CN106538530B - 丁香酚水乳剂及其制备方法和在防治烟草真菌病害中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了丁香酚水乳剂，包括以下质量含量的组分：丁香酚20～30％、乳化剂1～5％、增稠剂0.1～0.3％、防冻剂3～5％、消泡剂0.1～0.5％和余量的水。本发明所述的丁香酚水乳剂在防治烟草真菌病害中的应用。本发明提供的丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌的抑制率为52.56％～97.44％，丁香酚水乳剂对赤星病菌抑制率为35.82％～65.67％。说明能够有效果防治烟草黑胫病和烟草赤星病。且丁香酚为生物源农药，在环境中容易降解，具有环境友好特性，同时所制备的制剂水乳剂为环保剂型，对于农作物的药害大大降低，进一步提高了农产品安全。

Description

丁香酚水乳剂及其制备方法和在防治烟草真菌病害中的应用

技术领域

本发明属于生物农药领域，具体涉及丁香酚水乳剂及其制备方法和在防治烟草真菌病害中的应用。

背景技术

烟草黑胫病又称烟草疫病，是烟草生产上最具毁灭性的病害之一，烟农称为“黑杆疯”、“黑根”或“乌头病”。烟草黑胫病多发生于成株期，少数苗床期发生。幼苗染病，茎基部出现污黑色病斑，或从底叶发病沿叶柄蔓延至幼茎，引致幼苗猝倒。湿度大时病部长满白色菌丝，幼苗成片死亡。这些不良变化直接或间接影响到质量和产量形成因素，最后造成烟叶的严重损失。烟草赤星病在山东俗称"红斑"，河南、安徽、辽宁俗称"斑病"，云南称"恨虎眼"，贵州称"火炮斑"，是我国烟草生产上的主要病害之一。烟草赤星病菌可侵染叶片、茎、花梗及蒴果等，叶片染病多从下部叶片发生，渐向烟草赤星病。病残体上的分生孢子也可直接越冬，作为初侵染来源。

近年来，烟草病害的防治主要有化学防治和生物防治，化学农药具有短时间内效果好，但是容易引起耐药性和药物残留，对生态环境影响较大；烟草黑胫病的生物防治主要有细菌类、放线菌类生防菌，真菌类生防菌的利用，细胞突变体的筛选和通过诱导提高烟草对草黑胫病的抗性等方面，例如对烟草黑胫病菌具有拮抗作用的细菌有芽孢杆菌和假单胞杆菌，主要通过产生抗菌素而使烟草黑胫病菌菌丝溶解。利用生物防治烟草黑胫病，不仅能够保护环境，也不会使黑胫病菌的产生抗药性，对植物本身也不会产生任何危害，但是生物防治方法成本较高，制备方法复杂，且短时间内不能起色。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种对环境友好、且见效快，防治效果好的丁香酚水乳剂及其制备方法和在防治烟草真菌病害中的应用。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了丁香酚水乳剂，包括以下质量含量的组分：丁香酚20～30％、乳化剂1～5％、增稠剂0.1～0.3％、防冻剂3～5％、消泡剂0.1～0.5％和余量的水。

优选的，包括以下含量的组分：丁香酚25％、乳化剂3％、增稠剂0.2％、防冻剂4％、消泡剂0.4％、水补齐100％。

优选的，所述乳化剂为聚醚磷酸酯、酚醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。

优选的，所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯胶和尿素中的一种或几种。

优选的，所述的防冻剂为乙二醇和/或丙三醇中。

优选的，所述的消泡剂为玉米油、矿物油、大豆油、油酸甲酯、溶剂油、乙醇、甲醇、甲苯或棉籽油中的一种或几种。

本发明还提供了所述的丁香酚水乳剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将丁香酚与乳化剂混合形成油相；

2)将增稠剂、防冻剂与水混合形成水相；

3)将所述步骤1)得到的油相加入所述步骤2)得到的水相中，形成混合液，所述混合液在转速3000～4000r/min剪切3～8min，得到丁香酚水乳剂；

所述步骤1)和步骤2)没有时间顺序限制。

优选的，所述步骤3)中的转速3500r/min；所述步骤3)中的剪切时间为5min。

本发明还提供了所述的丁香酚水乳剂或所述的方法制备的丁香酚水乳剂在防治烟草真菌病害中的应用。

优选的，所述烟草真菌病害包括烟草黑胫病和赤星病。

本发明提供了丁香酚水乳剂，包括以下质量含量的组分：丁香酚20～30％、乳化剂1～5％、增稠剂0.1～0.3％、防冻剂3～5％、消泡剂0.1～0.5％和余量的水。

本发明提供了一种丁香酚水乳剂，包括以下质量含量的组分：丁香酚20～30％、乳化剂1～5％、增稠剂0.1～0.3％、防冻剂3～5％、消泡剂0.1～0.5％和余量的水。本发明以新型环境友好的生物源农药丁香酚为有效成分制备水乳剂，配合多种辅剂，使产品质量稳定，高效低毒，环境友好，符合绿色农业发展的要求，而且制剂加工工艺简单，使用方便，适宜大面积推广应用。

本发明提供的丁香酚水乳剂能够有效防治烟草真菌病害，见效快，效果显著。

进一步的，本发明所述的丁香酚水乳剂能够有效防治烟草黑胫病和烟草赤星病，针对烟草黑胫病菌和烟草赤星病均有较高抑制效果，并且所述丁香酚水乳剂无毒害，对环境友好，对人类健康没有毒害作用。

具体实施方式

本发明提供了一种丁香酚水乳剂，包括以下质量含量的组分：丁香酚20～30％、乳化剂1～5％、增稠剂0.1～0.3％、防冻剂3～5％、消泡剂0.1～0.5％和余量的水。

本发明提供的丁香酚水乳剂包括质量百分含量为20～30％的丁香酚，优选为22～28％，更优选为25％。

本发明提供的丁香酚水乳剂包括质量百分含量为1～5％的乳化剂，优选为2～4％，更优选为3％。在本发明中，所述乳化剂优选为聚醚磷酸酯、酚醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种，具体为一种、两种、三种、四种、五种或六种。在本发明中，当所述乳化剂优选为两种组分复配时，优选为聚醚磷酸酯和酚醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚；所述聚醚磷酸酯和酚醚磷酸酯的质量比优选为1:1，所述壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚的质量比优选为1:1。

本发明提供的丁香酚水乳剂包括质量百分含量为0.1～0.3％的增稠剂，优选为0.2％。在本发明中，所述的增稠剂优选为黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯胶和尿素中的一种或几种，具体的为一种、两种、三种或四种。在本发明中，当所述增稠剂优选为三种组分复配时，优选为黄原胶、阿拉伯胶和尿素；所述黄原胶、阿拉伯胶和尿素的质量比优选为1：1：1。

本发明提供的丁香酚水乳剂包括质量百分含量为3～5％的防冻剂，优选为4％。在本发明中，所述的防冻剂优选为乙二醇和/或丙三醇。在本发明中，当所述防冻剂优选为乙二醇和丙三醇时，所述乙二醇和丙三醇的质量比优选为1:1。

本发明提供的丁香酚水乳剂包括质量百分含量为0.1～0.5％的消泡剂，优选为0.2～0.4％。在本发明中，所述消泡剂优选为玉米油、矿物油、大豆油、油酸甲酯、溶剂油、乙醇、甲醇、甲苯或棉籽油中的一种或几种，具体为一种、两种、三种、四种、五种、六种、七种、八种或九种。在本发明中，当所述消泡剂优选为上述组分中的三种时，具体优选为玉米油、矿物油和大豆油；进一步的，所述玉米油、矿物油和大豆油的体积比优选为1:1:1。

本发明提供的丁香酚水乳剂包括余量的水，本发明对所述水的种类没有特殊的限定，能够形成水乳剂即可；在本发明的实施例中，所述水可具体为去离子水。

本发明还提供了上述技术方案所述的丁香酚水乳剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将丁香酚、乳化剂和消泡剂混合形成油相；

2)将增稠剂、防冻剂与水混合形成水相；

3)将所述步骤1)得到的油相加入所述步骤2)得到的水相中，形成混合液，所述混合液在转速3000～4000r/min剪切3～8min，得到丁香酚水乳剂；

所述步骤1)和步骤2)没有时间顺序限制。

本发明将丁香酚、乳化剂和消泡剂混合形成油相。本发明中，制备所述油相时的混合优选在搅拌的条件下进行。所述搅拌的速度优选为3200～3600rpm；所述搅拌的时间优选为5～8min，更优选为6min。

本发明将增稠剂、防冻剂和水混合，形成水相。本发明中，制备所述水相时的混合优选在搅拌的条件下进行。所述搅拌的速度优选为3000～3200rpm，更优选为3100rpm；所述搅拌的时间优选为4～6min，更优选为5min。

得到水相和油相后，本发明将所述油相加入到所述水相中，得到混合液。

得到混合液后，本发明将所述混合液剪切，得到丁香酚水乳剂。本发明中，所述剪切的转速优选为3200～3800rpm，更优选为3500r/min；所述剪切的时间优选为4～6min，更优选为5min。

本发明提供的丁香酚水乳剂具有防治烟草真菌病害的作用，基于此，本发明还提供了上述技术方案所述的丁香酚水乳剂或上述技术方案所述的方法制备的丁香酚水乳剂在防治烟草真菌病害中的应用。本发明中，所述烟草真菌病害包括烟草黑胫病和赤星病。

本发明中，所述应用优选为烟叶进入成熟期，田间开始出现赤星病斑或烟草黑胫病时，将所述丁香酚水乳剂喷施到烟叶上。在本发明中，所述丁香酚水乳剂优选稀释后使用；所述稀释优选具体为：采用丁香酚质量浓度20～30％的水乳剂经200～600倍稀释后喷施在患病的烟叶上，更优选的经300～500倍稀释，最优选的经400倍稀释；所述稀释的溶剂优选为水。在本发明中，所述施药的次数优选为2～3次；相邻两次施药的间隔时间优选为10～15d。

下面结合实施例对本发明提供的丁香酚水乳剂及其制备方法和在防治烟草真菌病害中的应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

按照下述组分的质量浓度配制溶液：

将丁香酚、乳化剂混合成油相，尿素、乙二醇和水混合成水相，将油相慢慢加入水相，乳化剪切机在转速3000r/min剪切5min，得到20％丁香酚水乳剂产品。

实施例2

按照下述组分的质量浓度配置溶液：

制备方法：将丁香酚、乳化剂混合成油相，尿素、乙二醇和水混合成水相，将油相慢慢加入水相，乳化剪切机在转速4000r/min剪切10min，得到30％丁香酚水乳剂产品。

实施例3

按照下述组分的质量浓度配置溶液：

制备方法：将丁香酚、乳化剂混合成油相，尿素、乙二醇和水混合成水相，将油相慢慢加入水相，乳化剪切机在转速3500r/min剪切7min，得到25％丁香酚水乳剂产品。

实施例4和实施例5

采用菌丝生长速率法。将20％丁香酚水乳剂用灭菌蒸馏水配成不同的浓度系列，然后分别加入熔化后冷却至45℃左右的50mL燕麦和PDA培养基中，使培养基中丁香酚含量终浓度分别为25、50、100、150、200μL/mL。将分别在燕麦培养基和PDA培养基上培养了5d的黑胫病菌和赤星病菌菌株，用打孔器于菌落边缘处均匀打取直径为5mm的菌饼，移到不同的含药培养基平板上，每皿一片，置于28℃恒温箱内培养，每个药剂浓度处理重复3次。当对照(即不含杀菌剂的培养基平板)的菌落直径至少达6cm时，测量菌落直径，计算抑制率，求出各菌株的毒力回归方程、相关系数和EC50值。

结果如下，20％丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌和赤星病菌毒力测定结果如表1所示。由表1可见，20％丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌和赤星病菌有较好的抑菌效果。其中，对烟草黑胫病菌的毒力方程为y＝1.9063x+2.4334，相关系数(r)为0.9860，EC50＝22.2018μg/mL。对烟草赤星病菌的毒力方程为y＝0.9996x+3.0754，相关系数(r)为0.9651，EC50＝84.2177μg/mL。

表1 20％丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌和赤星病菌毒力测定结果

从研究结果可以看出，丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌的抑制率为52.56％～97.44％，丁香酚水乳剂对赤星病菌抑制率为35.82％～65.67％。

实施例6

20％丁香酚水乳剂防治烟草黑胫病田间试验于2015年在青岛即墨进行。供试烟草品种为感病品种小黄金1025，试验共设5个处理：(1)20％丁香酚水乳剂200倍液；(2)20％丁香酚水乳剂400倍液；(3)20％丁香酚水乳剂600倍液；(4)58％甲霜灵锰锌400倍液；(5)空白对照。每个小区3行，每行15株烟，三次重复。移栽时施药1次，移栽后20d和30d各施药1次，移栽后40d调查病情指数。施药方法为灌根，每株50mL。

移栽后第40d调查结果如表2所示。20％丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌有较好的防治效果，其200倍液和400倍液处理与对照药剂58％甲霜灵锰锌400倍液防治效果差异不显著。采用本发明的20％丁香酚水乳剂防治烟草黑胫病，防治效果与对照药剂，而且丁香酚为生物源农药，在环境中容易降解，具有环境友好特性，同时所制备的制剂水乳剂为环保剂型，对于农作物的药害大大降低，进一步提高了农产品安全。

表2 20％丁香酚水乳剂对烟草黑胫病田间防效测定结果

20％丁香酚水乳剂用量	病情指数	防治效果(％)
			200倍液	12.95±3.19c	75.13a
400倍液	13.66±4.25c	73.77a
			600倍液	17.35±4.83b	66.69b
58％甲霜灵锰锌400倍液	13.15±4.06c	74.75a
			对照	52.08±6.64a	/

从上述研究结果可以看出，丁香酚水乳剂对烟草黑胫病田间防治效果66.69％～75.13％，与甲霜灵锰锌的防治效果仅为接近，与对照相对，烟草黑胫病的病情有明显缓解。采用本发明的丁香酚水乳剂防治烟草黑胫病，防治效果与对照药剂，而且丁香酚为生物源农药，在环境中容易降解，具有环境友好特性，同时所制备的制剂水乳剂为环保剂型，对于农作物的药害大大降低，进一步提高了农产品安全。

实施例7

20％丁香酚水乳剂防治烟草黑胫病田间试验于2015年在青岛即墨进行。供试烟草品种为感病品种K326，试验共设5个处理：(1)20％丁香酚水乳剂200倍液；(2)20％丁香酚水乳剂400倍液；(3)20％丁香酚水乳剂600倍液；(4)40％菌核净400倍液；(5)空白对照。每个小区3行，每行15株烟，三次重复。7月20日，烟叶进入成熟期，田间开始出现赤星病斑，进行施药，间隔10d再施药1次，共2次施药，施药方法为全株均匀喷雾。最后一次施药后10d调查病情指数。

20％丁香酚水乳剂防治烟草赤星病病田间试验结果如表3所示。20％丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌有较好的防治效果，其200倍液和400倍液处理与对照药剂40％菌核净400倍液防治效果差异不显著。

表3 20％丁香酚水乳剂对烟草赤星病田间防效测定结果

从上述研究结果可以看出，丁香酚水乳剂对烟草黑胫病田间防治效果66.69％～75.13％，与菌核净的防治效果仅为接近，与对照相对，烟草黑胫病的病情有明显缓解。采用本发明的丁香酚水乳剂防治烟草赤星病，防治效果与对照药剂，而且丁香酚为生物源农药，在环境中容易降解，具有环境友好特性，同时所制备的制剂水乳剂为环保剂型，对于农作物的药害大大降低，进一步提高了农产品安全。

由以上实施例可知，本发明提供的丁香酚水乳剂对烟草黑胫病菌的抑制率为52.56％～97.44％，丁香酚水乳剂对赤星病菌抑制率为35.82％～65.67％。说明能够有效果防治烟草黑胫病和烟草赤星病。且丁香酚为生物源农药，在环境中容易降解，具有环境友好特性，同时所制备的制剂水乳剂为环保剂型，对于农作物的药害大大降低，进一步提高了农产品安全。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.丁香酚水乳剂在防治烟草黑胫病中的应用，所述丁香酚水乳剂，包括以下质量含量的组分：丁香酚20～30％、乳化剂1～5％、增稠剂0.1～0.3％、防冻剂3～5％、消泡剂0.1～0.5％和余量的水；所述丁香酚水乳剂的制备方法，包括以下步骤：

1)将丁香酚与乳化剂混合形成油相；

2)将增稠剂、防冻剂与水混合形成水相；

3)将所述步骤1)得到的油相加入所述步骤2)得到的水相中，形成混合液，所述混合液在转速为3000～4000r/min的条件下剪切3～8min，得到丁香酚水乳剂；

所述步骤1)和步骤2)没有时间顺序限制。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述乳化剂为苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述的增稠剂为黄原胶、硅酸镁铝、阿拉伯胶中的一种或几种。

4.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述的防冻剂为乙二醇和/或丙三醇。

5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的消泡剂为玉米油、矿物油、大豆油、油酸甲酯或棉籽油中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述步骤3)中的转速3500r/min；所述步骤3)中的剪切时间为5min。