CN103999244A - 具有纳米结构化层的发光二极管及制造和使用方法 - Google Patents

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Abstract

发光二极管具有多个层，包括至少两个半导体层。所述多个层的第一层具有纳米结构化表面，其包括具有有序波结构图案的伸长脊状元件的准周期性的各向异性阵列，各脊状元件具有波状截面且取向为基本上在第一方向。

Description

具有纳米结构化层的发光二极管及制造和使用方法
 
领域
本发明涉及用于将电能转化成光能的半导体器件领域，特别是固态发光二级管领域。本发明还涉及在半导体晶片的表面上形成纳米结构化元件以制造发光二极管的技术。
 
背景
在至少一些构造中，发光二极管(LED)具有夹在n型和p型半导体掺杂层之间的半导体材料活性层。当在掺杂层之间施加电压时，电流通过LED。将电荷载体—n层的电子和p层的空穴—注入活性层中，它们在其中重组以产生光。由活性区域产生的光在所有方向上发射并通过所有暴露表面（发光表面）离开LED。LED的效率受到总内部反射(TIR)现象的限制，在该内部反射现象中一部分光从发光表面反射回到LED中并由于光吸收而丧失。在发光表面上的材料与光离开的环境的折射率(n)(对于空气n = 1.0和对于环氧化物n≈1.5)的差值越大，TIR的负面影响越强烈。典型的半导体材料具有相对高的折射率(n ≈ 2.2–3.8)；因此很多由LED活性层产生的光被发光表面阻挡。
可以制造绿光、蓝光和紫外光LED，例如采用在蓝色(Al2O3)、碳化硅 (SiC)、硅 (Si)、绝缘体载SiC (SiCOI)、绝缘体载Si (SOI)等的衬底上外延生长的氮化镓(GaN)。可以制造红外光、红光和黄光LED，例如采用在砷化镓(GaAs)或磷化铟(InP)衬底上生长的A3B5 (Al、Ga、In)(P、As)的三元或四元化合物。这些化合物特别地可以包括选自AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN、和AlGaInN的含铝半导体化合物。
有时将生长衬底除去以改善光学特性并降低LED层的电阻。蓝色刚玉衬底可以例如通过激光熔化GaN/蓝色刚玉界面处的GaN除去，硅和砷化镓衬底可以例如通过选择性湿法蚀刻除去。
一种降低TIR丧失的方法包括在生长衬底上沉积n型层（活性层）和p掺杂层，在p掺杂层上方形成导电性衬底，除去生长衬底以暴露n掺杂层，然后发生光电化学(PEC)氧化并蚀刻n掺杂层以形成粗糙表面从而改善光提取。相比于具有平的发光表面的LED，通过这种方法已经实现了LED光提取2倍的增大。这种方法的一个缺点是由于n型层中厚度不均匀性粗糙部振幅的随机分布（最高达0.5 μm）能够导致表面上电流的不均匀分布，其对于具有薄于2–3 μm的n型层的薄膜LED通常是重要的。
一种用于制造薄膜LED的方法包括使在之间具有活性层的不同导电类型的第一和第二外延层生长在生长衬底上，为包装衬底提供用于各LED的第一和第二外延层的接触板，使用金属界面使第二外延层与包装衬底的接触板结合，除去生长衬底，蚀刻第一外延层的暴露表面从而LED层的厚度小于10 μm或小于3 μm，在一次发射表面上形成光提取特征以提高来自第一外延层的暴露的发光表面的光提取，其包括使一次发射表面粗糙化、形成图案和形成凹痕，或形成光子晶体。通过表面特征和使层变薄两者提高了薄膜LED的效率，除去吸收一部分光的衬底，在安装衬底侧形成反射接触，并由于热量转移进安装的衬底而降低LED发热。然而，具有随机轮廓的微米和亚微米尺寸的粗糙部的形成与将LED层变薄成总LED厚度降至小于3 μm的趋势不一致。
 
概述
一个实施方案是包括多个层的发光二极管，所述多个层包含至少两层。所述多个层的第一层具有纳米结构化表面，其包括具有有序波（wave-ordered）结构图案的伸长（elongated）脊状（ridge）元件的准周期性的各向异性阵列，各脊状元件具有波状截面且取向为基本上在第一方向。
另一个实施方案是包含上述发光二极管的器件。
再一个实施方案是具有多个伸长元件的硬质纳米掩膜，所述伸长元件由非纯氮化铝的含铝半导体材料形成，并设置在具有有序波结构图案和波状截面的准周期性的各向异性的阵列中。至少一些拉长的元件具有以下截面结构：含铝半导体材料的内部区域和含有氮化铝的覆盖该内部区域的第一部分的第一外部区域。
另一个实施方案是制造发光半导体器件的方法。所述方法包括在含铝半导体层的表面上沉积非晶硅层；用氮离子斜束辐射非晶硅表面以在非晶硅层中形成有序波结构；并用氮离子斜束进一步辐射该非晶硅表面以将所述有序波结构转移至含铝半导体层的表面，形成纳米掩膜。所述纳米掩膜包括具有有序波结构图案和波状截面的伸长元件的准周期性的各向异性的阵列。
 
附图的简要说明
本发明的非限定性和非排他性实施方案参照以下附图进行描述。在附图中，贯穿各个附图，相似附图标记指相似的部分，除非另外说明。
为了更好地理解本发明，将参照以下的详细描述，将其与附图结合起来阅读，其中：
图1A是根据本发明的使用具有能量E＝5 keV的 N2 +离子束以与表面法线成轰击（bombardment）角θ＝53°在铝镓砷 (AlGaAs)表面上形成的具有73 nm的周期的硬质纳米掩膜的扫描电子显微镜（SEM）俯视图；
图1B是根据本发明的硬质纳米掩膜的伸长元件的一个实施方案的透视图和截面图；
图1C是根据本发明的具有波形断裂(wave break)的硬质纳米掩膜的伸长元件的另一个实施方案的透视图和截面图；
图1D是根据本发明的具有两个波形之间的连接部的硬质纳米掩膜的伸长元件的仍另一个实施方案的透视图和截面图；
图1E是根据本发明的使用具有能量E＝5 keV的N2 +离子束以与表面法线成轰击角θ＝53°在铝镓砷 (AlGaAs)表面上形成的具有73 nm的周期的硬质纳米掩膜的SEM 70゜角度视图；
图2A是根据本发明的使用具有能量E＝5 keV的N2 +离子束以与表面法线成轰击角θ＝53°在AlGaAs表面上形成的具有73 nm的周期的硬质纳米掩膜的SEM俯视图，将所述硬质纳米掩膜进行湿法蚀刻；
图2B是根据本发明的硬质纳米掩膜的伸长元件的一个实施方案的透视图和截面图，将所述硬质纳米掩膜进行湿法蚀刻；
图2C是根据本发明的使用具有能量E＝5 keV的N2 +离子束以与表面法线成轰击角θ＝53°在AlGaAs表面上形成的具有73 nm的周期的硬质纳米掩膜的SEM 70゜角度视图，将所述硬质掩膜进行湿法蚀刻；
图3A和3B对应于根据本发明的具有约70 nm的准周期性纳米结构的周期的碳化硅 (SiC)和蓝色刚玉(Al2O3)衬底的纳米结构化表面的SEM俯视图；
图4A至4D各包括根据本发明的通过纳米结构化LED表面和LED衬底的不同方法使硬质纳米掩膜连续转化成纳米结构化表面的几个透视图和截面图：
图4A对应于根据本发明的非晶硅层上的纳米掩膜；
图4B对应于根据本发明的含铝半导体层上的纳米掩膜；
图4C对应于根据本发明的LED衬底表面上的中间金属纳米掩膜；
图4D对应于根据本发明的LED衬底上的透明无机层表面上的中间金属纳米掩膜；
图5A至5F是根据本发明的纳米结构化表面的不同实施方案的截面图；
图6A至6D是根据本发明的具有纳米结构化表面的不同LED实施方案的截面图。
 
详细描述
本发明涉及用于将电能转化成光能的半导体器件领域，特别地涉及固态发光二级管(LED)领域。本发明还涉及在LED的发光表面上形成纳米结构(拓扑类型)的技术。在至少一些实施方案中，相对于具有相同结构但没有纳米结构化表面的LED，纳米结构化表面可以提高光输出。在至少一些实施方案中，所述纳米结构化表面可以改善生长用于LED的外延半导体层的品质。本发明还涉及波状氮化硅纳米掩膜的用途，其在通过氮离子束辐射非晶硅层表面期间是自形成的，还涉及基于氮化铝的波状纳米掩膜的用途，其在氮离子束辐射AlGaAs层表面期间自形成。本发明还涉及基于氮化铝的波状纳米掩膜的用途，其在由于自形成的纳米掩膜拓扑从非晶硅层转移到含铝半导体化合物的下层中在离子溅射期间形成。由于随后的通过纳米掩膜的反应性离子蚀刻(RIE)，在LED衬底的表面上或在LED的发光表面上可以形成具有相等或基本相等的高度的纳米元件的致密准周期性阵列。该阵列的周期可控制地变化，例如从20 nm至150 nm或更多，并且纳米元件高度与阵列周期的比率例如从0.5变化至5或更多。
通常，LED可以形成为具有纳米结构化表面。优选地，所述纳米结构化表面是发光表面。图6A显示出具有n型GaN或AlGaN外延层2和p型GaN或AlGaN外延层72的薄膜LED（在二者之间设置具有一个或多个量子井的无掺杂的活性层73）的一个实施方案。所述层72可以与反射性银基金属化触件(contact metallization)71连接，LED芯片通过其与LED包装的引线框结合。P型层2的发光表面75用散射光纳米脊24的阵列纳米结构化，并可以增大从LED的光输出。发射自发射区域的光线通过图6A至6D中带箭头的线表示。光发射表面75连接至透明导电氧化物76的接触层或连接至金属化触件77。将意识到其他材料也可以用于图6A中示例的层。
图6B示出在例如碳化硅的衬底32的背面外侧上具有一次发光表面85的LED器件的一个实施方案。这种LED包括触件81和87，之间设置透明导电衬底32和发光区域82。发射区域82包括相反导电类型的半导体层，之间夹有活性层，在施加电压至触件81和87并且电流通过LED时产生光。LED衬底的背面外侧上的表面85用元件32b的阵列纳米结构化，所述元件32b的阵列散射光并可能增大从LED的光输出。
图6C示出具有在衬底32(例如蓝色刚玉衬底)的前面内侧上具有元件32a的阵列的纳米结构化表面98的LED器件的一个实施方案。例如，所述LED包括n-GaN层91、n-AlGaN层92、具有一个或多个量子井的未掺杂活性层93、p-AlGaN层94、p-GaN层95、和金属化触件96和97。
图6D示出不同于图6C中示出的器件的LED器件的实施方案，其中元件52a由透明无机材料制成。设计图6C至6D中的纳米结构化表面98以改善n-GaN层91的外延生长的品质，优选地提高表面98导致的光散射，其优选使从n-GaN层91到衬底32中的内部量子产率和光输出增加，并最终增大LED的效率。将意识到关于图6A-6D的上述的任何LED结构都可以使用各种已知半导体和其他相关材料制成。
有序波结构(纳米掩膜)可以通过宽离子束在LED的表面和衬底上形成。这种设备例如由德国公司Roth & Rau AG制造。离子束的尺寸足以用于加工直径至少为50、75、100、和150 mm的LED衬底。在具体实例中，离子能量最高达2 keV，并且电流密度为1 mA/cm2。对于150-mm LED晶片，这些参数可以提供超过120个晶片/小时的加工产量。
在硅晶片上形成纳米掩膜的方法记载于美国专利No. 7,768,018和美国专利申请公开No. 2008/0119034中，两者都通过援引并入本文中。基于有序波结构图案的超薄膜记载于美国专利No. 7,604,690中，其通过援引并入本文中。在至少一些实施方案中，波状氮化硅掩膜通过借助于氮离子束辐射硅晶片或硅层表面然后蚀刻（例如湿法蚀刻或反应性离子蚀刻）以形成纳米脊或纳米峰的致密准周期性阵列形式的硅的纳米结构化表面。这种掩膜可以用于从具有纳米结构化表面的晶片制造LED器件。在至少一些实施方案中，所述阵列的平均周期可控制地在20 nm至150 nm（或20至180 nm或20至200 nm）的范围变化以提高LED器件的性能。这种加工可以可靠地重复并形成均匀的波状氮化硅掩膜以及在硅表面上的纳米结构。
波状硬质纳米掩膜也可以通过氮离子束在非晶硅和非纯氮化铝AlN的含铝半导体材料两者的层中形成，所述含铝半导体材料包括AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN、和AlGaInN组中的那些。所述纳米掩膜可以用于纳米结构化LED发光表面或LED的生长衬底的表面。纳米结构化表面可以包括一个或多个具有有序波结构图案的纳米元件的准周期阵列，并且可以通过选择性蚀刻（湿法和干法）的方法包括反应性离子蚀刻(RIE)形成。所述阵列的周期可控制地在20 nm至150 nm或更多变化。
本文中描述的这些方法和结构可以提供用于纳米结构化LED发光表面或用于LED的直径为最高150 mm或更多的生长衬底的表面的可靠的可重现和均匀的波状纳米掩膜。在LED发光表面上或在用于LED生长衬底的表面上具有有序波结构图案的纳米结构可以使用宽离子束和在现代工业中使用的RIE等离子体系制造。
一个实施方案是具有多个元件作为具有有序波结构图案和波状截面的伸长元件的准周期性的各向异性的阵列的硬质纳米掩膜。至少一些元件具有以下截面结构：非纯氮化铝的含铝化合物半导体的内部区域，和含氮化铝的覆盖内部区域的第一部分并使用氮离子束从含铝半导体形成的第一外部区域。在至少一些实施方案中，所述元件的第一外部区域形成网状或岛状结构或其组合。在至少一些实施方案中，所述阵列的周期为20至150 nm或更多。在至少一些实施方案中，含铝半导体材料为以下之一：AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN、或AlGaInN。
在至少一些实施方案中，所述纳米掩膜还包括含氮化铝的通过氮离子束从含铝半导体材料形成的第二外部区域，其覆盖了内部区域的第二部分并在波峰处与第一外部区域连接。第一外部区域基本上比第二外部区域厚。在至少一些实施方案中，所述纳米掩膜包括作为含铝半导体材料的AlGaAs，并且所述加工方法包括使用氮离子斜束辐射AlGaAs表面直到形成纳米掩膜。
一个实施方案是在非纯氮化铝的含铝半导体表面上形成具有有序波结构图案的硬质纳米掩膜。所述方法包括在半导体表面上沉积非晶硅层，通过氮离子斜束溅射非晶硅层表面直到在非晶硅层中形成有序波结构，通过氮离子斜束进一步溅射所述非晶硅层直到有序波结构的拓扑转移到半导体表面上并形成硬质纳米掩膜。所述纳米掩膜具有带有有序波纳米结构图案和波状截面的伸长元件的准周期性的各向异性的阵列。至少一些元件具有以下截面结构：所述化合物的内部区域、含氮化铝的覆盖所述内部区域的第一部分的第一外部区域、和含氮化铝的覆盖所述内部区域的第二部分并在波峰处与第一外部区域连接的第二外部区域，其中所述第一外部区域基本上比第二外部区域厚并且其中氮化铝通过氮离子束由所述化合物形成。在至少一些实施方案中，所述元件的第一外部区域形成网状或岛状结构或其组合。在至少一些实施方案中，所述阵列的周期在20至150 nm或20至200 nm的范围。在至少一些实施方案中，所述含铝半导体为AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN、和AlGaInN中的一种。
 在至少一些实施方案中，对于分别以相对分数x和(1-x)含有N+离子和N2 +离子的氮离子束，纳米掩膜平均周期、纳米掩膜成形深度和用以形成纳米掩膜的离子计量比N2 +离子束的那些大(1 + х)倍。
在至少一些实施方案中，对硬质纳米掩膜进行蚀刻直到除去元件的第二外部区域。在至少一些实施方案中，在液体溶液中以湿法蚀刻进行蚀刻，或以等离子体进行干法蚀刻或进行离子束蚀刻。
一个实施方案是包含多个材料层的发光二极管，其至少一层具有至少一部分表面具有带有沿着该表面的伸长元件的准周期性的各向异性阵列的纳米结构的表面，所述伸长元件具有有序波结构图案并在截面形状和高度上基本相等。在至少一些实施方案中，至少一些伸长元件形成网状或岛状结构或其组合。在至少一些实施方案中，所述准周期性的阵列的周期在20至150 nm或20至200 nm的范围。在至少一些实施方案中，所述伸长元件高度与阵列周期比率为0.5至5的范围。在至少一些实施方案中，所述表面是半导体材料的发光表面并且所述表面包含纳米结构以提高光提取。在至少一些实施方案中，所述半导体材料是包括A3B5化合物（包括磷化镓 (GaP)或砷化镓 (GaAs)）和III-N化合物（包括氮化镓 (GaN)）的组中的一种。
在至少一些实施方案中，所述表面为衬底的背面外侧上的发光表面，并且所述表面包含纳米结构以提高光提取。在至少一些实施方案中，所述表面是在所述衬底的前面内侧上的表面，在其上设置有半导体材料层，并且其包含纳米结构以提高光提取并改善所述半导体材料的外延的品质。在至少一些实施方案中，所述表面是在所述衬底的前内侧面上的表面，并且所述伸长元件从透明无机材料层形成并设置在所述衬底和半导体材料层之间，并且所述衬底与所述伸长元件之间的半导体材料连接。
在至少一些实施方案中，所述衬底由无机晶体制成，所述无机晶体是包括蓝色刚玉(Al2O3)、硅(Si)、碳化硅(SiC)、尖晶石(MgAl2O4)、镓酸钕(NdGaO3)、镓酸锂(LiGaO2)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)、A3B5化合物（包括磷化镓(GaP)或砷化镓(GaAs)）和III-N化合物（包括氮化镓(GaN)）的组中的一种。在至少一些实施方案中，所述衬底由无机晶体构成，所述元件相对于所述衬底晶体取向基本上在一个方向。
一个实施方案是用于发光二极管的衬底，所述发光二极管的至少一侧具有表面，该表面的至少一部分具有纳米结构，所述纳米结构包括沿着该表面的伸长元件的准周期性的各向异性阵列，所述伸长元件具有有序波纳米结构图案并在截面形状和高度上基本上相同。在至少一些实施方案中，至少一些伸长元件形成网状或岛状结构或其组合。在至少一些实施方案中，所述准周期性的阵列的周期在20至150 nm或20至200 nm的范围。在至少一些实施方案中，所述伸长元件高度与阵列周期的比率在0.5至5的范围。在至少一些实施方案中，所述伸长元件从透明的无机材料层形成并设置在所述衬底表面上，所述衬底暴露在伸长的元件之间。
在至少一些实施方案中，所述衬底由无机晶体组成，所述无机晶体是包括蓝色刚玉 (Al2O3)、硅(Si)、碳化硅(SiC)、尖晶石(MgAl2O4)、镓酸钕(NdGaO3)、镓酸锂(LiGaO2)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)、A3B5化合物（包括磷化镓(GaP)或砷化镓(GaAs)）和III-N化合物（包括氮化镓(GaN)）的组中的一种。在至少一些实施方案中，所述伸长元件相对于所述衬底晶体基本上取向在一个方向。
对于具有周期在20至150 nm或更大的范围的有序波结构图案并通过氮离子斜束在硅表面上自组装的波状硬质纳米掩膜，已经发现如果所述纳米掩膜通过氮离子束在真空中形成之后不暴露于空气，则所述纳米掩膜元件的外部区域由氮化硅(SiN)构成，所述纳米掩膜元件的外部区域用氮离子束以例如相对于其法线约70゜的角度θ辐射。在暴露于空气之后，小量的氮氧化硅内容物额外地在所述外部区域产生。所述外部区域的厚度在截面上可能不恒定，并且可能在其边界之间的中间最小并在其边缘的方向增大。
在至少一些实施方案中，对于氮离子N2 +，被氮离子束以相对于其法线以约15゜的角度θ辐射的第一外部SiN区域的厚度通过下式确定：T(nm) = 2E(keV)，其中T为第一外部区域的厚度，nm；E为N2 +离子的能量，keV。在至少一些实施方案中，对于原子氮离子N+，第一外部区域的厚度比分子离子N2 +的大两倍。在一些实施方案中，所述离子N+的纳米掩膜周期也比离子N2 +高两倍。能量为E/2的N+离子束和能量为E的N2 +离子束形成具有与第一外部区域相同周期和相同厚度的纳米掩膜。对于具有x分数的N+离子和(1 – x)分数的N2 +离子的氮离子束，所述第一外部区域的纳米掩膜周期和厚度具有比N2 +离子束的那些大(1 + x)倍的值。硅上氮化硅的波状硬质纳米掩膜的图案的一个特征是形成岛状或网状结构或其组合的区域（相对于波斜坡）。另外，所述纳米掩膜不含长度为至少不小于阵列的5个周期的重复相同元件，并且不含具有相同的元件相对位置的阵列的重复部分，这是由于所述纳米掩膜的自形成性质。
在至少一些实施方案中，自形成现象产生在AlGaAs（含铝半导体）表面上具有20至150 nm或更大的范围的可控制周期的硬质波状纳米掩膜，其通过能量在例如0.5至8 keV范围的氮离子斜束形成。在具体实例中发现所述纳米掩膜的波面斜度相对于该纳米掩膜平面倾斜约30゜；如已经被氮离子束以相对于其法线约70゜的角度辐射的纳米掩膜元件的第二外部区域，已经被氮离子束以相对于其法线约15゜的角度辐射的纳米掩膜元件的第一外部区域含有离子合成的氮化铝(AlN)。这种纳米掩膜由于第一和第二外部区域之间的厚度的明显差值而具有高对比度，其开启了将选择性方法用于其蚀刻的可能性。
在至少一些实施方案中，在氮离子辐射的类似条件下，在 Al0.2Ga0.8As上的纳米掩膜中含AlN的第一区域的厚度比在硅上形成的纳米掩膜中的SiN的第一区域的厚度大约小2倍。而且在AlGaAs上的自形成的纳米掩膜的情况下，对于具有x分数的N+离子和(1 – x)分数的N2 +离子的氮离子束，所述第一外部区域的纳米掩膜周期和厚度具有比N2 +离子束的那些大(1 + x)倍的值。AlGaAs上波状硬质纳米掩膜的图案的一个特征是形成岛状或网状结构或其组合的区域。另外，所述纳米掩膜不含具有相同的所述元件的相对位置的阵列的重复部分，这是由于所述纳米掩膜的自形成性质。相比于在硅上的自形成纳米掩膜，其在图案的更高排序方面不同。
另外，已经发现通过自形成的波状纳米掩膜在用氮离子的溅射过程期间从非晶硅层转移到特定含铝层中，波状硬质纳米掩膜可以在选自包括AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN、和AlGaInN的组的含铝半导体的层中形成。在这种情况下，所述纳米掩膜元件的第一和第二外部区域含有离子合成的氮化铝(AlN)。取决于离子束中N+和N2 +组分的比率，纳米元件的第一区域的厚度和其周期遵循AlGaAs上的掩膜的上述规则。
图1A是在铝镓砷 (AlGaAs)层表面上的自形成的有序波结构(WOS)的具有提高的对比度的SEM图（没有中间色，俯视图）。这个特定实例是平均周期为3的波状硬质纳米掩膜1（波长λ = 73 nm）。SEM图的宽度为2.5 μm。白带10和黑带20是WOS波的相反斜坡。
图1B是具有在AlGaAs表面2上的XZ平面中具有波状截面的WOS区域的透视图。波状斜坡10和20的位置和它们的取向与图1A中相同，对应于XY平面。波峰平均平行于Y轴，即波阵列是各向异性的。在截面中的单波（纳米掩膜元件）包括AlGaAs的内部区域，其进一步包括所述内部区域的第一部分100和该内部区域的第二部分200和进一步包括含氮化铝(AlN)的外部区域的第一部分10和也含氮化铝的外部区域的外部区域的第二部分20。区域10和20在纳米掩膜形成期间通过氮离子N2 + 束采用例如真空下1至8 keV的能量从AlGaAs形成，并在波峰(wave crest)或波顶(wave peak)处彼此连接。在这个特定实例中，纳米掩膜1的波的斜坡为相对于波阵列的XY面倾斜约30°。
如图1A所示，纳米掩膜1的波具有断层、弯曲以及支路，即彼此连接。通常，波沿着Y轴伸长，并且伸长元件具有在例如10λ到30λ范围的长度。同时，存在具有差不多伸长度的波以及具有小于λ的尺寸的亚波长点状元件。通常，波的阵列是准周期性的，波的图案是均匀的，并且人们能够在相同的自形成条件下以波的20至150 nm或更多的范围的相同平均周期和相同平均伸长度来再现这些阵列。然而，具有大于5λ的伸长率的重复波和具有相同的波的相对位置的阵列的重复部分由于所述纳米掩膜的自形成性质而通常不能形成。
图1A中的纳米掩膜1的拓扑的特性特征是一些伸长元件的区域10相互连接，并且一些伸长元件的区域20也在分叉结构或网孔（mesh）中连接。同时，存在分离区域10和分离区域20两者。
在至少一些实施方案中，在边界处的在XZ截面中的区域10具有鸟嘴形状。在XZ面中在其截面中的区域20的厚度在区域10之间的中间点7处可能是最小的并且朝区域10逐渐增加。
图1A至1B中所示的纳米掩膜能够通过氮离子N2 +束在AlGaAs表面上形成。在一个实例中，通过如下方法来形成纳米掩模：使用具有5 keV能量的氮离子N2 +束，其方向为在XZ面中沿着与Z轴成θ＝53°角度倾斜的箭头31。XY面上离子流31的投影沿着X轴。在通过氮离子对AlGaAs进行溅射期间，发生自形成过程，其导致在从AlGaAs表面的起始水平开始DF = 130 nm溅射深度的波状纳米掩膜1的形成。通过氮离子以近法线角来轰击区域10，并且以约70゜或更大的掠射角来轰击区域20，其可以至少部分地确定区域10和20的厚度。阵列中的纳米掩膜的波峰主要取向为垂直于N2 +离子流在AlGaAs表面上的投影（即垂直于X轴）。在减少离子能量和增加从表面法线（Z轴）测量的离子轰击角θ情况下，减小了阵列的波长λ或周期3。作为一个实例，在至少一些实施方案中，1至8 keV的离子能量对应于20至150 nm范围的纳米掩膜周期。在至少一些实施方案中，纳米掩膜1的拓扑对于θ＝45゜–55゜范围的轰击角而言不改变。
图1C示出波断层(wave break)19。示例的波断层19的端部表面用氮离子束以约70°或更大的掠射角辐射；因此它们与区域20具有相同的厚度并且以网状结构与区域20连接。
图1D示出波连接部18。所示例的波连接部18的表面用氮离子束以小于30°的角度辐射，因此它们与区域10具有相同的厚度，并且区域18可以网状结构连接区域10。区域18的厚度稍微小于沿着Y轴设置的区域10的厚度。
图1E示出在铝镓砷 (AlGaAs)表面上的分裂的(cleft)硬质掩膜（其示于图1A中）的SEM 70゜角度的视图。图像宽度为2.5 μm。在该裂缝中可以看出AlGaAs的表面是非平面的，其具有100 nm的粗糙部的竖直尺寸和2 μm的水平尺寸。也可见截面波形。
图2A示出具有波峰状波的准周期性阵列的改性纳米掩膜9的提高的对比度的SEM图像（无中间色，俯视图），其中所述表面上的区域10b（白带）由凹槽23（黑带）间隔开。在这个实例中，所述阵列的平均周期3为73 nm (波长λ= 73 nm)。SEM图像的宽度为2.5 μm。
图2B示出在XZ面中纳米掩膜9的波峰状波（伸长元件）的截面。所述阵列元件是沿着Y轴伸长的投影8并通过凹槽23间隔开。投影8包括AlGaAs的下部区域2和含有氮化铝(AlN)的上部区域10b，其从AlGaA由氮离子束N2 +形成。上部区域10b相对于所述阵列的XY面倾斜设置。
图2C示出硬质纳米掩膜9的裂缝的SEM 70゜角度视图。显示在图2A-2C中的纳米掩膜9由于采用除去区域20的蚀刻和在AlGaAs 2中的其位置中形成凹槽23从纳米掩膜1获得。在这种情况下，相对于AlN的AlGaAs的湿法选择性蚀刻在室温下在含有H2SO4、H2O2、和水的溶液中实施。在这种各向同性的蚀刻剂中，以比AlGaAs缓慢的速率蚀刻氮化铝的区域10。因此，纳米掩膜9由于不存在区域20并由于在其位置存在凹槽23而不同于纳米掩膜1。由于蚀刻过程的各向同性，所述纳米结构高度与其周期的比率（纵横比）对于这种蚀刻剂限制为约0.7的值。
可以通过用于相对于氮化铝选择性蚀刻含铝半导体的其他已知方法（湿法和干法二者）例如在Cl2/BCl3/N2等离子体中反应性离子蚀刻(RIE)来实施形成纳米掩膜9。取决于蚀刻模式，可以形成伸长元件的不同截面形状。使用RIE，由于蚀刻方法的各向异性的性质，所述结构的纵横比值可以在1–5的范围变化，同时提供了有效的选择性。
图3A示出在碳化硅 (SiC) 表面上的具有约70 nm 的周期的准周期性波状纳米结构的SEM俯视图，所述纳米结构通过将有序波结构的拓扑通过氮离子进行的溅射从非晶硅层转移到SiC表面上形成。(对于转移拓扑的一般性讨论参见例如Smirnov V.K., Kibalov D.S,. Method for Shaping Nanotopography on a Film Surface, 俄罗斯专利RU2204179, 其通过援引并入本文中)。这种方法包括将非晶硅层沉积到膜上，通过氮离子流溅射非晶硅直到有序波纳米结构在非晶硅层中形成，从而通过进一步溅射非晶硅层和具有氮离子的膜将有序波纳米结构的浮雕转移到所述膜的表面上。在这种情况下，单晶SiC衬底充当所述膜。
通过相同的方法，在单晶蓝色刚玉衬底的表面上形成准周期性的波状纳米结构（图3B）。应该注意到通过离子溅射将波状纳米结构的拓扑从非晶硅层转移到下层材料中形成的纳米结构的纵横比接近于初始波状纳米结构的纵横比0.33。
通过例如图4A至4D中所示的使用波状纳米结构作为纳米掩膜选择性蚀刻能够增大纳米结构的纵横比。图4A示例了在非晶硅层表面上使用纳米掩膜纳米结构化LED材料的层2的发光表面的方法步骤。作为膜，LED材料的层2具有待纳米结构化以提高LED的光输出的表面。非晶硅22的层沉积在层2的表面上；层22的表面用氮离子流31辐射直到有序波结构21形成，其具有相对厚的伸长区域110和相对薄的伸长区域120。区域110和120是氮化硅并且通过氮离子束从硅形成。为纳米掩膜的有序波结构21，如结构300中所示以从层2的表面的距离D形成。XY面中纳米掩膜元件（波）的取向通过离子流31在XZ面中的指向给出。离子束31投影到XY面上的方向与X轴的方向一致。阵列中的波取向为沿着垂直于离子束31在XY面上的投影的Y轴。
然后除去区域120，从而提高纳米掩膜21的对比度。在至少一个实施方案中，这个过程花费约2秒并使人们明显加速纳米掩膜1的蚀刻。其可以在例如非选择性He/CHF3等离子体中或在选择性（相对于氮化硅）O2/Cl2等离子体中进行。在后一种情况下，在被蚀刻的晶片上的偏斜简单地出现，其提供了区域120的离子溅射的模式。结果，形成结构400。
然后例如通过RIE使用对于氮化物有选择性的氯O2/Cl2等离子体蚀刻硅，导致形成结构401–404。在这种等离子体中，硅和LED材料（例如GaAs和AlGaAs）二者都被采用相对于氮化硅以至少为10的选择性蚀刻。也可以使用其他已知的等离子体混合物，其中硅和LED材料相对于氮化硅选择性蚀刻。在硅22的蚀刻的开始，在结构401中，在氮化硅的区域110之间的所得凹槽的壁被竖直蚀刻；然后蚀刻过程导致氮化硅的区域10的厚度和宽度的逐渐降低（它们逐渐转化成区域110a、110b和110c）。因此，非晶硅的区域22a的壁变倾斜，如结构401所示。在进一步蚀刻期间，材料2的层开始被蚀刻；非晶硅的区域22b的宽度变小，并形成结构402。从凹槽壁反射掉的等离子体流导致凹槽底部变尖，并获得具有甚至更窄的区域22c的结构403。在纳米掩膜（即区域110c和22c）的完全去除之后，结构形状倾向于如结构404中的三角轮廓，其中材料2的纳米脊24的准周期性阵列具有锯齿截面。阵列周期3与纳米掩膜21的周期一致。纳米脊24的高度25通常对于所述阵列中的全部纳米脊都相同。纳米脊高度25与阵列周期3的比率可以在1至3的范围内变化。
图4B示例了在含铝半导体层表面上使用纳米掩膜的用于纳米结构化LED材料的层2的发光表面的方法步骤。在这种方法中，在进一步溅射非晶硅的层22和LED材料例如AlGaAs的层2期间，通过氮离子流31使结构300转化成作为硬质纳米掩膜1的结构410。在这种情况下，相比于波状拓扑，掩膜1在含铝半导体2的表面上形成。所述纳米掩膜1包括通过氮离子束从半导体2形成的含氮化铝(AlN)的伸长区域10和20。然后，使用例如对于AlN是选择性的湿法蚀刻剂蚀刻该纳米掩膜。在AlGaAs的情况下，已知的蚀刻剂的实例为H2SO4/H2O2/H2O。
第一，除去区域20，并形成结构411。随着AlGaAs 被蚀刻，区域10也被蚀刻并降低了尺寸(10a, 10b)，但明显比如结构412和413中所示的AlGaAs 慢。结构413 (纳米掩膜9)的SEM视图也示于图2A和2C中。由于蚀刻的各向同性性质，在区域10、10a和10b之间的凹槽可以具有圆形截面。在蚀刻区域10b之后，获得结构414并包括具有尖顶的纳米脊24a的阵列。在至少一些实施方案中，在各向同性的湿法蚀刻的情况下，纳米脊25与阵列周期3的比率不超过1.0。
应该注意到硬质纳米掩膜1不仅通过将有序波结构的拓扑从非晶硅层转移到AlGaAs的下层中而形成，还在通过氮离子流辐射这层之后的自形成的过程中直接形成于AlGaAs层中。然而，在后一种情况下，AlGaAs层厚度应该增加了结构成形的深度(约200 nm)。在将有序波结构的拓扑从非晶硅层转移之后，波状硬质纳米掩膜1几乎立即形成在AlGaAs层的表面上，并且在这种情况下该层的厚度可以比在AlGaAs层中自形成的纳米掩膜的情况小200 nm。因此，通过将有序波结构拓扑从非晶硅层转移来在含铝半导体层中形成纳米掩膜1可能最适合于具有半导体化合物的薄层的薄膜LED。
GaN、AlGaN、和AlGaInN相比于氮化铝(AlN)和氮化硅(SiN)的蚀刻选择性对于已知的蚀刻剂来说是适度的，达到5–6。因此，使用具有不超过10–20 nm的AlN和SiN薄层的纳米掩膜在基于氮化镓的材料的表面上可能难于形成高纵横比结构。可能通过使用镍掩膜，对于基于氮化镓的蚀刻材料而言，选择性显著地增加到15和更高。已知RIE过程对于蓝色刚玉和碳化硅相对于镍具有蚀刻选择性，分别超过7和50。
图4C示例通过使用中间金属纳米掩膜例如Ni纳米掩膜纳米结构化材料32的表面的方法步骤。结构310不同于图4A至4B中的结构300，不同之处在于代替材料层2，使用材料层32和金属层42。在非晶硅22的层中形成波状硬质纳米掩膜21的方法与上述相同。由于区域120溶解，导致形成结构420，因此纳米掩膜21的对比度可以在HNO3/HF湿法蚀刻剂中有所提高。以Cl2/O2等离子体在氮化硅的区域110之间蚀刻非晶硅导致形成结构423和424。在RIE过程中，其厚度和宽度降低的区域110转化成区域110a和110b。同时形成非晶硅的区域22a和22b。金属层的蚀刻导致形成具有金属纳米掩膜的区域42a的结构425，所述金属层的蚀刻可以通过包括通过氩离子溅射或在液体选择性蚀刻剂中蚀刻的任何已知方法进行。若需要，氮化硅的区域110b和非晶硅的区域22b可以使用例如SF6等离子体除去，伴随形成结构426。
然后，使用对Ni有选择性的等离子体将RIE过程施加于材料32。例如，SiC的蚀刻可以在SF6等离子体中实施，其中SiC对Ni的蚀刻选择性大于50（参见例如Chabert P. Deep etching of silicon nitride for micromachining applications：Etch rates and etch mechanisms, J. Vac. Sci. Technol. B, 第19卷, 第4期, 2001,第1339–1345页，其通过援引并入本文中）。在BCl3/N2/Ar等离子体中，GaN对Ni的蚀刻选择性达到15（参见例如Liann-Be Chang, Su-Sir Liu和Ming-Jer Jeng, Etching Selectivity and Surface Profile of GaN in the Ni, SiO2 and Photoresist Masks Using an Inductively Coupled Plasma, Jpn. J. Appl. Phys., 第40卷, 2001, 第1242–1243页, 其通过援引并入本文中）。在Oxford Instruments Plasmalab System 100 ICP-RIE工具中，蓝色刚玉相对于Ni的蚀刻选择性超过7。作为RIE的结果，结构427在材料32的表面上形成为具有Ni-纳米掩膜的元件42b和元件32a。进一步的蚀刻导致金属掩膜的元件42b的去除并通过上述机理致使结构轮廓变尖，从而导致结构428的形成。取决于选择性和RIE模式，元件32b的高度25对阵列周期3的比率可以为例如0.5至5。
图4D示出通过使用中间金属纳米掩膜纳米结构化透明无机层的方法步骤。在这种情况下，结构320不同于结构310，不同之处在于在层32和金属层42之间设置了透明氧化物52的层。在以等离子体除去层120之后，形成结构430。以Cl2/O2等离子体在氮化硅的区域110之间蚀刻非晶硅导致形成结构 433和434。在RIE过程中，其厚度和宽度降低的区域110转化成区域110a和110b。同时形成非晶硅的区域22a和22b。金属层的蚀刻导致形成具有金属纳米掩膜的区域42a的结构435，所述金属层的蚀刻可以通过包括通过氩离子溅射或在液体选择性蚀刻剂中蚀刻的任何已知方法进行。若需要，氮化硅的区域110b和非晶硅的区域22b可以使用例如SF6等离子体去除，伴随形成结构436。通过所述金属纳米掩膜的透明氧化物层52的蚀刻通过已知方法进行，并且结构437形成为具有透明氧化物层的元件52a和金属纳米掩膜的元件42b。例如，氧化硅层可以以C4F8/Ar等离子体选择性蚀刻。除去金属纳米掩膜，在LED衬底的材料32的表面上形成具有透明氧化物元件52a的结构438。在这种情况下，元件高度25与阵列周期3的比率可以小于1.0。
图5A示出具有凸状壁的纳米脊24b的可能的波状截面形状，图5B显示具有凸状壁的纳米脊24c的轮廓。图5C示出设置在材料32的LED衬底的发光表面上的元件32b的可能的截面形状。图5D示出元件32a，图5E示出透明氧化物材料的元件52a，其沿着在用于LED的单晶衬底32的表面上的<1-100>方向取向。图5F示出在衬底32的表面上的透明氧化物材料的牙齿状元件52b。在单晶衬底32的表面上的平的区域17是LED的晶体半导体层的外延生长所必需的。
在上文的描述中，已经示例了使用具体材料的结构和方法的实施例。将理解为可以基于其他材料和使用方法形成类似的结构。特别地，其他半导体材料可以用于替换上述半导体材料。例如，含镓半导体材料可以用于代替含铝半导体材料。
上述说明书、实例和数据提供了对本发明组成的制造和用途的描述。由于本发明的很多实施方案可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下完成，因此本发明存在于后文所附的权利要求书。

Claims (20)

1.发光二极管，其包含:
多个层，包括至少两个层，其中所述多个层的第一层具有纳米结构化表面，所述纳米结构化表面包含具有有序波结构图案的伸长脊状元件的准周期性的各向异性阵列，各脊状元件具有波状截面且取向为基本上在第一方向。
2. 权利要求1所述的发光二极管, 其中所述第一层为半导体层。
3. 权利要求2所述的发光二极管, 其中所述第一层包含含铝半导体。
4. 权利要求3所述的发光二极管, 其中所述含铝半导体选自AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN和AlGaInN。
5. 权利要求2所述的发光二极管, 其中所述第一层包含含镓半导体。
6. 权利要求5所述的发光二极管, 其中所述含铝半导体选自GaP、GaAs、GaN、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN和AlGaInN。
7.权利要求1所述的发光二极管, 其中所述纳米结构化表面为发光表面。
8.权利要求7所述的发光二极管, 其中在所述多个层的背面外侧上设置所述纳米结构化表面。
9.权利要求7所述的发光二极管, 其中所述纳米结构化表面为设置成邻接于所述多个层的第二层的内表面。
10.权利要求1所述的发光二极管, 其中所述第一层包含设置在至少两个半导体层之间的透明无机材料。
11.权利要求1所述的发光二极管, 其中所述多个层包含选自蓝色刚玉(Al2O3)、硅(Si)、碳化硅(SiC)、尖晶石(MgAl2O4)、镓酸钕(NdGaO3)、镓酸锂(LiGaO2)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)、磷化镓(GaP)、砷化镓(GaAs)、和氮化镓(GaN)的衬底。
12.器件, 其包含 
权利要求1所述的发光二极管。
13.硬质纳米掩膜, 其包含：
多个伸长元件，其由非纯氮化铝的含铝半导体材料形成，并设置在具有有序波结构图案和波状截面的准周期性各向异性阵列中，至少一些伸长元件具有以下截面结构：含铝半导体材料的内部区域和含有氮化铝的覆盖所述内部区域的第一部分的第一外部区域。
14.权利要求13所述的纳米掩膜, 其还包含第二外部区域，所述第二外部区域含有氮化铝、覆盖所述内部区域的第二部分，并在波峰处与所述第一外部区域连接，其中所述第一外部区域基本上比所述第二外部区域厚。
15.权利要求13所述的纳米掩膜, 其中所述含铝半导体材料选自AlAs、AlGaAs、AlGaInP、AlGaN、和AlGaInN。
16.制造发光半导体器件的方法，所述方法包括:
在含铝半导体层的表面上沉积非晶硅层； 
用氮离子斜束辐射所述非晶硅表面以在所述非晶硅层中形成有序波结构；和
用氮离子斜束进一步辐射所述非晶硅的所述表面，以将所述有序波结构转移到所述含铝半导体层的表面，形成纳米掩膜，所述纳米掩膜包含具有有序波结构图案和波状截面的伸长元件的准周期性的各向异性阵列。
17.权利要求16所述的方法, 其中所述掩膜具有以下截面结构：所述含铝半导体层的内部区域，含氮化铝的覆盖所述内部区域的第一部分的第一外部区域，和含氮化铝的覆盖所述内部区域的第二部分并在波峰处与所述第一外部区域连接的第二外部区域，其中所述第一外部区域基本上比所述第二外部区域厚。
18.权利要求17所述的方法, 其进一步包括蚀刻所述纳米掩膜以除去所述第二外部区域。
19.权利要求18所述的方法, 其进一步包括在除去所述第二外部区域之后，蚀刻在所述第二外部区域下方的所述含铝半导体层的部分。
20.权利要求16所述的方法, 其进一步包括在形成所述纳米掩膜之后，除去所述非晶硅。
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