CN101486442A - 半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法 - Google Patents

半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于用电化学沉积方法制备半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料的技术领域。所述的半导体是PbTe或PbSe，金属是Pb；制备过程是，配置含有Pb2+和HTeO2+或HSeO2+的电解液，将其倒入半封闭的电解池中的两个铅箔电极之间；温度在－3.0～－7.0℃对电解液进行制冷结冰；将方波施加到电极上；制备结束用去离子水清洗基底，得到半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。本发明制备成本低，无需模板；材料长径比大，线平行排列；可以通过结冰温度、方波电压控制材料结构。

Description

半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法
技术领域
本发明属于用电化学沉积的方法制备准一维半导体与金属纳米异质周期结构阵列材料的技术领域，尤其涉及在二维平面上制造大面积，具有较大的长径比的半导体与金属纳米异质周期结构阵列材料的方法。
背景技术
半导体纳米结构材料被广范应用于基础研究和纳米器件的构造，随着材料尺度减小而展现出来的独特性能，特别是一维半导体纳米结构材料在一维波导，热电，激光和探测方面有多种应用。在半导体材料中，PbSe和PbTe是重要的窄能带、强限域半导体材料，其发光覆盖近、中红外区，将半导体PbSe或PbTe与金属Pb制备成(半导体—金属—半导体—金属)准一维异质周期结构，并平行排列组成阵列材料，是光探测应用方面的理想材料。有关的综述文章见：(1)Cui，Y.etc，Science 2001，vol.293，P.1289；(2)Whang，D.M.etc，Nano Lett.2003 vol.3，P.1255；(3)Xia，Y.N.etc，Adv.Mater.2003，vol.15，P.353；(4)Shen，W.Z.etc，Appl.Phys.Lett.2001，vol.79，P.2579；(5)Majumdar，A.etc，Appl.Phys.Lett.2003，vol.82，P.493.。
一维半导体纳米结构材料已通过多种方法制备，这些方法包括离子束刻蚀的技术，扫描微探针技术，模板电沉积的方法。在这些制备方法中电沉积的方法相对其它方法更为广泛，但目前所用的电沉积的方法是将氧化铝模板先放置到溶液中，通过控制不同的沉积电位，使离子在氧化铝模板的孔洞中进行电沉积，然后通过化学处理将氧化铝模板去掉，得到准一维半导体纳米结构材料，在这个制备的过程中，工艺较为复制，成本较高；电沉积产物的形貌完全依赖于模板的形貌，无法人为的控制电沉积物形貌并对沉积形貌的影响因素展开分析，而且模板孔径对于离子的传输产生了很大程度的影响，对于沉积材料结构的形成产生了很大的影响；尤其在二维平面上制备大面积的具有大的长径比的半导体与金属纳米结构阵列材料更是存在很大的困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的制备半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料的制备方法，在二维平面上，无需模板制得半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。
该制备方法包括以下的步骤：
(1)根据要制备的PbSe或PbTe与金属Pb异质结构，配置所需要的电解液。
(2)根据要制备的材料，制备所需要的电极，使用相应材料的金属电极，电极的厚度要薄。
(3)将步骤(2)制作的两个电极平行放置在表面氧化处理的单晶硅片表面，相距一段距离，然后将步骤(1)配置好的电解液取少量置于准备好的电极中间，最后在电极上面盖上一片薄的盖玻片形成一个半封闭的电解池。
(4)将步骤(3)得到的电解池置入利用水浴精确控制的低温循环腔中进行降温、结冰。
(5)通过调节水浴的温度使之达到适宜的电沉积温度，控制电解池中在玻璃和硅片之间的溶液结冰的厚度。
(6)待(5)中的温度适宜时，将电解池中的两个电极分别作为阴极和阳极，接到波形发生器的正负端。根据要制备的纳米结构材料，编辑需要的方波进行电沉积，方波高电位满足金属的电沉积电位，方波的低电位满足半导体材料的电沉积电位。
(7)电沉积结束后，取下盖玻片，将冰融化后，在硅片上得到大面积的半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。
本发明具体的制备PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列的技术方案是：
一种半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法，所述的半导体是PbTe，金属是Pb；具体过程是，
1.采用去离子水、硝酸铅、TeO2配置含有0.01～0.1mol/L的Pb2+和0.001～0.01mol/L的HTeO2 +的电解液，然后调节溶液的PH值至0.5～2.0；
2.采用表面氧化处理的硅单晶片作为基底，将两个铅箔电极相互平行的放在水平放置的基底上，电极高度40～200μm；两个电极相距5～15mm，两电极间倒入电解液，电极上罩有盖玻片，放入温度控制系统，组装成半封闭的电解池；将温度控制在-3.0～-7.0℃，对电解液进行制冷结冰；
3.待电解液层的厚度达到20～100nm时，在电极上施加方波电压，方波的高电位在-1.00～-0.80V，方波的低电位在-0.4～-0.40～-0.12V；以光学显微镜实时观察硅片上生成有序阵列的PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构，再用去离子水清洗基底，得到半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。
本发明具体的制备PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列的技术方案是：
一种半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法，所述的半导体是PbSe，金属是Pb；具体过程是，
1.采用去离子水、硝酸铅、SeO2配置含有0.010～0.046mol/L的Pb2+和0.003～0.010mol/L的HSeO2 +的电解液，然后调节溶液的pH值至0.5～1.25；
2.采用表面氧化处理的硅单晶片作为基底，将两个铅箔电极相互平行的放在水平放置的基底上，电极高度40～200μm；两个电极相距5～15mm，两电极间倒入电解液，电极上罩有盖玻片，放入温度控制系统，组装成半封闭的电解池；将温度控制在-3.0～-7.0℃，对电解液进行制冷结冰；
3.待电解液层的厚度达到20～100nm时，在电极上施加方波电压，方波的高电位在-1.00～-0.75V，方波的低电位在-0.45～-0.33V；以光学显微镜实时观察硅片上生成有序阵列的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构，再用去离子水清洗基底，得到半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。
本发明的半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料的光学图片和扫描电镜图表明，材料的直径在200～1000nm，长度在20～200um，长径比在66～200范围。
在准一维纳米结构材料的制备时，在高电位沉积的产物为PbTe或PbSe，低电位沉积的产物为Pb；高电位时，沉积产物生长的形态为细长的棒，生长速度比低电位沉积快，低电位时，沉积产物生长的形态为粗而短的节，生长速度比高电位沉积慢。
利用电解池温度的控制，可对电解液层厚度进行调节，温度越高，结冰层较薄，液层越厚，沉积物越厚；相反，温度越低，结冰层较厚，液层越薄，沉积物越薄；一般的，电解液层的厚度应控制在20～100nm之间。
与现有的制备半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料的方法相比，本发明的优点是：制备材料成本低，在二维平面上，无需模板；每条线为纳米尺寸的半导体或金属聚集体，半导体和金属相间周期分布，构成异质周期结构；材料长径比大，线平行排列；在二维平面上可控制备半导体与金属纳米周期的异质结构阵列材料。
附图说明
图1是本发明在制备半导体PbSe或PbTe与金属Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料时，将溶液、电极和基底放置好后的装置示意图。
图2是本发明实施例2在制备PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料时所实际使用的电压波形图。
图3.是本发明实施例2制得的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料的光学图片。
图4是本发明实施例2制得的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料原子力图片。
图5是本发明实施例2制得的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料扫描电镜图片。
图6是对实施例2制得的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料进行结构表征时，得到的XRD数据图。
图7是对实施例2制得的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料进行透射电镜结构表征时的具体透射位置图。
图8是图7中位置I的透射电镜图片。
图9是图7中位置II的透射电镜图片。
图10是本发明实施例3在制备PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料时所实际使用的电压波形图。
图11是本发明实施例3制得的PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料的光学图片。
图12是本发明实施例3制得的PbTe与Pb准一维异质周期结构阵列材料扫描电镜图片。
图13是实施例3对制得的PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料进行结构表征时，得到的XRD数据图。
图14是对实施例3制得的PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料进行透射电镜结构表征时的具体透射位置图。
图15是图14中位置的透射电镜图片。
图16是图14中位置的透射电镜图片。
具体实施方式
实施例1  结合图1说明本发明采用的一种装置结构
本发明在制备半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料时，采用了一种适合本发明制备方法的装置——半封闭的电解池，将溶液、电极和基底放置好后的装置示意图如图1所示。图1中，1为盖玻片、2为阳极、3为冰层、4为薄液层、5为沉积物、6为阴极、7为表面处理的的单晶硅片。其中的冰层3是在温度控制系统中进行制冷降温后结成的，温度控制系统可以是低温循环腔装置。两个铅箔电极2和6在制备半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料时可以分别连接在波形发生器的正负端，根据要制备的纳米结构材料编辑需要的方波进行电沉积。
实施例2  PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料的制备方法
用去离子水和硝酸铅以及SeO2配置含有0.03M/L的Pb2+和0.005M/L的HSeO2 +的电解液，然后利用硝酸调节溶液的pH值至0.95。使用金属铅箔做电极，厚度100μm，长度2cm。采用经过标准的半导体清洗工艺清洗的硅单晶片作为基底组装成电解池，其装置如图1所示，然后放入温度控制系统，通过水浴将温度控制在-5.25℃，对电解池中的电解液进行制冷结冰。待液层的厚度达到100nm时，将波形发生器编辑好的方波电压施加到电极上，进行PbSe与Pb准一维纳米结构材料的制备，所施加的方波电位高电位为-0.8V，低电位为-0.4V如图2，待制备结束后，用去离子水清洗基底，得到PbSe与Pb准一维纳米结构材料阵列材料。图3、图4、图5展示了制备出的PbSe与Pb纳米结构材料阵列材料的光学图、原子力图和扫描电镜图，这些材料的直径在300～1000nm，长度在20～200um，长径比在66～200范围。利用XRD和透射电镜对于制备出的材料的结构进行了表征，如图6和图7～9。
实施例3  PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料的制备方法
用去离子水和硝酸铅以及TeO2配置含有0.02M/L的Pb2+和0.001M/L的HTeO2 +的电解液，然后利用硝酸调节溶液的PH值至1.2。使用金属铅箔做电极，厚度100μm，长度2cm。采用经过标准的半导体清洗工艺清洗的硅单晶片作为基底组装成电解池，其装置如图1所示，然后放入温度控制系统，通过水浴将温度控制在-4.50℃，对电解池进行制冷，使电解液结冰。待电解液层的厚度达到100nm时，将波形发生器编辑好的方波施加到电极上，进行PbTe与Pb准一维纳米结构材料的制备，所施加的方波电位高电位为-0.8V，低电位为-0.4V如图10，待制备结束后，用去离子水清洗基底，得到PbTe与Pb准一维纳米结构材料阵列材料。图11、图12分别展示了制备出的PbTe与Pb纳米结构材料阵列材料的光学图和扫描电镜图，这些材料的直径在300～1000nm，长度在20～200um，长径比在66～200范围。利用XRD和透射电镜对于制备出的材料的结构进行了表征如图13和图14～16。
实施例4  对实验条件的实施说明
在本发明实验条件的范围内，均可以制备出PbSe或PbTe与金属Pb准一维纳米异质周期结构阵列材料。
在制备PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列时，采用含有0.1mol/L的Pb2+和0.01mol/L的HTeO2 +的电解液制备比用0.01mol/L的Pb2+和0.001mol/L的HTeO2 +的电解液制备得到的样品要厚。溶液PH值在0.5时比在PH值为2.0时制备的材料中所含PbTe的比例要高。当电极施加方波的高电位取-1.00V，低电位取-0.40V时比电极施加方波的高电位取-0.8V，低电位取-0.12V时制备出的准一维纳米周期结构材料的直径更细。电极厚度以及两电极距离对结果影响不大。
在制备PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列时，范围大小对结果的影响与制备PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构阵列基本相同。

Claims (2)

1、一种半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法，所述的半导体是PbTe，金属是Pb；具体过程是，
①采用去离子水、硝酸铅、TeO2配置含有0.01～0.1mol/L的Pb2+和0.001～0.01mol/L的HTeO2 +的电解液，然后调节溶液的PH值至0.5～2.0；
②采用表面氧化处理的硅单晶片作为基底，将两个铅箔电极相互平行的放在水平放置的基底上，电极高度40～200μm；两个电极相距5～15mm，两电极间倒入电解液，电极上罩有盖玻片，放入温度控制系统，组装成半封闭的电解池；将温度控制在-3.0～-3.07.0℃，对电解液进行制冷结冰；
③待电解液层的厚度达到20～100nm时，在电极上施加方波电压，方波的高电位在-1.00～-0.80V，方波的低电位在-0.40～-0.12V；以光学显微镜实时观察硅片上生成有序阵列的PbTe与Pb准一维纳米异质周期结构，再用去离子水清洗基底，得到半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。
2、一种半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列的制备方法，所述的半导体是PbSe，金属是Pb；具体过程是，
①采用去离子水、硝酸铅、SeO2配置含有0.010～0.046mol/L的Pb2+和0.003～0.010mol/L的HSeO2 +的电解液，然后调节溶液的pH值至0.5～1.25；
②采用表面氧化处理的硅单晶片作为基底，将两个铅箔电极相互平行的放在水平放置的基底上，电极高度40～200μm；两个电极相距5～15mm，两电极间倒入电解液，电极上罩有盖玻片，放入温度控制系统，组装成半封闭的电解池；将温度控制在-3.0～-3.07.0℃，对电解液进行制冷结冰；
③待电解液层的厚度达到20～100nm时，在电极上施加方波电压，方波的高电位在-1.00～-0.75V，方波的低电位在-0.45～-0.33V；以光学显微镜实时观察硅片上生成有序阵列的PbSe与Pb准一维纳米异质周期结构，再用去离子水清洗基底，得到半导体与金属准一维纳米异质周期结构阵列材料。
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