CN103906867B - 聚酰胺纤维和气囊用织物 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供机械特性和织造后的抗缝隙性优异且用于获得适于气囊用途的织物的聚酰胺纤维，本发明的聚酰胺纤维的特征在于，总纤度为100～700dtex，拉伸强度为8.0～11.5cN/dtex，沸水收缩率为4.0～11.0％，下述(1)式所示的定长干热处理后的松驰恢复率A为0～4.0％，并且下述(2)式所示的紧缩指数F为3.8以上。A＝[(Ta‑Tb)/Ta]×100(1)(上述(1)式中，Ta为刚进行热处理后的松驰量，Tb为热处理后稳定时的松驰量。)F＝A+0.35×B(2)(上述(2)式中，A为定长干热处理后的松驰恢复率，B为沸水收缩率)。

Description

聚酰胺纤维和气囊用织物
技术领域
本发明涉及适于气囊用织物的聚酰胺纤维，特别涉及适于快速展开、耐爆裂性优异的气囊用织物的聚酰胺纤维。
背景技术
聚酰胺纤维由于强韧性、粘接性、耐疲劳性等优异，因此广泛用于各种工业材料用途，例如轮胎帘布(tire cord)、输送带、传动带、橡胶软管等的橡胶加强用帘线、安全带、帐篷、穗带、缝纫线和气囊等。对这些工业用材料产品要求进行减少纤维量等材料的轻量化而不损害其功能。
其中，车辆上搭载的气囊从提高车辆的燃油效率的观点出发需要轻量化、为了确保车内空间而需要紧凑化。另一方面，作为在汽车事故中确保人身安全的装置，还需要在高速高压展开时不会破袋的耐爆裂性。
近年来，除驾驶员座位用、副驾驶座位用之外，帘式气囊、侧气囊、膝部气囊、后气囊等也已经实用化，根据容纳位置、容量，所需特性也各种各样。例如，若为驾驶员座位用的气囊，则为了确保车辆前方的视野、容易看到安装的仪表类，需要可紧凑折叠的气囊用织物。另外，帘式气囊由于需要覆盖车辆的侧面整体，因此与驾驶员座位用的气囊相比，形体变大或形状复杂化，此外，考虑到侧面撞击后的车辆侧翻，需要展开后的囊袋在一定时间内保持膨胀状态等。进而，侧气囊、膝部气囊等在容纳部与搭乘者接近而囊袋工作距离受到限制时，必须在更短时间内使气囊展开。因此，更加需要轻量化、紧凑化、并且快速展开，提高并维持耐爆裂性。
下述专利文献1和专利文献2中公开了获得至少95摩尔％由己二酰己二胺单元构成、硫酸相对粘度为3.0以上、且具有一定的纤维结构特性的聚己二酰己二胺纤维的技术。该纤维的强度为11.0g/d以上、伸长率为16％以上、沸水收缩率为4％以下，是所谓高强度尼龙66纤维，这种尼龙66纤维尽管机械特性优异，但是关于织造工序中的收率、用作气囊时的耐爆裂性，尚有问题残留。
下述专利文献3中公开了获得容纳性、低冲击性、快速展开性优异的侧气囊用织物的技术。但是，该技术所使用的纤维尽管就本身而言纤度低，容纳性、低冲击性、快速展开性优异，但是机械强度不足。另外，由于其为聚酯，因此与聚酰胺相比，热容量小，这在展开气体会达到高温的气囊展开中留下问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平6-248508号公报
专利文献2：日本特开平6-299411号公报
专利文献3：日本特开平8-011660号公报
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供用于获得机械特性和织造后的抗缝隙性优异的织物的聚酰胺纤维，以及用由该纤维形成的织物构成的、紧凑且容纳性和抗缝隙性优异、快速展开、耐爆裂性优异的气囊。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决前述问题而进行了深入研究，结果发现，气囊用织物在织造时的热处理中的纱线的热行为关系到抗缝隙性，从而完成本发明。即，本发明提供下述技术方案。
(1)一种聚酰胺纤维，其特征在于，总纤度为100～700dtex，拉伸强度为8.0～11.5cN/dtex，沸水收缩率为4.0～11.0％，下述(1)式所示的定长干热处理后的松驰恢复率A为0～4.0％，并且下述(2)式所示的紧缩指数F为3.8以上。
A＝[(Ta-Tb)/Ta]×100 (1)式
(上述(1)式中，Ta为刚进行热处理后的松驰量，Tb为热处理后稳定时的松驰量。)
F＝A+0.35×B (2)式
(上述(2)式中，A为定长干热处理后的松驰恢复率，B为沸水收缩率。)
(2)根据上述(1)项所述的聚酰胺纤维，其中，在110℃下进行3000小时的耐热试验后的拉伸强度和拉伸断裂伸长率的物性保持率为80％以上。
(3)根据上述(2)项所述的聚酰胺纤维，其中，在110℃下进行3000小时的耐热试验后的拉伸强度和拉伸断裂伸长率的物性保持率为90％以上。
(4)一种气囊用织物，其由上述(1)～(3)项中任一项所述的聚酰胺纤维形成。
(5)一种气囊，其由上述(4)项所述的气囊用织物形成。
(6)一种聚酰胺纤维的制造方法，其特征在于，对从喷丝头纺出的丝条进行包含冷拉伸部和热拉伸部的多级拉伸处理并卷取时，在低于150℃的冷拉伸部拉伸总拉伸倍率的25～60％，在150℃以上的热拉伸部进行剩余的拉伸。
(7)根据上述(6)项所述的聚酰胺纤维的制造方法，其中，在多级拉伸处理后，在250～50℃之间实施阶段性地降低温度的2阶段以上的阶段性的松弛处理，然后卷取。
(8)根据上述(6)或(7)项所述的聚酰胺纤维的制造方法，其中，热拉伸部的第一阶段辊的表面是粗糙度Ra为2μm以上的梨皮面。
发明的效果
本发明的聚酰胺纤维由于在织造后的热处理工序中表现出适当的热行为，因此抗缝隙性优异。另外，本发明的聚酰胺纤维能够提供展开速度快、耐爆裂性优异、并且紧凑而容纳性优异的气囊用的织物。
附图说明
图1是示出制造本发明的聚酰胺纤维的设备的一个例子的图。
图2是说明定长干热处理后的松驰恢复率的测定方法的图。
图3是实施例中使用的圆形模拟气囊的俯视图。
具体实施方式
作为构成本发明的聚酰胺纤维的聚合物，可列举出聚酰胺6、聚酰胺6·6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺6·10、聚酰胺6·12、聚酰胺4·6、它们的共聚物和它们的混合物所形成的聚合物。其中，优选聚酰胺6·6聚合物，聚酰胺6·6纤维主要包含聚己二酰己二胺纤维。聚己二酰己二胺纤维是指由100％的1,6-己二胺和己二酸构成的熔点为250℃以上的聚酰胺纤维，但本发明的聚酰胺6·6纤维也可以在熔点不低于250℃的范围内在聚己二酰己二胺中共聚或共混聚酰胺6、聚酰胺6·I、聚酰胺6·10、聚酰胺6·T等。需要说明的是，所述纤维中可以为了改善原丝的制造工序、加工工序中的生产率或特性而包含通常使用的各种添加剂。例如可以含有热稳定剂、抗氧化剂、光稳定剂、平滑剂、抗静电剂、增塑剂、增稠剂、颜料、阻燃剂等。
本发明的聚酰胺纤维的总纤度优选为100～700dtex的范围。进一步优选为150～600dtex、更优选为200～470dtex、特别优选为210～360dtex的范围。在100dtex以上且越大，则机械强度越充分，在700dtex以下且越小，则容纳性越优异。
作为单丝纤度，优选为1～7dtex的范围、进一步优选为1.5～6.0dtex、更优选为2.5～5.7dtex、特别优选为3.3～4.9dtex的范围。若单丝纤度为1dtex以上，则丝的生产率不易产生问题，而且织造性合适。在7dtex以下且越小，则得到的织物越柔软，从而成为能够紧凑折叠而容纳性提高、织物的平坦性良好、有利于快速展开的气囊。即使在展开气囊时那样的高压力差下也容易得到低透气性。
拉伸强度优选为8.0～11.5cN/dtex的范围。进一步优选为8.5～11.5cN/dtex、更优选为9.5～11.5cN/dtex、特别优选为9.8～11.5cN/dtex的范围。强度大至8.0cN/dtex以上时，能够得到本发明期望的机械特性，足够作为工业材料用纤维，此外，为11.5cN/dtex以下的强度时，纤维品质优异，例如起毛的发生频率也少，不会招致纺丝收率的降低或者导致后加工中的织造故障。
拉伸试验中的中间伸长率优选低于12.5％。更优选为12.0％以下、最优选为11.5％以下。中间伸长率低于12.5％且越小，则越有助于提高后述的定长干热处理后的松驰恢复率。另一方面，为了容易保持耐热试验后的机械物性，中间伸长率优选为8.0％以上。
本发明的聚酰胺纤维优选进行织造而用于工业材料用途、特别是气囊用织物。作为气囊用织物，从机械特性和低透气性的方面出发，往往使用提高了织密度的高密度织物。此处，高密度织物是指布面覆盖系数为1500以上的织物。本发明的气囊用织物的布面覆盖系数从低透气性的观点出发优选为1500～2500的范围、进一步优选为1550～2225、更优选为1600～2180、特别优选为1700～2100的范围。若布面覆盖系数为1500以上，则织物的拉伸强度、撕裂强度充分，会制成不易出现缝隙的织物。另外，若布面覆盖系数为2500以下，则织物的刚性不会过高，也不会使折叠性恶化，不会损害容纳性。此处，将经丝总纤度记为D1(dtex)、经丝密度记为N1(根/2.54cm)、纬丝总纤度记为D2(dtex)、纬丝密度记为N2(根/2.54cm)时，布面覆盖系数用表示。
另外，为了使由气囊用织物得到的气囊在展开时具有充分的抗缝隙性，作为纱线的特性，需要表现出适当的热行为。这是因为织造后的热处理时的纱线的行为会对囊袋的透气性、缝隙造成影响。织物在热处理后随着冷却而产生松驰。然后，进行松驰会部分性地恢复的行为。这反映了纱线的行为。但是，仅用作为纤维的热收缩率的代表值的沸水收缩率无法表示由织造后的热处理得到的织物的纱线状态，需要考虑定长干热处理后的松驰恢复率。此处，定长干热处理后的松驰恢复率(A)是指，松驰自纤维的定长绞纱干热处理后的松驰状态进行恢复收缩的变化率。即，由下述式(1)表示。
A(％)＝[(Ta-Tb)/Ta]×100 (1)
上述(1)式中，Ta为刚进行热处理后的松驰量，Tb为热处理后稳定时的松驰量。
定长干热处理后的松驰恢复率优选为0.1～4.0％。进一步优选为0.3～3.5％。若松驰恢复率为4.0％以下，则织物的干热处理后的尺寸变化率少。另外，热经时后的纤维高分子结构稳定，强伸度物性的变化少。若松驰恢复率为0.1％以上，则热处理后织造丝紧缩，能够成为抑制织造缝隙的主要原因。松驰恢复率为0％是指维持疲软而未发生松驰恢复的状态。松驰恢复率可以利用拉伸条件的冷拉伸和热拉伸之间的比率来控制。通过将冷拉伸阶段抑制在55％以下，在热拉伸阶段中会使高分子结构充分扩展，能够增大松驰恢复率。冷拉伸阶段的比率是相对于总拉伸倍率的冷拉伸倍率。进而，通过从高温至低温多级地设定热定型的温度，有助于增大松驰恢复率。
另外，发现下述式(2)所示的紧缩指数(F)关系到织物的织纹的形态稳定。
F＝A+0.35×B (2)
式(2)中，A为定长干热处理后的松驰恢复率，B为沸水收缩率。
本发明中，该紧缩指数F优选为3.8以上。进一步优选为3.8～8.0、更优选为3.8～5.5、特别优选为3.8～4.5的范围。若F为3.8以上，则自织造后热处理之后所产生的松驰的状态恢复，从而使织造缝隙受到抑制，自缝隙透气的透气性也减小。在囊袋展开时的应力下缝隙受到抑制，囊袋展开速度变快。另一方面，若紧缩指数F为8.0以下，则织造后的加工时所产生的尺寸变化较稳定，褶皱等的产生少。紧缩指数F也受到定长干热处理后的松驰恢复率A和沸水收缩率B的上限的限制。
沸水收缩率优选为4.0～11.0％。进一步优选为5.0～10.5％、特别优选为6.0～10.5％。作为高强度纤维，要获得起毛品质等稳定的纱线，沸水收缩率实质上为11.0％以下。若沸水收缩率为4.0％以上，则容易得到高密度织物。沸水收缩率可以利用热定型温度和辊接触停留时间、由松弛辊得到的松弛率的量来进行控制。这些松弛处理不仅去除因热拉伸而产生的应变，而且调整热定型温度和辊接触停留时间，固定因拉伸而达成的结构，或者缓和非晶区域的取向，能够使沸水收缩率和热处理后的收缩率处于适当的关系。若将热定型温度设定得低，则沸水收缩率变大。若缩短辊接触停留时间，则沸水收缩率变大，若减小松弛处理的比率，则沸水收缩率变大。
另外，在气囊容纳后耐受长时间的环境负荷，在展开时维持充分的性能是重要的。本发明的聚酰胺纤维在110℃下进行3000小时的耐热试验后的拉伸强度和拉伸断裂伸长率的物性保持率优选为80％以上。进而，更优选为90％以上。
因此，聚酰胺纤维优选含有热稳定剂。例如，优选的是，含有20～100ppm铜元素，以元素计含有500～3500ppm碘或溴。铜元素可以利用碘化铜、溴化铜、醋酸铜等化合物来添加。另外，碘、溴可以利用碘化钾、溴化钾等化合物来添加。此外，为了抑制物性降低，作为纤维高分子结构的稳定化因子，松驰恢复率A优选为4.0％以下。进而，松驰恢复率A更优选为3.5％以下。
本发明的聚酰胺纤维可以利用熔融纺丝法来制造。图1为制造本发明的聚酰胺纤维的设备的一个例子，示出2阶段拉伸工艺。
从设置于熔融纺丝机的喷丝头组合件1纺出的丝条2直接利用自冷风筒3供给的0.5～1.2m/秒的冷风进行冷却固化。
接着，利用油剂赋予喷嘴4赋予0.5～2.0％油剂后，卷绕于牵引辊5而进行牵引。此处，被赋予的油剂可以是水系也可以是非水系，但优选为不含水的油剂。作为优选的油剂组成，可例示出将作为平滑剂成分的烷基醚酯、作为表面活性剂成分的高级醇的环氧烷加成物、作为极压剂成分的有机磷酸酯盐等用矿物油稀释而成的非水系油剂。被牵引的未拉伸丝连续地供给至拉伸工序，而不暂时卷取。
拉伸工艺优选多级拉伸法。关于纺出丝的拉伸，优选的是，相对于用于得到必要的拉伸强度的总拉伸倍率，首先，在低于150℃的低温下进行前阶段的拉伸，接着在150℃以上的高温下进行后阶段的拉伸，最后通过结构固定的热定型和松弛处理经过张力缓和而卷取。前阶段的拉伸和后阶段的拉伸可以分别为多级拉伸。丝条的拉伸优选利用辊间的速度差来进行。对拉伸阶段数没有特别确定，优选使用2阶段拉伸工艺、更优选使用3阶段拉伸工艺。图示的拉伸工序具备：第1拉伸辊6、第2拉伸辊7、第3拉伸辊8、松弛辊9，依次利用各辊将丝条卷绕而进行拉伸热处理等，以便得到期望的物性。首先，在牵引辊与第1拉伸辊间，保持轻度的拉紧。辊间的优选的拉伸率为0.5～5％的范围。牵引辊的表面温度优选为20～50℃。接着，前阶段的拉伸工艺由于在低于150℃的低温度区域内拉伸，因此第1拉伸辊的温度优选为40℃以上且低于150℃。后阶段拉伸的、在高温度区域内拉伸的第2拉伸辊的温度为150～230℃。接着，热定型中，优选将第3拉伸辊和松弛辊的温度设为150～250℃。
本发明中，在低于150℃的冷拉伸中，优选将拉伸倍率设定为总拉伸倍率的25％～55％。图1的例示中，将在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行的第1阶段的拉伸设定为总拉伸倍率的25％～55％即可。更优选为30％～50％。在接下来的150℃以上的热拉伸中，进行至达到足以产生目标强度的总拉伸倍率为止即可。例如，实施第1阶段的冷拉伸后，以剩余的拉伸倍率进行在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进行的第2阶段的热拉伸即可。冷拉伸低于总拉伸倍率的25％时，相对于总拉伸倍率的热拉伸比率相对地变高，由拉伸造成的取向晶化与由辊加热造成的热晶化一起进行，作为其结果，有时得不到强度高的丝，或者即使得到也会大量发生起毛，质量存在问题。将冷拉伸阶段抑制在55％以下时，在接下来的热拉伸阶段中使高分子结构充分扩展，会增大定长干热处理后的松驰恢复率A。因此，制成织物时的抗缝隙性得到改善，是优选的。一直以来，使第1阶段的冷拉伸大于55％，防止第2阶段的热拉伸部的热拉伸断裂。但是，本发明中，对于热拉伸部的第一阶段热拉伸辊(第2拉伸辊7)，将表面制成梨皮面，增大粗糙度，使丝在辊上适度地滑动，使拉伸不仅在具有速度差的前阶段辊与后阶段辊之间进行，而且在同一阶段辊上也利用直至丝条与辊速度达到相同速度为止的滑动而进行，通过缓慢地进行应变速度变化，能够使第2阶段的热拉伸比率增大。第一阶段热拉伸辊(第2拉伸辊7)的粗糙度Ra优选为2.0μm以上。更优选为2.0～5.0μm。进一步优选为3.0～5.0μm。特别优选为3.5～5.0μm。若粗糙度为2.0μm以上，则在辊上充分产生丝条速度与辊速度间的速度差，得到缓慢拉伸。另一方面，若粗糙度为5.0μm以下，则能够将辊表面粗糙度加工得充分均匀。
拉伸后接下来的松弛处理和热定型中，因热拉伸而产生的应变被去除。即，非晶区域的取向得到缓和，因拉伸而达成的结构被固定。其结果，沸水收缩率和松驰恢复率得到调整。若将热定型温度设定得低，则存在沸水收缩率变大的倾向，此外，若调节第3拉伸辊和松弛辊的温度而多级地降低温度，则存在松驰恢复率变大的倾向。
松弛处理和热定型的工序中，为了缓和丝条内部存在的应力应变，优选的是，自拉伸后至卷取机为止、作为整体实施超过0％且为14.0％以下的松弛处理。另外，松弛处理优选进行阶段性的松弛。
例如，关于松弛处理和热定型，将第3拉伸辊的温度设定得高于松弛辊的温度，首先利用第3拉伸辊的温度、用松弛辊进行松弛牵引，接着自温度低于第3拉伸辊的松弛辊至卷取机之间边再次松弛边卷取。换言之，降低热定型的温度而分2个阶段实施。达到热定型温度的第3拉伸辊和松弛辊的温度分别优选处于250～150℃、180～50℃的范围内。松弛辊温度进一步优选为160～70℃、特别优选为150～80℃。热定型和松弛处理中，优选阶段性地降低温度而进行热处理。
进而，在阶段性的松弛处理当中，为了增大松驰恢复率A，特别优选最初的松弛处理即在第3拉伸辊与松弛辊之间进行超过2.0％的松弛。
另外，优选在松弛辊与卷取机间进行超过0.5％的松弛处理，若在松弛条件下进行卷取，则容易保持耐热试验后的机械物性。在卷取以前完成50℃以上的松弛处理并在拉紧条件下卷取时，难以保持耐热试验后的机械物性。
用卷取机10卷取实施过松弛处理的丝条。为了防止织造工序中的丝条的松动，可以一边在松弛辊与卷取机之间向丝条吹送高压流体，对丝条赋予交织，从而使丝条集束，一边进行卷取。用于使丝条交织的装置使用公知的交织赋予装置就没有任何问题。
自牵引辊至最终拉伸辊即在上述2阶段拉伸工艺的情况下为第3辊为止的总拉伸倍率取决于聚合物的性状、纺出丝的纺出和冷却条件，应当设定为表现出所需的拉伸强度的拉伸倍率，优选为4.0倍～6.0倍。
本发明的气囊用织物的织物组织可以使用平纹组织、斜纹组织、缎面组织以及它们的变形组织等，但并不特别限定于这些。这些织物组织当中，从织物成本以及气囊的各向相同展开性的方面出发，优选使用平纹组织。作为上述织物，没有必要是对称组织，也可以是不对称组织。此处所说的不对称组织是指，经丝与纬丝之间的关系，例如丝密度、组织的差异，换言之，在平纹组织织物中经丝与纬丝的丝的根数不同；经、纬中的一者的丝种类不同；经、纬中的一者形成了防撕裂格子布、稀薄透明平纹组织(日文：空羽組織)等组织不同的织物。另外，也可以用提花织机织造双层织物，利用袋组织制成气囊。对织机没有特别限定，可以使用喷水织机、喷气织机、剑杆织机等。
织造后的精炼可以利用公知的方法实施。例如，若为间歇法，则使用卷染精炼机等，若为连续法，则使用平幅皂洗机等，进行热水洗涤、或使用清洗剂进行温水洗涤。也可以在水温60℃～120℃下进行加压精炼。间歇法中，可以利用反复重新卷绕(rewind)而经数次通过温水浴，也可以改变温水浴来依次改变温度或改变清洗剂成分。连续法中，也可以使浸渍浴为多级而进行多次浸渍，或者将多级浴依次改变温度或改变清洗剂成分。另外，也可以省去织造后的精炼。尤其是用喷水织机实施织造时，有时制丝油分几乎全部脱落，能够省去织造后的精炼，在经济上是优选的。
在喷水织造、精炼等之后，可以进行织物的干燥。干燥方法可使用热风干燥机、热辊加热机等。温度可以设为100℃～200℃。也可以利用能够对经丝方向即织物行进方向、纬丝方向即织物宽度方向进行张力控制的装置同时进行热定型。作为热定型的装置，可以使用热辊加热机、拉幅机等。尤其是，若控制针对织物的经纬方向的热收缩应力的抵抗力，则能够控制加热织物时的织物形态、经纬的卷曲率差，是优选的。优选使用拉幅机在经纬方向上都进行加热中的张力控制。
织物通过以高密度进行织造，从而能够用作无涂覆的气囊基布。另一方面，对织物进行涂布从而利用覆膜使其不透气时，可以作为涂布气囊基布来使用。涂布方法可以用刀涂、逗点涂布、辊涂、浸渍涂布、喷涂等中的任意方法来实施。尤其是，气刀涂布可以在织物表面上形成较薄的薄膜，涂布剂向织物中的浸透也少，得到柔软的涂布基布，是优选的。涂布剂可以使用各种各样的弹性体。有机硅的寒冷柔软性优异，而且具有耐久性，是优选的，尤其优选无溶剂的加成型有机硅。加成型有机硅为了在150℃～200℃下发生交联反应而经过加热硫化工序。此处，赋予加热过程，控制加热织物时的织物形态、经纬的卷曲率差也是优选的。
本发明的气囊用织物可以进行裁切缝制而制成气囊。另外，以袋组织的形式织造气囊用织物时，裁切由双层组织形成袋的部分的外侧而形成气囊。对于得到的气囊，在气囊的气体导入口安装充气机，作为气囊装置使用。充气机可使用烟火型、混合型、储气型等。作为气囊，可列举出驾驶员座位用气囊、副驾驶座位用气囊、侧气囊、侧帘式气囊、后挡风玻璃气囊、行人保护气囊等。
实施例
接着，根据实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。需要说明的是，本说明书和实施例中提到的物性的定义和测定方法如下。
(1)甲酸相对粘度(VR)
将4.5g试样充分溶解于90％甲酸，使得浓度为8.4wt％，然后使用乌氏粘度计、在水温25℃的环境下放置10分钟后，测定该溶液的下落时间。通过同样的方法评价溶剂的下落时间，根据以下式子求出VR。
VR＝试样溶液的下落时间(秒)/溶剂的下落时间(秒)
(2)粗糙度
使用表面粗糙度测定仪(小坂株式会社制造，SURFCORDER SE-40D)，以根据JISB0651的触针式表面粗糙度测定标准测定得到的值来测定中心线平均粗糙度(Ra)。
(3)总纤度(dtex)
利用JIS L10178.3记载的方法测定。
(4)单丝纤度(dtex)
利用JIS L10178.3记载的方法求出的总纤度除以构成丝条的单根长丝的根数，从而求出。
(5)拉伸强度(cN/dtex)、拉伸断裂伸长率(％)
利用JIS L10178.5记载的方法测定得到的拉伸强度除以总纤度，从而求出。另外，求出断裂时的伸长率。
(6)中间伸长率(％)
利用JIS L10178.7记载的方法测定得到的恒定载荷伸长率作为中间伸长率。
(7)定长干热处理后的松驰恢复率A(％)
如图2的(a)所示，将丝条卷在400mm宽的框架上(以卷取张力0.2cN卷15次)，将尾丝打结固定在框架上，使用热风干燥机在120℃的环境下进行24小时热处理，然后在标准状态下静置，经时地随时如图2的(b)所示那样施加负载，测定松驰。利用砝码将载荷施加于5根丝条以达到0.01cN/dtex。热处理后的经时测定在刚进行热处理后(1hr(小时)以内)、6hr、24hr、48hr、72hr后进行测定，将与前一次测定时的位移为0.1mm以下时视为稳定。将热处理后1小时以内测定的松驰量与稳定时的松驰量之间的变化量的比率记为松驰恢复率(A)。试验经时地各测定3次，使用其平均值。
A(％)＝[(Ta-Tb)/Ta]×100 (1)
上述(1)式中，Ta为刚进行热处理后的松驰量，Tb为热处理后稳定时的松驰量。
(8)沸水收缩率B(％)
利用JIS L10178.14记载的方法测定。
(9)展开性(msec(毫秒))
将织物裁切成可以确保直径30cm的圆形，将其以两片贴合的形态缝制模拟气囊。如图3的(a)所示，该气囊设有100mm×80mm的气体导入口，将导入口的气囊贴合位置的一部分插入成为筒状的气体喷出口，进行密闭固定以使气体不会泄露。接着，如图3的(b)～图3的(d)所示，以气体导入口为中心，将左右铺展为半圆状的模拟囊袋以彼此不重叠的方式分别向中心折叠，然后，自气体导入口的相反侧向导入口侧、以10cm间隔折叠3次。关于展开性评价，将向囊袋内一次性导入720cc罐装7.5MPa的压缩氦气时的囊袋内压达到最大时视为展开完成点，根据其到达时间相对地评价展开性。以30msec的展开完成时间为基准(100)，利用展开完成时间如下所述地评价展开性。需要说明的是，试验进行3次，展开完成时间使用其平均值。
○：展开完成时间不足90
△：展开完成时间为90以上～110以下
×：展开完成时间超过110
(10)抗缝隙性和耐爆裂性
用720cc罐装15MPa的高压压缩气体实施展开性评价后，对气囊进行概貌检查，结果按照以下基准进行评价。
○：无爆裂(破裂)和织造缝隙
△：有织造缝隙
×：爆裂
[实施例1]
使用图1中示出的装置进行纺丝。将甲酸相对粘度为100、含有50ppm铜元素、1600ppm碘的颗粒状的尼龙66聚合物在温度295℃下使用挤压式挤出机进行熔融，然后，利用旋转头使温度均匀地为300℃。自旋转头以达到表1中示出的纤度的方式用齿轮泵计量，用组合件纺出。纺出的聚合物利用冷风进行冷却固化，形成丝条。对固化后的丝条赋予油剂后，用牵引辊牵引而不暂时卷取。对被牵引的丝条在牵引辊与第1拉伸辊间赋予1％的拉伸，在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行2.25倍的第1阶段的拉伸，在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进一步进行2.35倍的第2阶段的拉伸。拉伸后的丝条在第3拉伸辊与松弛辊间实施3.5％松弛处理，然后利用交织赋予装置(未图示)赋予适度的交织，并且在松弛辊与卷取机间以3.5％的松弛、即速度比0.965进行卷取。牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊、松弛辊的温度分别为不加热、60℃、200℃、170℃、150℃，丝条向辊上的卷绕数分别设为1次、2次、3次、2次、1次。此时的总拉伸倍率为5.34倍。热拉伸辊(第2拉伸辊)的粗糙度Ra设为4.0μm。将得到的尼龙66原丝以500m/分钟的速度整经，接着使用津田驹制造的喷水织机(ZW303)，以转速800rpm进行织造，从而得到织物。进行120℃的滚筒干燥，将经丝和纬丝的织密度设为每2.54cm中74根×74根，制成气囊用织物基布。将其裁切缝制，用于展开性试验、以及抗缝隙性和耐爆裂性试验。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。
[实施例2]
使用与实施例1同样的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式与实施例1同样地进行熔融纺丝。对被牵引的丝条在牵引辊与第1拉伸辊间赋予1％的拉伸，在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行1.90倍的第1阶段的拉伸，在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进行2.80倍的第2阶段的拉伸。拉伸后的丝条在第3拉伸辊与松弛辊间实施5.5％松弛处理，然后，利用交织赋予装置赋予适度的交织，并且用卷取机卷取。在松弛辊与卷取机间以4.0％的松弛进行卷取。牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊、松弛辊的温度分别为不加热、60℃、200℃、200℃、150℃，丝条向辊上的卷绕数、热拉伸辊(第2拉伸辊)的粗糙度与实施例1同样。使用得到的尼龙66原丝，将经丝和纬丝的织密度设为55根×55根，除此之外与实施例1同样地得到气囊用织物，用于展开性试验、以及抗缝隙性和耐爆裂性试验。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。
[实施例3]
使用与实施例1同样的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式与实施例2同样地进行熔融纺丝。对于被牵引辊牵引的丝条，将第1拉伸辊与第2拉伸辊间的拉伸倍率设为2.00倍、第2拉伸辊与第3拉伸辊间的拉伸倍率设为2.45倍、第3拉伸辊与松弛辊间的松弛率设为4.5％，除此之外与实施例2同样地进行拉伸和松弛处理并卷取。使用得到的尼龙66原丝，使经丝和纬丝的织密度为55根×55根，除此之外与实施例1同样地得到气囊用织物，与实施例1同样地进行评价。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。
[实施例4]
将与实施例3同样操作而得到的尼龙66原丝卷成绞纱，将尾丝打结固定，在热风干燥机中进行110℃×3000hr的热老化。测定老化前后的尼龙66原丝的拉伸强度、拉伸断裂伸长率，算出物性保持率。测定进行10次，取平均。将得到的结果示于表1。
[实施例5]
使用与实施例1同样的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式与实施例2同样地进行熔融纺丝。对于被牵引辊牵引的丝条，将第1拉伸辊与第2拉伸辊间的拉伸倍率设为1.65倍、第2拉伸辊与第3拉伸辊间的拉伸倍率设为3.00倍、第3拉伸辊与松弛辊间的松弛率设为4.0％、松弛辊与卷取机间的松弛率设为2.0％、第3拉伸辊的温度设为170℃，除此之外、与实施例2同样地进行拉伸和松弛处理并卷取。使用得到的尼龙66原丝，使经丝和纬丝的织密度为55根×55根，除此之外与实施例1同样地得到气囊用织物，与实施例1同样地进行评价。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。
[实施例6]
将与实施例5同样操作而得到的尼龙66原丝卷成绞纱，将尾丝打结固定，在热风干燥机中进行110℃×3000hr的热老化。测定老化前后的尼龙66原丝的拉伸强度、拉伸断裂伸长率，算出物性保持率。测定进行10次，取平均。将得到的结果示于表1。
[比较例1]
使用与实施例1同样的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式与实施例1同样地进行熔融纺丝。对于被牵引辊牵引的丝条，将第1拉伸辊与第2拉伸辊间的拉伸倍率设为3.45倍、第2拉伸辊与第3拉伸辊间的拉伸倍率设为1.50倍、热拉伸辊(第2拉伸辊)的粗糙度Ra设为1.5μm、松弛辊与卷取机间的松弛率设为3.0％、第2拉伸辊的温度设为210℃、第3拉伸辊的温度设为180℃，进而将丝条向第3拉伸辊上的卷绕数设为3次，除此之外与实施例1同样地进行拉伸和松弛处理并卷取。使用得到的尼龙66原丝，与实施例1同样地得到气囊用织物，与实施例1同样地进行评价。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。展开性得到了良好的结果，但在囊袋外观观察中观察到织造缝隙。
[比较例2]
将甲酸相对粘度为110、含有50ppm铜元素、1600ppm碘的颗粒状的尼龙66聚合物在温度295℃下使用挤压式挤出机进行熔融，然后利用旋转头使温度均匀地为300℃。自旋转头以达到表1中示出的纤度的方式用齿轮泵计量，用组合件纺出。纺出的聚合物利用冷风进行冷却固化，形成丝条。对固化后的丝条赋予油剂后，用牵引辊牵引而不暂时卷取。对被牵引的丝条在牵引辊与第1拉伸辊间赋予1％的拉伸，在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行3.72倍的第1阶段的拉伸，在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进一步进行1.30倍的第2阶段的拉伸。拉伸后的丝条在第3拉伸辊与松弛辊间实施6.0％松弛处理，然后利用交织赋予装置赋予适度的交织，并且在松弛辊与卷取机间以4.0％的松弛用卷取机进行卷取。牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊、松弛辊的温度分别为不加热、60℃、210℃、230℃、170℃，丝条向辊上的卷绕数分别设为1次、2次、3次、4次、1次。此时的总拉伸倍率为4.88倍。热拉伸辊(第2拉伸辊)的粗糙度与比较例1同样。将得到的尼龙66原丝以500m/分钟的速度整经，接着使用津田驹制造的喷水织机(ZW303)、以转速800rpm进行织造，从而得到织物。接着，进行120℃的滚筒干燥，将经丝和纬丝的织密度设为55根×55根，制成气囊用织物基布。用该基布缝制气囊，用于展开性试验、以及抗缝隙性和耐爆裂性试验。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。展开性较良好，但在囊袋外观观察中观察到织造缝隙。
[比较例3]
使用与实施例1同样的颗粒状的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式与比较例2同样地进行熔融纺丝。对被牵引的丝条在牵引辊与第1拉伸辊间赋予1％的拉伸，在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行3.40倍的第1阶段的拉伸，在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进一步进行1.4倍的第2阶段的拉伸。拉伸后的丝条在第3拉伸辊与松弛辊间实施8.0％松弛处理，然后，利用交织赋予装置赋予适度的交织，并且在松弛辊与卷取机间设为1.5％的松弛并用卷取机进行卷取。牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊、松弛辊的温度分别设为不加热、60℃、210℃、150℃、150℃，丝条向辊上的卷绕数分别设为1次、2次、3次、2次、1次。热拉伸辊(第2拉伸辊)的粗糙度与比较例1同样。使用得到的尼龙66原丝，与比较例2同样操作，得到气囊用织物基布，缝制气囊，用于展开性试验、以及抗缝隙性和耐爆裂性试验。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。展开速度慢，还确认到囊袋爆裂。
[比较例4]
使用与实施例1同样的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式进行熔融纺丝。对被牵引辊牵引的丝条在牵引辊与第1拉伸辊间赋予1％的拉伸，在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行3.27倍的第1阶段的拉伸，在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进行1.56倍的第2阶段的拉伸。拉伸后的丝条在第3拉伸辊与松弛辊间实施4.5％松弛处理，然后，利用交织赋予装置赋予适度的交织，并且在松弛辊与卷取机间设为3.0％的松弛并用卷取机进行卷取。牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊、松弛辊的温度分别设为不加热、60℃、210℃、200℃、150℃，丝条向辊上的卷绕数分别设为1次、2次、3次、2次、1次。热拉伸辊(第2拉伸辊)的粗糙度与比较例1同样。使用得到的尼龙66原丝，与比较例2同样操作，得到气囊用织物基布，缝制气囊，用于展开性试验、以及抗缝隙性和耐爆裂性试验。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。展开性较良好，但在囊袋外观观察中观察到织造缝隙。
[比较例5]
使用与实施例1同样的尼龙66聚合物，以达到表1中示出的纤度的方式与实施例1同样地进行熔融纺丝。但是，本例子中未使用图中的松弛辊。对被牵引辊牵引的丝条在牵引辊与第1拉伸辊间赋予1％的拉伸，在第1拉伸辊与第2拉伸辊间进行2.0倍的第1阶段的拉伸，在第2拉伸辊与第3拉伸辊间进行2.7倍的第2阶段的拉伸，丝条向牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊上的卷绕数分别设为1次、2次、3次、4次，利用交织赋予装置赋予适度的交织，并且在第3辊与卷取机之间实施5.0％松弛处理，用卷取机进行卷取。牵引辊、第1拉伸辊、第2拉伸辊、第3拉伸辊的温度分别设为不加热、70℃、225℃、190℃，此外，第2拉伸辊的粗糙度Ra设为4.0μm。使用得到的尼龙66原丝，将经丝和纬丝的织密度设为每2.54cm中55根×55根，除此之外与实施例1同样地得到气囊用织物，用于展开性试验、以及抗缝隙性和耐爆裂性试验。将得到的结果与丝条的评价结果一起示于表1。展开速度慢，而且在囊袋外观观察中观察到织造缝隙。
[表1]
产业上的可利用性
本发明的聚酰胺纤维及其织物可以适宜地用于工业材料领域、特别是用作气囊用原丝或织物。
附图标记说明
1 纺丝组合件
2 丝条
3 冷风筒
4 油剂赋予喷嘴
5 牵引辊
6 第1拉伸辊
7 第2拉伸辊
8 第3拉伸辊
9 松弛辊
10 卷取机

Claims (6)

1.一种聚酰胺纤维，其特征在于，总纤度为100～700dtex，拉伸强度为8.0～11.5cN/dtex，沸水收缩率为4.0～11.0％，下述(1)式所示的定长干热处理后的松驰恢复率A为0～4.0％，并且下述(2)式所示的紧缩指数F为3.8以上，
A＝[(Ta-Tb)/Ta]×100 (1)
上述(1)式中，Ta为刚进行热处理后的松驰量，Tb为热处理后稳定时的松驰量，
F＝A+0.35×B (2)
上述(2)式中，A为定长干热处理后的松驰恢复率，B为沸水收缩率，
所述聚酰胺纤维通过下述方法制造而成：
对从喷丝头纺出的丝条进行包含冷拉伸部和热拉伸部的多级拉伸处理并卷取时，在低于150℃的冷拉伸部拉伸总拉伸倍率的25～55％，在150℃以上的热拉伸部进行剩余的拉伸，
在所述多级拉伸处理后，在250～50℃之间实施阶段性地降低温度的2阶段以上的阶段性的松弛处理，然后卷取而制成所述聚酰胺纤维，其中，卷取时进行超过0.5％的松弛处理。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺纤维，其中，热拉伸部的第一阶段辊的表面是粗糙度Ra为2μm以上的梨皮面。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺纤维，其中，在110℃下进行3000小时的耐热试验后的拉伸强度和拉伸断裂伸长率的物性保持率为80％以上。
4.根据权利要求1或2所述的聚酰胺纤维，其中，在110℃下进行3000小时的耐热试验后的拉伸强度和拉伸断裂伸长率的物性保持率为90％以上。
5.一种气囊用织物，其由权利要求1～4中任一项所述的聚酰胺纤维形成。
6.一种气囊，其由权利要求5所述的气囊用织物形成。
CN201180074625.7A 2011-12-07 2011-12-07 聚酰胺纤维和气囊用织物 Active CN103906867B (zh)

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