CN104010499A - 包含杀真菌活性成分的微胶囊 - Google Patents

包含杀真菌活性成分的微胶囊 Download PDF

Info

Publication number
CN104010499A
CN104010499A CN201280064451.0A CN201280064451A CN104010499A CN 104010499 A CN104010499 A CN 104010499A CN 201280064451 A CN201280064451 A CN 201280064451A CN 104010499 A CN104010499 A CN 104010499A
Authority
CN
China
Prior art keywords
microcapsules
seed
mixed
water
dispersion liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201280064451.0A
Other languages
English (en)
Inventor
田中琢也
植田展仁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Publication of CN104010499A publication Critical patent/CN104010499A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/64—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • A01N43/647—Triazoles; Hydrogenated triazoles
    • A01N43/653—1,2,4-Triazoles; Hydrogenated 1,2,4-triazoles

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Pretreatment Of Seeds And Plants (AREA)

Abstract

本发明提供一种用于控制植物疾病的微胶囊。本发明的微胶囊是其中包含杀真菌活性成分的芯材被包覆在外壳材料内的微胶囊，其中，所述微胶囊满足作为通式的如下条件(1)和(2)：条件(1)：D50/T≤230；条件(2)：(D90-D10)/D50≤2.5。其中，在条件(1)和(2)的通式中，T代表微胶囊的外壳厚度(μm)，D10代表微胶囊的10％累计体积粒径(μm)，D50代表微胶囊的50％累计体积粒径(μm)，以及D90代表微胶囊的90％累计体积粒径(μm)。本发明的微胶囊可承受物理冲击、干燥和稀释，以及适用于使用搅拌型机器的种子处理，通过本发明的微胶囊可更有效地改善控制农作物疾病的耐久性以及对于农作物的安全性。

Description

包含杀真菌活性成分的微胶囊
技术领域
本发明涉及包含杀真菌活性成分的微胶囊。
背景技术
迄今为止，各种包含杀真菌活性成分的植物疾病控制剂已被知晓，并且作为植物疾病控制剂的包含杀真菌活性成分的微胶囊已在专利文献1和2中被知晓。
在先文献
专利文献
专利文献1：JP-A-2005-170956
专利文献2：JP-A-2007-186497
发明内容
本发明所要解决的问题
本发明人研究发现了一种用于有效控制农作物疾病的方法以及试图制造一种包含杀真菌活性成分的微胶囊以附着于农作物的种子上。
例如，已知使用搅拌型机器的方法作为将杀虫活性成分附着于农作物种子上的方法。该方法是有用的，这是因为大量的种子可用少量的杀虫活性成分处理，但该方法存在如下问题：当试图通过使用搅拌型机器制造附着微胶囊的种子时，不能获得充分附着保持其形状的微胶囊的种子，这是因为搅拌下的种子与容器壁或其他种子发生碰撞使得物理冲击被施加于种子上以及因为干燥负荷(drying laod)也被施加。
用于解决问题的方法
作为考虑到这种状况的研究结果，本发明人发现满足一定条件的微胶囊容许来自搅拌型机器的物理冲击，以及干燥负荷，使得通过使用搅拌型机器可有效地附着于种子上，由此完成了本发明。下面将对本发明进行说明。
[1]其中包含杀真菌活性成分的芯材被包覆在外壳材料内的微胶囊，其中微胶囊满足如下条件(1)和(2)：
条件(1)：D50/T≤230
条件(2)：(D90-D10)/D50≤2.5
其中，在条件(1)和(2)的通式中，T代表微胶囊的外壳厚度(μm)，D10代表微胶囊的10％累计体积粒径(μm)，D50代表微胶囊的50％累计体积粒径(μm)，以及D90代表微胶囊的90％累计体积粒径(μm)。
[2]如上述[1]所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分为唑类化合物。
[3]如上述[1]所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分为戊唑醇。
[4]如上述[1]至[3]中任一项所述的微胶囊，其中所述外壳材料由聚氨酯树脂和/或聚脲树脂构成。
[5]如上述[1]至[4]中任一项所述的微胶囊，其中所述芯材包含疏水液体。
[6]如上述[5]所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分被溶解于所述疏水液体中。
[7]如上述[5]所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分被分散在所述疏水液体中。
[8]如上述[1]至[7]所述的微胶囊，其中所述条件(2)为(D90-D10)/D50≤2.1。
[9]一种水性悬浮组合物，其中如上述[1]至[8]中任一项所述的微胶囊被悬浮在水中。
[10]一种用于控制植物疾病的方法，包括将如上述[1]至[8]中任一项所述的微胶囊施用于植物上或植物生长的土壤上。
[11]一种用于控制植物疾病的方法，包括使用如上述[1]至[8]中任一项所述的微胶囊处理植物的种子。
[12]一种其上附有如上述[1]至[8]中任一项所述的微胶囊的种子。
[13]一种用于控制植物疾病的方法，包括在播种之前，将如上述[1]至[8]中任一项所述的微胶囊附着于植物的种子上的步骤。
[14]一种用于制造附有微胶囊的种子的方法，包括使用如上述[1]至[8]中任一项所述的微胶囊处理种子的步骤。
本发明的效果
本发明的微胶囊是用于种子处理的合适剂型，这是因为其可通过使用搅拌型机器被制造成有效地附着于农作物的种子上并保持在其内。进一步地，当本发明的水性悬浮组合物用水稀释时其可容许稀释。通过培养其上附有并保持本发明的微胶囊的农作物种子，农作物的疾病可被控制较长时间而不使农作物产生明显的植物毒性。
具体实施方式
本发明的微胶囊包括外壳材料和芯材并且该外壳材料包覆芯材。
芯材包含杀真菌活性成分。杀真菌活性成分的例子包括但不限于苯并咪唑化合物例如苯菌灵、多菌灵、噻苯咪唑和甲基硫菌灵；氨基甲酸苯酯化合物例如乙霉威；二甲酰亚胺化合物例如腐霉利、异菌脲和乙烯菌核利；唑类化合物例如烯唑醇、噻菌灵、氟环唑、戊唑醇、叶菌唑、噁醚唑、环唑醇、氟硅唑和三唑酮；酰基丙氨酸化合物例如甲霜灵；氨甲酰化合物例如呋吡菌胺、灭锈胺、氟酰胺和噻呋酰胺；有机磷化合物例如甲基立枯磷、乙磷铝和定菌磷；苯氨基嘧啶化合物例如嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺；吡咯腈化合物例如咯菌腈和拌种咯；噻唑氨甲酰化合物例如噻唑菌胺；百菌清、代森锰锌、克菌丹、灭菌丹、三环唑、咯喹酮、四氯苯酞、霜脲氰、烯酰吗啉、恶唑菌酮、恶喹酸和其盐、氟啶胺、嘧菌腙、双氯氰菌胺、氯化苯并噻唑酮(chlobenthiazone)、氯苯咪菌酮(isovaledione)、四氯间苯二甲腈、硫代邻苯二甲酰亚胺氧基双酚胂、3-碘代-2-丙炔基-氨基甲酸丁酯，以及它们的混合物。
本发明的微胶囊通常包含1-99重量％、优选2-50重量％的杀真菌活性成分。
本发明的微胶囊满足如下条件(1)和(2)：
条件(1)：D50/T≤230
条件(2)：(D90-D10)/D50≤2.5
其中，在条件(1)和(2)的通式中，T代表微胶囊的外壳厚度(即外壳材料的厚度)(μm)，D10代表微胶囊的10％累计体积粒径(μm)，D50代表微胶囊的50％累计体积粒径(μm)，以及D90代表微胶囊的90％累计体积粒径(μm)。
就条件(2)来说，“(D90-D10)/D50≤2.3”是优选的，以及“(D90-D10)/D50≤2.1”是更优选的。
本发明的微胶囊中的D50/T的下限为约25，以及(D90-D10)/D50的下限为约0.5。
本发明的微胶囊的外壳厚度可由微胶囊中的芯材与外壳材料的体积比率确定并可通过如下通式计算：
T＝(Ww/Wc)×(ρc/ρw)×(DC50/6)
Wc：微胶囊中的芯材的重量(g)
Ww：外壳材料的重量(g)
ρc：芯材的密度(g/cm3)
ρw：外壳材料的密度(g/cm3)
DC50：芯材的50％累计体积粒径(μm)。
本发明的微胶囊中的所有外壳厚度均使用该通式计算。
本发明的微胶囊的外壳厚度通常为0.001-1(μm)。
微胶囊的外壳厚度也可通过如下方式测定：将微胶囊嵌入与微胶囊的外壳材料不相容的树脂中，使用显微镜用薄片切片机制作微胶囊的横截面，然后使用电子显微镜对其进行观察。
在本发明中，10％累计体积粒径、50％累计体积粒径以及90％累计体积粒径是按如下方式确定的值。
首先，颗粒聚集体的整个体积被视为100％。测定聚集体中的每个颗粒的粒径并且按照粒径增加的顺序累计颗粒的体积。相对于整个体积的规定比率(X％)实现时的粒径被定义为X％累计体积粒径。也就是说，按照粒径增加的顺序累计的颗粒的体积达到10％、50％和90％时的颗粒的粒径分别为10％累计体积粒径、50％累计体积粒径和90％累计体积粒径。
本发明中的体积粒径使用激光衍射型粒径分布分析器测定。市售的激光衍射型粒径分布分析器的例子包括Mastersizer2000(Sysmex公司制造)、SALD-2000(Shimadzu公司制造)，以及Microtrac MT3000(Nikkiso有限公司制造)。
本发明的微胶囊通常具有0.1-25μm的10％累计体积粒径、1-50μm的50％累计体积粒径，以及2-100μm的90％累计体积粒径。
当包含于本发明的微胶囊中的杀真菌活性成分为液体时，芯材可仅包含杀真菌活性成分，但其可视需要包含疏水液体。疏水液体依赖于杀真菌活性成分的类型合适地选自于可溶解杀真菌活性成分的那些或者可略微溶解杀真菌活性成分但可分散杀真菌活性成分的那些；其例子包括芳香烃、脂肪烃、醇、酮、酯、醚、酰胺、矿物油，以及植物油。芳香烃的例子包括甲苯、二甲苯、烷基苯、苯基二甲苯基乙烷，以及它们的混合物。市售溶剂通常可用作芳香烃，这种市售溶剂的例子包括Hisol SAS-296(1-苯基-1-二甲苯基乙烷和1-苯基-1-乙基苯基乙烷的混合物，Nippon Oil有限公司制造)、仙人掌溶剂HP-MN(包含80％甲基萘，NikkoPetrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂HP-DMN(包含80％二甲基萘，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂P-100(C9-10烷基苯，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂P-150(烷基苯，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂P-180(甲基萘和二甲基萘的混合物，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂P-200(甲基萘和二甲基萘的混合物，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂P-220(甲基萘和二甲基萘的混合物，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、仙人掌溶剂PAD-1(二甲基单异丙基萘，Nikko Petrochemicals有限公司制造)、Solvesso100(芳香烃，ExxonMobil Chemical公司制造)、Solvesso150(芳香烃，ExxonMobil Chemical公司制造)、Solvesso150ND(芳香烃，ExxonMobilChemical公司制造)、Solvesso200(芳香烃，ExxonMobil Chemical公司制造)、Solvesso200ND(芳香烃，ExxonMobil Chemical公司制造)、Swasol100(甲苯，Maruzen Petrochemical有限公司制造)、Swasol200(二甲苯，Maruzen Petrochemical有限公司制造)。脂肪烃的例子包括石蜡和烯烃并且通常可使用市售溶剂。市售溶剂的例子包括Isopar H(异石蜡，ExxonMobilChemical公司制造)、MORESCO WHITE P-40(液体石蜡，MORESCO公司制造)、MORESCOWHITE P-70(液体石蜡，MORESCO公司制造)，以及LINEALENE8(α-烯烃，Idemitsu Kosan有限公司制造)。酯的例子包括脂肪酸酯并且通常可使用市售溶剂。这种市售溶剂的例子包括Ricsizer C-101(蓖麻油脂肪酸酯，Itoh Oil Chemicals有限公司制造)、Ricsizer C-88(植物油脂肪酸酯，Itoh Oil Chemicals有限公司制造)、Ricsizer C-401(蓖麻油脂肪酸酯，Itoh OilChemicals有限公司制造)、Ricsizer S-8(蓖麻油二元酸酯，Itoh Oil Chemicals有限公司制造)、Stepan C-25(辛酸甲酯和癸酸甲酯的混合物，Stepan公司制造)、Stepan C-42(肉豆蔻酸甲酯和月桂酸甲酯的混合物，Stepan公司制造)、Stepan C-65(棕榈酸甲酯和油酸甲酯的混合物，Stepan公司制造)、Steposol ME(油酸甲酯和亚油酸甲酯的混合物，Stepan公司制造)、SteposolROE-W(芥花油甲酯，Stepan公司制造)。酰胺的例子包括Hallcomid M-8-10(N,N-二甲基辛酰胺和N,N-二甲基癸酰胺，Stepan公司制造)和Hallcomid M-10(N,N-二甲基癸酰胺，Stepan公司制造)。植物油的例子包括大豆油、橄榄油、亚麻籽油、棉籽油、菜籽油，以及蓖麻油。
当芯材包含疏水液体时，芯材包含含量通常为1-50重量％、优选10-50重量％的杀真菌活性成分。
形成本发明的微胶囊的外壳的外壳材料的例子包括树脂例如聚氨酯树脂、聚脲树脂、聚酰胺树脂、聚酯树脂、脲甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂，以及苯酚甲醛树脂。待用于本发明中的聚氨酯树脂或聚脲树脂是通过聚异氰酸酯化合物与多元醇化合物或多胺化合物反应制得的树脂。聚酰胺树脂是通过多胺化合物与多元酸卤化物化合物反应制得的树脂。聚酯树脂是通过多元酚化合物与多元酸卤化物化合物反应制得的树脂。脲甲醛树脂是通过脲与甲醛反应制得的树脂。三聚氰胺甲醛树脂是通过三聚氰胺与甲醛反应制得的树脂。苯酚甲醛树脂是通过苯酚与甲醛反应制得的树脂。
在这些树脂中，可通过界面聚合方法在芯材与水之间的界面处形成外壳的外壳材料是优选的，并且聚氨酯树脂和/或聚脲树脂的外壳材料是更优选的。
聚异氰酸酯化合物的例子包括甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯与三羟甲基丙烷的加合物、六亚甲基二异氰酸酯和三羟甲基丙烷的加合物、甲苯二异氰酸酯的异氰脲酸酯缩合物、六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯缩合物、三个分子的六亚甲基二异氰酸酯的缩二脲缩合物、异氰酸酯预聚物，其中六亚甲基二异氰酸酯中的一个异氰酸酯基团已经与两个分子的甲苯二异氰酸酯形成了异氰脲酸酯并且另一个异氰酸酯基团已经与两个分子的六亚甲基异氰酸酯和甲苯二异氰酸酯形成了异氰脲酸酯、以及异佛尔酮二异氰酸酯的异氰脲酸酯缩合物。
相对于100重量％的整个含量的微胶囊，所用聚异氰酸酯化合物的含量通常为1-30重量％。
多元醇化合物的例子包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚氧基亚烷基多元醇，以及环丙二醇。
相对于100重量％的聚异氰酸酯化合物，所用多元醇化合物的含量通常为5-50重量％。
多胺化合物的例子包括乙二胺、六亚甲基二胺、二亚乙基三胺、聚氧基亚烷基多胺以及三亚乙基四胺。
相对于100重量％的聚异氰酸酯化合物，所用多胺化合物的含量通常为5-50重量％。
本发明的微胶囊中的外壳通常可通过聚合两种以上单体形成外壳材料来制得。
本发明的微胶囊通常可通过如下方式获得：混合单体和芯材以获得油相，获得包含另一单体的水相，该另一单体能与上述单体聚合以形成外壳材料，将油相分散在水相中以获得油滴分散液，以及允许单体在液滴与水相之间的界面处聚合，由此形成外壳材料。
制造本发明中的微胶囊(其中疏水液体被使用并且用于形成外壳的外壳材料为聚氨酯树脂)的方法的一个例子如下所述。
包含杀真菌活性成分的疏水液体和聚异氰酸酯化合物以及包含多元醇化合物的水溶液和普通分散剂被送入搅拌型分散器中以制备第一油滴分散液。接着，将获得的第一油滴分散液送入静置分散器中以制备第二油滴分散液。然后，通常在40-80℃、优选60-80℃处加热第二油滴分散液以在水与每一油滴中的油之间的界面处形成微胶囊的外壳。于是，可制得本发明的微胶囊。
通过将本发明的微胶囊分散在水中，可制得水性悬浮组合物。
本发明的水性悬浮组合物包含本发明的微胶囊和水。本发明的微胶囊在本发明的水性悬浮组合物中的含量通常为1-50重量％，水的含量通常为50-99重量％。
本发明的水性悬浮组合物可选地视需要包含分散剂、消泡剂、增稠剂、防腐剂，以及防冻剂。
分散剂的例子包括天然多糖例如阿拉伯树胶、天然水溶性聚合物例如明胶和胶原、水溶性半合成多糖例如羧甲基纤维素、甲基纤维素和羟丙基纤维素、以及水溶性合成聚合物例如聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮。
当本发明的水性悬浮组合物包含分散剂时，本发明的水性悬浮组合物中的分散剂的含量通常为0.5-10重量％。
消泡剂的具体例子包括硅基消泡剂例如消泡剂C(Dow Corning公司制造)、消泡剂C乳液(Dow Corning公司制造)、Rhodorsil454(Rhodia公司制造)、Rhodorsil消泡剂432(Rhodia公司制造)、TSA730(Toshiba Silicone有限公司制造)、TSA731(Toshiba Silicone有限公司制造)、TSA732(Toshiba Silicone有限公司制造)和YMA6509(Toshiba Silicone有限公司制造)，以及氟基消泡剂例如Fluowet PL80(Clariant公司制造)。
在本发明的水性悬浮组合物中，消泡剂的含量通常为0-1重量％。
增稠剂的例子包括天然多糖，例如黄原胶、鼠李胶、刺槐豆胶、角叉菜胶和werant胶，合成聚合物例如聚丙烯酸钠，半合成多糖例如羧甲基纤维素，矿物细粉例如硅酸铝镁、蒙脱石、膨润土、锂蒙脱石和干法二氧化硅，以及氧化铝溶胶。
在本发明的水性悬浮组合物中，增稠剂的含量通常为0-10重量％。
防腐剂的例子包括对羟基苯甲酸酯、水杨酸衍生物，以及异噻唑啉-3-酮衍生物。
在本发明的水性悬浮组合物中，防腐剂的含量通常为0-5重量％。
防冻剂的例子包括水溶性的一元醇，例如丙醇，以及水溶性的二元醇，例如乙二醇和丙二醇。
在水性悬浮组合物中，防冻剂的含量通常为0-10重量％。
附有微胶囊的种子可通过将本发明的微胶囊涂覆于种子上制得。附有微胶囊的种子可通过将本发明的水性悬浮组合物或其水稀释物涂覆于种子上并接着干燥种子制得。涂覆的方法的例子包括使用搅拌型种子处理器(HEGE11，WINTERSTEIGER公司制造)的方法。本发明的附有微胶囊的种子也可通过将本发明的微胶囊喷粉在种子上或通过将种子浸渍于本发明的水性悬浮组合物或其水稀释物中并干燥种子来制得。
待附着于种子上的本发明的微胶囊的含量依赖于包含于微胶囊中的杀真菌活性成分的含量以及杀真菌活性成分和种子的类型而改变，其通常为1-1000g/100kg种子。
可附着本发明的微胶囊的种子的例子包括大麦、小麦、玉米、甜玉米、白色臼齿形玉米、大豆、棉花、油菜籽、青豌豆和大米的种子。
通过将本发明的附有微胶囊的种子播种在土壤中，可控制种植农作物的疾病。
本发明的微胶囊也可施加于植物或植物生长的土壤上。在该情况中，通常可使用本发明的水性悬浮组合物、通过用水稀释本发明的水性悬浮组合物制得的稀释物，以及包含本发明的微胶囊的颗粒组合物。
该颗粒组合物可通过将本发明的微胶囊与固体载体混合等方法来制备。
固体载体的例子包括矿物载体、植物载体，以及合成载体。
矿物载体的例子包括高岭土矿物，例如高岭石、地开石、珍珠陶土和埃洛石，蛇纹石，例如滑石、温石棉、利蛇纹石、叶蛇纹石和镁绿泥石，蒙脱石，例如钠蒙脱石、钙蒙脱石、镁蒙脱石，蒙脱石，例如皂石、锂蒙脱石、锌蒙脱石和贝得石，云母，例如叶蜡石、寿山石、白云母、多硅白云母、绢云母，以及伊利石，硅石，例如方石英和石英，水合硅酸镁，例如绿坡缕石和海泡石，碳酸钙，例如白云石和碳酸钙细粉，硫酸盐矿物，例如石膏、沸石、凝灰岩、蛭石、合成锂皂石、浮石、硅藻土、酸性粘土，和活性粘土。植物载体的例子包括纤维素、谷壳粉、面粉、木粉、淀粉、米糠、麦麸，和大豆粉。合成载体的例子包括湿法二氧化硅、干法二氧化硅、经煅烧的湿法二氧化硅、表面改性的二氧化硅，以及改性淀粉(例如Pineflow，Matsutani化学工业株式会社制造)。
本发明的颗粒组合物通常包含0.1-50重量％本发明的微胶囊以及通常包含50-99.9重量％的固体载体。
其疾病能通过施加本发明的微胶囊控制的植物的例子包括大麦、小麦、玉米、甜玉米、白色臼齿形玉米、大豆、棉花、油菜籽、青豌豆和大米。
实施例
下面结合制造例和试验例对本发明进行更详细地说明，但本发明不限于这些实施例。
首先，说明制造例。制造例中标示的商品名如下所示。
？Solvesso200ND：芳香烃溶剂(主要包含具有11-14个碳原子的烷基萘)(ExxonMobil Chemical公司制造)
？Hallcomid M-8-10：N,N-二甲基辛酰胺和N,N-二甲基癸酰胺的混合物(Stepan公司制造)
？Ricsizer C-101：甲基O-乙酰基蓖麻醇酸酯(Itoh Oil Chemicals有限公司制造)
？Ricsizer C-88：植物油型脂肪酸酯(Itoh Oil Chemicals有限公司制造)
？Steposol ME：油酸甲酯和亚油酸甲酯的混合物(Stepan公司制造)
？Steposol ROE-W：菜籽油甲酯(Stepan公司制造)
？Desmodur L-75：甲苯二异氰酸酯与三羟基醇丙烷的加合物(Sumika Bayer Urethane有限公司制造)
？Jeffamine T-403：聚氧基丙烯三胺(Huntsman公司制造)
？Arabiccol SS：阿拉伯树胶(San-ei Yakuhin Boeki有限公司制造)
？Gohsenol GH-17：聚(乙烯醇)(Nippon合成化学工业株式会社制造)
？消泡剂C乳液：硅基消泡剂(Dow Corning公司制造)
？Kelzan S：黄原胶(Kelco公司制造)
？硅酸镁铝颗粒：硅酸镁铝颗粒(Vanderbilt公司制造)
？Proxel GXL：防腐剂(Avecia公司制造)
？Color Coat Red：着色剂(Becker Underwood公司制造)
？T.K.autohomomixer：均质器(Tokushu Kika Kogyo有限公司制造)
？Mastersizer2000：激光衍射型粒径分布分析器(Sysmex公司制造)
？HEGE11：搅拌型种子处理器(WINTERSTEIGER公司制造)
在制造例和对比制造例中获得每一组合物中的微胶囊的粒径分布通过使用Mastermizer2000测定。该测定结果以及微胶囊的外壳厚度通过如下符号表示。
D10：微胶囊的10％累计体积粒径(μm)
D50：微胶囊的50％累计体积粒径(μm)
D90：微胶囊的90％累计体积粒径(μm)
T：微胶囊的外壳厚度(μm)
制造例1
将戊唑醇(25.00g)、Solvesso200ND(97.80g)和Desmodur L-75(4.89g)在60℃处混合在一起，由此制得戊唑醇溶解于其内的油相。
另一方面，将Arabiccol SS(10.22g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.02g)、乙二醇(0.47g)和离子交换水(160.46g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.均相混合机(autohomomixer)在60℃处搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(156.62g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物1。
D10：0.7μm
D50：4.0μm
D90：7.6μm
T：0.018μm
D50/T：222
(D90-D10)/D50：1.73
制造例2
将戊唑醇(25.00g)、Solvesso200ND(97.80g)和Desmodur L-75(14.67g)在60℃处混合在一起，由此制得戊唑醇溶解于其内的油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.00g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.10g)、乙二醇(1.40g)和离子交换水(169.38g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer在60℃处搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(136.13g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物2。
D10：14.5μm
D50：31.2μm
D90：56.1μm
T：0.408μm
D50/T：76
(D90-D10)/D50：1.33
制造例3
将戊唑醇(25.00g)、Solvesso200ND(97.80g)和Desmodur L-75(24.45g)在60℃处混合在一起，由此制得戊唑醇溶解于其内的油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.78g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.18g)、乙二醇(2.34g)和离子交换水(178.30g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer在60℃处搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(115.63g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物3。
D10：0.7μm
D50：3.8μm
D90：7.9μm
T：0.081μm
D50/T：47
(D90-D10)/D50：1.89
制造例4
将戊唑醇(50.00g)和Ricsizer C-101(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.45g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.82g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.18g)、乙二醇(2.34g)和离子交换水(178.80g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(90.08g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物4。
D10：1.4μm
D50：9.5μm
D90：19.7μm
T：0.168μm
D50/T：57
(D90-D10)/D50：1.93
制造例5
将戊唑醇(50.00g)和Ricsizer C-101(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.45g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.82g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.18g)、二乙烯三胺(2.60g)和离子交换水(178.80g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(89.83g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物5。
D10：1.5μm
D50：8.3μm
D90：17.6μm
T：0.134μm
D50/T：62
(D90-D10)/D50：1.94
制造例6
将戊唑醇(50.00g)和Ricsizer C-101(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(48.90g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(13.78g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.38g)、乙二醇(4.68g)和离子交换水(201.10g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.37g)、硅酸镁铝颗粒(0.73g)、Proxel GXL(0.49g)、丙二醇(12.23g)和离子交换水(52.66g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物6。
D10：1.5μm
D50：10.3μm
D90：22.6μm
T：0.350μm
D50/T：29
(D90-D10)/D50：2.05
制造例7
将水(3.0g)添加到本发明的组合物1(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(200μl)处理(3000rpm，30秒)小麦的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例8
将水(3.5g)添加到本发明的组合物4(0.5g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(200μl)处理(3000rpm，30秒)小麦的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例9
将水(3.5g)添加到本发明的组合物5(0.5g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(200μl)处理(3000rpm，30秒)小麦的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例10
将水(3.5g)添加到本发明的组合物6(0.5g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(200μl)处理(3000rpm，30秒)小麦的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例11
将戊唑醇(50.00g)和Ricsizer C-88(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.45g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.82g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.18g)、乙二醇(2.41g)和离子交换水(178.80g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(90.02g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物11。
D10：1.7μm
D50：10.4μm
D90：20.0μm
T：0.181μm
D50/T：57
(D90-D10)/D50：1.76
制造例12
将戊唑醇(50.00g)和Steposol ME(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.45g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.82g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.18g)、乙二醇(2.41g)和离子交换水(178.80g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(90.02g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物12。
D10：1.4μm
D50：8.5μm
D90：16.0μm
T：0.144μm
D50/T：59
(D90-D10)/D50：1.72
制造例13
将戊唑醇(50.00g)和Steposol ROE-W(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.45g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.82g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.18g)、乙二醇(2.41g)和离子交换水(178.80g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(90.02g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物13。
D10：1.5μm
D50：8.9μm
D90：16.4μm
T：0.150μm
D50/T：59
(D90-D10)/D50：1.67
制造例14
将叶菌唑(25.00g)、Solvesso200ND(49.26g)、Hallcomid M-8-10(49.26g)和DesmodurL-75(24.63g)混合在一起，由此制得叶菌唑溶解于其内的油相。
另一方面，将Arabiccol SS(13.04g)、Gohsenol GH-17(4.93g)、消泡剂C乳液(0.57g)、二乙烯三胺(1.57g)和离子交换水(193.67g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer在60℃处搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.49g)、硅酸镁铝颗粒(0.99g)、Proxel GXL(0.99g)、丙二醇(24.63g)和离子交换水(103.55g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物14。
D10：1.2μm
D50：9.6μm
D90：16.5μm
T：0.194μm
D50/T：49
(D90-D10)/D50：1.59
制造例15
将叶菌唑(50.00g)和Steposol ME(98.51g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨叶菌唑，由此获得叶菌唑分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.63g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Gohsenol GH-17(4.93g)、消泡剂C乳液(1.33g)、Jeffamine T-403(6.16g)和离子交换水(196.51g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.25g)、硅酸镁铝颗粒(0.49g)、Proxel GXL(0.99g)、丙二醇(24.63g)和离子交换水(84.14g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物15。
D10：2.6μm
D50：16.1μm
D90：34.8μm
T：0.312μm
D50/T：52
(D90-D10)/D50：2.00
制造例16
将叶菌唑(50.00g)和Steposol ROE-W(98.51g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨叶菌唑，由此获得叶菌唑分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.63g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.30g)、Gohsenol GH-17(4.93g)、消泡剂C乳液(0.53g)、乙二醇(2.36g)和离子交换水(173.70g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.25g)、硅酸镁铝颗粒(0.49g)、Proxel GXL(0.99g)、丙二醇(24.63g)和离子交换水(100.25g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物16。
D10：1.4μm
D50：5.3μm
D90：11.6μm
T：0.087μm
D50/T：61
(D90-D10)/D50：1.92
制造例17
将叶菌唑(50.00g)和Steposol ROE-W(98.51g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨叶菌唑，由此获得叶菌唑分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(49.26g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(13.46g)、Gohsenol GH-17(4.93g)、消泡剂C乳液(0.58g)、乙二醇(4.71g)和离子交换水(198.57g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.25g)、硅酸镁铝颗粒(0.49g)、Proxel GXL(0.99g)、丙二醇(24.63g)和离子交换水(46.18g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物17。
D10：1.4μm
D50：5.8μm
D90：14.5μm
T：0.184μm
D50/T：32
(D90-D10)/D50：2.26
制造例18
将噻唑菌胺(25.00g)和Ricsizer C-88(124.38g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨噻唑菌胺，由此获得噻唑菌胺分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.88g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(13.34g)、Gohsenol GH-17(4.98g)、消泡剂C乳液(1.33g)、乙二醇(2.38g)和离子交换水(196.90g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.25g)、硅酸镁铝颗粒(0.50g)、Proxel GXL(1.00g)、丙二醇(24.88g)和离子交换水(77.70g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物18。
D10：18.7μm
D50：36.3μm
D90：62.7μm
T：0.614μm
D50/T：59
(D90-D10)/D50：1.21
制造例19
将噻唑菌胺(25.00g)和Steposol ROE-W(99.50g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨噻唑菌胺，由此获得噻唑菌胺分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(24.88g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(9.73g)、Gohsenol GH-17(4.98g)、消泡剂C乳液(0.49g)、乙二醇(2.38g)和离子交换水(156.21g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.75g)、硅酸镁铝颗粒(1.49g)、Proxel GXL(1.00g)、丙二醇(24.88g)和离子交换水(146.22g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物19。
D10：1.9μm
D50：11.5μm
D90：21.6μm
T：0.223μm
D50/T：52
(D90-D10)/D50：1.71
制造例20
将噻唑菌胺(25.00g)和Steposol ROE-W(99.50g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨噻唑菌胺，由此获得噻唑菌胺分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(49.75g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(11.35g)、Gohsenol GH-17(4.98g)、消泡剂C乳液(0.53g)、乙二醇(4.76g)和离子交换水(174.81g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.75g)、硅酸镁铝颗粒(1.49g)、Proxel GXL(1.00g)、丙二醇(24.88g)和离子交换水(98.71g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得本发明的组合物20。
D10：1.6μm
D50：7.2μm
D90：14.7μm
T：0.265μm
D50/T：27
(D90-D10)/D50：1.82
制造例21
将水(9.0g)添加到本发明的组合物11(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(250μl)处理(3000rpm，30秒)大豆的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例22
将水(9.0g)添加到本发明的组合物12(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(250μl)处理(3000rpm，30秒)大豆的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例23
将水(9.0g)添加到本发明的组合物13(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(250μl)处理(3000rpm，30秒)大豆的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例24
将Color Coad Red(0.25g)和水(3.75g)添加到本发明的组合物14(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(500μl)处理(3000rpm，30秒)白色臼齿形玉米的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例25
将Color Coad Red(0.5g)和水(8.5g)添加到本发明的组合物16(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(500μl)处理(3000rpm，30秒)白色臼齿形玉米的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例26
将Color Coad Red(0.5g)和水(8.5g)添加到本发明的组合物17(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(500μl)处理(3000rpm，30秒)白色臼齿形玉米的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例27
将水(4.0g)添加到本发明的组合物18(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(250μl)处理(3000rpm，30秒)大豆的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
制造例28
将水(4.0g)添加到本发明的组合物19(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(250μl)处理(3000rpm，30秒)大豆的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。用扫描电子显微镜观察经处理的种子的表面发现在该经处理的种子的表面上的微胶囊未破碎。
对比制造例1
将戊唑醇(25.00g)和Ricsizer C-101(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(4.89g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(10.22g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.02g)、乙二醇(0.47g)和离子交换水(160.46g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(156.62g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得对比组合物1。
D10：3.3μm
D50：18.6μm
D90：33.8μm
T：0.079μm
D50/T：235
(D90-D10)/D50：1.64
对比制造例2
将戊唑醇(50.00g)和Ricsizer C-101(97.80g)混合在一起，然后用玻璃珠研磨戊唑醇，由此获得戊唑醇分散于其内的油浆料。将Desmodur L-75(4.89g)添加到该油浆料中，由此制得油相。
另一方面，将Arabiccol SS(10.26g)、Gohsenol GH-17(4.89g)、消泡剂C乳液(1.03g)、乙二醇(0.47g)和离子交换水(160.96g)混合在一起，由此制得水相。
将上述油相与水相混合在一起。使用T.K.autohomomixer搅拌制得的混合物，由此获得油滴分散液。在60℃下轻柔搅拌该油滴分散液24小时，由此获得微胶囊分散液。
将Kelzan S(0.73g)、硅酸镁铝颗粒(1.47g)、Proxel GXL(0.98g)、丙二醇(24.45g)和离子交换水(131.07g)混合在一起，由此制得增稠剂溶液。将该增稠剂溶液和上述微胶囊分散液混合，由此获得对比组合物2。
D10：1.6μm
D50：8.7μm
D90：17.2μm
T：0.032μm
D50/T：272
(D90-D10)/D50：1.79
对比制造例3
将水(3.0g)添加到对比组合物1(1.0g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(200μl)处理(3000rpm，30秒)小麦的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。
对比制造例4
将水(3.5g)添加到对比组合物2(0.5g)中，由此获得稀释液体。通过使用HEGE11，用稀释液体(200μl)处理(3000rpm，30秒)小麦的种子(50g)，然后在室温下干燥过夜，由此获得经处理的种子。
接下来，提供试验例
试验例1
将规定量的乙腈(使用内部标准)添加到在上述制造例中获得的经处理的种子中，接着进行超声辐射，由此提取附着在种子上的戊唑醇。使用过滤器过滤提取液，以制备用于分析的试样溶液。使用试样溶液进行高性能液体色谱分析以分析戊唑醇的含量，由此确定各个经处理的种子中的戊唑醇的附着率(＝(附着于种子上的戊唑醇的测定量(mg))/(附着于种子上的戊唑醇的理论量(mg))×100(％))。结果如表1所示。
表1
戊唑醇的附着率(％)
制造例7 81
制造例8 81
制造例9 84
制造例10 82
制造例21 81
制造例22 88
制造例23 82
对比制造例3 55
对比制造例4 17
试验例2
将规定量的乙腈(使用内部标准)添加到在上述制造例中获得的经处理的种子中，接着进行超声辐射，由此提取附着在种子上的叶菌唑。使用过滤器过滤提取液，以制备用于分析的试样溶液。使用试样溶液进行高性能液体色谱分析以分析叶菌唑的含量，由此确定各个经处理的种子中的叶菌唑的附着率(＝(附着于种子上的叶菌唑的测定量(mg))/(附着于种子上的叶菌唑的理论量(mg))×100(％))。结果如表2所示。
表2
叶菌唑的附着率(％)
制造例24 87
制造例25 84
制造例26 82
试验例3
将规定量的乙腈(使用内部标准)添加到在上述制造例中获得的经处理的种子中，接着进行超声辐射，由此提取附着在种子上的噻唑菌胺。使用过滤器过滤提取液，以制备用于分析的试样溶液。使用试样溶液进行高性能液体色谱分析以分析噻唑菌胺的含量，由此确定各个经处理的种子中的噻唑菌胺的附着率(＝(附着于种子上的噻唑菌胺的测定量(mg))/(附着于种子上的噻唑菌胺的理论量(mg))×100(％))。结果如表3所示。
表3
噻唑菌胺的附着率(％)
制造例27 95
制造例28 90

Claims (14)

1.一种微胶囊，在所述微胶囊中，包含杀真菌活性成分的芯材被包覆在壳体材料内，其中，所述微胶囊满足如下条件(1)和(2)：
条件(1)：D50/T≤230
条件(2)：(D90-D10)/D50≤2.5
其中，在条件(1)和(2)的通式中，T代表微胶囊的壳体厚度(μm)，D10代表微胶囊的10％累计体积粒径(μm)，D50代表微胶囊的50％累计体积粒径(μm)，D90代表微胶囊的90％累计体积粒径(μm)。
2.如权利要求1所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分为吡咯类化合物。
3.如权利要求1所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分为戊唑醇。
4.如权利要求1-3中任一项所述的微胶囊，其中所述壳体材料由聚氨酯树脂和/或聚脲树脂构成。
5.如权利要求1-4中任一项所述的微胶囊，其中所述芯材包含疏水液体。
6.如权利要求5所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分被溶解于所述疏水液体中。
7.如权利要求5所述的微胶囊，其中所述杀真菌活性成分被分散在所述疏水液体中。
8.如权利要求1-7中任一项所述的微胶囊，其中所述条件(2)为(D90-D10)/D50≤2.1。
9.一种水性悬浮组合物，其中如权利要求1-8中任一项所述的微胶囊被悬浮在水中。
10.一种用于控制植物疾病的方法，包括将如权利要求1-8中任一项所述的微胶囊施用于植物上或植物生长的土壤上。
11.一种用于控制植物疾病的方法，包括使用如权利要求1-8中任一项所述的微胶囊处理植物的种子。
12.一种种子，其中所述种子上附有如权利要求1-8中任一项所述的微胶囊。
13.一种用于控制植物疾病的方法，包括在播种之前将如权利要求1-8中任一项所述的微胶囊附着于植物的种子上的步骤。
14.一种用于生产附有微胶囊的种子的方法，包括使用如权利要求1-8中任一项所述的微胶囊处理种子的步骤。
CN201280064451.0A 2011-12-27 2012-12-20 包含杀真菌活性成分的微胶囊 Pending CN104010499A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011284974 2011-12-27
JP2011-284974 2011-12-27
PCT/JP2012/084010 WO2013100117A1 (en) 2011-12-27 2012-12-20 Microcapsule containing fungicidal active ingredient

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104010499A true CN104010499A (zh) 2014-08-27

Family

ID=48697594

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201280064451.0A Pending CN104010499A (zh) 2011-12-27 2012-12-20 包含杀真菌活性成分的微胶囊

Country Status (15)

Country Link
US (1) US20140364308A1 (zh)
EP (1) EP2797414A4 (zh)
JP (1) JP2013151472A (zh)
KR (1) KR20140115304A (zh)
CN (1) CN104010499A (zh)
AR (1) AR089411A1 (zh)
AU (1) AU2012361507B2 (zh)
BR (1) BR112014015466A8 (zh)
CA (1) CA2859110A1 (zh)
IN (1) IN2014KN01180A (zh)
PH (1) PH12014501473A1 (zh)
RU (1) RU2602196C2 (zh)
TW (1) TWI554209B (zh)
WO (1) WO2013100117A1 (zh)
ZA (1) ZA201404035B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106614685A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 安徽省四达农药化工有限公司 一种微囊悬浮剂型三唑类杀菌剂及其制备方法和应用
CN109006813A (zh) * 2018-09-17 2018-12-18 中国农业科学院烟草研究所 一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法
CN109122681A (zh) * 2018-09-17 2019-01-04 中国农业科学院烟草研究所 一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2744839C1 (ru) * 2020-02-02 2021-03-16 Михаил Викторович Комаров Микроконтейнеры для защиты микроорганизмов, применяемые в сельском хозяйстве
RU2734555C1 (ru) * 2020-02-02 2020-10-20 Игорь Валерианович Илушка Микрогранулы для применения в сельском хозяйстве
KR102428032B1 (ko) * 2021-07-27 2022-08-02 내외코리아 주식회사 바이러스 항균 분사용액 조성물 및 그 제조방법
AU2021221775A1 (en) * 2021-08-25 2023-03-16 Adama Australia Pty Limited Improvement to Suspension Concentrate Formulations
KR102428031B1 (ko) * 2021-12-07 2022-08-02 내외코리아 주식회사 천연물질을 활용한 농산물 항균 도포제 조성물 제조방법

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1093220A (zh) * 1993-02-09 1994-10-12 希巴-盖吉股份公司 微胶囊剂的制备方法
JPH093164A (ja) * 1995-06-15 1997-01-07 Nitto Denko Corp マイクロカプセル型硬化剤または硬化促進剤、およびそれを含有してなるエポキシ樹脂組成物
US5866153A (en) * 1993-02-09 1999-02-02 Novartis Corporation Process for the preparation of microcapsules
JP2007063181A (ja) * 2005-08-31 2007-03-15 Sumitomo Chemical Co Ltd 水性懸濁状組成物
US20110230343A1 (en) * 2008-10-24 2011-09-22 Basf Se Method for the Manufacture of Microparticles Comprising an Effect Substance

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL195763B1 (pl) * 1997-06-30 2007-10-31 Monsanto Technology Llc Kompozycja do kontrolowanego uwalniania zapewniająca środek grzybobójczy roślinie i sposób wytwarzania kompozycji
US6992047B2 (en) * 2001-04-11 2006-01-31 Monsanto Technology Llc Method of microencapsulating an agricultural active having a high melting point and uses for such materials
JP4289870B2 (ja) * 2002-11-08 2009-07-01 住化エンビロサイエンス株式会社 殺虫組成物
JP2004181290A (ja) * 2002-11-29 2004-07-02 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 磁性粒子攪拌装置及び攪拌方法
JP4209308B2 (ja) * 2003-10-29 2009-01-14 株式会社日本触媒 マイクロカプセルの製造方法
JP4328264B2 (ja) 2004-06-18 2009-09-09 日本エンバイロケミカルズ株式会社 木材保存剤
JP2006122672A (ja) * 2004-09-30 2006-05-18 Daio Paper Corp 衛生薄葉紙
JP2005170956A (ja) 2005-02-14 2005-06-30 Sumitomo Chemical Co Ltd マイクロカプセル化農薬の製造方法
JP5028978B2 (ja) 2005-12-14 2012-09-19 住友化学株式会社 固体農薬活性化合物を含有するマイクロカプセル
JP5061611B2 (ja) * 2006-01-31 2012-10-31 住友化学株式会社 ストロビルリン殺菌化合物を含有する植物病害防除組成物

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1093220A (zh) * 1993-02-09 1994-10-12 希巴-盖吉股份公司 微胶囊剂的制备方法
US5866153A (en) * 1993-02-09 1999-02-02 Novartis Corporation Process for the preparation of microcapsules
JPH093164A (ja) * 1995-06-15 1997-01-07 Nitto Denko Corp マイクロカプセル型硬化剤または硬化促進剤、およびそれを含有してなるエポキシ樹脂組成物
JP2007063181A (ja) * 2005-08-31 2007-03-15 Sumitomo Chemical Co Ltd 水性懸濁状組成物
US20110230343A1 (en) * 2008-10-24 2011-09-22 Basf Se Method for the Manufacture of Microparticles Comprising an Effect Substance

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106614685A (zh) * 2016-12-26 2017-05-10 安徽省四达农药化工有限公司 一种微囊悬浮剂型三唑类杀菌剂及其制备方法和应用
CN109006813A (zh) * 2018-09-17 2018-12-18 中国农业科学院烟草研究所 一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法
CN109122681A (zh) * 2018-09-17 2019-01-04 中国农业科学院烟草研究所 一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法
CN109006813B (zh) * 2018-09-17 2021-04-20 中国农业科学院烟草研究所 一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
AU2012361507B2 (en) 2016-03-17
ZA201404035B (en) 2015-12-23
EP2797414A4 (en) 2015-07-15
IN2014KN01180A (zh) 2015-10-16
US20140364308A1 (en) 2014-12-11
TWI554209B (zh) 2016-10-21
AU2012361507A1 (en) 2014-07-17
BR112014015466A8 (pt) 2017-07-04
RU2014125805A (ru) 2016-02-20
CA2859110A1 (en) 2013-07-04
WO2013100117A1 (en) 2013-07-04
EP2797414A1 (en) 2014-11-05
PH12014501473A1 (en) 2014-10-08
BR112014015466A2 (pt) 2017-06-13
JP2013151472A (ja) 2013-08-08
KR20140115304A (ko) 2014-09-30
RU2602196C2 (ru) 2016-11-10
AR089411A1 (es) 2014-08-20
TW201340871A (zh) 2013-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104010499A (zh) 包含杀真菌活性成分的微胶囊
JP5557537B2 (ja) コーティング種子
KR102329011B1 (ko) 벼 종자용 코팅 자재 및 코팅 벼 종자
CA2937809C (en) High-load pyrethroid encapsulated seed treatment formulations
WO2010100638A2 (en) Seed treatment and pesticidal composition
CN103702560A (zh) 用于稻田的配制剂
HUE028432T2 (en) Improved preparation
CN107950263A (zh) 预防移栽水稻疾病的方法
JP2009073820A (ja) 農薬粒剤組成物
KR101452484B1 (ko) 농약 조성물
JP5680563B2 (ja) 増強された残存活性を有するマイクロカプセル化殺虫剤
CN101453896B (zh) 微胶囊剂
JP6687308B2 (ja) 被覆粒状農薬組成物
CN109414015A (zh) 囊化有λ-氯氟氰菊酯的微囊剂
CN100405905C (zh) 制备农药制剂的方法
CN107136059A (zh) 农业化学复合颗粒及其制造方法
JP5186898B2 (ja) 粒状農薬組成物
WO2022118816A1 (ja) マイクロカプセル及びそれを含む液状農薬製剤
JP6040116B2 (ja) 農薬粒剤及びその製造法
JP3094616B2 (ja) 害虫防除剤およびその製造方法
JP2012193142A (ja) 被覆組成物の製造方法
JP2014111571A (ja) 農薬粒剤
CN106577646A (zh) 一种以嘧草醚、五氟磺草胺和吡虫啉为原料的微胶囊及制备方法和用途
JP2012233017A (ja) 粒状農薬組成物の製造方法
JP2008074782A (ja) 被覆農薬を含有する粉状組成物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140827