KR101919216B1 - 폴리아미드 섬유 및 에어백용 직물 - Google Patents

Abstract

본 발명의 목적은, 기계적 특성 및 제직 후의 코 벌어짐 방지성이 우수한, 에어백 용도에 적합한 직물을 얻기 위한 폴리아미드 섬유를 제공하는 것이며, 본 발명의 폴리아미드 섬유는, 총 섬도가 100 dtex 내지 700 dtex이고, 인장 강도가 8.0 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex이며, 비수 수축률이 4.0% 내지 11.0%이고, 하기 식 (1)로 표시되는 정장건열처리 후 늘어짐 회복률(A)이 0% 내지 4.0%이며, 하기 식 (2)로 표시되는 조임 지수(F)가 3.8 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 섬유이다.
A = [(Ta - Tb)/Ta] × 100 식(1)
[상기 식 (1)에서, Ta는 열처리 직후 늘어짐량이며, Tb는 열처리 후 안정시의 늘어짐량이다]
F = A + 0.35 × B 식(2)
[상기 식 (2)에서, A는 정장건열처리 후 늘어짐 회복률이며, B는 비수 수축률이다]

Description

폴리아미드 섬유 및 에어백용 직물{POLYAMIDE FIBER AND AIRBAG FABRIC}

본 발명은, 에어백용 직물에 적합한 폴리아미드 섬유에 관한 것이며, 특히 고속 전개하고, 내버스트성이 우수한 에어백용 직물에 적합한 폴리아미드 섬유에 관한 것이다.

폴리아미드 섬유는 강인성, 접착성, 내피로성 등이 우수하기 때문에, 각종 산업자재 용도, 예컨대 타이어 코드, 반송 벨트, 전동 벨트, 고무 호스 등의 고무 보강용 코드, 안전벨트, 텐트, 끈목, 재봉실 및 에어백 등에 널리 이용되고 있다. 이들 산업용 자재 제품은, 그 기능을 손상하지 않고, 섬유의 양 등의 재료를 삭감하는 경량화가 요구되고 있다.

그 중에서도, 차량에 탑재되는 에어백은, 차량의 연비 향상의 관점에서 경량화, 차내 공간의 확보를 위한 콤팩트화가 요구되고 있다. 한편, 자동차 사고로부터 인체의 안전을 확보하는 장치로서, 고속 고압 전개시에 찢어지지 않는 내버스트성도 요구된다.

최근에는, 운전석용이나 조수석용에 더하여, 커튼 에어백, 사이드 에어백, 니(knee) 에어백, 리어(rear) 에어백 등이 실용화되어 있고, 수납 지점, 용량에 따라 요구 특성도 다양하다. 예컨대 운전석용 에어백이면, 차량 전방의 시야 확보, 장비되는 계기류를 보기 쉽게 하기 위해, 콤팩트하게 접을 수 있는 에어백용 직물이 요구된다. 또한 커튼 에어백은, 차량의 측면 전체를 커버해야 하기 때문에, 운전석용 에어백에 비해, 형체가 커지거나, 형상이 복잡화되어 있고, 또한 측면 충돌 후의 차량이 옆으로 구르는 것을 고려하여, 전개 후의 백이 팽창 상태를 일정 시간 유지하는 것 등이 요구된다. 추가로 사이드 에어백이나 니 에어백 등, 수납부와 탑승자가 접근해 있어서, 백 작동 거리가 제약을 받는 경우는, 보다 단시간에 에어백을 전개해야 한다. 따라서, 경량화, 콤팩트화하면서 고속 전개하고 내버스트성을 향상 유지하는 것이 한층 더 요구되고 있다.

하기 특허문헌 1 및 특허문헌 2에는, 적어도 95 몰%가 헥사메틸렌아디파미드 단위로 이루어지고, 황산 상대 점도가 3.0 이상으로, 일정한 섬유 구조 특성을 갖는 폴리헥사메틸렌아디파미드 섬유를 얻는 기술이 개시되어 있다. 이 섬유는 강도가 11.0 g/d 이상이고, 신도가 16% 이상이며, 비등수 수축률이 4% 이하인, 소위 고강도 나일론 66 섬유이지만, 이러한 나일론 66 섬유는 기계적 특성이 우수하나, 제직 공정에서의 수율이나 에어백으로서 이용할 때의 내버스트성에 대해서는, 또한 과제가 남아 있는 것이었다.

하기 특허문헌 3에는 수납성, 저충격성, 고속 전개성이 우수한 사이드 에어백용 직물을 얻는 기술이 개시되어 있다. 그러나, 이 기술에 이용되고 있는 섬유는, 절대적으로 섬도가 낮고, 수납성, 저충격성, 고속 전개성이 우수하지만, 기계적 강도가 부족하다. 또한 폴리에스테르이기 때문에, 폴리아미드와 비교하여 열용량이 작은데, 이것은 전개 가스가 고온에 도달하는 에어백 전개에서 과제를 남기는 것이었다.

특허문헌 1: 일본 특허 공개 평6-248508호 공보 특허문헌 2: 일본 특허 공개 평6-299411호 공보 특허문헌 3: 일본 특허 공개 평8-011660호 공보

본 발명의 목적은, 기계적 특성 및 제직 후의 코 벌어짐 방지성이 우수한 직물을 얻기 위한 폴리아미드 섬유와, 이 섬유로 이루어지는 직물로 구성된, 콤팩트하고 수납성과 코 벌어짐 방지성이 우수하며, 고속 전개하고, 내버스트성이 우수한 에어백을 제공하는 것이다.

본 발명자는, 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 에어백용 직물의 제직시의 열처리에서의 직사(織絲)의 열 거동이 코 벌어짐 방지성에 관계되는 것을 발견하여, 본 발명을 달성하기에 이르렀다. 즉, 본 발명은 하기의 발명을 제공한다.

(1) 총 섬도가 100 dtex 내지 700 dtex이고, 인장 강도가 8.0 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex이며, 비수(沸水) 수축률이 4.0% 내지 11.0%이고, 하기 식 (1)로 표시되는 정장(定長)건열처리 후 늘어짐 회복률(A)이 0% 내지 4.0%이며, 하기 식 (2)로 표시되는 조임(引締) 지수(F)가 3.8 이상인 것을 특징으로 하는 폴리아미드 섬유:

A = [(Ta - Tb)/Ta] × 100 식 (1)

[상기 식 (1)에서, Ta는 열처리 직후 늘어짐량이며, Tb는 열처리 후 안정시의 늘어짐량이다]

F = A + 0.35 × B 식 (2)

[상기 식 (2)에서, A는 정장건열처리 후 늘어짐 회복률이며, B는 비수 수축률이다]

(2) 110℃에서 3000시간의 내열 시험 후의 인장 강도 및 인장 파단 신도의 물성 유지율이 80% 이상인 상기 (1) 항에 기재된 폴리아미드 섬유.

(3) 110℃에서 3000시간의 내열 시험 후의 인장 강도 및 인장 파단 신도의 물성 유지율이 90% 이상인 상기 (2) 항에 기재된 폴리아미드 섬유.

(4) 상기 (1) 항 내지 (3) 항 중 어느 한 항에 기재된 폴리아미드 섬유로 이루어지는 에어백용 직물.

(5) 상기 (4)항에 기재된 에어백용 직물로 이루어지는 에어백.

(6) 방사 구금으로부터 방출된 실 가닥을 냉연신부 및 열연신부로 이루어지는 다단 연신 처리하여 권취할 때, 전체 연신 배율의 25% 내지 60%를 150℃ 미만의 냉연신부에서 연신하고, 나머지 연신을 150℃ 이상의 열연신부에서 행하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 섬유의 제조 방법.

(7) 다단 연신 처리 후, 250℃ 내지 50℃ 사이에서 단계적으로 온도가 내려 가는 2단계 이상의 단계적 이완 처리를 실시하고, 그 후에 권취하는 상기 (6) 항에 기재된 폴리아미드 섬유의 제조 방법.

(8) 열연신부의 초단 롤의 표면은 조도(Ra)가 2 ㎛ 이상의 체크무늬(梨地)인 상기 (6) 항 또는 (7) 항에 기재된 폴리아미드 섬유의 제조 방법.

본 발명의 폴리아미드 섬유는, 제직 후의 열처리 공정에서 적절한 열 거동을 나타내기 때문에, 코 벌어짐 방지성이 우수하다. 또한, 본 발명의 폴리아미드 섬유는, 전개 속도가 빠르고, 내버스트제에 우수하며, 콤팩트하고 수납성이 우수한 에어백용 직물을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명의 폴리아미드 섬유를 제조하는 설비의 일례를 도시하는 도면이다.
도 2는 정장건열처리 후 늘어짐 회복률의 측정 방법을 설명하는 도면이다.
도 3은 실시예에서 이용하는 원형 모의 에어백의 평면도이다.

본 발명의 폴리아미드 섬유를 구성하는 폴리머로서는, 폴리아미드 6, 폴리아미드 6·6, 폴리아미드 11, 폴리아미드 12, 폴리아미드 6·10, 폴리아미드 6·12, 폴리아미드 4·6, 이들의 공중합체 및 이들의 혼합물로 이루어지는 폴리머를 들 수 있다. 이들 중에서도 폴리아미드 6·6 폴리머가 바람직하고, 폴리아미드 6·6 섬유는, 주로 폴리헥사메틸렌아디파미드 섬유로 이루어진다. 폴리헥사메틸렌아디파미드 섬유란 100%의 헥사메틸렌디아민과 아디프산으로 구성되는 융점이 250℃ 이상인 폴리아미드 섬유를 가리키지만, 본 발명의 폴리아미드 6·6 섬유는 융점이 250℃ 미만이 되지 않는 범위에서, 폴리헥사메틸렌아디파미드에 폴리아미드 6, 폴리아미드 6·I, 폴리아미드 6·10, 폴리아미드 6·T 등을 공중합, 또는 블렌드하여도 좋다. 또한 이러한 섬유에는, 원사의 제조 공정이나 가공 공정에서의 생산성 또는 특성 개선을 위해 통상 사용되는 각종 첨가제를 포함하고 있어도 좋다. 예컨대 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 평활제, 대전방지제, 가소제, 증점제, 안료, 난연제 등을 함유시킬 수 있다.

본 발명의 폴리아미드 섬유의 총 섬도는 100 dtex 내지 700 dtex의 범위인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 150 dtex 내지 600 dtex, 보다 바람직하게는 200 dtex 내지 470 dtex, 특히 바람직하게는 210 dtex 내지 360 dtex의 범위이다. 100 dtex 이상에서 클수록 기계적 강도가 충분해지고, 700 dtex 이하에서 작을수록 수납성이 우수하다.

단사 섬도로서는 1 dtex 내지 7 dtex의 범위가 바람직하고, 더 바람직하게는 1.5 dtex 내지 6.0 dtex, 보다 바람직하게는 2.5 dtex 내지 5.7 dtex, 특히 바람직하게는 3.3 dtex 내지 4.9 dtex의 범위이다. 단사 섬도가 1 dtex 이상이면 실의 생산성에 문제가 생기기 어려워지고, 또한 제직성이 적합한 것이 된다. 7 dtex 이하에서 작을수록 얻어지는 직물이 부드럽고, 콤팩트하게 접을 수 있어 수납성이 향상하며, 직물의 평탄성이 좋아져 고속 전개에 유리한 에어백이 된다. 에어백을 전개할 때와 같은 고차압 하에서도 저통기성이 얻기 쉬워진다.

인장 강도는 8.0 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex의 범위인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 8.5 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex, 보다 바람직하게는 9.5 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex, 특히 바람직하게는 9.8 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex의 범위이다. 강도가 8.0 cN/dtex 이상으로 크면, 본 발명의 의도한 기계적 특성이 얻어져, 산업자재용 섬유로서 충분하고, 또한 11.5 cN/dtex 이하의 강도이면, 섬유 품위가 우수하며, 예컨대 보풀의 발생 빈도도 적어, 방사 수율의 저하를 초래하거나, 후속 가공에서의 제직 트러블의 원인이 되지 않는다.

인장 시험에서의 중간 신도는 12.5% 미만이 바람직하다. 보다 바람직하게는 12.0% 이하이며, 가장 바람직하게는 11.5% 이하이다. 중간 신도는 12.5% 미만이면 작을수록, 후술하는 정장건열처리 후의 늘어짐 회복률을 높이는 데 기여한다. 한편, 중간 신도는 내열 시험 후의 기계 물성을 유지하기 쉽게 하기 위해 8.0% 이상이 바람직하다.

본 발명의 폴리아미드 섬유는, 제직하여 산업자재 용도, 특히 에어백용 직물에 바람직하게 이용된다. 에어백용 직물로서는, 기계적 특성 및 저통기성이라는 면에서, 직밀도를 높게 한 고밀도 직물이 많이 이용되고 있다. 여기서, 고밀도 직물이란, 커버 팩터가 1500 이상의 것을 가리킨다. 본 발명의 에어백용 직물의 커버 팩터는 저통기성의 관점에서, 1500 내지 2500의 범위가 바람직하고, 더 바람직하게는 1550 내지 2225, 보다 바람직하게는 1600 내지 2180, 특히 바람직하게는 1700 내지 2100의 범위이다. 커버 팩터가 1500 이상이면 직물의 인장 강도나 인열 강도는 충분하여, 코 벌어지기 어려운 직물이 된다. 또한 커버 팩터가 2500 이하이면, 직물의 강성이 너무 높아지지 않고, 접힘성을 악화하지도 않으며, 수납성을 손상하지 않는다. 여기서 커버 팩터란, 경사 총 섬도를 D1(dtex), 경사 밀도를 N1(개/2.54 ㎝), 위사 총 섬도를 D2(dtex), 위사 밀도를 N2(개/2.54 ㎝)로 하면, [√(D1)×(N1)+√(D2)×(N2)]로 표시된다.

또한, 에어백용 직물로부터 얻어진 에어백의 전개시에 충분한 코 벌어짐 방지성을 갖기 위해서는, 직사의 특성으로서, 적절한 열 거동을 나타내야 한다. 제직 후의 열처리시의 직사의 거동이 백의 통기도나 코 벌어짐에 영향을 미치기 때문이다. 직물은, 열처리 후에 냉각과 함께 늘어짐이 발생한다. 그 후, 늘어짐은 일부 회복하는 거동을 한다. 이것은, 직사의 거동을 반영한 것이다. 그러나, 섬유의 열수축률의 대표값인 비수 수축률만으로는 제직 후의 열처리에 의한 직물의 직사 상태를 나타낼 수 없고, 정장건열처리 후의 늘어짐 회복률을 고려해야 한다. 여기서, 정장건열처리 후의 늘어짐 회복률(A)이란, 섬유의 정장 실패(hank) 권취 건열처리 후의 늘어짐 상태로부터 늘어짐이 회복 수축하는 변화율을 말한다. 즉, 하기 식 (1)로 표시된다.

A(%) = [(Ta - Tb)/Ta] × 100 식(1)

상기 식 (1)에서, Ta는 열처리 직후 늘어짐량이며, Tb는 열처리 후 안정시의 늘어짐량이다.

정장건열처리 후의 늘어짐 회복률은 0.1% 내지 4.0%인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 0.3% 내지 3.5%이다. 늘어짐 회복률이 4.0% 이하이면, 직물의 건열처리 후의 치수 변화율이 적다. 또한 열경시 후의 섬유 고분자 구조가 안정되어 있어 강신도 물성의 변화가 적다. 늘어짐 회복률이 0.1% 이상이면, 열처리 후 직사가 조여져, 텍스처의 코 벌어짐을 억제하는 요인이 될 수 있다. 늘어짐 회복률이 0%란, 늘어짐 회복이 발생하지 않고, 늘어진 상태 그대로를 의미한다. 늘어짐 회복률은, 연신 조건의 냉연신 및 열연신 사이의 비율에 의해 제어할 수 있다. 냉연신 단계를 55% 이하로 억제함으로써, 열연신 단계에서 충분히 고분자 구조를 발달시키게 되고, 늘어짐 회복률을 크게 할 수 있다. 냉연신 단계의 비율은, 전체 연신 배율에 대하는, 냉연신 배율이다. 또한 열 세팅에서의 온도를 고온으로부터 저온으로 다단으로 설정함으로써, 늘어짐 회복률을 크게 하는 것에 기여한다.

또한, 하기 식 (2)로 표시되는 조임 지수(F)가 직물의 텍스처의 형태 안정에 관계되는 것을 발견하였다.

F = A + 0.35 × B 식(2)

식 (2)에서, A는 정장건열처리 후의 늘어짐 회복률이며, B는 비수 수축률 이다.

본 발명에서, 이 조임 지수(F)가 3.8 이상인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 3.8 내지 8.0, 보다 바람직하게는 3.8 내지 5.5, 특히 바람직하게는 3.8 내지 4.5의 범위이다. F가 3.8 이상이면, 제직 후 열처리 후에 생기는 늘어짐의 상태로부터 회복함으로써, 텍스처의 코 벌어짐이 억제되고, 코 벌어짐에 의한 통기도도 작아진다. 백 전개시의 응력 하에 코 벌어짐이 억제되고, 백 전개 속도가 빨라진다. 한편, 조임 지수(F)가 8.0 이하이면, 제직 후의 가공시에 생기는 치수 변화가 비교적 안정적이어서 주름 등의 발생이 적다. 조임 지수(F)는, 정장건열처리 후의 늘어짐 회복률(A)과, 비수 수축률(B)의 상한으로부터도 제약된다.

비수 수축률은 4.0% 내지 11.0%인 것이 바람직하다. 더 바람직하게는 5.0% 내지 10.5%, 특히 바람직하게는 6.0% 내지 10.5% 이다. 비수 수축률은, 고강도 섬유로서 보풀 품위 등이 안정화된 직사가 얻어지는 것은 실질적으로 11.0% 이하이다. 비수 수축률이 4.0% 이상이면, 고밀도 직물을 얻기 쉽다. 비수 수축률은 열 세팅 온도 및 롤 접촉 체류 시간, 릴랙스 롤에 의한 이완율의 양에 의해 제어할 수 있다. 이들의 이완 처리에서는 열 연신에 의해 생긴 왜곡을 취할 뿐만 아니라, 열 세팅 온도 및 롤 접촉 체류 시간을 조정하고, 연신에 의해 달성된 구조를 고정하거나, 비결정 영역의 배향을 완화시켜, 비수 수축률 및 열처리 후의 수축률을 적정한 관계로 할 수 있다. 열 세팅 온도를 낮게 설정하면, 비수 수축률이 커진다. 롤 접촉 체류 시간을 짧게 하면, 비수 수축률은 커지고, 이완 처리의 비율을 작게 하면, 비수 수축률은 커진다.

또한, 에어백 수납 후의 장기간의 환경 부하에 견디고, 전개시에 충분한 성능을 유지하는 것이 중요하다. 본 발명의 폴리아미드 섬유는 110℃에서 3000시간의 내열 시험 후의 인장 강도 및 인장 파단 신도의 물성 유지율은 80% 이상인 것이 바람직하다. 더 나아가서는 90% 이상인 것이 한층 더 바람직하다.

이 때문에, 폴리아미드 섬유는 열안정제를 함유하는 것이 바람직하다. 예컨대 구리 원소를 20 ppm 내지 100 ppm 함유하고, 요오드 또는 브롬을 원소로 500 ppm 내지 3500 ppm 함유하는 것이 바람직하다. 구리 원소는, 요오드화구리, 브롬화구리, 아세트산구리 등의 화합물로 첨가하는 것이 가능하다. 또한 요오드, 브롬은 요오드화칼륨, 브롬화칼륨 등의 화합물로 첨가하는 것이 가능하다. 추가로, 물성 저하 억제를 위해 섬유 고분자 구조의 안정화 인자로서 늘어짐 회복률(A)이 4.0% 이하인 것이 바람직하다. 더 나아가서는 늘어짐 회복률(A)이 3.5% 이하인 것이 한층 더 바람직하다.

본 발명의 폴리아미드 섬유는 용융 방사법에 의해 제조할 수 있다. 도 1은 본 발명의 폴리아미드 섬유를 제조하는 설비의 일례이며, 2단 연신 프로세스를 도시하고 있다.

용융 방사기에 설치된 방사 구금팩(1)으로부터 방출된 실 가닥(2)은 즉시 냉풍통(3)으로부터 공급되는 0.5 m/초 내지 1.2 m/초의 냉풍에 의해, 냉각 고화된다.

이어서, 유제 부여 노즐(4)로써 유제를 0.5% 내지 2.0% 부여한 후, 인취 롤(5)에 감아 인취된다. 여기서, 부여되는 유제는, 수계여도 비수계여도 좋지만, 바람직하게는 비함수 유제이다. 바람직한 유제 조성으로서는, 평활제 성분으로서 알킬에테르에스테르, 계면활성제 성분으로서 고급 알코올의 알킬렌옥사이드 부가물, 극압제 성분으로서 유기 포스페이트염 등을 광물유로 희석한 비수계 유제를 예시할 수 있다. 인취된 미연신사는, 일단 권취되지 않고, 연속하여 연신 공정에 제공된다.

연신 프로세스는, 다단 연신법이 바람직하다. 방출사의 연신은, 필요한 인장 강도를 얻기 위한 전체 연신 배율에 대하여, 우선, 150℃ 미만의 저온에서 전단의 연신을 행하고, 이어서 150℃ 이상의 고온에서 후단의 연신을 행하며, 마지막으로 구조 고정의 열 세팅 및 이완 처리에 의해 장력 완화를 경유하여 권취하는 것이 바람직하다. 전단의 연신도 후단의 연신도 각각 다단의 연신이어도 좋다. 실 가닥의 연신은 롤간의 속도차를 이용하여 행하는 것이 바람직하다. 연신 단수에 특히 규칙은 없지만, 바람직하게는 2단 연신 프로세스, 보다 바람직하게는 3단 연신 프로세스를 이용한다. 도시한 연신 공정은 제1 연신 롤(6), 제2 연신 롤(7), 제3 연신 롤(8), 릴랙스 롤(9)을 구비하고, 각 롤로써 원하는 물성이 얻어지도록, 순차 실 가닥을 감아 연신 열처리 등을 행한다. 우선, 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서는, 경도의 긴장을 유지한다. 롤 사이의 바람직한 신장률은 0.5% 내지 5%의 범위이다. 인취 롤의 표면 온도는 20℃ 내지 50℃가 바람직하다. 계속해서, 전단의 연신 프로세스는 150℃ 미만의 낮은 온도 영역에서 연신하기 때문에, 제1 연신 롤의 온도가 40℃ 이상 150℃ 미만이 바람직하다. 후단 연신인, 높은 온도 영역에서 연신하는 제2 연신 롤의 온도는 150℃ 내지 230℃이다. 계속해서, 열 세팅에서는 제3 연신 롤, 및 릴랙스 롤의 온도를 150℃ 내지 250℃로 하는 것이 바람직하다.

본 발명에서는, 150℃ 미만의 냉연신에서는, 연신 배율을 전체 연신 배율의 25% 내지 55%로 설정하는 것이 바람직하다. 도 1의 예시에서는, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 행해지는 1단째의 연신을 전체 연신 배율의 25% 내지 55%로 설정하면 좋다. 보다 바람직하게는 30% 내지 50%이다. 계속해서 150℃ 이상의 열연신에서는, 목적으로 하는 강도를 내는 데 충분한 전체 연신 배율에 도달할 때까지 행하면 좋다. 예컨대 1단째의 냉연신 후에 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 행해지는 2단째의 열연신을 나머지의 연신 배율로 실시하면 좋다. 냉연신이 전체 연신 배율의 25% 미만인 경우는, 전체 연신 배율에 대한 열연신 비율이 상대적으로 높아지고, 연신에 의한 배향 결정화와 롤 가열에 의한 열 결정화가 함께 진행되어, 결과적으로 강도가 높은 실이 얻어지지 않았거나, 얻어졌다고 해도 보풀이 많고, 품질에 문제가 있는 경우가 있다. 냉연신 단계를 55% 이하로 억제하는 것은, 계속되는 열연신 단계에서 충분히 고분자 구조를 발달시키게 되고, 정장건열처리 후 늘어짐 회복률(A)을 크게 하게 된다. 따라서, 직물로 했을 때의 코 벌어짐 방지성이 개선되어, 바람직한 것이다. 종래는, 1단째의 냉연신을 55%보다 크게 하여, 2단째의 열연신부의 열연신 끊김을 막고 있었다. 그러나, 본 발명에서는, 열연신부의 초단열 연신 롤[제2 연신 롤(7)]을 표면 체크무늬로서 조도를 크게 하고, 실을 롤상에서 적절히 미끄러져서, 연신을 속도차가 있는 전단 롤과 후단 롤 사이뿐만 아니라, 동단 롤상에서도 실 가닥과 롤 속도가 같은 속도에 도달할 때까지의 미끄러짐을 이용하여 행함으로써, 왜곡 속도 변화를 완만하게 행하는 완연신에 의해, 2단째의 열연신 비율을 크게 하는 것이 가능해졌다. 초단열 연신 롤[제2 연신 롤(7)]의 조도(Ra)는 2.0 ㎛ 이상이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 2.0 ㎛ 내지 5.0 ㎛이다. 더 바람직하게는 3.0 ㎛ 내지 5.0 ㎛이다. 특히 바람직하게는 3.5 ㎛ 내지 5.0 ㎛이다. 조도가 2.0 ㎛ 이상이면, 롤상에서 실 가닥 속도와 롤 속도 사이의 속도차가 충분히 생겨, 완연신이 된다. 한편, 조도가 5.0 ㎛ 이하이면, 롤 표면 조도를 충분히 균일하게 가공할 수 있다.

연신에 계속되는 이완 처리 및 열 세팅에서는, 열 연신에 의해 발생한 왜곡이 제거된다. 즉, 비결정 영역의 배향이 완화되고, 연신에 의해 달성된 구조가 고정된다. 그 결과, 비수 수축률 및 늘어짐 회복률이 조정된다. 열 세팅 온도를 낮게 설정하면 비수 수축률이 커지는 경향이 있고, 또한 제3 연신 롤과 릴랙스 롤의 온도를 조절하여 다단으로 온도를 내리면, 늘어짐 회복률이 커지는 경향이 있다.

이완 처리 및 열 세팅의 공정에서는, 실 가닥에 내재하는 응력 변형을 완화하기 위해, 연신 후부터 권취기까지, 전체로서 0% 초과 14.0% 이하의 이완 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 이완 처리는 단계적인 이완을 행하는 것이 바람직하다.

예컨대 이완 처리 및 열 세팅은, 제3 연신 롤의 온도를 릴랙스 롤의 온도보다 높게 설정하고, 우선 제3 연신 롤의 온도에 의해 릴랙스 롤로 이완 인취를 행하며, 계속해서 제3 연신 롤보다 낮은 온도의 릴랙스 롤부터 권취기 사이에서 재차 이완하면서 권취한다. 즉, 열 세팅의 온도를 내리면서 2단계로 실시한다. 열세팅 온도가 되는 제3 연신 롤과 릴랙스 롤의 온도는 각각 250℃ 내지 150℃, 180 내지 50℃의 범위에 있는 것이 바람직하다. 릴랙스 롤 온도는, 더 바람직하게는 160℃ 내지 70℃, 특히 바람직하게는 150℃ 내지 80℃이다. 열 세팅 및 이완 처리에서 단계적으로 온도를 내리고 열처리하는 것이 바람직하다.

더 나아가서는, 단계적인 이완 처리 중, 특히 처음의 이완 처리 즉 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이에서는 2.0%를 초과하는 이완을 행하는 것이 늘어짐 회복률(A)을 크게 하기 위해서는 바람직하다.

또한, 릴랙스 롤과 권취기 사이에서 0.5%를 초과하는 이완 처리로 하는 것이 바람직하고, 이완 조건으로 권취하면 내열 시험 후의 기계 물성을 유지하기 쉽다. 권취 이전에 50℃ 이상에서의 이완 처리를 완료하고 긴장 조건으로 권취하는 경우는, 내열 시험 후의 기계 물성을 유지하기 어렵다.

이완 처리가 실시된 실 가닥은 권취기(10)로 권취된다. 제직 공정에서의 실 가닥의 흩어짐을 방지하기 위해, 릴랙스 롤과 권취기 사이에서 실 가닥에 고압 유체를 분무하여 실 가닥에 교락을 부여하고, 실 가닥을 집속시키면서 권취하여도 좋다. 실 가닥을 교락시키기 위한 장치는 공지의 교락 부여 장치를 이용하여 전혀 문제는 없다.

인취 롤부터 최종 연신 롤 즉 전술한 2단 연신 프로세스의 경우 제3 롤까지의 전체 연신 배율은, 폴리머의 성상이나 방출사의 방출 및 냉각 조건에 의존하지만, 필요로 하는 인장 강도를 발현하는 연신 배율로 설정하는 것이고, 4.0배 내지 6.0배가 바람직하다.

본 발명의 에어백용 직물의 직조직은 평조직, 능조직, 주자 조직 및 이들의 변형 조직 등을 사용할 수 있지만, 이들에 특별히 한정되는 것이 아니다. 이들의 직조직 중에서도, 직물 비용 및 에어백의 등방 전개성의 면에서 평조직이 바람직하게 사용된다. 이러한 직물로서는, 대칭 조직일 필연성은 없고, 비대칭 조직이어도 좋다. 여기서 말하는 비대칭 조직이란, 경사와 위사 사이에서의 관계를 의미하는 것이며, 예컨대 실 밀도나 조직의 차이, 즉 평조직 직물로 경사와 위사의 실 가닥수가 상이한 것, 경, 위의 한쪽의 실 종류가 상이한 것, 경, 위의 한쪽이 립스탑이나 공우 조직(空羽 組織)이 되어 있는 것 등의 조직이 상이한 것을 의미하는 것이다. 또한 자카드 직기로 2중 직물을 제직하고, 대직(袋織)으로 에어백으로 이룰 수 있다. 제직기는 특별히 한정되는 것이 아니라, 워터 제트 룸, 에어 제트 룸, 레피아 룸 등이 이용된다.

제직 후의 정련은, 공지의 방법으로 실시할 수 있다. 예컨대 회분법이면 지거(jigger) 정련기 등, 연속법이면 오픈 소퍼 등을 이용하여, 탕세(湯洗)하거나, 세정제를 이용한 온수세를 할 수 있다. 수온은 60℃ 내지 120℃에서 가압 정련도 가능하다. 회분법에서는 반복 되감기로 복수회에 걸쳐 온욕을 통과시킬 수 있고, 온욕을 바꿔 순차 온도를 바꾸거나, 세정제 성분을 바꿀 수도 있다. 연속법에서도, 침지욕을 다단으로 하여 복수회 침지하거나, 다단욕을 순차 온도를 바꾸거나, 세정제 성분을 바꿀 수 있다. 또한, 제직 후의 정련을 생략하는 것도 가능하다. 특히, 제직을 워터 제트 룸에서 실시한 경우는, 제사 유분이 대략 탈락하는 경우가 있고, 제직 후의 정련을 생략할 수 있어, 경제적으로 바람직하다.

워터 제트 제직이나 정련 등의 후에, 직물 건조를 할 수 있다. 건조 방법은, 열풍 건조기나 열롤 가열기 등이 이용된다. 온도는 100℃ 내지 200℃까지 설정할 수 있다. 경사 방향 즉 직물 주행 방향이나, 위사 방향 즉 직물 폭방향에 대해서 장력 제어할 수 있는 장치로 열 세팅을 동시에 행하여도 좋다. 열 세팅의 장치로서는, 열롤 가열기나 텐더 등을 이용할 수 있다. 특히, 직물의 경위 방향의 열수축 응력에 대한 항력을 제어하면, 직물을 가열했을 때의 직물 형태, 경위의 크림프율차를 제어할 수 있어 바람직하다. 텐터를 이용하여 경위 방향 모두 가열중 장력 제어하는 것이 바람직하다.

직물은 고밀도로 제직함으로써 비코트의 에어백 기포로서 이용할 수 있다. 한편, 직물에 코팅함으로써 피막에 의해 비통기로 하면 코팅 에어백 기포로서 이용할 수 있다. 코팅 방법은 나이프 코팅, 콤마 코팅, 롤 코팅, 침지 코팅, 스프레이 코팅 등 어느 방법이나 실시할 수 있다. 특히, 에어 나이프 코팅은 비교적 박막을 직물 표면상에 형성하고, 코팅제의 직물에의 침입도 적고 유연한 코팅 기포를 얻는 데 바람직하다. 코팅제는 여러 가지 엘라스토머를 이용할 수 있다. 실리콘은 한냉 유연성이 우수하고, 내구성도 있어 바람직하며, 특히 무용매의 부가형 실리콘이 바람직하다. 부가형 실리콘은 150℃ 내지 200℃에서 가교 반응하기 때문에, 가열 가류 공정을 통과한다. 여기서 가열 과정을 부여하고, 직물을 가열했을 때의 직물 형태, 경위의 크림프율차를 제어하는 것도 바람직하다.

본 발명의 에어백용 직물은, 재단 봉제하여 에어백으로 할 수 있다. 또한 에어백용 직물을 대직으로 제직한 경우는, 접결 조직으로 주머니가 형성된 부분의 외측을 재단하여 에어백이 형성된다. 얻어진 에어백은, 에어백의 가스 도입구에 인플레이터가 부착되어, 에어백 장치로서 이용된다. 인플레이터는 파이로형, 하이브리드형, 스토어드 가스형 등이 이용된다. 에어백으로서는, 운전석용 에어백, 조수석용 에어백, 사이드 에어백, 사이드 커튼 에어백, 리어 윈드 실드 에어백, 보행자 보호 에어백 등을 들 수 있다.

[실시예]

다음에, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것이 아니다. 또한 본 명세서 및 실시예에서 언급되는 물성의 정의 및 측정 방법은 다음과 같다.

(1) 포름산 상대 점도(VR)

시료 4.5 g을 농도 8.4 wt%가 되도록, 90% 포름산에 충분히 용해한 후, 우베로데 점도계를 이용하여, 수온 25℃의 환경 하에 10분 방치 후, 이 용액의 낙하 시간을 측정하였다. 용매의 낙하 시간을 동일한 방법으로 평가하고, 이하의 식에 기초하여 VR을 구했다.

VR = 시료 용액의 낙하 시간(초)/용매의 낙하 시간(초)

(2) 조도

표면 거칠기 측정기[코사카(주)제, 서프레코더 SE-40D]를 이용하여, JISB0651의 촉침식 표면 거칠기 측정의 기준에 준하여 측정한 값으로, 중심선 평균 거칠기(Ra)를 측정하였다.

[0038]

(3) 총 섬도(dtex)

JIS L 1017 8.3 기재의 방법으로 측정했다.

(4) 단사 섬도(dtex)

JIS L 1017 8.3 기재의 방법으로 구한 총 섬도를, 실 가닥을 구성하는 단사 필라멘트의 가닥수로 나눠 구했다.

(5) 인장 강도(cN/dtex), 인장 파단 신도(%)

JIS L 1017 8.5 기재의 방법으로 측정한 인장 강도를 총 섬도로 나눠 구했다. 또한 파단시의 신도를 구했다.

(6) 중간 신도(%)

JIS L 1017 8.7 기재의 방법으로 측정한 일정 하중 신장률을 중간 신도로 하였다.

(7) 정장건열처리 후 늘어짐 회복률(A)(%)

도 2의 (a)에 도시하는 바와 같이 실 가닥을 400 ㎜ 폭의 프레임에 감고(권취 장력 0.2 cN으로 15회), 단사를 프레임에 연결하여 고정하며, 열풍 건조기를 이용하여 120℃의 환경하에서 24시간 열처리를 행하고, 그 후 표준 상태로 정치하며, 시간 경과에 따라 수시로 도 2의 (b)에 도시하는 바와 같이 부하를 걸고, 늘어짐을 측정하였다. 추에 의해 하중을, 5개의 실 가닥에 걸고, 0.01 cN/dtex가 되도록 하였다. 열처리 후의 시간 경과에 따른 측정은, 직후(1 hr 이내), 6 hr, 24 hr, 48 hr, 72 hr 후에 측정하고, 전회 측정 시간과의 변위가 0.1 ㎜ 이하가 된 시점을 안정으로 하였다. 열처리 후, 1시간 이내에 측정한 늘어짐량과, 안정시의 늘어짐량의 변화량의 비율을 늘어짐 회복률(A)로 하였다. 시행은 시간 경과마다 3회 측정하고, 그 평균값을 이용하였다.

A(%) = [(Ta - Tb)/Ta] × 100 식(1)

상기 식 (1)에서, Ta는 열처리 직후 늘어짐량이며, Tb는 열처리 후 안정시의 늘어짐량이다.

(8) 비수 수축률 B(%)

JIS L 1017 8.14 기재의 방법으로 측정했다.

(9) 전개성(msec)

직경 30 ㎝를 확보할 수 있는 원형상으로 직물을 재단하고, 이것을 2장 접합하는 형태로 모의 에어백을 봉제하였다. 도 3의 (a)에 도시하는 바와 같이, 이 에어백에는 100 ㎜×80 ㎜의 가스 도입구를 형성하고, 도입구의 에어백 접합 지점의 일부를 통형상으로 된 가스 분출구에 삽입하며, 가스가 새지 않도록 밀폐 고정하였다. 다음에 도 3의 (b) 내지 (d)에 도시하는 바와 같이, 가스 도입구를 중심으로 하여, 좌우로 반원형으로 넓어지는 모의 백을 중심을 향해 각각이 중첩되지 않도록 접은 후, 가스 도입구의 반대측으로부터 도입구측을 향해 10 ㎝ 간격으로 3회 접었다. 전개성 평가는 백 내에 720 cc 탱크에 7.5 MPa의 압축 헬륨 가스를 단숨에 도입시켰을 때의 가방 내압이 최대가 된 시점을 전개 완료점으로 하고, 그 도달 시간으로부터 전개성을 상대적으로 평가하였다. 30 msec의 전개 완료 시간을 기준(100)으로 하고, 전개성을 전개 완료 시간에 의해 하기와 같이 평가하였다. 또한 시행은 3회로 하고, 전개 완료 시간은 그 평균값을 이용하였다.

○: 전개 완료 시간이 90 미만의 것

△: 전개 완료 시간이 90 이상 내지 110 이하의 것

×: 전개 완료 시간이 110을 초과하는 것

(10) 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성

전개성 평가를 720 cc 탱크에 15 MPa의 고압 압축 가스로 실시한 후, 에어백을 대략 보아 검사한 결과, 다음 기준으로 평가했다.

○: 버스트(파열), 텍스처의 코 벌어짐 모두 없음

△: 텍스처의 코 벌어짐 있음

×: 버스트

[실시예 1]

도 1에 도시한 장치를 이용하여 방사하였다. 포름산 상대 점도가 100이며, 구리 원소를 50 ppm, 요오드를 1600 ppm 함유하는 팰릿형의 나일론 66 폴리머를 온도 295℃로 익스트루더식 압출기를 이용하여 융해시키고, 그 후, 스핀 헤드로 300℃로 온도 균일화시켰다. 스핀 헤드로부터 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 기어 펌프로 계량하고, 팩으로부터 방출시켰다. 방출된 폴리머는, 냉풍에 의해 냉각 고화되어, 실 가닥을 형성시켰다. 고화된 실 가닥에 유제를 부여한 후, 일단 권취하지 않고 인취 롤로 인취하였다. 인취한 실 가닥을 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서 1%의 스트레치를 걸고, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 2.25배의 1단째의 연신을, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 추가로 2.35배의 2단째의 연신을 행하였다. 연신 후의 실 가닥은 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이에서 3.5% 이완 처리를 실시한 후, 교락 부여 장치(도시 생략)로 적절한 교락을 부여하면서, 릴랙스 롤과 권취기 사이에서 3.5%의 이완, 즉 속도비 0.965로 권취하였다. 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연신 롤, 제3 연신 롤, 릴랙스 롤의 온도는 각각 비가열, 60℃, 200℃, 170℃, 150℃이며, 실 가닥의 롤에의 권취수는 각각 1회, 2회, 3회, 2회, 1회로 하였다. 이때의 총 연신 배율은 5.34배이다. 열연신 롤(제2 연신 롤)의 조도(Ra)는 4.0 ㎛로 하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 500 m/분의 속도로 정경(整經)하고, 이어서 츠다코마제 워터 제트 룸(ZW303)을 이용하여, 회전 속도 800 rpm으로 제직하여 직물을 얻었다. 120℃의 실린더 건조를 하여 경사 및 위사의 직밀도를 2.54 ㎝당 74가닥×74가닥으로 하여, 에어백용 직물 기포로 하였다. 이것을 재단 봉제하여, 전개성 시험, 및 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성 시험에 이용하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다.

[실시예 2]

실시예 1과 같은 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 실시예 1과 마찬가지로 용융 방사하였다. 인취한 실 가닥을 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서 1%의 스트레치를 걸고, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 1.90배의 1단째의 연신을, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 2.80배의 2단째의 연신을 행하였다. 연신 후의 실 가닥은 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이에서 5.5% 이완 처리를 실시한 후, 교락 부여 장치로 적절한 교락을 부여하면서, 권취기로 권취하였다. 릴랙스 롤과 권취기 사이는 4.0%의 이완으로 권취하였다. 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연신 롤, 제3 연신 롤, 릴랙스 롤의 온도는 각각 비가열, 60℃, 200℃, 200℃, 150℃이며, 실 가닥의 롤에의 권취수, 열연신 롤(제2 연신 롤)의 조도는 실시예 1과 마찬가지로 하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 경사 및 위사의 직밀도를 55가닥×55가닥으로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 에어백용 직물을 얻어, 전개성 시험, 및 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성 시험에 이용하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다.

[실시예 3]

실시예 1과 같은 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 실시예 2와 마찬가지로 용융 방사했다. 인취 롤로 인취한 실 가닥을, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이의 연신 배율을 2.00배, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이의 연신 배율을 2.45배, 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이의 이완율을 4.5%로 한 것을 제외하고, 실시예 2와 마찬가지로 연신 및 이완 처리하여 권취하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 경사 및 위사의 직밀도를 55가닥×55가닥이 되도록 한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 에어백용 직물을 얻어, 실시예 1과 마찬가지로 평가하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다.

[실시예 4]

실시예 3과 마찬가지로 하여 얻어진 나일론 66 원사를, 실패에 감고, 단사를 연결하여 고정하며, 열풍 건조기 안에서 110℃×3000 hr의 열에이징을 행하였다. 에이징 전후의 나일론 66 원사의 인장 강도, 인장 파단 신도를 측정하고, 물성 유지율을 산출하였다. 측정은 10회 행하여, 평균을 취했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

[실시예 5]

실시예 1과 같은 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 실시예 2와 마찬가지로 용융 방사하였다. 인취 롤로 인취한 실 가닥을, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이의 연신 배율을 1.65배, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이의 연신 배율을 3.00배, 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이의 이완율을 4.0%, 릴랙스 롤과 권취기 사이의 이완율을 2.0%, 제3 연신 롤의 온도를 170℃로 한 것을 제외하고, 실시예 2와 마찬가지로 연신 및 이완 처리하여 권취하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 경사 및 위사의 직밀도를 55가닥×55가닥이 되도록 한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 에어백용 직물을 얻어, 실시예 1과 마찬가지로 평가하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다.

[실시예 6]

실시예 5와 마찬가지로 하여 얻어진 나일론 66 원사를, 실패에 감고, 단사를 연결하여 고정하며, 열풍 건조기 안에서 110℃×3000 hr의 열에이징을 행하였다. 에이징 전후의 나일론 66 원사의 인장 강도, 인장 파단 신도를 측정하고, 물성 유지율을 산출하였다. 측정은 10회 행하여 평균을 취했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.

[비교예 1]

실시예 1과 같은 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 실시예 1과 마찬가지로 용융 방사하였다. 인취 롤로 인취한 실 가닥을, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이의 연신 배율을 3.45배, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이의 연신 배율을 1.50배, 열연신 롤(제2 연신 롤)의 조도(Ra)를 1.5 ㎛, 릴랙스 롤과 권취기 사이의 이완율을 3.0%, 제2 연신 롤의 온도를 210℃, 제3 연신 롤의 온도를 180℃, 또한 실 가닥의 제3 연신 롤에의 권취수를 3회로 한 것을 제외하고, 실시예 1과 마찬가지로 연신 및 이완 처리하여 권취하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 실시예 1과 마찬가지로 에어백용 직물을 얻어, 실시예 1과 마찬가지로 평가하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다. 전개성에 대해서는 양호한 결과가 얻어졌지만, 백 외관 관찰로 텍스처의 코 벌어짐이 관찰되었다.

[비교예 2]

포름산 상대 점도가 110이며, 구리 원소를 50 ppm, 요오드를 1600 ppm 함유하는 팰릿형의 나일론 66 폴리머를 온도 295℃로 익스트루더식 압출기를 이용하여 융해시키고, 그 후, 스핀 헤드로 300℃로 온도 균일화시켰다. 스핀 헤드로부터 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 기어 펌프로써 계량하고, 팩으로부터 방출시켰다. 방출된 폴리머를 냉풍에 의해 냉각 고화하여, 실 가닥을 형성시켰다. 고화한 실 가닥에 유제를 부여한 후, 일단 권취하지 않고 인취 롤로 인취하였다. 인취한 실 가닥을 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서 1%의 스트레치를 걸고, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 3.72배의 1단째의 연신을, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 추가로 1.30배의 2단째의 연신을 행하였다. 연신 후의 실 가닥은 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이에서 6.0% 이완 처리를 실시한 후, 교락 부여 장치로 적절한 교락을 부여하면서, 릴랙스 롤과 권취기 사이는 4.0%의 이완으로 권취기로 권취하였다. 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연신 롤, 제3 연신 롤, 릴랙스 롤의 온도는 각각, 비가열, 60℃, 210℃, 230℃, 170℃이며, 실 가닥의 롤에의 권취수는 각각 1회, 2회, 3회, 4회, 1회로 하였다. 이 때의 총 연신 배율은 4.88배이다. 열연신 롤(제2 연신 롤)의 조도는 비교예 1과 마찬가지로 하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 500 m/분의 속도로 정경하고, 이어서 츠다코마제 워터 제트 룸(ZW303)을 이용하여, 회전 속도 800 rpm으로 제직하고 직물을 얻었다. 이어서 120℃의 실린더 건조를 하여 경사 및 위사의 직밀도를 55가닥×55가닥으로 하고 에어백용 직물 기포로 하였다. 이 기포로 에어백을 봉제하여, 전개성 시험, 및 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성 시험에 이용하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다. 전개성에 대해서는 비교적 양호했지만, 백 외관 관찰로 텍스처의 코 벌어짐이 관찰되었다.

[비교예 3]

실시예 1과 같은 팰릿형의 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록, 비교예 2와 마찬가지로 용융 방사했다. 인취한 실 가닥을 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서 1%의 스트레치를 걸고, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 3.40배의 1단째의 연신을, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 추가로 1.4배의 2단째의 연신을 행하였다. 연신 후의 실 가닥은 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이에서 8.0% 이완 처리를 실시한 후, 교락 부여 장치로 적절한 교락을 부여하면서, 릴랙스 롤과 권취기 사이는 1.5%의 이완으로서 권취기로 권취하였다. 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연신 롤, 제3 연신 롤, 릴랙스 롤의 온도는 각각 비가열, 60℃, 210℃, 150℃, 150℃이며, 실 가닥의 롤에의 권취수는 각각 1회, 2회, 3회, 2회, 1회로 하였다. 열연신 롤(제2 연신 롤)의 조도는 비교예 1과 마찬가지로 하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 비교예 2와 마찬가지로 하여 에어백용 직물 기포를 얻고, 에어백을 봉제하여, 전개성 시험, 및 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성 시험에 이용하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다. 전개 속도가 느리고, 백 버스트도 확인되었다.

[비교예 4]

실시예 1과 같은 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 용융 방사하였다. 인취 롤로 인취한 실 가닥을 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서 1%의 스트레치를 걸고, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 3.27배의 1단째의 연신을, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 1.56배의 2단째의 연신을 행하였다. 연신 후의 실 가닥은 제3 연신 롤과 릴랙스 롤 사이에서 4.5% 이완 처리를 실시한 후, 교락 부여 장치로 적절한 교락을 부여하면서, 릴랙스 롤과 권취기 사이는 3.0%의 이완으로서 권취기로 권취하였다. 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연신 롤, 제3 연신 롤, 릴랙스 롤의 온도는 각각 비가열, 60℃, 210 ℃, 200℃, 150℃이며, 실 가닥의 롤에의 권취수는 각각 1회, 2회, 3회, 2회, 1회로 하였다. 열연신 롤(제2 연신 롤)의 조도는 비교예 1과 마찬가지로 하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 비교예 2와 마찬가지로 하여 에어백용 직물 기포를 얻고, 에어백을 봉제하여, 전개성 시험, 및 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성 시험에 이용하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다. 전개성에 대해서는 비교적 양호했지만, 백 외관 관찰로 텍스처의 코 벌어짐이 관찰되었다.

[비교예 5]

실시예 1과 같은 나일론 66 폴리머를 이용하여, 표 1에 나타내는 섬도가 되도록 실시예 1과 마찬가지로 용융 방사하였다. 단, 본 예에서는 도면중 릴랙스 롤을 이용하지 않았다. 인취 롤로 인취한 실 가닥을, 인취 롤과 제1 연신 롤 사이에서 1%의 스트레치를 걸고, 제1 연신 롤과 제2 연신 롤 사이에서 2.0배의 1단째의 연신을 행하고, 제2 연신 롤과 제3 연신 롤 사이에서 2.7배의 2번째의 연신을 행하며, 실 가닥의 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연신 롤, 제3 연신 롤에의 권취수는 각각 1회, 2회, 3회, 4회로 하며, 교락 부여 장치로 적절한 교락을 부여하면서, 제3 롤과 권취기 사이에서 5.0% 이완 처리를 실시하여 권취기로 권취하였다. 인취 롤, 제1 연신 롤, 제2 연롤, 제3 연신 롤의 온도는 각각 비가열, 70℃, 225℃, 190℃로 하고, 또한 제2 연신 롤의 조도(Ra)는 4.0 ㎛로 하였다. 얻어진 나일론 66 원사를 이용하여, 경사 및 위사의 직밀도를 2.54 ㎝당 55가닥×55가닥으로 한 것을 제외하고 실시예 1과 마찬가지로 에어백용 직물을 얻어, 전개성 시험, 및 코 벌어짐 방지성 및 내버스트성 시험에 이용하였다. 얻어진 결과를 실 가닥의 평가 결과와 함께 표 1에 나타낸다. 전개 속도가 느리고, 백 외관 관찰로 텍스처의 코 벌어짐도 관찰되었다.

[표 1]

본 발명의 폴리아미드 섬유 및 그 직물은, 산업자재 분야, 특히 에어백용 원사 또는 직물로서 적합하게 이용할 수 있다.

1: 방사팩
2: 실 가닥
3: 냉풍통
4: 유제 부여 노즐
5: 인취 롤
6: 제1 연신 롤
7: 제2 연신 롤
8: 제3 연신 롤
9: 릴랙스 롤
10: 권취기

Claims (8)

1. 총 섬도가 100 dtex 내지 700 dtex이고, 인장 강도가 8.0 cN/dtex 내지 11.5 cN/dtex이며, 비수(沸水) 수축률이 4.0% 내지 11.0%이고, 하기 식 (1)로 표시되는 정장(定長)건열처리 후 늘어짐 회복률(A)이 0% 내지 4.0%이며, 하기 식 (2)로 표시되는 조임(引締) 지수(F)가 3.8 이상이고, 110℃에서 3000시간의 내열 시험 후의 인장 강도 및 인장 파단 신도의 물성 유지율이 80% 이상이고, 구리 원소를 20 ppm 내지 100 ppm 함유하는 폴리아미드 6·6 섬유의 제조 방법으로서:
   A = [(Ta - Tb)/Ta] × 100 식(1)
   [상기 식 (1)에서, Ta는 열처리 직후 늘어짐량이며, Tb는 열처리 후 안정시의 늘어짐량이다]
   F = A + 0.35 × B 식(2)
   [상기 식 (2)에서, A는 정장건열처리 후 늘어짐 회복률이며, B는 비수 수축률이다],
   방사 구금으로부터 방출된 실 가닥을 냉연신부 및 열연신부로 이루어지는 다단 연신 처리하여 권취할 때, 전체 연신 배율의 25% 내지 55%를 150℃미만의 냉연신부에서 연신하고, 나머지의 연신을 150℃이상의 열연신부에서 실시하고, 다단 연신 처리 후, 250℃내지 50℃사이에서 단계적으로 온도가 내려가는 2단계 이상의 단계적 이완 처리를 실시하고, 권취하는 것이며,
   이완 처리 중에, 릴랙스 롤과 권취기 사이에서 0.5%를 초과하는 이완 처리를 하는 것을 특징으로 하는 폴리아미드 6·6 섬유의 제조 방법.
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