明的粘结剂树脂形成的导电层，并且实质地负责本发明的充电构件的电阻率的控制。此外，导电性构件可以为如图1C所示其中在弹性层12与表面层13之间设置中间层14的三层结构，或其中设置多个中间层14的多层结构。在这种情况下，这些层中的的至少之一为由根据本发明的粘结剂树脂形成的导电层，并且实质地负责本发明的充电构件的电阻率的控制。
<导电性芯轴>
适当地选自电子照相用导电性构件领域已知的那些芯轴可用作导电性芯轴。上述芯轴为，例如通过用具有约5μm厚度的镍电镀碳钢合金的表面获得的圆柱。
<导电层>
以下，描述构成根据本发明的导电层的含氟结构、氧化烯结构、含氟结构与氧化烯结构的连接结构和离子交换基团以及与其极性相反的离子，和根据本发明的粘结剂树脂的制造方法。
(含氟结构)
作为抑制粘结剂树脂在高温高湿环境下的过度低电阻化的方式的实例以下是重要的。粘结剂树脂在其分子主链中具有，选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构。具有如由化学式(1)-1或化学式(1)-2表示的氟原子的结构可提高粘结剂树脂的疏水性。换言之，在高温高湿环境下可抑制水分的吸收，因此，可降低粘结剂树脂中的水分量并且可抑制其电阻值的过度低电阻化。上述相当于在高温高湿环境下数学式1中载流子密度d和迁移率μ的降低。
此外，从以下观点优选由化学式(1)-1或化学式(1)-2表示的结构。该结构难以被各种液体以及水润湿并且具有难以附着的特性，因此使用该结构作为导电性构件的最表面的导电层可降低如调色剂或调色剂的外部添加剂等污染物的附着。
作为将含氟结构导入粘结剂树脂中的方法的实例以下是可用的。在由化学式(1)-1或化学式(1)-2表示的结构的各自的两末端具有如缩水甘油、羟基或羧基等反应性官能团的含氟化合物仅用作原料。此时，作为原料的含氟结构的分子量的选择是重要的。
需要将粘结剂树脂中CF2结构的重复数设定为使粘结剂树脂表现疏水性和柔软性的量。当由化学式(1)-1表示的结构中的CF2结构的重复数m过小时，不显示疏水性。与此相反，当CF2结构的重复数m过大时，C-F键易于形成刚性分子链，因此有失去柔软性并且导电性降低的可能性。当由化学式(1)-2表示的结构的重复数n过大时，吸水性上升并且粘结剂树脂中的水分量增加，因此可能导致高温高湿环境下其过度低电阻化。此外，发生粘结剂树脂的结晶，因此易于形成区域。因此，化学式(1)-1中的m优选表示2以上且20以下，和化学式(1)-2中的n优选表示5以上且50以下。化学式(1)-1中的m更优选表示6以上且8以下，和化学式(1)-2中的n更优选表示10以上且15以下。
根据本发明的粘结剂树脂中的CF2结构的含量，为了可抑制高温高湿环境下其水分量，相对于粘结剂树脂的总质量优选为20质量％以上。此外，因为导电性辊的表面自由能降低，考虑到将其用作导电性辊的表面层，因此可降低如调色剂或调色剂的外部添加剂等异物的附着，所以该含量更优选为30质量％以上。
除了本发明的粘结剂树脂以外，可将不损害本发明效果的范围的粗糙赋予颗粒、填料、软化剂等添加至本发明的导电层。粘结剂树脂的含量相对于导电层优选为20质量％以上。更具体地，该含量相对于粘结剂树脂优选为40质量％以上。这是由于以下原因。由于由导电层中的粘结剂树脂形成连续相的结构，所以导电层显示导电性，并且将粘结剂树脂的含量设定为40质量％以上使得连续相的形成容易。
(氧化烯结构)
为了抑制低温低湿环境下其高电阻化，粘结剂树脂的结构中需要氧化烯结构。因为氧化烯结构结构与水一样对离子的解离具有促进效果，所以即使在粘结剂树脂中水分量少的条件下，也能够抑制低温低湿环境下粘结剂树脂的高电阻化。上述相当于低温低湿环境下载流子密度d的增大。
此外，因为氧化烯结构为柔软结构所以改进粘结剂树脂的柔软性。粘结剂树脂的柔软性的改进使粘结剂树脂结构的分子运动活泼，由此显著改进离子的移动性。离子移动性的改进，即使在粘结剂树脂的水分量少并且难以发生离子解离的低温低湿环境下，也能够抑制粘结剂树脂的高电阻化。上述相当于低温低湿环境下迁移率μ的增大。.
氧化烯的具体实例包括氧化乙烯(EO)、氧化丙烯、氧化丁烯、和α-烯烃氧化物。可根据需要使用这些氧化烯的一种或两种以上。从离子的离解的观点，特别是当使用氧化烯中由化学式(2)-1表示的氧化乙烯(EO)时，可抑制低温低湿环境下的高电阻化。然而，因为与任何其它氧化烯相比氧化乙烯(EO)具有极高的亲水性，所以当氧化乙烯(EO)的导入量大时，高温高湿环境下粘结剂树脂的含水率上升。
由上述原因，粘结剂树脂中氧化乙烯(EO)的含量优选落在30质量％以下的范围内。将该含量设定为30质量％以下可防止在高温高湿环境下粘结剂树脂的过度低电阻化，因此可抑制由于由低电阻化导致的泄漏引起的异常放电的发生。通过本发明的发明人进行的研究确认，当粘结剂树脂中氧化乙烯结构的含量超过30质量％时，在低温低湿环境下粘结剂树脂的电阻值倾向于大地变化。这可能是因为氧化乙烯在粘结剂树脂中形成连续相。
由化学式(2)-2表示的氧化丙烯或由化学式(2)-3表示的氧化丁烯可用作氧化烯。即使当使用该结构时，也可改进粘结剂树脂的离子解离性和柔软性，因此可抑制在低温低湿环境下粘结剂树脂的高电阻化。此外，该结构不具有大至氧化乙烯的亲水性。因此，即使当粘结剂树脂中其含量大时，在高温高湿环境下粘结剂树脂的水分量也不会大大增大，因此可抑制其低电阻化。氧化丁烯结构是特别合适的，因为与氧化丙烯结构相比该结构具有高疏水性并且有助于粘结剂树脂的柔软化。
氧化乙烯结构适合作为氧化烯结构导入至粘结剂树脂中以抑制在低温低湿环境下的高电阻化，并且氧化丙烯和氧化丁烯各自适合用于减轻电阻值对使用环境的依赖性。
作为将氧化烯导入至根据本发明的粘结剂树脂中的方法的实例以下是可用的。在由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构的任意之一的各两末端具有如缩水甘油、氨基、羟基、巯基或异氰酸酯基等反应性官能团的氧化烯化合物仅用作原料。此时，作为原料的氧化烯结构的分子量的选择是重要的。增大各自表示最小单元的连接数的化学式(2)-1至化学式(2)-3中的p、q和r的各值扩大交联点之间的分子间距离。结果，改进粘结剂树脂的疏水性和柔软性，因此可额外减轻电阻率的环境依赖性。
另一方面，当过度增大由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构中的p、q和r的各值时，发生氧化烯结构的结晶，因此易于形成基体-区域结构。特别是在具有由化学式(2)-1表示的结构的化合物的情况下，上述是显著的。此外，有助于交联反应的反应性官能团数减少，因此交联反应难以发生。因此，粘结剂树脂的制造后可增加未反应的原料的量。由如上所述原因，化学式(2)-1中的p优选设定为1以上且25以下，化学式(2)-2中的q优选设定为1以上且15以下，和化学式(2)-3中的r优选设定为1以上且12以下。
粘结剂树脂中氧化烯的含量优选为5质量％以上且80质量％以下。更具体地，上述含量优选为10质量％以上且60质量％以下。当含量为10质量％以上时，树脂可在低温低湿环境下低电阻化。当含量为60质量％以下时，可防止在高温高湿环境过度低电阻化。应当注意的是，此处使用的术语“氧化烯的含量”指如氧化丙烯、氧化丁烯和氧化乙烯等全部氧化烯的总量。
可如下所述计算粘结剂树脂中的氧化烯结构的种类和含量。切出导电层的一部分，用如乙醇等溶剂进行提取操作，将所得提取残渣进行固体13C-NMR测量，并且分析峰位置和强度比。此外，通过借助红外光谱(IR)分析鉴定其分子结构并且将该结果与NMR测量的结果组合，使得氧化烯的定量测定额外容易。
(连接基团)
根据本发明的粘结剂树脂优选包含通过将选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构与选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构用包含以下化学式(3)-1至以下化学式(3)-6表示的结构组成的组的至少一种结构的连接基团连接而获得的结构。.
[化学式5]
可通过使具有含氟结构的化合物和具有氧化烯结构的化合物经由化学式(3)-1至化学式(3)-5的任意之一表示的环氧键或由化学式(3)-6表示的氨基甲酸酯键形成三维交联键来制造连接部的结构。因为该连接部的结构为具有大极性的结构，因此用于促进粘结剂树脂中离子交换基团的解离。
此外，根据本发明的粘结剂树脂优选包含通过将选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构与选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构用包含选自由以下化学式(4)-1至以下化学式(4)-3表示的结构组成的组的至少一种任意结构的连接基团连接而获得的结构。这是由于以下原因。当将离子交换基团经由该分子结构导入时，离子交换基团周边的极性基团促进离子的解离，因此可额外降低L/L环境下的电阻值。
[化学式6]
式中，A1-A6各自表示二价有机基团和X1-X3各自表示离子交换基团。
(防止区域发生的分子结构)
此外，根据本发明的粘结剂树脂具有防止基体-区域结构发生的分子结构。
本发明中，当将含氟结构和氧化烯结构各自不均匀地分布以在粘结剂树脂中形成基体-区域结构时，在基体与区域之间的界面处抑制离子的移动，因此不能充分地获得本发明的效果。
为了可防止在粘结剂树脂中发生基体-区域结构，只能降低各含氟结构和氧化烯结构中各自的连接单元数，或只能交替键合含氟结构和氧化烯结构。应当注意的是，根据本发明的粘结剂树脂本身在导电层中只形成连续相，并且允许在不损害本发明的效果的范围内添加至导电层中的任何其它树脂、填料、颗粒等与根据本发明的粘结剂树脂一起形成海-岛结构。
基于粘结剂树脂的基体-区域结构的有无可用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM-EDX)来确认。具体地，将导电层的切出的试样包埋在常温可固化性环氧树脂中然后使树脂固化。其后，通过用切片机将所得物加工为具有100-300nm的厚度的薄膜状而制作观察用试样。接着，在10,000倍率下用TEM拍摄观察用试样并且标出所得图片形成连续相的部分。随后，用SEM-EDX进行观察用试样的元素分析。当可确认标出的部分为根据本发明的粘结剂树脂时，实现成功。
(离子交换基团)
根据本发明的离子交换基团为具有离子解离性的官能团，并且经由共价键键合至根据本发明的粘结剂树脂的分子链。根据本发明的离子交换基团为各自具有高离子解离性能的磺基和季铵基团之一。共价键合至粘结剂树脂的离子交换基团有利于离子导电剂的渗出和长时间的通电耐久性。
可将离子交换基团导入至粘结剂树脂的主链，或者可导入至其分子末端。当将离子交换基团导入至粘结剂树脂的主链时，粘结剂树脂优选具有，例如由化学式(4)-1至化学式(4)-3表示的结构的任意之一。当将离子交换基团导入至分子末端时，粘结剂树脂优选具有，例如由以下化学式(5)-1至以下化学式(5)-5表示的结构的任意之一。当经由此类分子结构导入离子交换基团时，离子交换基团周边的极性基团促进离子的解离，因此可额外降低在低温低湿环境下的电阻值。此外，从抑制低温低湿环境下高电阻化的观点，优选将离子交换基团导入至粘结剂树脂的分子末端。这可能是因为与将离子交换基团导入至主链的情况相比，在将离子交换基团导入至分子末端的情况下，改进离子交换基团的分子运动性。
[化学式7]
条件是，式中，A7-A11各自表示二价有机基团和X4-X8各自表示离子交换基团。
(与离子交换基团极性相反的离子)
根据本发明的导电层包含具有与离子交换基团的极性相反的极性的离子(以下，称为“抗衡离子”)。
当离子交换基团为磺基时，抗衡离子的实例包括阳离子如质子，如锂离子、钠离子和钾离子等碱金属离子，咪唑鎓化合物的离子，吡咯烷鎓化合物的离子和季铵化合物的离子。
当离子交换基团为季铵基团时，抗衡离子的实例包括阴离子如例如氟离子、氯离子、溴离子和碘离子等卤素离子，高氯酸根离子，磺酸化合物的离子，磷酸化合物的离子，硼酸化合物的离子和磺酰亚胺离子。
这些离子种类中，优选磺酰亚胺离子、咪唑鎓离子或吡咯烷鎓离子作为抗衡离子，因为优选根据本发明的导电层可实现在低温低湿环境下的高电阻化的抑制。从以下观点，所述抗衡离子和离子交换基团的组合是合适的。组合显示离子液体的性质，因此即使在粘结剂树脂中的水分量少的状态下也作为液体存在并且可在粘结剂树脂中移动。因此，可改善低温低湿环境下高电阻化。此处使用的术语“离子液体”指具有100℃以下熔点的熔融盐。此外，从以下观点，磺酰亚胺离子是合适的。离子具有高疏水性，因此与一般的具有高亲水性的离子相比，容易改进其对根据本发明的粘结剂树脂的亲和性。结果，离子均匀地分散于粘结剂树脂中，因此可额外降低由于分散不均匀引起的电阻值的不均匀。
磺酰亚胺离子的具体实例包括，但不限于，双(三氟甲烷磺酰基)亚胺离子、双(五氟甲烷磺酰基)亚胺离子、双(九氟丁烷磺酰基)亚胺离子和环-六氟丙烷-1,3-双(磺酰基)亚胺离子。
导电层中抗衡离子的存在可通过包括利用离子交换反应的提取实验来验证。在盐酸或氢氧化钠的稀水溶液中搅拌离子导电性树脂，接着在水溶液中提取离子导电性树脂中的离子。干燥提取后的水溶液，然后回收提取物。其后，提取物用飞行时间质谱仪(TOF-MS)进行质谱分析。由此，可鉴定离子。此外，通过经由提取物的电感耦合等离子体(ICP)发射光谱进行元素分析并且将该结果与质谱分析的结果组合使得根据本发明的离子的鉴定额外容易。
<粘结剂树脂的制造方法>
根据本发明的离子导电性的粘结剂树脂可用例如以下原料(1)和(2)通过以下方法来制造。
(1)作为原料的离子导电剂
作为本发明的原料的离子导电剂为具有：与作为原料的粘结剂树脂反应的反应性官能团；和为季铵基团和磺酸基之一的离子交换基团的离子导电剂。可通过离子交换反应导入期望的离子作为抗衡离子。应当注意的是，反应性官能团的实例包括卤素原子(例如氟、氯、溴和碘原子)，羧基，酸酐等的酸基，羟基，氨基，巯基，烷氧基，乙烯基，缩水甘油基，环氧基，腈基和氨基甲酰基，并且可使用这些中的任意一种，只要可使得其与作为原料的粘结剂树脂反应即可。
可通过使用具有期望化学结构的离子的盐与具有反应性官能团的离子导电剂之间的离子交换反应制造抗衡离子。例如当将双-(三氟甲烷磺酰基)亚胺锂和缩水甘油基三甲基氯化铵分别用作离子的盐和具有反应性官能团的离子导电剂时，首先，将它们各自溶解于纯水中。当混合搅拌这两种水溶液时，通过离子交换反应用双(三氟甲烷磺酰基)亚胺离子取代具有高离子交换性的氯离子。在这种情况下，制造的缩水甘油基三甲基铵双(三氟甲烷磺酰基)亚胺为显示疏水性的离子液体，因此，可容易除去作为副产物的水溶性的氯化锂。在通过上述方法获得的反应性离子导电剂为亲水性的情况下，可通过使用如氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷或甲基异丁基酮等溶剂容易地除去副产物。由此，可制造作为本发明的原料的离子导电剂。
(2)作为原料的粘结剂树脂
作为原料的粘结剂树脂没有特别地限制，只要可使其与离子导电剂中包含的反应性官能团反应即可，并且其实例包括，但不限于，如多缩水甘油基化合物、多胺化合物、多元羧酸化合物、多异氰酸酯化合物、多元醇化合物、酚类化合物和乙烯基化合物等具有2个以上的反应性官能团的化合物和本身可聚合的化合物。
(3)根据本发明的粘结剂树脂的制造
可通过使作为原料的离子导电剂和作为原料的粘结剂树脂相互反应制造根据本发明的粘结剂树脂。离子导电剂优选以相对于100质量份作为原料的粘结剂树脂为0.5质量份以上且20质量份以下的比例配混。当配混量为0.5质量份以上时，可容易获得通过导电剂的添加而引起的导电性赋予效果。当配混量为20质量份以下时，可降低电阻值的环境依赖性。
应当注意的是，与离子交换基团极性相反的离子的导入方法不限于上述方法，并且例如可采用以下方法。用具有质子或卤素离子的离子导电剂制造粘结剂，然后通过离子交换用根据本发明的离子取代。
通过以下方法可确认离子交换基团是否经由共价键键合至粘结剂树脂。可通过以下确认离子交换基团的键合的有无：切出导电层的一部分；用如乙醇等溶剂进行提取；并且将所得提取物和提取残渣进行红外光谱(IR)分析。同样，可通过将所得提取物和提取残渣进行固体13C-NMR测量和用飞行时间质谱仪(TOF-MS)进行质谱分析来鉴定含有离子交换基团的分子结构。
<任何其它组分>
一般用作树脂配合剂的填料、软化剂、加工助剂、增粘剂、抗附着剂、分散剂、发泡剂等可各自添加至根据本发明的导电层中，只要不损害本发明的效果即可。
(各层的电阻值)
作为指导，形成根据本发明的导电性构件的各层的电阻值为1×103Ω·cm以上且1×109Ω·cm以下。特别是，根据本发明的导电层的电阻值优选为1×105Ω·cm以上且1×108Ω·cm以下。
当将根据本发明的导电层的电阻值设定为1×105Ω·cm以上时，可抑制由于泄漏导致的异常放电的发生，只要形成本发明导电性构件的任何其它层的电阻值为1×103Ω·cm以上且1×109Ω·cm以下即可。当将根据本发明的导电层的电阻值设定为1×108Ω·cm以下时，可抑制由于不充分的电阻导致的图像不利效果的发生，只要形成本发明导电性构件的任何其它层的电阻值为1×103Ω·cm以上且1×109Ω·cm以下即可。
(弹性层的材料)
当将根据本发明的导电层用作如图1B中所示的表面层13时，用于形成弹性层12的橡胶组分没有特别地限制并且可使用电子照相用导电性构件领域已知的橡胶。具体地，可使用表氯醇均聚物、表氯醇-氧化乙烯共聚物、表氯醇-氧化乙烯-烯丙基缩水甘油醚三元共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物、丙烯腈-丁二烯共聚物的加氢产物、硅橡胶、丙烯酸类橡胶、聚氨酯橡胶等。
此外，作为指导，橡胶组分的电阻值为1×103Ω·cm以上且1×109Ω·cm以下。然而，当将电阻值设定为1×104Ω·cm以上且1×108Ω·cm以下时发挥效果。将电阻值设定为1×105Ω·cm以上可抑制由泄漏引起的异常放电的发生，并且将电阻值设定为1×108Ω·cm以下可抑制由电阻不足引起的图像不利效果的发生。
(表面层的材料)
当将根据本发明的导电层用作如图1B中所示的弹性层12，或者用作如图1C中所示的中间层14时，电子照相用导电性构件领域已知的树脂可用于形成表面层13的材料。具体实例包括丙烯酸类树脂、聚氨酯、聚酰胺、聚酯、聚烯烃和硅酮树脂。根据需要，用于形成表面层的材料可包括炭黑、石墨、如氧化锡等导电性氧化物、如铜或银等金属、通过用氧化物或金属覆盖其表面获得导电性的导电性颗粒或者如季铵盐等具有离子交换性能的离子导电剂。
<处理盒和电子照相设备>
根据本发明的导电性构件可合适地用作，例如抵接在如感光构件等被充电的构件上以使被充电构件充电的充电构件。此外，作为另一实例，该构件可合适地用作作为在如感光鼓等待充电构件上的静电潜像作为调色剂图像可视化时的调色剂承载构件的显影构件。此外，作为另一实例，该构件可合适地用作将感光鼓上的调色剂图像转印至转印材料的转印构件。
此外，具有图像承载构件和充电构件的处理盒中，处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体，根据本发明的导电性构件可合适地用作充电构件或显影构件。此外，具有用转印构件转印感光鼓上的调色剂图像的机构的电子照相设备中，根据本发明的导电性构件可合适地用作转印构件。
应当注意的是，除充电构件、显影构件和转印构件以外，根据本发明的导电性构件可用作除电构件或如供纸辊等输送构件。
图2为应用根据本发明的电子照相用导电性构件的处理盒的示意性截面图。处理盒由显影设备和充电设备的一种以上而构成。通过至少将显影辊23、调色剂供给辊24、调色剂29、显影刮板28、调色剂容器26、搅拌叶片210和废调色剂容器27一体化获得显影设备。通过至少将感光鼓21、清洁刮板25和充电辊22一体化获得充电设备。将电压各自施加至充电辊22、显影辊23、调色剂供给辊24和显影刮板28。
图3的示意性结构图示出设置有本发明的充电辊实例的电子照相图像形成设备。电子照相图像形成设备为，例如以下彩色图像形成设备。各自设置用于例如黑色、品红色、黄色和青色等各颜色的调色剂的图2中示出的处理盒，并且处理盒可拆卸地安装至设备。
处理盒由显影设备和充电设备的一种以上而构成。通过至少将显影辊33、调色剂供给辊34、调色剂39、显影刮板38、调色剂容器36、搅拌叶片310和废调色剂容器37一体化获得显影设备。通过至少将感光鼓31、清洁刮板35和充电辊32一体化获得充电设备。将电压施加至各充电辊32、显影辊33、调色剂供给辊34和显影刮板38。
感光鼓31沿箭头表示的方向旋转并且通过已从充电偏压电源施加电压的充电辊32均匀充电，并且通过曝光光311在其表面上形成静电潜像。将通过与感光鼓31接触配置的显影辊33输送的调色剂39施加于静电潜像从而使图像显影，其作为调色剂图像可视化。感光构件上可视化的调色剂图像通过已通过一次转印偏压电源施加电压的一次转印辊312转印至中间转印带315。各颜色的调色剂图像依次叠加，从而在中间转印带上形成彩色图像。转印材料319通过供纸辊输送至设备内，然后输送至二次转印辊316与通过张力辊313和二次转印对向辊314支承的中间转印带315之间的间隙。将电压从二次转印偏压电源通过转印材料319施加至二次转印辊316，然后该辊将中间转印带315上的彩色图像转印至转印材料319。已转印有彩色图像的转印材料319通过定影设备318进行定影处理，然后排出至设备的外部。由此，打印操作完成。同时，通过清洁刮板35刮去感光构件表面上残留在感光鼓上而未转印的调色剂并且收纳在废调色剂容纳容器37中。已清洁的感光鼓31重复进行上述过程。通过中间转印带清洁器317也刮去残留在一次转印带而未转印的调色剂。
实施例
以下，通过实施例的方式具体描述本发明。应当注意的是，实施例59涉及图1C中示出的其中在芯轴的外周依次设置弹性层、中间层(本发明的导电层)和表面层(保护层)的导电性构件，和实施例65涉及图1A中示出的其中本发明的导电层设置在芯轴的外周的导电性构件。除上述以外的实施例和比较例各自涉及图1B中示出的其中弹性层和表面层(本发明的导电层)依次设置在芯轴的外周的导电性构件。
描述实施例之前，首先，描述1.未硫化橡胶组合物的制备，2.弹性辊的制作，3.离子导电剂的制备和4.涂布液的制备。
<1.未硫化橡胶组合物的制备>
通过用加压式捏合机混合以下表1中示出的种类和量的各材料获得“A-捏合橡胶组合物1”。此外，用开炼辊将以下表2中示出的种类和量的各材料混合于166质量份A-捏合橡胶组合物1中。由此，制备“未硫化橡胶组合物1”。
[表1]    表1
[表2]    表2
<2.弹性辊的制作>
准备通过将通过化学镀镍处理用具有约5μm的厚度的镍电镀碳钢合金的表面获得的具有252mm的总长度和6mm的外径的圆柱状的棒。接着，在除了圆柱状的棒的两端部11mm的长度之外的230mm范围内的全部外周涂布粘合剂。将导电性、热熔型粘合剂用作粘合剂。此外，将辊涂机用于涂布。本实施例中，将已涂布粘合剂的圆柱状的棒用作导电性芯轴。
接着，准备具有导电性芯轴的供给机构和未硫化橡胶辊的排出机构的十字头挤出机。将具有12.5mm的内径的模头安装至十字头，将挤出机和十字头的温度调整至80℃，并且将输送导电性芯轴的速度调整至60mm/sec。在该条件下，从挤出机供给未硫化橡胶组合物，然后在十字头内导电性芯轴用未硫化橡胶组合物覆盖作为弹性层，从而提供“未硫化橡胶辊”。接着，将未硫化橡胶辊放入170℃的热风硫化炉中并且加热60分钟，从而提供“硫化橡胶辊”。其后，切除并且除去弹性层的端部。最终，弹性层的表面用磨石研磨。由此，获得从其中央部朝向两端部的距离各自为90mm的位置处的直径为8.4mm并且在中央部处的直径为8.5mm的“弹性辊1”。
<3.作为原料的离子导电剂的制备>
<3-1.离子导电剂a的制备>
将8.56g(56.5mmol)缩水甘油基三甲基氯化铵溶解于50ml纯水中。接着，将16.22g(56.5mmol)双(三氟甲烷磺酰基)亚胺锂溶解于50ml纯水中。将这两种水溶液混合然后搅拌2小时。混合搅拌后，将混合物静置一晚。结果，混合物分离为两层，即，作为上层液的其中将作为反应副产物的氯化锂溶解于其中的水层和作为下层液的由缩水甘油基三甲基铵双(三氟甲烷磺酰基亚胺)形成的油层。用分液漏斗回收油层，然后通过用纯水重复洗涤油层2次除去油层中少量残留的氯化锂。通过如上所述的方法制作具有作为反应性官能团的缩水甘油基的“离子导电剂a”。
<3-2.离子导电剂b的制备>
将8.56g(56.5mmol)缩水甘油基三甲基氯化铵溶解于50ml纯水中。接着，将7.03g(56.5mmol)高氯酸钠溶解于50ml纯水中。将这两种水溶液混合然后搅拌2小时。混合搅拌后，将混合物静置一晚。结果，混合物分离为两层，即，作为上层液的其中将作为反应副产物的氯化钠溶解于其中的水层和作为下层液的由缩水甘油基三甲基高氯酸铵形成的油层。用分液漏斗回收油层，然后通过用纯水重复洗涤油层2次除去油层中少量残留的氯化钠。由此，获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的缩水甘油基三甲基高氯酸铵(离子导电剂b)。
<3-3.离子导电剂c的制备>
将缩水甘油基三甲基氯化铵溶解于50ml纯水中。如上所述获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的缩水甘油基三甲基高氯酸铵(离子导电剂c)。
<3-4.离子导电剂d的制备>
将8.56g(56.5mmol)缩水甘油基三甲基氯化铵溶解于50ml纯水中。接着，将33.17g(56.5mmol)双(九氟丁烷磺酰基)亚胺锂溶解于50ml纯水中。将这两种水溶液混合然后搅拌2小时。混合搅拌后，将混合物静置一晚。结果，混合物分离为两层，即，作为上层液的其中将作为反应副产物的氯化锂溶解于其中的水层和作为下层液的由缩水甘油基三甲基双(九氟丁烷磺酰亚胺)形成的油层。用分液漏斗回收油层，然后通过用纯水重复洗涤油层2次除去油层中少量残留的氯化锂。由此，获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的缩水甘油基三甲基铵双(九氟丁烷磺酰亚胺)(离子导电剂d)。
<3-5.离子导电剂e的制备>
将7.90g(56.5mmol)氯化胆碱溶解于50ml甲醇中。接着，将16.22g(56.5mmol)双(三氟甲烷磺酰基)亚胺锂溶解于50ml甲醇中。将上述获得的两种溶液混合然后搅拌2小时。混合搅拌后，通过减压蒸馏除去溶剂。残留物用50ml甲基乙基酮提取并且过滤，然后通过减压蒸馏除去滤液的溶剂。再一次重复上述操作。由此，获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的胆碱双(三氟甲烷磺酰亚胺)(离子导电剂e)。
<3-6.离子导电剂f的制备>
将7.07g(56.5mmol)牛磺酸溶解于50ml纯水中。接着，将2.26g(56.5mmol)氢氧化钠溶解于50ml纯水中。将这两种水溶液混合然后搅拌2小时。混合搅拌后，通过减压蒸馏除去所得水溶液以析出牛磺酸钠。由此，获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的牛磺酸钠(离子导电剂f)。
<3-7.离子导电剂g的制备>
将2.45g(14mmol)1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物溶解于50ml无水乙醇中。将2.05g(14mmol)牛磺酸钠盐添加至搅拌溶液中，然后将溶液搅拌一晚。搅拌后，将溶液过滤。通过减压蒸馏从所得滤液中除去溶剂。由此，获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的牛磺酸(1-丁基-3-甲基咪唑鎓氯化物)(离子导电剂g)。
<3-8.离子导电剂h的制备>
将2.07g(14mmol)羟乙基磺酸钠溶解于50ml无水乙醇中。将2.05g(14mmol)牛磺酸钠盐添加至搅拌溶液中，然后将溶液搅拌一晚。搅拌后，将溶液过滤。通过减压蒸馏从所得滤液中除去溶剂。由此，获得作为具有反应性官能团的离子导电剂的(1-丁基-3-甲基咪唑鎓)羟乙基磺酸盐(离子导电剂h)。
<4.涂布液的制备>
<4-1.涂布液1的制备>
将以下表3中示出的材料溶解于甲基乙基酮中。将相对于以下表3中示出的固成分的总量为5质量％的作为固化促进剂的1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol 1B2MZ，由SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)添加至溶液中。此外，添加甲基乙基酮以将以下表3中示出的固成分的浓度调整至27质量％。由此，获得“涂布液1”。涂布液1的固成分中的氧化乙烯的量为0质量％和其中CF2的量为26.7质量％。
[表3]    表3
<4-2.涂布液2-33的制备>
除了将涂布液材料及其配混量如表4-1至表4-4所示变更以外，以与涂布液1相同的方式制备涂布液2-33。应当注意的是，表4-1至表4-4中所示的“含氟树脂原料”“含有氧化烯的树脂原料(不含有EO)”“含有氧化乙烯的树脂原料”以及“不含有氧化烯的树脂原料”的项目中所示的符号各自表示以下表5-1至表5-4任意之一所示的材料。
[表4]    表4-1
[表5]    表4-2
[表6]    表4-3
[表7]    表4-4
涂布液31 涂布液32 涂布液33
含氟树脂原料 C C C
分子量 1,000 1,000 1,000
摩尔数(mmol) 21.4 21.4 21.4
使用量(g) 21.40 21.40 21.40
含有氧化烯的树脂原料(不含有EO) H G H
分子量 202.25 850 202
摩尔数(mmol) 25.68 6.30 8.90
使用量(g) 5.19378 5.36 1.80
含有氧化乙烯的树脂原料 - O O
分子量 - 1,098 1,098
摩尔数(mmol) - 19.38 16.78
使用量(g) - 21.28 18.42
离子导电剂的种类 a a a
使用量(g) 0.53 0.96 0.83
EO比率(重量) 0 40 40
CF2比率(重量) 86.8 48.0 55.4
[表8]    表5-1
符号 含氟树脂原料
A 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9-十六氟-1,10-癸二醇
B 2,2,3,3-四氟-1,4-丁二醇
C 全氟聚醚二醇
[表9]    表5-2
符号 含有氧化烯的树脂原料(不含有EO)
G 十丁二醇二缩水甘油醚
H 丁二醇二缩水甘油醚
I 十一丙二醇二缩水甘油醚
J 丙二醇二缩水甘油醚
[表10]    表5-3
符号 含有氧化乙烯的树脂原料
K 乙二醇二缩水甘油醚
M 四甘醇二缩水甘油醚
N 九甘醇二缩水甘油醚
O 二十三甘醇二缩水甘油醚
[表11]    表5-4
符号 不含有氧化烯的树脂原料
L 1,10-癸二醇
<4-3.涂布液34的制备>
将16.4g(16.4mmol)作为含氟树脂原料的全氟聚醚二醇(商品名：Fuluorolink D10H，由Solvay Solexis制造)(质量平均分子量为1,000)，4.25g(5.00mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的聚四亚甲基二醇(商品名：PTMG850，由Mitsubishi Chemical Corporation制造)(质量平均分子量为850)，24.71g聚合MDI(商品名：MILLIONATE MR-200，由Nippon PolyurethaneIndustry Co.,Ltd.制造)，和0.49g具有反应性官能团的离子导电剂溶解于甲基乙基酮中，然后将溶液的固成分调整为35质量％。
由此，获得涂布液34。涂布液34的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为71.58质量％。
<4-4.涂布液35-涂布液39的制备>
除了将涂布液材料及其配混量如表6中所示变更以外，以与涂布液34相同的方式各自制备涂布液35-涂布液39。应当注意的是，表6中“含有氧化烯的树脂原料(不含有EO)”、“含有氧化乙烯的树脂原料”和“不含有氧化烯的树脂原料”的项目中所示的“符号”各自表示以下表7-1至表7-3的任意之一所示的材料。此外，表6中，“含氟树脂原料”的项目中所示的“符号”表示以上表5-1中所示的材料。
[表12]    表6
[表13]    表7-1
符号 含有氧化烯的树脂原料(不含有氧化乙烯)
P 聚四亚甲基二醇(PTMG850)
Q 聚四亚甲基二醇(PTMG650)
R 聚丙二醇
[表14]    表7-2
符号 含有氧化乙烯的树脂原料
S 聚乙二醇
[表15]    表7-3
符号 不含有氧化烯的树脂原料
W 聚合MDI(MILLIONATE MR-200)
(实施例1)
<1.导电性辊1的制作>
弹性辊1在其长度方向定义为垂直方向的情况下通过包括将辊浸渍于涂布液1中的浸渍法用该涂布液涂布。浸渍时间设定为9秒，起始提起速度设定为20mm/s，最终提起速度设定为2mm/s，并且在起始与最终速度之间速度随时间线性变化。所得涂布物在23℃下风干30分钟。接着，该涂布物用设定为90℃的热风循环干燥机干燥1小时。此外，该涂布物用设定为160℃的热风循环干燥机干燥3小时。由此，在弹性辊的外周面上形成导电层。结果，获得在其中央部具有8.5mm直径的“导电性辊1”。
<2.特性评价>
然后，将导电性辊1进行以下评价试验。表8-1示出评价结果。应当注意的是，表8-1中的TFSI表示三氟甲烷磺酰亚胺。
(评价1：导电层的电阻率的测量)
导电层的电阻率根据四探针法通过进行交流阻抗测量来计算。在50mV的电压振幅下、1Hz-1MHz的频率范围内进行测量。应当注意的是，当后述实施例和比较例的任意之一中的导电性辊具有多层导电层时，剥离设置在根据本发明的导电层外周的导电层，然后测量根据本发明的导电层的电阻值。
在各L/L(具有15℃的温度和10％的相对湿度)环境下和H/H(具有30℃的温度和80％的相对湿度)环境下测量电阻率。此外，为了确认环境变化的影响，求得在L/L环境下的电阻率R1与在H/H环境下的电阻率R2的比(R1/R2)的对数，并且定义为“环境变化位数”。应当注意的是，本实施例中，评价前将导电性辊1在各环境下放置48小时以上。
(评价2：渗出试验)
然后，进行用于确认当长时间使用导电性辊时渗出的有无的如下所述的渗出试验。
用电子照相激光打印机(商品名：HP Color Laserjet Enterprise CP4525dn，由Hewlett-Packard Company制造)用处理盒进行渗出试验。分解处理盒，然后将导电性辊1作为充电辊安装。处理盒在具有40℃的温度和95％的相对湿度的环境下以其中使充电辊与感光鼓抵接的状态放置2天。其后，用光学显微镜(倍率：10)观察感光鼓的表面，观察从充电辊渗出的物质的附着的有无和感光鼓的表面的裂纹的有无，并且基于以下标准进行评价。
A：在感光鼓抵接部的表面没有观察到任何渗出物的附着。
B：在感光鼓抵接部的表面的一部分观察到轻微的渗出物的附着。
C：在感光鼓抵接部的整个表面观察到轻微的渗出物的附着。
D：在感光鼓抵接部的表面观察到渗出物的附着并观察到裂纹的发生。
<3.图像评价>
导电性辊作为充电辊进行以下各评价试验。表8-1示出评价结果。
(评价3：针孔泄漏试验)
为了确认当导电性辊在高温高湿下使用时对针孔泄漏的抑制效果进行如下所述的评价。
首先，将导电性辊在H/H环境下放置48小时以上。接着，准备作为电子照相设备的电子照相激光打印机(商品名：HP Color Laserjet EnterpriseCP4525dn，由Hewlett-Packard Company制造)并且在输出张数方面改造为每分钟输出50张A4尺寸的纸。即，将输出A4尺寸的纸的速度设定为300mm/sec。应当注意的是，将图像分辨率设定为1,200dpi。
接着，从电子照相设备的处理盒中取出感光鼓，然后仅将感光鼓表面的感光层沿垂直于表面的方向穿孔为具有0.3mm直径的针孔。
将导电性辊用作充电辊并且将具有针孔的感光鼓安装至电子照相设备的处理盒。此外，准备外部电源(商品名：Trek 615-3，由Trek制造)，然后通过将-1,500V的直流电压施加至充电辊进行图像评价。图像评价全部在H/H环境下进行，并且通过输出5张半色调图像(沿与感光构件的旋转方向垂直的方向画各自具有1点的宽度、2点的间隔的横线的图像)而进行。此时，将从感光鼓上针孔的位置沿与图像输出方向平行的线的图像浓度显著不同于该线周围的情况判断为发生所谓“针孔泄漏”的图像不良的情况。所得图像通过以下标准来评价。
A：在5张图像中均未观察到针孔泄漏.
B：在5张图像中均观察到1-3个针孔泄漏。
C：与感光鼓的周期同步在5张图像中均发生针孔泄漏。
(评价4：横条纹状图像缺陷的评价)
为了确认当导电性辊1长时间使用时电阻值的变动的抑制效果和在低温低湿环境下电阻值的降低效果，进行如下所述的评价。
(1)直流电流的通电处理
观察当直流电流通电流过导电性辊1时电阻的变动。使用各图4A和4B中所示的夹具评价。描述包括使用各图4A和4B中所示的夹具的评价方法。各图4A和4B中，将载荷(一侧500gf)施加至导电性辊40的导电性支承体11的两端的每一端，从而使导电性辊40与具有24mm直径的圆柱状金属42抵接，由此使直流电流流过辊，接着测量由于直流电的流通电引起的其电阻值的变化。图4A中，附图标记43a和43b各自表示固定至载重(deadweight)的轴承，并且圆柱状金属42位于导电性辊的垂直下方使得与导电性辊平行的位置。
将作为被测对象的导电性辊在L/L环境下放置48小时。然后，在L/L环境下，通过驱动装置(未示出)使圆柱状金属42以与使用状态的感光鼓相同的旋转速度(30rpm)旋转的同时，如图4B中所示使导电性辊40按压轴承43a和43b。然后，通过电源44使导电性辊通电200μA的直流电流30分钟。其后，用导电性辊形成电子照相图像。
(2)图像评价
准备改造为以高速度(具体地，50张/分钟)输出A4-尺寸纸的电子照相激光打印机(商品名：Laserjet CP4525dn，由Hewlett-Packard Company制造)作为电子照相设备。此时，将输出记录介质的速度设定为300mm/sec并且将图像分辨率设定为1,200dpi。将导电性辊作为充电辊安装至电子照相设备的盒中，然后进行图像评价。整个图像评价在L/L环境下进行，并且通过输出半色调图像(其中沿与感光鼓的旋转方向垂直的方向画各自具有具有1点的宽度、2点的间隔的横线的图像)而进行。目视观察所得图像并且通过以下标准评价。
A：不存在横条纹状图像。
B：在图像的一部分观察到轻微的横条纹状白线。
C：在图像的整个表面观察到轻微的横条纹状白线。
D：观察到重度的横条纹状白线并且是明显的。
(评价5：辊表面的污染的评价)
为了确认当长时间使用导电性辊时对表面污染的抑制效果，进行以下评价。
通过将导电性辊安装至电子照相设备进行图像评价。准备改造为以高速度(具体地，50张/分钟)输出A4-尺寸纸的电子照相激光打印机(商品名：HPColor Laserjet Enterprise CP4525dn，由Hewlett-Packard Company制造)作为电子照相设备。此时，将输出记录介质的速度设定为300mm/sec并且将图像分辨率设定为1,200dpi。将导电性辊作为充电辊安装至电子照相设备的处理盒中，然后进行图像评价。
用电子照相设备在具有23℃的温度和50％的相对湿度的环境下进行耐久试验。耐久试验中，通过重复以下间歇图像形成操作输出40,000张电子照相图像。输出2张图像，输出后感光鼓的旋转完全停止约3秒，并且重新开始图像输出。此时输出的图像为打印具有4点尺寸的字母文字“E”使得具有相对于A4尺寸纸的面积为4％覆盖率的图像。
耐久试验后，将处理盒分解，然后取出导电性辊并且在L/L环境下放置48小时以上。然后，将导电性辊作为充电辊再一次安装至处理盒，然后进行图像评价。整个图像评价在L/L环境下进行，并且通过输出半色调图像(其中沿与感光鼓的旋转方向垂直的方向画各自具有具有1点的宽度、2点的间隔的横线的图像)而进行。关于图像，通过以下标准评价由异物的附着导致的条纹状图像或斑点状图像。
A：未观察到条纹状图像或斑点状图像。
B：在纸的各两端具有2cm的宽度的区域中可观察到条纹或黑斑点。
C：在纸的各两端具有大于2cm且直到5cm的宽度区域中可观察到条纹或黑斑点。
D：在整个纸表面可观察到条纹或黑斑点。
(评价6：图像缺陷的消失需要的放电电流量的测量)
为了确认当将导电性辊用于AC/DC充电系统时在高温高湿环境下对放电电流量的抑制效果，进行如下所述的评价。
准备基于AC/DC充电系统的电子照相激光打印机(商品名：Laserjet4515n，由Hewlett-Packard Company制造)作为电子照相设备。应当注意的是，激光打印机输出记录介质的速度为370mm/sec并且其图像分辨率为1,200dpi。另外，用比保持构件长3.5mm的改造保持构件代替电子照相设备的处理盒中的充电辊保持构件，使得可安装具有8.5mm外径的导电性辊。
放电电流量的测量中，改造激光打印机，测量从感光鼓流向地面的接地电流，并且由接地电流计算放电电流量。上述方法如下所述。首先，阻断从感光鼓至激光打印机主体的导通，用导线串联连接感光鼓和激光打印机外部的金属薄膜电阻器(1kΩ)，并且金属薄膜电阻器与激光打印机的地面连接。然后，DC电压和AC电压在重叠的同时施加至导电性辊，并且将能够用数字万用表(商品名：FLUKE 87V，由FLUKE制造)测量的金属薄膜电阻器两端的电压波形的真实有效值定义为接地电流量。
当接地电流量相对于AC电压(Vpp)作图时，在低Vpp下AC电流流过作为充电辊与感光鼓之间的接触部的辊隙部，因此，接地电流量线性增大。当Vpp增大并且通过AC电压组分导致放电时，以放电电流与其叠加的状态测量接地电流。因此，接地电流的图(plot)从低Vpp区域的直线图随放电电流的量增大。即，可通过从接地电流的图减去通过将低Vpp区域的图的图表(graph)朝向高Vpp延长获得的直线，将放电电流量相对于Vpp作图。
首先，将导电性辊在H/H环境下放置48小时以上。将导电性辊作为充电辊安装至电子照相设备用处理盒。将处理盒安装至电子照相设备，然后形成电子照相图像。首先，通过在H/H环境下将-600V的DC电压和900Vpp的AC电压(具有2,931Hz的频率)施加至充电辊来输出全白图像，然后确认斑点状黑点的有无。然后，当斑点状黑点发生时，通过将AC电压增加10V再一次输出全白图像，然后，同样确认斑点状黑点的有无。重复上述操作直到获得其中不发生斑点状黑点的电子照相图像。然后，将当获得其中观察不到斑点状黑点发生的电子照相图像时施加的AC电压定义为图像缺陷消失电压。此外，将在施加图像缺陷消失电压的条件下从接地电流计算的放电电流量定义为图像缺陷消失放电电流量。
(实施例2)
除了使用涂布液2代替涂布液1，以与实施例1相同的方式制作导电性辊2，然后作为充电辊评价该辊。表8-1示出评价结果。
(实施例3和实施例4)
除了使用涂布液2并且变更离子导电层的厚度以外，以与实施例2相同的方式制作导电性辊3或4，然后作为充电辊评价该辊。表8-1示出评价结果。
(实施例5)
除了将作为“捏合橡胶组合物”的原料的炭黑的使用量变更为50质量份以外，以与实施例2相同的方式制作导电性辊5，然后作为充电辊评价该辊。表8-1示出评价结果。
(实施例6)
除了将作为“捏合橡胶组合物”的原料的炭黑的使用量变更为20质量份以外，以与实施例2相同的方式制作导电性辊6，然后作为充电辊评价该辊。表8-1示出评价结果。
(实施例7-37)
除了分别使用涂布液3-涂布液33代替涂布液1以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊7-37，然后作为充电辊评价该辊。表8-1至表8-4示出评价结果。应当注意的是，表8-1中的TFSI表示三氟甲烷磺酰亚胺。
(实施例38-43)
除了将涂布液34-涂布液39各自用作离子导电层的原料以外，以与实施例1相同的方式各自制作导电性辊38-43，然后作为充电辊评价该辊。表8-4和表8-5示出评价结果。
[表20]    表8-5
(实施例44)
除了：使用0.35g离子导电剂h；和使用8.7g(8.67mmol)含氟树脂C以外，以与涂布液34相同的方式获得涂布液40。涂布液40的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为53.35质量％。除了将涂布液40用作离子导电层的原料以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊44，然后然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。应当注意的是，表12-1中的MBI表示1-丁基-3-甲基咪唑鎓离子。
(实施例45)
将0.27g离子导电剂、8.35g(21.4mmol)作为含氟树脂原料的全氟辛二酸(由DAIKIN INDUSTRIES,LTD.制造)(质量平均分子量为390)和10.64g(25.68mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的1,4-丁二醇二缩水甘油醚(由Sigma-Aldrich制造)(质量平均分子量为202)溶解于甲苯中。将相对于固成分的总量为5质量％的1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol 1B2MZ，由SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)作为固化促进剂添加至溶液中。此外，添加甲苯以将固成分的浓度调整至27质量％。由此，获得涂布液41。涂布液41的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为46.5质量％。
除了将涂布液41用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊45，然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。
(实施例46)
将0.30g作为具有反应性官能团的离子导电剂的离子导电剂，10.64g(25.68mmol)作为含氟树脂原料的1,6-双(2’,3’-环氧丙基)-全氟-正己烷(由DAIKIN INDUSTRIES,LTD.制造)(质量平均分子量为414)，4.37g(21.4mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的1,4-丁二醇双(3-氨基丙基)醚(质量平均分子量为204)，和作为固化促进剂的1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol1B2MZ，由SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)溶解于甲苯，然后通过添加甲苯将溶液的固成分调整至27质量％。由此，获得涂布液42。涂布液42的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为51.5质量％。
除了将涂布液42用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊46，然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。
(实施例47)
将0.37g作为具有反应性官能团的离子导电剂的离子导电剂，0.64g(25.68mmol)作为含氟树脂原料的1,6-双(2’,3’-环氧丙基)-全氟-正己烷(由DAIKIN INDUSTRIES,LTD.制造)(质量平均分子量为414)，和7.96g(21.4mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的具有氧化乙烯的硫醇(商品名：EGMP-4，由SC Organic Chemical Co.,Ltd.制造)(质量平均分子量为372)溶解于甲基乙基酮中。将相对于固成分的总量为5质量％的固化促进剂1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol1B2MZ，由SHIKOKU CHEMICALSCORPORATION制造)添加至溶液中。此外，添加甲基乙基酮以将固成分的浓度调整至27质量％。由此，获得涂布液43。涂布液43的固成分中氧化乙烯的量为20质量％并且其中CF2的量为40.6质量％。除了将涂布液43用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊47，然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。
(实施例48)
除了使用0.63g离子导电剂b以外，以与涂布液2相同的方式制作涂布液44。涂布液44的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为26.5质量％。除了将涂布液44用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊48，然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。
(实施例49)
除了使用0.70g离子导电剂b以外，以与涂布液16相同的方式制作涂布液45。涂布液44的固成分中氧化乙烯的量为40质量％并且其中CF2的量为23.8质量％。除了将涂布液45用作离子导电层的原料以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊49，然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。
(实施例50)
除了使用0.63g离子导电剂c以外，以与涂布液2相同的方式制作涂布液46。涂布液46的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为26.5质量％。除了将涂布液46用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊50，然后作为充电辊评价该辊。表12-1示出评价结果。
(实施例51)
除了使用0.70g离子导电剂c以外，以与涂布液16相同的方式制作涂布液47。涂布液47的固成分中氧化乙烯的量为40质量％并且其中CF2的量为23.8质量％。除了将涂布液47用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊51，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例52)
除了使用0.63g离子导电剂d以外，以与涂布液2相同的方式制作涂布液48。涂布液48的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为26.5质量％。除了将涂布液48用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊52，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。应当注意的是，表12-2中的NFSI表示九氟丁烷磺酰亚胺。
(实施例53)
除了使用0.70g离子导电剂d以外，以与涂布液16相同的方式制作涂布液49。涂布液49的固成分中氧化乙烯的量为40质量％并且其中CF2的量为23.8质量％。除了将涂布液49用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊53，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例54)
除了使用0.63g离子导电剂f以外，以与涂布液2相同的方式制作涂布液50。涂布液50的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为26.5质量％。除了将涂布液50用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊54，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例55)
除了使用0.70g离子导电剂f以外，以与涂布液16相同的方式制作涂布液51。涂布液51的固成分中氧化乙烯的量为40质量％并且其中CF2的量为23.8质量％。除了将涂布液51用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊55，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例56)
除了使用0.63g离子导电剂g以外，以与涂布液2相同的方式制作涂布液52。涂布液52的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为26.5质量％。除了将涂布液52用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊56，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例57)
除了使用0.70g离子导电剂g以外，以与涂布液16相同的方式制作涂布液53。涂布液53的固成分中氧化乙烯的量为40质量％并且其中CF2的量为23.8质量％。除了将涂布液53用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊57，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例58)
将1.11g离子导电剂e，48.15g(48.2mmol)作为含氟树脂原料的表5-1中的C(质量平均分子量为1,000)，2.9g(21.4mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的聚氧丙烯聚甘油醚(商品名：SC-P750，由SAKAMOTO YAKUHIN KOGYO CO.LTD.制造)(质量平均分子量为750)，和4.7g(21.4mmol)作为固化剂的苯均四酸二酐(质量平均分子量为218.12)溶解于甲基乙基酮中，然后将溶液的固成分调整至27质量％。由此，获得涂布液54。涂布液54的固成分中氧化乙烯的量为20质量％并且其中CF2的量为46.6质量％。
除了将涂布液54用于离子导电层的形成以外，以与实施例1相同的方式制作本实施例的导电性辊58，然后作为充电辊评价该辊。表12-2示出评价结果。
(实施例59)
本实施例涉及如图1C中所示其中在芯轴的外周上依次设置弹性层、中间层(本发明导电层)和表面层(保护层)的导电性构件。在以与实施例2相同的方式制作的导电性辊的外周面上如下所述制作保护层。
将甲基异丁基酮添加至己内酯改性的丙烯酸类多元醇溶液中，然后将固成分调整至10质量％。通过使用555.6质量份(100质量份固成分)该溶液和以下表9中示出的材料制备混合溶液。此时，添加封端HDI和封端IPDI的混合物使得比例"NCO/OH"为1.0。
[表21]    表9
然后，将210g混合溶液和200g作为介质的各自具有0.8mm的平均粒径的玻璃珠混合于450-mL玻璃瓶中，然后用油漆搅拌器分散机分散24小时。分散后，将5.44质量份(相对于100质量份丙烯酸类多元醇相当于20质量份的量)作为树脂颗粒的交联型丙烯酸类颗粒“MR50G”(商品名，由Soken Chemical&Engineering Co.,Ltd.制造)添加至所得物中，接着另外分散30分钟。由此，获得形成表面层用涂料。
通过与实施例1相同的浸渍法将以与实施例2相同的方式制作的导电性辊用涂料进行浸渍涂布。所得涂布产物在常温下风干30分钟以上。然后，所得物用设定为90℃的热风循环干燥机干燥1小时。此外，所得物用设定为160℃的热风循环干燥机干燥1小时。由此，在导电层上形成表面层。如上所述制作导电性辊59，然后作为充电辊评价。表12-2示出评价结果。
(实施例60)
在将捏合橡胶组合物的原料的种类和使用量变更为以下表10示出的这些的同时制备捏合橡胶组合物。用开炼辊混合177质量份捏合橡胶组合物和以下表11中示出种类的各材料。此外，将涂布液2用作导电层的原料。除了上述以外，在以与实施例1的那些相同的条件下制作导电性辊60，然后作为充电辊评价。表12-2示出评价结果。
[表22]    表10
[表23]    表11
(实施例61和实施例62)
除了通过使用涂布液2变更离子导电层的厚度以外，以与实施例60相同的方式各自制作导电性辊61和62，然后作为充电辊评价该辊。表12-3示出评价结果。
(实施例63)
除了将涂布液16用作离子导电层的原料以外，以与实施例60相同的方式制作导电性辊63，然后作为充电辊评价该辊。表12-3示出评价结果。
(实施例64)
除了使用表氯醇橡胶(商品名：Epichlomer ON-105，由DAISO CO.,LTD.制造)代替作为捏合橡胶组合物的原料的表氯醇橡胶(商品名：EpichlomerCG-102，由DAISO CO.,LTD.制作)以外，以与实施例60相同的方式制作导电性辊64，然后作为充电辊评价该辊。表12-3示出评价结果。
(实施例65)
本实施例涉及图1A中示出的其中在芯轴的外周设置本发明的导电层的导电性构件。
模具中设置的导电性芯轴(芯棒)为通过用镍电镀由SUS制成的芯棒，然后向芯棒涂布并且焙烧粘合剂而获得的制品。
将63.45g具有反应性官能团的离子导电剂，98.9g(214mmol)作为含氟树脂原料的2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9-十六氟-1,10-癸二醇(由Sigma-Aldrich制造)(质量平均分子量为462)，和218.3g(256.8mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的十丁二醇二缩水甘油醚(质量平均分子量为850)混合。将相对于各组分的总量为5质量％的1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol 1B2MZ，由SHIKOKUCHEMICALS CORPORATION制造)作为固化促进剂添加至混合物中。由此，制备涂布液55(模具成型用混合物)。涂布液1的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为26.7质量％。
将适量的涂布液55注入模具内形成的模腔中。随后，将模具在80℃下加热1小时并且在160℃下加热3小时，从而使液体硫化固化。冷却后，从模具中取出所得物。由此，获得表面涂布有导电层的芯棒。其后，切断并除去导电层的端部使得导电层的长度变为228mm。如上所述制作导电性辊65，然后作为充电辊评价。表12-3示出评价结果。
(比较例1)
将0.29g作为具有反应性官能团的离子导电剂的离子导电剂，10.64g(25.68mmol)作为含氟树脂原料的1,6-双(2’,3’-环氧丙基)-全氟正己烷(由DAIKIN INDUSTRIES,LTD.制造)(质量平均分子量为414)，和3.73g(21.4mmol)1,10-癸二醇(质量平均分子量为850)溶解于甲基乙基酮中。将相对于固成分的总量为5质量％的1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol1B2MZ，由SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)作为固化促进剂添加至溶液中。此外，将甲基乙基酮添加至溶液中以将固成分的浓度调整至27质量％。由此，制备涂布液56。涂布液56的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为52.6质量％。
除了将涂布液56用作离子导电层的原料以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊C1，然后评价该辊。表12-3示出评价结果。
(比较例2)
将0.62g作为离子导电剂的四乙基氯化铵，11.87g(25.68mmol)作为含氟树脂原料的2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9-十六氟-1,10-癸二醇(由Sigma-Aldrich制造)(质量平均分子量为462)，和20.54g(21.4mmol)作为含有氧化烯的树脂原料的十一丙二醇二缩水甘油醚(质量平均分子量为960)溶解于甲基乙基酮中。将相对于固成分的总量为5质量％的1-苄基-2-甲基咪唑(商品名：Curezol1B2MZ，由SHIKOKU CHEMICALS CORPORATION制造)作为固化促进剂添加至溶液中。此外，将甲基乙基酮添加至溶液中以将固成分的浓度调整至27质量％。由此，制备涂布液57。涂布液57的固成分中氧化乙烯的量为0质量％并且其中CF2的量为31.1质量％。
除了将涂布液57用作离子导电层的原料以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊C2，然后评价该辊。表12-3示出评价结果。
(比较例3)
将0.39g作为具有反应性官能团的离子导电剂的离子导电剂，9.89g作为含氟树脂原料的聚偏二氟乙烯(商品名：KUREHA KF POLYMER，由KUREHA CORPORATION制造)，和3.73g(21.4mmol)九甘醇二缩水甘油醚(质量平均分子量为482)溶解于二甲基甲酰胺中，然后将溶液的固成分调整至27质量％。由此，制备涂布液58。涂布液58的固成分中氧化乙烯的量为40质量％。
除了将涂布液58用作离子导电层的原料以外，以与实施例1相同的方式制作导电性辊C3，然后作为充电辊评价该辊。表12-3示出评价结果。
(实施例66)
<1.显影辊的制作>
使用通过用镍电镀由SUS制成的芯棒，然后向芯棒涂布并且焙烧粘合剂而获得的制品作为导电性芯轴(芯棒)。将芯棒配置在模具中，然后将以下表13中示出种类和量的各材料在设备中混合。其后，将混合物注入预热至120℃的模具中形成的模腔中，从而提供芯棒的外周部涂布有橡胶组合物的未硫化橡胶辊。随后，将模具在120℃下加热，从而使未硫化橡胶辊进行硫化固化。将所得物冷却，然后从模具中取出。由此，获得具有12mm直径的“由硅橡胶制成的硫化橡胶辊”。其后，切断并除去弹性层的端部使得弹性层的长度变为228mm。由此，获得“弹性辊66”。
[表27]    表13
通过与实施例1相同的浸渍法用涂布液2使弹性辊进行浸渍涂布。将所得涂布物在常温下风干30分钟以上。然后，该涂布物用设定为90℃的热风循环干燥机干燥1小时。此外，该涂布物用设定为160℃的热风循环干燥机干燥3小时，从而在弹性层上形成导电层。由此，获得导电性辊66。
<2.特性评价>
通过与充电辊的特性评价方法相同的方法进行导电层和显影辊的电阻率的测量，并且进行渗出评价。表14示出评价结果。
<3.图像评价>
通过以下方法进行根据本发明的显影辊的图像评价。表14示出评价结果。
(评价7：低温低湿环境下的起雾评价)
将导电性辊66作为显影辊安装至彩色激光打印机(商品名：Color LaserJetCP2025dn，由Hewlett-Packard Japan,Ltd.制造)用处理盒上。将安装至处理盒的品红色调色剂用作调色剂而不处理。将已安装至显影辊的处理盒在L/L环境下放置48小时。其后，将处理盒安装至已在与处理盒相同的环境下放置的彩色激光打印机。在该环境下输出6,000张各自具有4％的打印率的图像，然后在1张光泽纸上输出实心白色图像。将在16点(通过将光泽纸沿其纵向均等分割为4部分并且沿其横向均等分割为4部分获得的16个正方形的各中心点)处测量的输出的实心白色图像的反射浓度的平均值定义为Ds(％)，将输出实心白色图像前在16个点处测量的光泽纸的反射浓度的平均值定义为Dr(％)，并且将Ds-Dr定义为“起雾量”。应当注意的是，用反射浓度计(商品名：WhitePhotometer TC-6DS/A，由Tokyo Denshoku CO.,LTD.制造)测量反射浓度。如下所述评价起雾。
A：起雾量小于0.5％。
B：起雾量为0.5％以上且小于2％。
C：起雾量为2％以上且小于5％。
D：起雾量为5％以上。
(评价8：高温高湿环境下的泄漏试验)
用彩色激光打印机(商品名：Color LaserJet CP2025dn，由Hewlett-PackardJapan,Ltd.制造)和彩色激光打印机用处理盒的改造制品进行泄漏试验。用由具有100μm的厚度的SUS304制成的刮板代替处理盒的显影刮板28，并且将安装至处理盒的品红色调色剂用作调色剂29而不处理。
然后，将已作为显影辊安装导电性辊66的处理盒在H/H环境下放置48小时。其后，将处理盒安装至已在与处理盒相同的环境下放置的彩色激光打印机。该环境中，将显影刮板偏压设定为比显影辊偏压低300V的电压，然后进行如下所述的图像评价。
首先，输出起始半色调图像。其后，连续输出20,000张各自具有4％打印率的图像，然后输出耐久后的半色调图像。通过以下方法对各半色调图像进行泄漏试验。目视判断半色调图像上横条纹的有无，然后用反射浓度计(商品名：GreatagMacbeth RD918，由GreatagMacbeth制造)求得横条纹部与正常部之间的差，接着通过以下标准评价泄漏。
A：未观察到横条纹。
B：观察到极其轻微的横条纹但浓度差小于0.05。
C：观察到横条纹，并且浓度差为0.05以上且小于0.1。
D：观察到横条纹，并且浓度差为0.1以上。
(实施例67和68)
除了通过使用涂布液2变更离子导电层的厚度以外，以与实施例66相同的方式制作导电性辊67和68，然后作为显影辊评价该辊。表14示出评价结果。
(实施例69)
除了将涂布液16用作离子导电层的原料以外，以与实施例66相同的方式制作导电性辊69，然后作为显影辊评价该辊。表14示出评价结果。
(实施例70)
除了将作为未硫化橡胶辊的原料的炭黑的使用量变更为45质量份以外，以与实施例66相同的方式制作导电性辊70，然后作为显影辊评价该辊。表14示出评价结果。
(比较例4)
除了将涂布液57用作离子导电层的原料以外，以与实施例66相同的方式制作导电性辊C4，然后作为显影辊评价该辊。表14示出评价结果。
[表28]   表14
(实施例71)
以与实施例66完全相同的方式制作导电性辊71。将导电性辊71作为一次转印辊安装至电子照相激光打印机(商品名：HP Color Laserjet EnterpriseCP4525dn，由Hewlett-Packard Company制造)，然后进行图像输出。
用电子照相设备在具有23℃的温度和50％的相对湿度的环境下进行耐久试验。耐久试验中，通过重复以下间歇图像形成操作输出40,000张电子照相图像。输出2张图像，输出后感光鼓的旋转完全停止约3秒，并且重新开始输出图像。此时输出的图像为打印具有4点尺寸的字母文字“E”使得具有相对于A4尺寸纸的面积为1％覆盖率的图像。
然后，将导电性辊71作为一次转印辊再一次安装至处理盒，然后进行图像评价。整个图像评价在L/L环境下进行，并且通过输出半色调图像(其中沿与感光构件的旋转方向垂直的方向画各自具有具有1点的宽度、2点的间隔的横线的图像)而进行。表15示出评价结果。
[表29]    表15
本申请要求2011年12月26日提交的日本专利申请2011-284453的权益，通过参考将其整体并入本文中。
附图标记说明
11  芯轴
12  弹性层
13  表面层
14  中间层
21  感光鼓
22  充电辊
23  显影辊
24  调色剂供给辊
25  清洁刮板
26  调色剂容器(显影容器)
27  废调色剂容器
28  显影刮板
29  调色剂
210 搅拌叶片
31  感光鼓
32  充电辊
33  显影辊
34  调色剂供给辊
35  清洁刮板
36  调色剂容器(显影容器)
37  废调色剂容器
38  显影刮板
39  调色剂
310 搅拌叶片
311 曝光光
312 一次转印辊
313 张力辊
314 中间转印带驱动辊(二次转印对向辊)
315 中间转印带
316 二次转印辊
317 中间转印带清洁器
318 定影设备
319 转印材料
Y   黄色处理盒或调色剂试剂盒
M   品红色处理盒或调色剂试剂盒
C   青色处理盒或调色剂试剂盒
BK  黑色处理盒或调色剂试剂盒

Claims (10)

1.一种电子照相用导电性构件，其包括：导电性芯轴；和导电层，
其中；
所述导电层包含分子内具有作为离子交换基团的磺基或季铵基团的粘结剂树脂和与所述离子交换基团极性相反的离子；
其中：
所述粘结剂树脂具有选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构以及选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构；和其中：
所述粘结剂树脂具有防止在导电层中出现基于粘结剂树脂的基体-区域结构的分子结构：
[化学式1]
[化学式2]
式(1)-1中，m表示2以上且20以下的整数，式(1)-2中，n表示5以上且50以下的整数，式(2)-1中，p表示1以上且25以下的整数，式(2)-2中，q表示1以上且15以下的整数，和式(2)-3中，r表示1以上且12以下的整数。
2.根据权利要求1所述的导电性构件，其中：
所述粘结剂树脂包含通过将选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构与选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构用包含选自由以下化学式(3)-1至以下化学式(3)-6表示的结构组成的组的至少一种结构的连接基团来连接而获得的结构：
[化学式3]
3.根据权利要求1所述的导电性构件，其中：
所述粘结剂树脂包含通过将选自由化学式(1)-1和化学式(1)-2表示的结构组成的组的任意结构与选自由化学式(2)-1至化学式(2)-3表示的结构组成的组的任意结构用包含选自由以下化学式(4)-1至以下化学式(4)-3表示的结构组成的组的至少任意结构的连接基团来连接而获得的结构：
[化学式4]
式(4)中，A1-A6各自表示二价有机基团和X1-X3各自表示所述离子交换基团。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导电性构件，其中：所述粘结剂树脂的分子末端包含选自由以下化学式(5)-1至以下化学式(5)-5表示的结构组成的组的至少一种结构：
[化学式5]
式(5)中，A7-A11各自表示二价有机基团和X4-X8各自表示所述离子交换基团。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导电性构件，其中：
所述粘结剂树脂至少具有由化学式(2)-1表示的结构；和
所述粘结剂树脂中所述由化学式(2)-1表示的结构的含量为30质量％以下。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导电性构件，其中所述粘结剂树脂至少具有由化学式(2)-2或化学式(2)-3表示的结构。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导电性构件，其中所述离子交换基团包括季铵基团和所述极性相反的离子包括磺酰亚胺离子。
8.根据权利要求1-7任一项所述的导电性构件，其中：所述粘结剂树脂包含通过将由化学式(1)-1表示的结构与由化学式(2)-3表示的结构用包含选自由以下化学式(3)-1至以下化学式(3)-4表示的结构组成的组的任意结构的连接基团来连接而获得的结构。
9.一种处理盒，其包括根据权利要求1-8任一项所述的导电性构件，其中所述处理盒可拆卸地安装至电子照相设备的主体。
10.一种电子照相设备，其包括根据权利要求1-8任一项所述的导电性构件。
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