CN109006813B - 一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法 - Google Patents

一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物保护技术领域，尤其涉及一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂的合成方法。本发明采用的技术方案为，一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：制备纳米SiO2粒子；将分散剂、乳化剂溶于无菌水中，混合搅拌均匀后，加入水杨酸溶液和纳米SiO2粒子经搅拌、真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂；制备的水杨酸纳米微胶囊缓释剂可有效降低烟草黑胫病、赤星病、白粉病等真菌病害的发生。其在使用过程中环保、无污染，具有环境友好、施用简单、用量少、持效期长等优点，且易于工业化生产。

Description

一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法
技术领域
本发明属于植物保护技术领域，尤其涉及一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂的合成方法。
背景技术
农药在农业生产中占据极为重要的地位，目前农药使用剂型仍以可湿性粉剂、乳油等传统剂型为主，存在的主要问题是用药量大、施药次数多、有机溶剂对环境污染严重。随着微胶囊技术的广泛应用，出现了农药微胶囊，其特点是具有缓慢释放、持效期长、有效利用率高、高毒农药低毒化、贮运安全等。农药微胶囊的出现，提高药剂对靶标的活性，延长持效期；由于被囊壁包裹，芯材隔离外界环境，抑制因环境因素如光、热、雨水造成的农药流失，提高稳定性；降低药剂挥发性和毒性；减少有机溶剂的使用，降低对人体和牲畜的毒性；同时，改变芯材的物理性质，便于运输和贮存。
水杨酸是植物体内能激活植物抗病防卫反应的内源信号分子。在植物抗病性中发挥着重要作用：诱导植物产生多种生理性状的改变，如刺激马铃薯块茎形成、刺激植物开花、调节气孔功能；调控植物的许多生理过程，如种子萌发、果实成熟、性别分化、植物的光周期等；诱导植物产生局部和系统抗性，诱导植物对真菌、病毒、细菌等多种病原物产生抗性。
随着绿色农业的发展，选择一种绿色环保、用量少、靶标针对性高的农药剂型显得尤为重要。本发明将水杨酸制成微胶囊剂，在烟草生长的适当时期使用，可提高烟草对真菌病害的抗病性。既充分发挥用微胶囊缓慢释放、持效期长的特点，又发挥水杨酸的抗病性诱导性，从而提高烟草对真菌病害的抗性、增加产量、提升烟叶品质，又提高农药对靶标的准确性，减少农药使用量，延长持效期。
发明内容
本发明目的在于提供一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂加入到三乙醇胺溶液中，待完全溶解后加入硅源，在磁力搅拌的条件下，水解反应10-15h；
2)反应结束后，加入乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物清洗3次，放入干燥箱60-80℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂1-3mL、乳化剂1-3mL溶于20-50mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液20-50mL，加入纳米SiO2粒子10-20g，在60-90℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
其中，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、明胶、聚乙烯醇中的两种。
所述乳化剂为OP-10、OP-4、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
所述分散剂为有机硅408、有机硅618、吐温-20、吐温-40、吐温-60中的一种或几种。
所述硅源为正硅酸乙酯、三乙醇胺或者硅酸钠。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明合成的水杨酸纳米二氧化硅微胶囊，能够利用温度、湿度控制释放，温度湿度越高分子活动越剧烈，有效成分释放速度越快，释放量越大。而高温高湿的气候条件是影响烟草真菌性病害发生的主要因素之一，温度、湿度越高、真菌孢子繁殖量越大，造成真菌病害发生严重。因此水杨酸纳米微胶囊可以根据气候因素在真菌病害发生的关键时期有效释放，从而达到降低或减缓真菌病害发生的目的。实现水杨酸微胶囊在真菌病害发生的关键时期缓慢释放，达到降低或减缓真菌病害发生的目的。
2、本发明合成的水杨酸纳米微胶囊缓释剂具有纳米材料的特性，用量极少，将其用在烟草真菌病害即将发病初期或移栽后，可有效减轻病害的发生，不影响烟草的农艺性状和安全性，具有重要的应用价值。
3、本发明合成的水杨酸纳米微胶囊缓释剂具有良好稳定性、对温度敏感性、用量少、对烟草安全性好等特点。可有效降低烟草黑胫病、赤星病、白粉病等真菌病害的发生。其在使用过程中环保、无污染，具有环境友好、施用简单、用量少、持效期长等优点，且易于工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠4g、聚乙烯醇3g溶解在80mL去离子水中，得溶液A。将50mL三乙醇胺加入到100mL乙醇溶液中，不断搅拌加速溶解，得溶液B。将溶液A和溶液B混合搅拌30min。待完全溶解后加入30g正硅酸乙酯，在磁力搅拌的条件下，80℃水浴水解反应12h；
2)反应结束后，静置2d，10000r离心20min分离沉淀物，将沉淀物中加入5mL80％盐酸水溶液，反应2h后，去除浓盐酸，用去离子水清洗3次，再用乙醇超声处理两次；乙醇超声处理后的沉淀物用乙醇清洗3次，放入干燥箱80℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取2mL有机硅408、2.5mL十二烷基苯磺酸钙溶于30mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液40mL，加入纳米SiO2粒子20g，在90℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例2
一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠4g、聚乙烯醇3g溶解在60mL去离子水中，得溶液A。将50mL三乙醇胺加入到100mL乙醇溶液中，不断搅拌加速溶解，得溶液B。将溶液A和溶液B混合搅拌30min。待完全溶解后加入25g正硅酸乙酯，在磁力搅拌的条件下，80℃水浴水解反应12h；
2)反应结束后，加入乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物用乙醇溶液清洗3次，放入干燥箱80℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂1mL有机硅408、1mL吐温-60、乳化剂1mL OP-10溶于20mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液20mL，加入纳米SiO2粒子15g，在60℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例3
一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠2.5g、十六烷基三甲基溴化铵3.6g加入到25mL三乙醇胺中，待完全溶解后加入30g硅酸钠，在磁力搅拌的条件下，水解反应15h；
2)反应结束后，加入乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物清洗3次，放入干燥箱80℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂吐温-40 2mL、乳化剂OP-10 3mL溶于40mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液40mL，加入纳米SiO2粒子20g，在80℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例4
一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂5g十六烷基三甲基溴化铵加入到25mL三乙醇胺中，待完全溶解后加入28g正硅酸乙酯，在磁力搅拌的条件下，水解反应10h；
2)反应结束后，加入乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物清洗3次，放入干燥箱60℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂有机硅618 3mL、乳化剂十二烷基苯磺酸钙3mL溶于50mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液50mL，加入纳米SiO2粒子10g，在90℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例5
一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂1.25g十六烷基三甲基溴化铵、1.5g十二烷基硫酸钠加入到5mL三乙醇胺中，待完全溶解后加入5g正硅酸乙酯，在磁力搅拌的条件下，水解反应12h；
2)反应结束后，加入10mL乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物用乙醇溶液清洗3次，放入干燥箱80℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂有机硅408 2.5mL、乳化剂OP-10 1.5mL溶于40mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液40mL，加入纳米SiO2粒子20g，在75℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例6
一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)将表面活性剂十二烷基苯磺酸钠1g、聚乙烯醇1g加入到10mL三乙醇胺溶液中，待完全溶解后加入5g硅酸钠，在磁力搅拌的条件下，水解反应15h；
2)反应结束后，加入乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物用乙醇清洗3次，放入干燥箱70℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂吐温-20 2mL、乳化剂OP-10 1.5mL溶于30mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液30mL，加入纳米SiO2粒子15g，在60-90℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
抗烟草黑胫病效果举例：
烟草黑胫病是由由烟草疫霉菌(Phytophthora parasitica var.nicotianae)侵染引起的一种毁灭性土传病害，黑胫病菌的游动孢子形成快且数量大，侵染烟株后潜育期短、发病快，在一个季节可以发生多次侵染，防治较为困难。将按实施例1配制的水杨酸微胶囊缓释剂稀释，2000(处理1)、4000(处理2)和8000(处理3)，于烟草移栽时灌根采用穴施处理，每株50mL。设清水空白(处理4)。移栽后10d接烟草黑胫病菌谷，每株5g，接菌后30d调查发病情况和病情指数。结果见表1：
表1对烟草黑胫病的防治效果
Figure BDA0001801713670000071
从表1可以看出，采用本发明的水杨酸微胶囊缓释剂对烟草黑胫病具有一定的防治效果。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (5)

1.一种抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将表面活性剂5-10g加入到40-60mL三乙醇胺溶液中，待完全溶解后加入15-30g硅源，在磁力搅拌的条件下，水解反应10-15h；
2)反应结束后，加入乙醇溶液，离心分离沉淀物，将沉淀物用乙醇清洗3次，放入干燥箱60-80℃下干燥24h；
3)冷却至室温，将步骤2所得固体用去离子水清洗3遍，真空干燥过夜，获得纳米SiO2粒子；
4)取分散剂1-3mL、乳化剂1-3mL溶于20-50mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入20-50mL10％水杨酸溶液，加入纳米SiO2粒子10-20g，在60-90℃温度下搅拌24h；
5)步骤4)产物经真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
2.根据权利要求1所述的抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇脂肪酸酯、十二烷基硫酸钠、明胶、聚乙烯醇中的两种。
3.根据权利要求1所述的抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述乳化剂为OP-10、OP-4、十二烷基苯磺酸钙、苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述分散剂为有机硅408、有机硅618、吐温-20、吐温-40、吐温-60中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的抗烟草真菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述硅源为正硅酸乙酯或者硅酸钠。
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