TW201340871A - 含有殺真菌活性成分之微膠囊 - Google Patents

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Abstract

本發明提供用於防治植物疾病之微膠囊。本發明之微膠囊為其中含有殺真菌活性成分之核心材料被包封在殼材料內的微膠囊，其中該微膠囊為符合下面條件(1)及(2)調合物，其可承受物理衝擊、乾燥及稀釋並適用於使用攪拌型機器處理種子，且本發明之微膠囊可更有效地改善防治作物疾病之持久性及對作物之安全性，．條件(1)：D50/T≦230 ．條件(2)：(D90-D10)/D50≦2.5其中在條件(1)及(2)之公式中，T代表該微膠囊之殼的厚度(微米)，D10代表該微膠囊之10%累積體積粒徑(微米)，D50代表該微膠囊之50%累積體積粒徑(微米)，且D90代表該微膠囊之90%累積體積粒徑(微米)。

Description

含有殺真菌活性成分之微膠囊
本發明關於含有殺真菌活性成分之微膠囊。
迄今已知各種各樣之含有殺真菌活性成分之植物疾病防治劑且在專利文獻1和2中已知含有作為植物疾病防治劑之殺真菌活性成分的微膠囊。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：JP-A-2005-170956
專利文獻2：JP-A-2007-186497
本發明者進行研究以發現用於有效地防治作物疾病的方法，他們思考製造含有殺真菌活性成分以黏附於作物種子的微膠囊。
例如，使用攪拌型機器之方法已知為製造殺蟲活性成分以黏附於作物種子的方法。此種方法有用，因為可以少量之殺蟲活性成分處理大量的種子，但該方法之問題為當企圖使用攪拌型機器製造黏附微膠囊之種子時並無法取得微膠囊可維持形狀並充分地黏附於其上之種子，因為種子在攪拌下會經歷與容器壁或與其他種子碰撞，從而使物理 衝擊添加在種子上，另外也因為添加了乾燥負荷。
鑑於這類情況之研究的結果，本發明者已經由發現符合某些條件之微膠囊可承受來自攪拌型機器之物理衝擊、乾燥負荷，從而使微膠囊可使用攪拌型機器有效地黏附於種子而完成本發明。本發明將描述於下。
[1]一種微膠囊，其中含有殺真菌活性成分之核心材料被包封在殼材料內，其中該微膠囊符合下面條件(1)及(2)：
．條件(1)：D50/T≦230
．條件(2)：(D90-D10)/D50≦2.5其中在條件(1)及(2)之公式中，T代表該微膠囊之殼的厚度(微米)，D10代表該微膠囊之10%累積體積粒徑(微米)，D50代表該微膠囊之50%累積體積粒徑(微米)，且D90代表該微膠囊之90%累積體積粒徑(微米)。
[2]如上述[1]之微膠囊，其中該殺真菌活性成分為唑類化合物。
[3]如上述[1]之微膠囊，其中該殺真菌活性成分為得克利(tebuconazole)。
[4]如上述[1]-[3]中任一項之微膠囊，其中該殼材料係由聚胺甲酸酯樹脂和/或聚脲樹脂組成。
[5]如上述[1]-[4]中任一項之微膠囊，其中該核心材料含有疏水性液體。
[6]如上述[5]之微膠囊，其中該殺真菌活性成分係溶解於 疏水性液體。
[7]如上述[5]之微膠囊，其中該殺真菌活性成分係分散在疏水性液體中。
[8]如上述[1]至[7]中任一項之微膠囊，其中該條件(2)為(D90-D10)/D50≦2.1。
[9]一種水性懸浮液組成物，其中如上述[1]至[8]中任一項之微膠囊係被懸浮在水中。
[10]一種用於防治植物疾病之方法，其包含將如上述[1]至[8]中任一項之微膠囊施放在植物或植物生長的土壤中。
[11]一種用於防治植物疾病之方法，其包含以如上述[1]至[8]中任一項之微膠囊處理植物之種子。
[12]一種種子，其具有黏附於其上之如上述[1]至[8]中任一項之微膠囊。
[13]一種用於防治植物疾病之方法，其包含在種子播種前將如上述[1]至[8]中任一項之微膠囊黏附於植物種子的步驟。
[14]一種用於製造黏附微膠囊之種子的方法，其包含以如上述[1]至[8]中任一項之微膠囊處理種子的步驟。
本發明之微膠囊為適合用於處理種子之調合物，因為其可藉由使用攪拌型機器製作而有效地黏附於作物的種子上並保持在種子上。此外，當以水稀釋本發明之水性懸浮液組成物時，該組成物可承受稀釋。
經由長成已黏附本發明之微膠囊且保持該微膠囊之作物種子可防治該作物之疾病段長時間，且不會對該作物造成顯著的藥害。
實施本發明之模式
本發明之微膠囊包含殼材料及核心材料，且該殼材料包封該核心材料。
該核心材料含有殺真菌活性成分。該殺真菌活性成分之實例包括，但不限於苯並咪唑化合物，諸如苯菌靈(benomyl)、貝芬替(carbendazim)、噻苯唑(thiabendazole)和甲基多保淨(thiophanate-methyl)；胺基甲酸苯酯化合物，諸如乙黴威(diethofencarb)；二羧醯亞胺化合物，諸如撲滅寧(procymidone)、依普同(iprodione)及免克寧(vinclozolin)；唑類化合物，諸如烯唑醇(diniconazole)、撲殺熱(probenazole)、依普座(epoxiconazole)、得克利(tebuconazole)、葉菌唑(metconazole)、苯醚甲環唑(difenoconazole)、環唑醇(cyproconazole)、氟矽唑(flusilazole)及三唑酮(triadimefon)；醯基丙胺酸化合物，諸如甲霜靈(metalaxyl)；羧醯胺化合物，諸如呋吡菌胺(furametpyr)、滅銹胺(mepronil)、氟醯胺(flutolanil)及三氟沙邁(trifluzamide)；有機磷化合物，諸如甲基立枯磷(tolclofos-methyl)、福賽得(fosetyl-aluminum)及白粉松(pyrazophos)：苯胺基嘧啶化合物，諸如派美尼(pyrimethanil)、滅派林(mepanipyrim)及賽普洛(cyprodinil)；氰基吡咯化合物，諸如護汰寧(fludioxonil)及拌種咯 (fenpiclonil)；噻唑羧醯胺化合物，諸如噻唑菌胺(ethaboxam)；百菌清(chlorothalonil)、代森錳鋅(mancozeb)、克菌丹(captan)、滅菌丹(folpet)、三環唑(tricyclazole)、咯喹酮(pyroquilon)、熱必斯(phthalide)、霜脲氰(cymoxanil)、烯醯嗎啉(dimethomorph)、凡殺同(famoxadone)、噁喹酸(oxolinic acid)及其鹽、氟啶胺(fluazinam)、嘧菌腙(ferimzone)、雙氯氰菌胺(diclocymet)、克氯綜(chlobenthiazone)、異維二酮(isovaledione)、四氯異苯腈氧代酚惡砒(tetrachloroisophthalonitrile)、硫代鄰苯二甲醯亞胺基(thiophthalimideoxybisphenoxyarsine)、3-碘-2-丙炔丁基胺基甲酸酯及其混合物。
本發明之微膠囊包含之殺真菌活性成分通常為1-99重量%，較佳為2至50重量%。
本發明之微膠囊符合下面條件(1)及(2)：
．條件(1)：D50/T≦230
．條件(2)：(D90-D10)/D50≦2.5其中在條件(1)及(2)之公式中，T代表該微膠囊之殼的厚度(即，該殼材料之厚度)(微米)，D10代表該微膠囊之10%累積體積粒徑(微米)，D50代表該微膠囊之50%累積體積粒徑(微米)，且D90代表該微膠囊之90%累積體積粒徑(微米)。
關於條件(2)，較佳的情況為“(D90-D10)/D50≦2.3”，而較佳的情況為“(D90-D10)/D50≦2.1”。
本發明之微膠囊中，D50/T的下限為約25，而(D90-D10)/D50的下限為約0.5。
本發明的微膠囊之殼厚度(T)可從該微膠囊之核心材料與殼材料之體積比測定，且可藉由下面的公式計算：T=(WW/WC)(ρ c/ρ w)×(DC50/6)
WC：該微膠囊之核心材料的重量(克)
WW：該殼材料之重量(克)
ρ c：該核心材料的密度(克/立方厘米)
ρ w：該殼材料的密度(克/立方厘米)
DC50：該核心材料的50%累積體積粒徑(微米)。
所有本發明的微膠囊之殼厚度係使用此公式計算。
本發明的微膠囊之殼厚度通常為0.001至1(微米)。
該微膠囊之殼厚度亦可經由下述步驟測量：將微膠囊包埋在與該微膠囊之殼材料不相容之樹脂中，使用切片機製作該微膠囊之橫截面切片，然後以電子顯微鏡觀察之。
本發明中，10%累積體積粒徑、50%累積體積粒徑及90%累積體積粒徑為依下述測定之數值。
首先，將顆粒之聚集體的全部體積視為100%。測量該聚集體之每一顆粒的粒徑並依粒徑增加的順序累積該顆粒之體積。當對全部體積之比例達到規定的比例(X%)時，當時之粒徑被定義為X%累積體積粒徑。即，當依粒徑增加的順序累積顆粒體積達到10%、50%及90%時，該顆粒之粒徑分別為10%累積體積粒徑、50%累積體積粒徑及90%累積體積粒徑。
本發明中之體積粒徑係使用激光衍射型粒徑分佈分析儀測量。市售之激光衍射型粒徑分佈分析儀之實例包括 Mastersizer 2000(由希森美(Sysmex)公司製造)、SALD-2000(由Shimadzu公司製造)及Microtrac MT3000(由Nikkiso有限公司製造)。
本發明之微膠囊的10%累積體積粒徑通常為0.1至25微米，50%累積體積粒徑通常為1至50微米，且90%累積體積粒徑通常為2至100微米。
當包含在本發明之微膠囊中的殺真菌活性成分為液體時，該核心材料可能僅包含殺真菌活性成分，但其可能依需要包含疏水性液體。該疏水性液體係根據該殺真菌活性成分的類型適當地選自那些能夠溶解殺真菌活性成分，或那些能夠稍微溶解真菌活性成分但將殺真菌活性成分分散的疏水性液體，其實例包括芳族烴類、脂族烴類、醇類、酮類、酯類、醚類、醯胺類、礦物油及植物油。芳族烴類之實例包括甲苯、二甲苯、烷基苯、苯基二甲苯基乙烷及彼等之混合物。市售之溶劑可以所收到之芳香族烴之形式使用，這類市售之溶劑的實例包括Hisol SAS-296(1-苯基-1-二甲苯基乙烷與1-苯基-1-乙基苯基乙烷之混合物，由Nippon Oil有限公司製造)、Cactus溶劑HP-MN(含80%甲基萘，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑HP-DMN(含80%二甲基萘，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑P-100(C9-10烷基苯，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑P-150(烷基苯，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑P-180(甲基萘與二甲基萘之混合物，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑P-200(甲 基萘與二甲基萘之混合物，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑P-220(甲基萘與二甲基萘之混合物，由Nikko石化有限公司製造)、Cactus溶劑PAD-1(二甲基單異丙基萘，由Nikko石化有限公司製造)、Solvesso 100(芳香烴類，由埃克森美孚(ExxonMobil)化學公司製造)、Solvesso 150(芳香烴類，由埃克森美孚化學公司製造)、Solvesso 150ND(芳香烴類，由埃克森美孚化學公司製造)、Solvesso 200(芳香烴類，由埃克森美孚化學公司製造)、Solvesso 200ND(芳香烴類，由埃克森美孚化學公司製造)、Swasol 100(甲苯，由丸善石化有限公司製造)、Swasol 200(二甲苯，由丸善(Maruzen)石油化學有限公司製造)。脂族烴類之實例包括石蠟及烯烴，且市售之溶劑可以所收到之形式使用。這類市售溶劑之實例包括：Isopar H(異烷烴，由埃克森美孚化學公司製造)、MORESCO WHITE P-40(液態石蠟，由MORESCO公司製造)、MORESCO WHITE P-70(液態石蠟，由MORESCO公司製造)及LINEALENE 8(α-烯烴，由Idemitsu Kosan有限公司製造)。酯類之實例包括脂肪酸酯且市售之溶劑可以所收到之形式使用。這類市售溶劑之實例包括：Ricsizer C-101(蓖麻油脂肪酸酯，由Itoh Oil化學有限公司製造)、Ricsizer C-88(蓖麻油脂肪酸酯，由Itoh Oil化學有限公司製造)、Ricsizer C-401(蓖麻油脂肪酸酯，由Itoh Oil化學有限公司製造)、Ricsizer S-8(蓖麻油二元酸酯，由Itoh Oil化學有限公司製造)、Stepan C-25(癸酸甲酯與辛酸甲酯之混合物，由 Stepan公司製造)、Stepan C-42(肉荳蔻酸甲酯與月桂酸甲酯之混合物，由Stepan公司製造)、Stepan C-65(棕櫚酸甲酯與油酸甲酯之混合物，由Stepan公司製造)、Steposol ME(油酸甲酯與亞油酸甲酯之混合物，由Stepan公司製造)、Steposol ROE-W(芥花籽油甲酯，由Stepan公司製造)。醯胺之實例包括Hallcomid M-8-10(N,N-二甲基辛醯胺與N,N-二甲基癸醯胺之混合物，由Stepan公司製造)及Hallcomid M-10(N,N-二甲基癸醯胺，由Stepan公司製造)。植物油之實例包括大豆油、橄欖油、亞麻子油、棉籽油、菜籽油及蓖麻油。
當該核心材料中含有疏水性液體時，該核心材料所包含之殺真菌活性成分的含量通常在1至50重量%的範圍內，較佳為10至50重量%。
形成本發明之微膠囊的殼之殼材料的實例包括樹脂，諸如聚胺甲酸酯樹脂、聚脲樹脂、聚醯胺樹脂、聚酯樹脂、脲甲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂及苯酚甲醛樹脂。欲用於本發明中之聚胺甲酸酯樹脂或聚脲樹脂為經由聚異氰酸酯化合物與多元醇化合物或多胺化合物反應所產生之樹脂。該聚醯胺樹脂為經由多胺化合物與多元酸鹵化物化合物反應所產生之樹脂。該聚酯樹脂為經由多元酚化合物與多元酸鹵化物化合物反應所產生之樹脂。該脲甲醛樹脂為經由尿素與甲醛反應所產生之樹脂。該三聚氰胺甲醛樹脂為經由三聚氰胺與甲醛反應所產生的樹脂。該苯酚甲醛樹脂為經由苯酚與甲醛反應所產生的樹脂。
在這些樹脂中，較佳者為能夠藉由界面聚合方法在核心材料與水之間的界面處形成殼的殼材料，而聚胺甲酸酯樹脂和/或聚脲樹脂之殼材料為更佳者。
聚異氰酸酯化合物之實例包括甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯和三甲醇基丙烷之加合物、六亞甲基二異氰酸酯和三甲醇基丙烷之加合物、甲苯二異氰酸酯之異氰脲酸酯縮合物、六亞甲基二異氰酸酯之異氰脲酸酯縮合物、三個分子之六亞甲基二異氰酸酯的雙縮脲縮合物、異氰酸酯預聚物(其中六亞甲基二異氰酸酯之異氰酸酯基團之一已與二個分子之甲苯二異氰酸酯一起形成異氰脲酸酯且另一異氰酸酯基團已與二個分子之六亞甲基二異氰酸酯和甲苯二異氰酸酯一起形成異氰脲酸酯)，及異佛爾酮二異氰酸酯(isophorone diisocyanate)之異氰脲酸酯縮合物。
所使用之聚異氰酸酯化合物的量通常為1至30重量%(相對於該微膠囊全部量之100重量%)。
多元醇化合物之實例包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、聚氧化烯多元醇及環丙二醇。
所使用的多元醇化合物的量通常為5至50重量%(相對該多異氰酸酯化合物之100重量%)。
多胺化合物之實例包括乙二胺、六亞甲基二胺，二亞乙基三胺，聚氧化烯多胺及三乙烯四胺。
所使用之多胺化合物的量通常為5至50重量%(相對該多異氰酸酯化合物之100重量%)。
本發明之微膠囊的殼通常可經由將二或多種單體聚合以形成殼材料來製造。
本發明之微膠囊通常可經由下述步驟製造：將單體與核心材料混合以取得油相，取得含有能夠與上述單體聚合以形成殼材料之另一單體的水相，將油相分散在該水相中以取得油滴分散液，令單體在液滴與水相之間的界面處聚合，從而形成殼材料。
一種製造本發明之微膠囊的方法之實例，其中係使用疏水性液體且用於形成殼之殼材料為聚胺甲酸酯樹脂(將說明於下文中)。
將含有殺真菌活性成分和多異氰酸酯化合物之疏水性液體，以及含有多元醇化合物和普通分散劑之水溶液送料進入攪拌型分散機以製備第一油滴分散液。隨後，將所得之第一油滴分散液送料進入固定之分散器中，以製備第二油滴分散液。然後，通常將該第二油滴分散液在40至80℃(較佳為60至80℃)下加熱，以在每一油滴之水和油之間的界面形成微膠囊之殼。因此，可製造本發明之微膠囊。
經由將本發明之微膠囊分散在水中可製造水性懸浮液組成物。
本發明之水性懸浮液組成物含有本發明之微膠囊和水。在本發明之水性懸浮液組成物中之本發明微膠囊的含量通常在1至50重量%之範圍內且水的含量通常在50至99重量%之範圍內。
若需要時，本發明之水性懸浮液組成物選擇性地含有分散劑、消泡劑、增稠劑、防腐劑及防凍劑。
分散劑之實例包括天然多醣(諸如阿拉伯膠)、天然水溶性聚合物(諸如明膠和膠原蛋白)、水溶性半合成多醣(諸如羧甲基纖維素、甲基纖維素及羥丙基纖維素)，和水溶性合成聚合物(諸如聚乙烯醇和聚乙烯吡咯啶酮)。
當本發明之水性懸浮液組成物含有分散劑時，本發明之水性懸浮液組成物中之分散劑的含量通常在0.5至10重量%之範圍內。
消泡劑之具體實例包括以矽為底質之消泡劑，諸如Antifoam C(由道康寧公司(Dow Corning Corporation)製造)、Antifoam C乳液(由道康寧公司製造)、Rhodorsil 454(由Rhodia製造)、Rhodorsil消泡劑432(由Rhodia製造)、TSA730(由Toshiba Silicone有限公司製造)、TSA731(由Toshiba Silicone有限公司製造)、TSA732(由Toshiba Silicone有限公司製造)、和YMA6509(由Toshiba Silicone有限公司製造)、及以氟為底質之消泡劑，諸如Fluowet PL 80(由Clariant製造)。
本發明之水性懸浮液組成物中的消泡劑之含量通常在0至1重量%之範圍內。
增稠劑之實例包括天然多醣(諸如黃原膠、鼠李聚糖膠(rhamsan gum)、刺槐豆膠、角叉菜膠和werant 膠)、合成之聚合物(諸如聚丙烯酸鈉)、半合成多醣(諸如羧甲基纖維素)、礦物細粉(諸如矽酸鋁鎂)、蒙脫石(smectite)、膨 潤土(bentonite)、鋰蒙脫石(hectorite)和乾法二氧化矽、及氧化鋁溶膠。
本發明之水性懸浮液組成物中的增稠劑之含量通常在0至10重量%之範圍內。
防腐劑之實例包括對-羥基苯甲酸酯、水楊酸衍生物及異噻唑啉-3-酮衍生物。
本發明之水性懸浮液組成物中的防腐劑之含量通常在0至5重量%之範圍內。
防凍劑之實例包括與水混溶之一元醇，諸如丙醇及與水混溶之二元醇，諸如乙二醇及丙二醇。
本發明之水性懸浮液組成物中的防凍劑之含量通常在0至10重量%之範圍內。
黏附微膠囊之種子可經由將本發明之微膠囊施用在種子上來製造。該黏附微膠囊之種子可經由將本發明之水性懸浮液組成物或其水稀釋液施用在種子上，再將種子乾燥來製造。施用方法之實例包括使用攪拌型種子處理機(HEGE11，由WINTERSTEIGER製造)之方法。本發明的黏附微膠囊之種子亦可經由將本發明之微膠囊噴粉在種子上來製造，或經由將種子浸漬在本發明之水性懸浮液組成物或其水稀釋液中再乾燥來製造。
欲黏附在種子上之本發明微膠囊的量(其可能根據包含在該微膠囊中之殺真菌活性成分的量及該殺真菌活性成分和種子之類型而有所不同)通常在1至1000克的範圍內(相對於100公斤之種子)。
本發明之微膠囊可黏附之種子實例包括大麥、小麥、玉米、甜玉米、白馬齒型玉米、大豆、棉花、油菜籽、綠色豌豆及稻米之種子。
經由將本發明之黏附微膠囊的種子播種在土壤中可防治所長成之作物的疾病。
本發明之微膠囊亦可施用在植物或植物生長的土壤中。在此情況中，通常可以使用本發明之水性懸浮液組成物、經由以水稀釋本發明之水性懸浮液組成物來製備之稀釋液和包含本發明之微膠囊的粒狀組成物。
此粒狀組成物可經由將本發明之微膠囊與固體載體，等混合來製造。
固體載體之實例包括礦物載體、蔬菜載體及合成之載體。
礦物載體之實例包括高嶺土礦物(諸如高嶺石、地開石(dickite)、珍珠陶土(nacrite)和埃洛石(halloysite))、蛇紋石(serpentine)(諸如滑石、溫石棉(chrysotile)、利蛇紋石(lizardite)、葉蛇紋石(antigorite)及鎂綠泥石(amesite))、蒙脫石(諸如鈉蒙脫石(sodium montmorillonite)、鈣蒙脫石及鎂蒙脫石)、蒙脫石(諸如皂石(saponite)、鋰蒙脫石、鋅蒙脫石(sauconite)及貝得石(beidellite))、雲母(mica)(諸如葉蠟石(pyrophyllite)、壽山石(agalmatolite)、白雲母(muscovite)、多矽白雲母(phengite)、絹雲母(sericite)和伊利石(illite))、二氧化矽(諸如方石英(cristobalite)和石英)、含水矽酸鎂(諸如綠坡縷石(attapulgite)及海泡石 (sepiolite))、碳酸鈣(諸如白雲石(dolomite)和碳酸鈣細粉)、硫酸鹽礦物(諸如石膏(gypsum)、沸石(zeolite)、凝灰岩(tuff)、蛭石(vermiculite)、鋰皂石(laponite)、浮石(pumice)、矽藻土(diatomaceous earth)、酸性白土及活化之白土)。蔬菜載體之實例包括纖維素、穀殼、麵粉、木粉、澱粉、稻糠、麥麩及大豆粉。合成載體之實例包括濕法二氧化矽、乾法二氧化矽、煅燒之濕法二氧化矽、經表面改質之二氧化矽及經改質之澱粉(例如Pineflow，由松谷(Matsutani)化學工業有限公司製造)。
本發明之粒狀組成物通常含有0.1至50重量%之本發明的微膠囊且通常含有50至99.9重量%之固體載體。
可藉由施用本發明之微膠囊來防治其疾病之蔬菜的實例包括大麥、小麥、玉米、甜玉米、白馬齒型玉米、大豆、棉花、油菜籽、綠色豌豆及稻米之種子。
本發明藉由製造實例及測試實例更詳細地描述於下文中，但本發明不限於這些實例。
首先，呈現製造實例。製造實例中所指出之商品名如下。
．Solvesso 200ND：芳族烴溶劑(主要含總數為11至14個碳原子之烷基萘)[由埃克森美孚化學公司製造]
．Hallcomid M-8-10：N,N-二甲基辛醯胺與N,N-二甲基癸醯胺之混合物[由Stepan公司製造]
．Ricsizer C-101：O-乙醯基蓖麻醇酸甲酯[由Itoh Oil化學有限公司製造]
．Ricsizer C-88：植物油型脂肪酸酯[由Itoh Oil化學有限公司製造]
．Steposol ME：油酸甲酯與亞油酸甲酯之混合物[由Stepan公司製造]
．Steposol ROE-W：芥花籽油甲酯[由Stepan公司製造]
．Desmodur L-75：二異氰酸甲酸苯酯和三甲醇基丙烷之加合物[由Sumika Bayer Urethane有限公司製造]
．Jeffamine T-403：聚氧丙烯三胺[由Huntsman製造]
．Arabiccol SS：阿拉伯膠[由San-ei Yakuhin Boeki有限公司製造]
．Gohsenol GH-17：聚(乙烯醇)[由日本合成化學工業有限公司製造]
．Antifoam C乳液：以矽為底質之消泡劑[由道康寧公司製造]
．Kelzan S：黃原膠[由Kelco公司製造]
．Veegum顆粒：矽酸鎂鋁[由Vanderbilt公司製造]
．Proxel GXL：防腐劑[由Avecia公司製造]
．Color Coat Red：著色劑[由Becker Underwood公司製造]
．T.K.自動均質機：均質機[由Tokushu Kika Kogyo有限公司製造]
．Mastersizer 2000：激光衍射型粒度分佈分析儀[由 Sysmex公司製造]
．HEGE11：攪拌型種子處理機[由WINTERSTEIGER製造]
使用Mastermizer 2000測量在製造實例和比較性製造實例中取得之各組成物中的微膠囊之粒徑分佈。此測量結果及該微膠囊之殼厚度以下列符號表示。
D10：微膠囊之10%累積體積粒徑(微米)
D50：微膠囊之50%累積體積粒徑(微米)
D90：微膠囊之90%累積體積粒徑(微米)
T：微膠囊之殼厚度(微米)
製造實例1
將得克利(25.00克)、Solvesso 200ND(97.80克)及Desmodur L-75(4.89克)在60℃下混合，藉此製備有得克利溶解於其中之油相。
另一方面，將Arabiccol SS(10.22克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.02克)、乙二醇(0.47克)及離子交換水(160.46克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機將所得之混合物在60℃下攪動，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(156.62克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微 膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物1。
D10：0.7微米
D50：4.0微米
D90：7.6微米
T：0.018微米
D50/T：222
(D90-D10)/D50：1.73
製造實例2
將得克利(25.00克)、Solvesso 200ND(97.80克)及Desmodur L-75(14.67克)在60℃下混合，藉此製備有得克利溶解於其中之油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.00克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.10克)、乙二醇(1.40克)及離子交換水(169.38克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機將所得之混合物在60℃下攪動，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(136.13克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物2。
D10：14.5微米
D50：31.2微米
D90：56.1微米
T：0.408微米
D50/T：76
(D90-D10)/D50：1.33
製造實例3
將得克利(25.00克)、Solvesso 200ND(97.80克)及Desmodur L-75(24.45克)在60℃下混合，藉此製備有得克利溶解於其中之油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.78克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.18克)、乙二醇(2.34克)及離子交換水(178.30克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機將所得之混合物在60℃下攪動，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(115.63克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物3。
D10：0.7微米
D50：3.8微米
D90：7.9微米
T：0.081微米
D50/T：47
(D90-D10)/D50：1.89
製造實例4
將得克利(50.00克)與Ricsizer C-101(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.45克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.82克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.18克)、乙二醇(2.34克)及離子交換水(178.80克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(90.08克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物4。
D10：1.4微米
D50：9.5微米
D90：19.7微米
T：0.168微米
D50/T：57
(D90-D10)/D50：1.93
製造實例5
將得克利(50.00克)與Ricsizer C-101(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.45克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.82克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.18克)、二亞乙基三胺(2.60克)及離子交換水(178.80克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(89.83克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物5。
D10：1.5微米
D50：8.3微米
D90：17.6微米
T：0.134微米
D50/T：62
(D90-D10)/D50：1.94
製備實例6
將得克利(50.00克)與Ricsizer C-101(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(48.90克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(13.78克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.38克)、乙二醇(4.68克)及離子交換水(201.10克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.37克)、Veegum顆粒(0.73克)、Proxel GXL(0.49克)、丙二醇(12.23克)及離子交換水(52.66克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物6。
D10：1.5微米
D50：10.3微米
D90：22.6微米
T：0.350微米
D50/T：29
(D90-D10)/D50：2.05
製造實例7
將水(3.0克)加入本發明之組成物1(1.0克)中，藉此 取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(200微升)處理(3000rpm，30秒)小麥之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例8
將水(3.5克)加入本發明之組成物4(0.5克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(200微升)處理(3000rpm，30秒)小麥之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例9
將水(3.5克)加入本發明之組成物5(0.5克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(200微升)處理(3000rpm，30秒)小麥之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例10
將水(3.5克)加入本發明之組成物6(0.5克)中，藉此 取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(200微升)處理(3000rpm，30秒)小麥之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例11
將得克利(50.00克)與Ricsizer C-88(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.45克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.82克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.18克)、乙二醇(2.41克)及離子交換水(178.80克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(90.02克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物11。
D10：1.7微米
D50：10.4微米
D90：20.0微米
T：0.181微米
D50/T：57
(D90-D10)/D50：1.76
製造實例12
將得克利(50.00克)與Steposol ME(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.45克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.82克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.18克)、乙二醇(2.41克)及離子交換水(178.80克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(90.02克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物12。
D10：1.4微米
D50：8.5微米
D90：16.0微米
T：0.144微米
D50/T：59
(D90-D10)/D50：1.72
製造實例13
將得克利(50.00克)與Steposol ROE-W(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.45克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.82克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.18克)、乙二醇(2.41克)及離子交換水(178.80克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(90.02克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物13。
D10：1.5微米
D50：8.9微米
D90：16.4微米
T：0.150微米
D50/T：59
(D90-D10)/D50：1.67
製備實例14
將葉菌唑(25.00克)、Solvesso 200ND(49.26克)、Hallcomid M-8-10(49.26克)及Desmodur L-75(24.63克)混合，藉此製備有葉菌唑溶解於其中之油相。
另一方面，將Arabiccol SS(13.04克)、Gohsenol GH-17(4.93克)、Antifoam C乳液(0.57克)、乙二醇(1.57克)及離子交換水(193.67克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機將所得之混合物在60℃下攪動，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.49克)、Veegum顆粒(0.99克)、Proxel GXL(0.99克)、丙二醇(24.63克)及離子交換水(103.55克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物14。
D10：1.2微米
D50：9.6微米
D90：16.5微米
T：0.194微米
D50/T：49
(D90-D10)/D50：1.59
製造實例15
將葉菌唑(50.00克)與Steposol MEW(98.51克)混合， 然後以玻璃珠研磨該葉菌唑，藉此取得有葉菌唑分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.63克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Gohsenol GH-17(4.93克)、Antifoam C乳液(1.33克)、Jeffamine T-403(6.16克)及離子交換水(196.51克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.25克)、Veegum顆粒(0.49克)、Proxel GXL(0.99克)、丙二醇(24.63克)及離子交換水(84.14克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物15。
D10：2.6微米
D50：16.1微米
D90：34.8微米
T：0.312微米
D50/T：52
(D90-D10)/D50：2.00
製造實例16
將葉菌唑(50.00克)與Steposol ROE-W(98.51克)混合，然後以玻璃珠研磨該葉菌唑，藉此取得有葉菌唑分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.63克)加入此油漿 中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.30克)、Gohsenol GH-17(4.93克)、Antifoam C乳液(0.53克)、乙二醇(2.36克)及離子交換水(173.70克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.25克)、Veegum顆粒(0.49克)、Proxel GXL(0.99克)、丙二醇(24.63克)及離子交換水(100.25克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物16。
D10：1.4微米
D50：5.3微米
D90：11.6微米
T：0.087微米
D50/T：61
(D90-D10)/D50：1.92
製造實例17
將葉菌唑(50.00克)與Steposol ROE-W(98.51克)混合，然後以玻璃珠研磨該葉菌唑，藉此取得有葉菌唑分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(49.26克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(13.46克)、Gohsenol GH- 17(4.93克)、Antifoam C乳液(0.58克)、乙二醇(4.71克)及離子交換水(198.57克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.25克)、Veegum顆粒(0.49克)、Proxel GXL(0.99克)、丙二醇(24.63克)及離子交換水(46.18克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物17。
D10：1.4微米
D50：5.8微米
D90：14.5微米
T：0.184微米
D50/T：32
(D90-D10)/D50：2.26
製造實例18
將噻唑菌胺(25.00克)與Ricsizer C-88(124.38克)混合，然後以玻璃珠研磨該噻唑菌胺，藉此取得有噻唑菌胺分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.88克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(13.34克)、Gohsenol GH-17(4.98克)、Antifoam C乳液(1.33克)、乙二醇(2.38克)及離子交換水(196.90克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.25克)、Veegum顆粒(0.50克)、Proxel GXL(1.00克)、丙二醇(24.88克)及離子交換水(77.70克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物18。
D10：18.7微米
D50：36.3微米
D90：62.7微米
T：0.614微米
D50/T：59
(D90-D10)/D50：1.21
製造實例19
將噻唑菌胺(25.00克)與Steposol ROE-W(99.50克)混合，然後以玻璃珠研磨該噻唑菌胺，藉此取得有噻唑菌胺分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(24.88克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(9.73克)、Gohsenol GH-17(4.98克)、Antifoam C乳液(0.49克)、乙二醇(2.38克)及離子交換水(156.21克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃ 下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.75克)、Veegum顆粒(1.49克)、Proxel GXL(1.00克)、丙二醇(24.88克)及離子交換水(146.22克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物19。
D10：1.9微米
D50：11.5微米
D90：21.6微米
T：0.223微米
D50/T：52
(D90-D10)/D50：1.71
製造實例20
將噻唑菌胺(25.00克)與Steposol ROW-E(99.50克)混合，然後以玻璃珠研磨該噻唑菌胺，藉此取得有噻唑菌胺分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(49.75克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(11.35克)、Gohsenol GH-17(4.98克)、Antifoam C乳液(0.53克)、乙二醇(4.76克)及離子交換水(174.81克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.75克)、Veegum顆粒(1.49克)、Proxel GXL(1.00克)、丙二醇(24.88克)及離子交換水(98.71克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得本發明之組成物20。
D10：1.6微米
D50：7.2微米
D90：14.7微米
T：0.265微米
D50/T：27
(D90-D10)/D50：1.82
製造實例21
將水(9.0克)加入本發明之組成物11(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(250微升)處理(3000rpm，30秒)大豆之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例22
將水(9.0克)加入本發明之組成物12(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(250微升)處理(3000rpm，30秒)大豆之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表 面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例23
將水(9.0克)加入本發明之組成物13(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(250微升)處理(3000rpm，30秒)大豆之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例24
將Color Coat Red(0.25克)及水(3.75克)加入本發明之組成物14(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(500微升)處理(3000rpm，30秒)白馬齒型玉米之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例25
將Color Coat Red(0.5克)及水(8.5克)加入本發明之組成物16(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(500微升)處理(3000rpm，30秒)白馬齒型玉米之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整 夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例26
將Color Coat Red(0.5克)及水(8.5克)加入本發明之組成物17(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(500微升)處理(3000rpm，30秒)白馬齒型玉米之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例27
將水(4.0克)加入本發明之組成物18(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(250微升)處理(3000rpm，30秒)大豆之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
製造實例28
將水(4.0克)加入本發明之組成物19(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以稀釋之液體(250 微升)處理(3000rpm，30秒)大豆之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。以掃描型電子顯微鏡觀察處理過之種子的表面可在經處理之種子表面上發現未破裂的微膠囊。
比較性製造實例1
將得克利(25.00克)與Ricsizer C-101(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(4.89克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(10.22克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.02克)、乙二醇(0.47克)及離子交換水(160.46克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(156.62克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得比較性組成物1。
D10：3.3微米
D50：18.6微米
D90：33.8微米
T：0.079微米
D50/T：235
(D90-D10)/D50：1.64
比較性製造實例2
將得克利(50.00克)與Ricsizer C-101(97.80克)混合，然後以玻璃珠研磨該得克利，藉此取得有得克利分散於其中之油漿。將Desmodur L-75(4.89克)加入此油漿中，藉此製備油相。
另一方面，將Arabiccol SS(10.26克)、Gohsenol GH-17(4.89克)、Antifoam C乳液(1.03克)、乙二醇(0.47克)及離子交換水(160.96克)混合，藉此製備水相。
將上述油相與水相混合。使用T.K.自動均質機攪動所得之混合物，從而取得油滴分散液。將油滴分散液在60℃下輕輕攪拌24小時，藉此取得微膠囊分散液。
將Kelzan S(0.73克)、Veegum顆粒(1.47克)、Proxel GXL(0.98克)、丙二醇(24.45克)及離子交換水(131.07克)混合，藉此製備增稠劑溶液。將此增稠劑溶液與上述之微膠囊分散液混合，從而取得比較性組成物2。
D10：1.6微米
D50：8.7微米
D90：17.2微米
T：0.032微米
D50/T：272
(D90-D10)/D50：1.79
比較性製造實例3
將水(3.0克)加入比較性組成物1(1.0克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(200微升)處理(3000rpm，30秒)小麥之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。
比較性製造實例4
將水(3.5克)加入比較性組成物2(0.5克)中，藉此取得稀釋之液體。經由使用HEGE11，以該稀釋之液體(200微升)處理(3000rpm，30秒)小麥之種子(50克)，然後在室溫下乾燥一整夜，藉此取得處理過之種子。
接著，提供測試實例。
測試實例1
將規定量之乙腈(具內部標準)加入在上述製造實例中取得之經處理的種子中，再進行超音波輻射，藉此萃取出該黏附於種子上之得克利。將萃取溶液通過過濾器過濾，以製備用於分析之樣本溶液。使用該樣本溶液進行高效液相色層分析以分析得克利之量，並藉此測定各別之經處理的種子之得克利黏附率(=[黏附於種子之得克利的測定量(毫克)]/[黏附於種子之得克利的理論量(毫克)]×100(%))。結果顯示於表1中。
測試實例2
將規定量之乙腈(具內部標準)加入在上述製造實例中取得之經處理的種子中，再進行超音波輻射，藉此萃取出該黏附於種子上之葉菌唑。將萃取溶液通過過濾器過濾，以製備用於分析之樣本溶液。使用該樣本溶液進行高效液相色層分析以分析葉菌唑之量，並藉此測定各別之經處理的種子之葉菌唑黏附率(=[黏附於種子之葉菌唑的測定量(毫克)]/[黏附於種子之葉菌唑的理論量(毫克)]×100(%))。結果顯示於表2中。
測試實例3
將規定量之乙腈(具內部標準)加入在上述製造實例中取得之經處理的種子中，再進行超音波輻射，藉此萃取出該黏附於種子上之噻唑菌胺。將萃取溶液通過過濾器過濾，以製備用於分析之樣本溶液。使用該樣本溶液進行高效液相色層分析以分析噻唑菌胺之量，並藉此測定各別之經處理的種子之噻唑菌胺黏附率(=[黏附於種子之噻唑菌胺的測定量(毫克)]/[黏附於種子之噻唑菌胺的理論量(毫克)]×100(%))。結果顯示於表3中。

Claims (14)

  1. 一種微膠囊，其中含有殺真菌活性成分之核心材料被包封在殼材料內，其中該微膠囊符合下面條件(1)及(2)：．條件(1)：D50/T≦230．條件(2)：(D90-D10)/D50≦2.5其中在條件(1)及(2)之公式中，T代表該微膠囊之殼的厚度(微米)，D10代表該微膠囊之10%累積體積粒徑(微米)，D50代表該微膠囊之50%累積體積粒徑(微米)，且D90代表該微膠囊之90%累積體積粒徑(微米)。
  2. 如申請專利範圍第1項之微膠囊，其中該殺真菌活性成分為唑類化合物。
  3. 如申請專利範圍第1項之微膠囊，其中該殺真菌活性成分為得克利(tebuconazole)。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之微膠囊，其中該殼材料係由聚胺甲酸酯樹脂和/或聚脲樹脂組成。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之微膠囊，其中該核心材料含有疏水性液體。
  6. 如申請專利範圍第5項之微膠囊，其中該殺真菌活性成分係溶解於疏水性液體。
  7. 如申請專利範圍第5項之微膠囊，其中該殺真菌活性成分係分散在疏水性液體中。
  8. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之微膠囊，其中該條件(2)為(D90-D10)/D50≦2.1。
  9. 一種水性懸浮液組成物，其中如申請專利範圍第1項之微膠囊係被懸浮在水中。
  10. 一種用於防治植物疾病之方法，其包含將如申請專利範圍第1項之微膠囊施放在植物或植物生長的土壤中。
  11. 一種用於防治植物疾病之方法，其包含以如申請專利範圍第1項之微膠囊處理植物之種子。
  12. 一種種子，其具有黏附於其上的如申請專利範圍第1項之微膠囊。
  13. 一種用於防治植物疾病之方法，其包含在種子播種前將如申請專利範圍第1項之微膠囊黏附於植物種子的步驟。
  14. 一種用於製造黏附微膠囊之種子的方法，其包含以如申請專利範圍第1項之微膠囊處理種子的步驟。
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