CN109122681A - 一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法 - Google Patents

一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于植物保护技术领域，尤其涉及一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂的合成方法。本发明采用的技术方案为，一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：首先分别制备水相和油相溶液，然后混合高速乳化，配成反向微乳液，将反向微乳液滴加到正硅酸乙酯醇溶液反应，经破乳、分离、清洗、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；将纳米SiO2粒子分散在无菌水中，混合搅拌均匀后，加入水杨酸溶液，经搅拌、真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂；制备的水杨酸纳米微胶囊缓释剂可有效减缓烟草青枯病、野火病等细菌病害的发生。

Description

一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法
技术领域
本发明属于植物保护技术领域，尤其涉及一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂的合成方法。
背景技术
农药在农业生产中占据极为重要的地位，目前农药使用剂型仍以可湿性粉剂、乳油等传统剂型为主，存在的主要问题是用药量大、施药次数多、有机溶剂对环境污染严重。随着微胶囊技术的广泛应用，出现了农药微胶囊，其特点是具有缓慢释放、持效期长、有效利用率高、高毒农药低毒化、贮运安全等。农药微胶囊的出现，提高药剂对靶标的活性，延长持效期；由于被囊壁包裹，芯材隔离外界环境，抑制因环境因素如光、热、雨水造成的农药流失，提高稳定性；降低药剂挥发性和毒性；减少有机溶剂的使用，降低对人体和牲畜的毒性；同时，改变芯材的物理性质，便于运输和贮存。
水杨酸是植物体内能激活植物抗病防卫反应的内源信号分子。在植物抗病性中发挥着重要作用：诱导植物产生多种生理性状的改变，如刺激马铃薯块茎形成、刺激植物开花、调节气孔功能；调控植物的许多生理过程，如种子萌发、果实成熟、性别分化、植物的光周期等；诱导植物产生局部和系统抗性，诱导植物对细菌、病毒、细菌等多种病原物产生抗性。
随着绿色农业的发展，选择一种绿色环保、用量少、靶标针对性高的农药剂型显得尤为重要。本发明将水杨酸制成微胶囊剂，在烟草生长的适当时期使用，可提高烟草对细菌病害的抗病性。既充分发挥用微胶囊缓慢释放、持效期长的特点，又发挥水杨酸的抗病性诱导性，从而提高烟草对细菌病害的抗性、增加产量、提升烟叶品质，又提高农药对靶标的准确性，减少农药使用量，延长持效期。
发明内容
本发明目的在于提供一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
1)配制水相：将5-7g十六烷基三甲基氯化铵与15-20mL乙醇溶于150-180mL去离子水中，至完全溶解；
2)配制油相：将乳化剂0.2-0.4g、催化剂0.2-0.4g加入到 50-70mL白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
3)配制反向油包水微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤1) 配制的水相加入步骤2)配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液即溶液A；
4)配制溶液B：将8-15g正硅酸乙酯和20-40mL无水乙醇混合均匀得到溶液B；
5)向溶液A中逐滴加入溶液B中，并持续搅拌反应；
6)反应结束后，经乙醇破乳、离心分离沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；
7)将2-10g步骤6)获得的纳米SiO2粒子分散在20-50mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入水杨酸溶液10-40mL，在60-90℃条件下搅拌至少24h，得到样品；
8)将步骤7)所得样品真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
其中，乳化剂可以选择OP-4、OP-10、十二烷基苯磺酸钠、明胶、固体大分子量的聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种或几种；
分散剂可以选择有机硅408、有机硅618、吐温-20、吐温-40、吐温-60中的一种或几种；
述催化剂为十二胺。
进一步的，步骤6)的具体方法为，反应结束后，用乙醇破乳， 10000r/min离心20min分离沉淀物，将沉淀物用乙醇清洗3次，放入干燥箱60℃下干燥24h，再放入马沸炉煅烧30-50min，获得纳米SiO2粒子。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明合成的水杨酸纳米二氧化硅微胶囊，能够利用温度、湿度控制释放，温度湿度越高组成微胶囊壁的分子活动越剧烈，有效成分释放量越大，而在高温高湿的气候条件下，烟草细菌性病害发生几率升高，且发病严重，是烟草细菌性病害发生的关键因素，因此水杨酸纳米微胶囊可以根据气候因素在细菌病害发生的关键时期缓慢释放，从而达到降低或减缓细菌病害发生的目的。
2、本发明合成的水杨酸纳米微胶囊缓释剂具有纳米材料的特性，用量极少，将其用在烟草细菌病害即将发病初期或移栽后，可有效减轻病害的发生，不影响烟草的农艺性状和安全性，具有重要的应用价值。
3、本发明合成的水杨酸纳米微胶囊缓释剂具有良好稳定性、对温度敏感性、用量少、对烟草安全性好等特点。可有效减缓烟草青枯病、野火病等细菌病害的发生。其在使用过程中环保、无污染，具有环境友好、施用简单、用量少、持效期长等优点，且易于工业化生产。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制水相：将5g的十六烷基三甲基氯化铵，15mL乙醇溶于150mL去离子水中，超声分散直至完全溶解；
步骤2，配制油相：将OP-10 0.2g、0.2g十二胺加入到50mL 白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
步骤3，配制反向油包水(w/o)微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤1配制的水相加入步骤2配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液(溶液A)；
步骤4，配制溶液B：将10g正硅酸乙酯和20mL无水乙醇混合均匀；
步骤5，向步骤3所得微乳液中逐滴加入溶液B中，持续搅拌反应；
步骤6，反应结束后，用乙醇破乳，10000r离心20min分离沉淀物，将沉淀物用乙醇清洗3次，放入干燥箱60℃下干燥24h。放入马沸炉煅烧30-50min，获得纳米SiO2粒子。
步骤7，将获得的纳米SiO2粒子2g分散在含0.4g吐温-40、 0.4g十二烷基苯磺酸钠的无菌水40mL中，混合搅拌均匀后，加入 20％水杨酸溶液10mL，90℃搅拌24h；
步骤8，将步骤7所得样品用真空泵抽真空。真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子。
实施例2
一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制水相：将3g的十六烷基三甲基氯化铵，10mL乙醇溶于120mL去离子水中，超声分散直至完全溶解；
步骤2，配制油相：将OP-4 0.2g、0.2g十二胺加入到50mL 白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
步骤3，配制反向油包水(w/o)微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤1配制的水相加入步骤2配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液(溶液A)；
步骤4，配制溶液B：将5g正硅酸乙酯和10mL无水乙醇混合均匀；
步骤5，向步骤3所得微乳液中逐滴加入溶液B中，1000r持续搅拌2h；
步骤6，反应结束后，10000r离心20min分离沉淀物，将沉淀物用10mL乙醇清洗3次，放入干燥箱60℃下干燥24h。放入马沸炉煅烧40min，获得纳米SiO2粒子。
步骤7，将获得的纳米SiO2粒子1g分散在含0.2g吐温-60、 0.2g有机硅408的无菌水30mL中，混合搅拌均匀后，加入20％水杨酸溶液10mL，80℃搅拌24h；
步骤8，将步骤7所得样品用真空泵抽真空。真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子。即水杨酸纳米微胶囊缓释剂缓释剂。
实施例3
一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制水相：将6g十六烷基三甲基氯化铵与18mL乙醇溶于150mL去离子水中，至完全溶解；
步骤2，配制油相：将乳化剂0.3g、催化剂0.4g加入到60mL 白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
步骤3，配制反向油包水微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤 1)配制的水相加入步骤2配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液即溶液A；
步骤4，配制溶液B：将10g正硅酸乙酯和25mL无水乙醇混合均匀得到溶液B；
步骤5，向溶液A中逐滴加入溶液B中，并持续搅拌反应；
步骤6，反应结束后，经乙醇破乳、离心分离沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；
步骤7，将5g步骤6获得的纳米SiO2粒子分散在30mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入15％水杨酸溶液30mL，在60℃条件下搅拌35h，得到样品；
步骤8，将步骤7所得样品真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例4
一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制水相：将6g十六烷基三甲基氯化铵与15mL乙醇溶于180mL去离子水中，至完全溶解；
步骤2，配制油相：将乳化剂0.2g、催化剂0.2g加入到50mL 白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
步骤3，配制反向油包水微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤 1)配制的水相加入步骤2配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液即溶液A；
步骤4，配制溶液B：将8g正硅酸乙酯和20mL无水乙醇混合均匀得到溶液B；
步骤5，向溶液A中逐滴加入溶液B中，并持续搅拌反应；
步骤6，反应结束后，经乙醇破乳、离心分离沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；
步骤7，将2g步骤6获得的纳米SiO2粒子分散在20mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入10％水杨酸溶液40mL，在60-90℃条件下搅拌至少24h，得到样品；
步骤8，将步骤7所得样品真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例5
一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制水相：将5g十六烷基三甲基氯化铵与17mL乙醇溶于160mL去离子水中，至完全溶解；
步骤2，配制油相：将乳化剂0.3g、催化剂0.3g加入到50mL 白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
步骤3，配制反向油包水微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤 1)配制的水相加入步骤2配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液即溶液A；
步骤4，配制溶液B：将15g正硅酸乙酯和30mL无水乙醇混合均匀得到溶液B；
步骤5，向溶液A中逐滴加入溶液B中，并持续搅拌反应；
步骤6，反应结束后，经乙醇破乳、离心分离沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；
步骤7，将10g步骤6获得的纳米SiO2粒子分散在50mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入20％水杨酸溶液30mL，在80℃条件下搅拌30h，得到样品；
步骤8，将步骤7所得样品真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
实施例6
一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1，配制水相：将7g十六烷基三甲基氯化铵与20mL乙醇溶于150mL去离子水中，至完全溶解；
步骤2，配制油相：将乳化剂0.4g、催化剂0.4g加入到70mL 白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
步骤3，配制反向油包水微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤 1)配制的水相加入步骤2配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液即溶液A；
步骤4，配制溶液B：将12g正硅酸乙酯和40mL无水乙醇混合均匀得到溶液B；
步骤5，向溶液A中逐滴加入溶液B中，并持续搅拌反应；
步骤6，反应结束后，经乙醇破乳、离心分离沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；
步骤7，将8g步骤6获得的纳米SiO2粒子分散在40mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入20％水杨酸溶液40mL，在90℃条件下搅拌24h，得到样品；
步骤8，将步骤7所得样品真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
抗烟草青枯病效果举例：
青枯病病原菌原为茄劳尔氏菌(Ralstouia solaucearum E.F. Smith)。烟草青枯病是我国南方烟区的主要病害，具有发病快、危害重、损失大等特点，在高温高湿条件下，易暴发流行成灾，已成为烟叶计划面积落实、老烟区面积稳定以及烟叶优质高效生产的主要限制因素。将按实施例1配制的水杨酸纳米微胶囊缓释剂稀释，2000(处理1)、4000(处理2)和8000(处理3)，于烟草移栽时灌根采用穴施处理，每株50mL。设清水空白(处理4)。移栽后10d接烟草青枯病病原菌，每株10mL，接菌后30d调查发病情况和病情指数。
结果见表1：
表1对烟草青枯病的预防效果
从表1可以看出，采用本发明的水杨酸纳米微胶囊缓释剂对烟草青枯病具有一定的预防效果。
本领域技术人员应理解，以上实施例仅是示例性实施例，在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以进行多种变化、替换以及改变。

Claims (5)

1.一种抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制水相：将5-7g十六烷基三甲基氯化铵与15-20mL乙醇溶于150-180mL去离子水中，至完全溶解；
2)配制油相：将乳化剂0.2-0.4g、催化剂0.2-0.4g加入到50-70mL白油中，磁力搅拌，确保分散均匀；
3)配制反向油包水微乳液：在磁力搅拌条件下，将步骤1)配制的水相加入步骤2)配制的油相中，高速乳化，配成反向微乳液即溶液A；
4)配制溶液B：将8-15g正硅酸乙酯和20-40mL无水乙醇混合均匀得到溶液B；
5)向溶液A中逐滴加入溶液B中，并持续搅拌反应；
6)反应结束后，经乙醇破乳、离心分离沉淀物、乙醇清洗沉淀物、干燥、煅烧，得到纳米SiO2粒子；
7)将2-10g步骤6)获得的纳米SiO2粒子分散在20-50mL无菌水中，混合搅拌均匀后，加入水杨酸溶液10-40mL，在60-90℃条件下搅拌至少24h，得到样品；
8)将步骤7)所得样品真空干燥得到含水杨酸的SiO2粒子，即水杨酸纳米微胶囊缓释剂。
2.根据权利要求1所述的抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述乳化剂为OP-4、OP-10、十二烷基苯磺酸钠、明胶、固体大分子量的聚乙烯醇和十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述分散剂为有机硅408、有机硅618、吐温-20、吐温-40、吐温-60中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：所述催化剂为十二胺。
5.根据权利要求1所述的抗烟草细菌病害的水杨酸纳米微胶囊缓释剂制备方法，其特征在于：步骤6)的具体方法为，反应结束后，用乙醇破乳，10000r/min离心20min分离沉淀物，将沉淀物用乙醇清洗3次，放入干燥箱60℃下干燥24h，再放入马沸炉煅烧30-50min，获得纳米SiO2粒子。
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