CN103930463B - 硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供阳离子固化型树脂组合物、使用该组合物的硬盘装置的制造方法以及使用该组合物组装而成的硬盘装置，该阳离子固化型树脂组合物是含有具有阳离子聚合性官能基的树脂(成分A)和阳离子聚合引发剂(成分B)的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物，所述成分B为选自由X+(SbF6)－(B1)、X+(B(C6F5)4)－(B2)和X+((Rf)nPF6‑n)－(B3)(式中，X+为碘鎓或锍鎓，Rf是碳原子数为1～6的氟化烷基，n为1～6的整数)组成的组中的至少一种。

Description

硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物
技术领域
本发明涉及硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物、使用该组合物的硬盘装置的制造方法、以及使用该组合物组装而成的硬盘装置。
背景技术
在组装硬盘时，利用粘接剂固定磁头的周边部位的工序是必不可少的，例如有压电元件的固定、磁头的固定、磁头与悬臂件(suspension)的固定(磁头折片组合，HeadGimbal Assembly(HGA))等工序。为了不因释气成分附着于磁盘表面或磁头而产生读写错误，这些工序中所使用的粘接剂要求低的释气性能。作为追求这样的低释气性能的粘接剂，例如专利文献1中公开了一种环氧树脂组合物，其含有环氧化合物、局部导入了(甲基)丙烯酰基的环氧化合物、(甲基)丙烯酸类化合物、胺系固化剂和光引发剂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-013507号公报
发明内容
发明所要解决的问题
专利文献1中公开的环氧树脂组合物合用具有能够进行阴离子聚合的环氧基的成分和具有自由基聚合性的(甲基)丙烯酰基的成分，从而降低来自光引发剂的释气成分；另一方面，从生产率的观点出发，采用照射能量射线对部件进行预固定并利用热固化使其正式固化的粘接方法。然而，对于利用能量射线照射进行的丙烯酸酯化合物的自由基聚合来说，来自未反应单体或自由基引发剂的释气多，因而不能说其适用于小型化、精密化高速发展的硬盘的磁头周边。
本发明的课题在于提供硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物、使用该组合物的硬盘装置的制造方法、以及使用该组合物组装而成的硬盘装置，该硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物的利用能量照射和加热的粘接性良好，并且可以降低能量射线照射时产生的释气。
用于解决问题的手段
本发明涉及：
(1)硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物，其含有具有阳离子聚合性官能基的树脂(成分A)和阳离子聚合引发剂(成分B)，其中，
所述成分B为选自由下述式组成的组中的至少一种：
X+(SbF6)－ (B1)，
X+(B(C6F5)4)－ (B2)，和
X+((Rf)nPF6-n)－ (B3)，
(式中，X+为碘鎓或锍鎓，Rf是碳原子数为1～6的氟化烷基，n为1～6的整数)；
(2)硬盘装置的制造方法，其包括使用上述(1)所述的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物对硬盘装置中的磁头周边部位进行粘接的工序；以及
(3)硬盘装置，其是使用上述(1)所述的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物组装而成的。
发明效果
根据本发明，可以提供硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物、使用该组合物的硬盘装置的制造方法、以及使用该组合物组装而成的硬盘装置，该硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物的利用能量照射和加热的粘接性良好，并且可以降低能量射线照射时产生的释气。
具体实施方式
本发明的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物含有具有阳离子聚合性官能基的树脂(成分A)和阳离子聚合引发剂(成分B)。
(具有阳离子聚合性官能基的树脂：成分A)
从通过提高反应性、消除氧阻聚来抑制未反应成分从而降低释气的观点出发，具有阳离子聚合性官能基的树脂优选为选自由具有环氧基的树脂、具有氧杂环丁基的树脂和具有乙烯基醚基的树脂组成的组中的至少一种，更优选为具有环氧基的树脂和/或具有氧杂环丁基的树脂，进一步优选为具有环氧基的树脂。特别优选为：环氧当量为150以上的具有环氧基的树脂与具有氧杂环丁基的树脂或环氧当量低于150的具有环氧基的树脂的混合物。
从需要维持硬盘组装部件的固定精度、因要求耐热性而需要玻璃化转变温度高、需要对组装部件的密合性的观点出发，具有环氧基的树脂优选为选自由双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、萘型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、脂环型环氧树脂和聚丁二烯环氧树脂组成的组中的至少一种树脂，更优选为选自由双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂和脂环型环氧树脂组成的组中的至少一种树脂，进一步优选为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂和/或脂环型环氧树脂。特别优选为选自由环氧当量为150以上的双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂和脂环型环氧树脂组成的组中的至少一种树脂，进一步特别优选为选自由环氧当量为150以上的双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂和脂环型环氧树脂组成的组中的至少一种树脂与环氧当量低于150的脂环型环氧树脂的混合物。
双酚A型环氧树脂的具体例有DIC公司制的EPICLON850、850-S、860、1055等。
氢化双酚A型环氧树脂的具体例有ADEKA公司制的KRM-2408、JER公司制的YX-8034等。
双酚F型环氧树脂的具体例有DIC公司制的EPICLON830-S、EXA-830LVP等。
萘型环氧树脂的具体例有DIC公司制的EPICLON的HP-4032D、HP-7200H等。
苯酚酚醛清漆型环氧树脂的具体例有DIC公司制的EPICLON N-740、N-770等。
甲酚酚醛清漆型环氧树脂的具体例有DIC公司制的EPICLON N-660、N-670、N-655-EXP-S等。
脂环型环氧树脂、尤其是环氧当量低于150的脂环型环氧树脂的具体例有3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯(Daicel公司制CELLOXIDE2021P)、1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷(1,2:8,9-Diepoxylimonene)(Daicel公司制CELLOXIDE3000)、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(Daicel公司制CELLOXIDE2000)等。环氧当量为150以上的脂环型环氧树脂的具体例有2,2-双(羟甲基)-1-丁醇的1,2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物(Daicel公司制EHPE3150)等。
具有氧杂环丁基的树脂优选为选自由3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(氧杂环丁烷醇)(例如东亚合成公司制OXT-101)、2-乙基己基氧杂环丁烷(例如东亚合成公司制OXT-212)、亚二甲苯基双氧杂环丁烷(XDO：例如东亚合成公司制OXT-121)、3-乙基-3{[(3-乙基-氧杂环丁-3-基)甲氧基]甲基}氧杂环丁烷(例如东亚合成公司制OXT-221)、氧杂环丁烷基硅倍半氧烷(例如东亚合成公司制OXT-191)、苯酚酚醛清漆氧杂环丁烷(例如东亚合成公司制PHOX)和3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷(POX：例如东亚合成公司制OXT-211)组成的组中的至少一种化合物，更优选为选自由3-乙基-3{[(3-乙基氧杂环丁-3-基)甲氧基]甲基}氧杂环丁烷、亚二甲苯基双氧杂环丁烷、氧杂环丁烷基硅倍半氧烷和3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷组成的组中的至少一种化合物，进一步优选为亚二甲苯基双氧杂环丁烷或3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷。
具有乙烯基醚基的树脂优选为含有选自由羟丁基乙烯基醚(例如ISP公司制HBVE)、1,4-环己烷二甲醇的乙烯基醚(例如ISP公司制CHVE)、三乙二醇二乙烯基醚(例如ISP公司制DVE-3)、十二烷基乙烯基醚(例如ISP公司制DDVE)和环己基乙烯基醚(例如ISP公司制CVE)组成的组中的至少一种化合物的树脂，更优选为含有选自由1,4-环己烷二甲醇的乙烯基醚、三乙二醇二乙烯基醚和十二烷基乙烯基醚组成的组中的至少一种化合物的树脂，进一步优选为含有1,4-环己烷二甲醇的乙烯基醚的树脂。
(阳离子聚合引发剂：成分B)
成分B为选自由下述式组成的组中的至少一种化合物。
X+(SbF6)－ (B1)
X+(B(C6F5)4)－ (B2)
X+((Rf)nPF6-n)－ (B3)
(式中，X+为碘鎓或锍鎓，Rf是碳原子数为1～6的氟化烷基，n为1～6的整数)
作为化合物B1，可以举出以下述式(1)表示的二苯基-(4-苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐(例如Sanapro公司制CPI-101A、ADEKA公司制SP-170、SP-172、和光纯药工业公司制WPI-016、三新化学公司制SI-Series)；作为化合物B2，可以举出以下述式(2)表示的4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐(例如Rhodia公司制PI-2074)；作为化合物B3，可以举出由下述式(3)表示的二苯基-4-(苯基硫)苯基锍三(五氟乙基)三氟磷酸盐(例如Sanapro公司制CPI-210S、CPI-200K)。
[化1]
[化2]
[化3]
(成分C)
从降低固化收缩导致的固化应力的观点出发，本发明的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物中优选添加填料(成分C)。作为成分C，有无机填料和有机填料，但从抑制自树脂中的脱落对磁盘或磁头的影响的观点出发优选有机填料。作为无机填料，可以举出滑石、二氧化硅、云母等。作为有机填料，可以举出聚丙烯酸酯颗粒、核-壳型的聚丙烯酸酯颗粒、聚苯乙烯颗粒、丙烯酸-苯乙烯共聚颗粒、聚丙烯颗粒、聚乙烯颗粒等。
从在对硬盘装置组装部件进行粘接时需要绝缘性、且通过混配非反应成分进一步降低释气的观点出发，构成填料的颗粒的平均粒径为0.5μm～150μm，更优选为1μm～100μm，进一步优选为5μm～50μm。需要说明的是，成分C的平均粒径通过激光衍射/散射式粒径分布测定装置(例如HORIBA公司制Partica LA-950V2)进行测定。
(其它成分)
本发明的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物可以在发挥本发明效果的范围内含有硅烷偶联剂、光敏剂等添加剂。
从本发明的阳离子固化型树脂组合物的固化强度的稳定性的观点出发，作为硅烷偶联剂，优选为选自由四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷、二甲氧基二异丙氧基硅烷、二乙氧基二异丙氧基硅烷、二乙氧基二丁氧基硅烷等四烷氧基硅烷类；甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、苯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等三烷氧基硅烷类；以及二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二乙基二丁氧基硅烷、苯基乙基二乙氧基硅烷等二烷氧基硅烷类组成的组中的至少一种硅烷偶联剂。更优选为选自由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、环己基三乙氧基硅烷、苯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷和3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷组成的组中的至少一种三烷氧基硅烷系硅烷偶联剂，进一步优选为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
从固化性的观点出发，作为光敏剂，可以举出例如羰基化合物、有机硫化合物、过硫化物、氧化还原系化合物、偶氮化合物和重氮化合物、卤化物、光还原性色素等。作为光敏剂，具体来说，可以举出苯偶姻甲醚、苯偶姻异丙醚、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮之类的苯偶姻衍生物；二苯甲酮、2,4-二氯二苯甲酮、邻苯甲酰苯甲酸甲酯、4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮之类的二苯甲酮衍生物；2,4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2-异丙基噻吨酮之类的噻吨酮衍生物；2-氯蒽醌、2-甲基蒽醌之类的蒽醌衍生物；N-甲基吖啶酮、N-丁基吖啶酮之类的吖啶酮衍生物；此外可以举出，α,α-二乙氧基苯乙酮、苯偶酰、芴酮、占吨酮、铀酰化合物等。这些光敏剂既可以单独使用，或者也可以组合使用二种以上。优选的光敏剂为2,4-二乙基噻吨酮(例如日本化药公司制DETX-S)。
(阳离子固化型树脂组合物)
从稳定确保本发明的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物的固化强度、且降低释气的观点出发，在本发明的阳离子固化型树脂组合物中，成分A和B的总含量优选为30.0重量％～100重量％、更优选为40.0重量％～90.0重量％、进一步优选为50.0重量％～80.0重量％。成分A和成分B的重量混配比A/B优选为99.9/0.1～90.0/10.0、更优选为99.5/0.5～93.0/7.0、进一步优选为99.0/1.0～97.0/3.0。本发明的阳离子固化型树脂组合物含有成分C时，从稳定混合在树脂中并抑制固化收缩的观点出发，成分C的含量相对于成分A100重量份优选为5.0重量份～90.0重量份、更优选为10.0重量份～85.0重量份、进一步优选为20.0重量份～80.0重量份。
含有光敏剂时，从提高固化性的观点出发，光敏剂相对于成分B100重量份优选为0.3重量份～30.0重量份、更优选为1.0重量份～25.0重量份、进一步优选为5.0重量份～25.0重量份、进一步优选为10.0重量份～20.0重量份。
(硬盘装置的制造方法)
在具有对硬盘装置中的磁头周边部位进行粘接的工序的硬盘装置的制造方法中，使用本发明的阳离子固化型树脂组合物进行磁头周边部位的粘接，例如进行压电元件的固定、磁头的固定、磁头和悬臂件的固定(磁头折片组合，Head GimbalAssembly(HGA))等时，可以制造不会因释气成分附着于磁盘表面或磁头而产生读写错误的品质高的硬盘装置。
实施例
使用如下原材料制造了实施例1～8以及比较例1和2的各组合物。
(1)聚合性树脂
(具有阳离子聚合性官能基的树脂(成分A))
－双酚A型环氧树脂(DIC公司制、EPICLON850)；
－双酚F型环氧树脂(DIC公司制、EPICLON EXA-830LVP)；
－甲酚酚醛清漆型环氧树脂(DIC公司制、EPICLON N-655-EXP-S)；
－多官能环氧(3,4-环氧环己基甲基3,4-环氧环己基甲酸酯)(Daicel公司制、celloxide2021P)；
－单官能氧杂环丁烷(3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷)(POX：东亚合成公司制、OXT-211)；
－亚二甲苯基双氧杂环丁烷(1,4-双[(3-乙基-3-氧杂环丁基甲氧基)甲基]苯(主要成分))(XDO：东亚合成公司制、OXT-121)。
(具有自由基聚合性官能基的树脂)
－双酚A型丙烯酸类树脂(日本化药公司制、KAYAHARD R-280)(20％甲基丙烯酸2-羟丙酯稀释品)。
(2)聚合引发剂
(阳离子聚合引发剂(成分B))
－二苯基-4-(苯基硫)苯基锍六氟锑酸盐(Sanapro公司制、CPI-101A(实施例1)或ADEKA公司制、SP-172(实施例6))(化合物B1：上述式(1))；
－4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐(Rhodia公司制、PI-2074)(化合物B2：上述式(2))；
－二苯基-4-(苯基硫)苯基锍三(五氟乙基)三氟磷酸盐(酯)(Sanapro公司制、CPI-210S)(化合物B3：上述式(3))。
(阳离子聚合引发剂(除成分B以外))
－二苯基4-(苯基硫)苯基锍六氟磷酸盐(酯)(Sanapro公司制、CPI-100P)(以下述式(4)表示)。
[化4]
(自由基聚合引发剂)
(1-羟基环己基)苯基酮(BASF制、IRGACURE184)。
根据表1中记载的配比，将聚合性树脂和聚合引发剂(合计为154g，但是在比较例2中合计为104g)添加至混配槽(NO.300(近畿容器公司制)、容量为300ml、聚乙烯制)，在室温环境下用搅拌机(RW28(IKA公司制)、600rpm)搅拌至透明，从而制备了实施例1～8的本发明的阳离子固化型树脂组合物以及比较例1和2的组合物。需要说明的是，实施例的室温为23℃。
(评价条件)
按照如下方式对实施例1～8以及比较例1和2的各组合物在固化中的释气产生进行了评价。
在硅上制作厚度为1mm、直径为4.5mm的模具，向其中注入实施例1～8以及比较例1和2的各树脂组合物，利用PET膜包夹，使用Eyegraphics公司制的金属卤化物灯照射6000mJ/cm2(365nm)，从而制作了试验片。对于所制作的试验片，使用METTLER TOLEDO公司制的TGA/DSC1求出了加热减量率。温度程序为从25℃起以10℃/min升温至120℃，保持120℃5小时。根据刚制作不久后的试验片的质量(W0)和120℃5小时保持后的质量(W1)，求出了减量率(释气)。
减量率＝((W1-W0)/W0)×100
将以上结果汇总于表1、2中。
[表1]
[表2]
相比于比较例1和2的组合物，实施例1～8的阳离子固化型树脂组合物抑制了释气的产生，显示出减量率低于1质量％。

Claims (4)

1.一种硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物，其含有成分A和成分B，
所述成分A为具有阳离子聚合性官能基的树脂，
所述成分A为环氧当量为150以上的具有环氧基的树脂与具有氧杂环丁基的树脂的混合物，
所述具有环氧基的树脂为选自由双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂、萘型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、脂环型环氧树脂和聚丁二烯环氧树脂组成的组中的至少一种树脂，
其中，脂环型环氧树脂为2,2-双(羟甲基)-1-丁醇的1,2-环氧-4-(2-环氧乙基)环己烷加成物，
具有氧杂环丁基的树脂为选自由亚二甲苯基双氧杂环丁烷和3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷组成的组中的至少一种化合物；
所述成分B为阳离子聚合引发剂，其中，所述成分B为选自由下述式组成的组中的至少一种：
X+(SbF6)－(B1)，
X+(B(C6F5)4)－(B2)，和
X+((Rf)nPF6-n)－(B3)，
式中，X+为碘鎓或锍鎓，Rf是碳原子数为1～6的氟化烷基，n为1～6的整数。
2.如权利要求1所述的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物，其中，固化物的加热减量率低于1质量％。
3.一种硬盘装置的制造方法，其包括使用权利要求1或2所述的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物对硬盘装置中的磁头周边部位进行粘接的工序。
4.一种硬盘装置，其是使用权利要求1或2所述的硬盘装置组装用阳离子固化型树脂组合物组装而成的。
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