CN103842425B - 微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和应用 - Google Patents

微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种组合物和制备水分散性、稳定的胶态微晶纤维素：羧甲基纤维素组合物的方法。制备所述组合物的方法不需要盐溶液作为防滑剂。

Description

微晶纤维素和羧甲基纤维素的稳定剂组合物、制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及水性介质中用作稳定剂和分散剂的微晶纤维素：羧甲基纤维素组合物，以及其生产方法。
发明背景
微晶纤维素也称作MCC或纤维素凝胶，常用于食品工业以提升最终食物产品的特质或属性。例如，其在包括饮料在内的食品应用中用作粘合剂和稳定剂，以及用作稳定剂。其还用作药物片剂中的粘合剂和崩解剂，用作液体药物制剂中的悬浮剂，以及用作工业应用、日用品如去垢剂和/或漂白剂、农业制剂、和个人护理产品如牙膏和化妆品中的粘合剂、崩解剂、和加工助剂。
微晶纤维素通过用矿物酸优选盐酸(酸水解)处理纤维素源来生成，所述纤维素源优选纤维植物材料纸浆形式的α纤维素。所述酸选择性攻击所述纤维素聚合物链中不太有序的区域，从而使结晶位点暴露并游离，其形成构成微晶纤维素的微晶聚合物。这些随后从反应混合物中分离，洗涤去除己降解的副产物。所得湿团块一般含40％-60％水分，在本领域中有数个名称，包括‘水解纤维素’、‘水解纤维素湿饼’、‘趋平DP纤维素’、‘微晶纤维素湿饼’、或简单的‘湿饼’。
生成MCC的经典方法是纯化纤维素的酸水解，由O.A.Battista(美国专利2,978,446；3,023，104和3，146，168)率先提出。为了降低成本并同时维持或改善MCC品质，提出了多个替代性方法。其中包括蒸汽爆发(美国专利5,769,934；Ha等)、反应挤出(美国专利6,228,213；Hanna等)、一步水解及漂白(世界专利公布WO01/0244；Schaible等)、和半结晶纤维素及水反应液的部分水解，所述水解在用氧气和/或二氧化碳加压并于100-200℃运作的反应器中(美国专利5，543,511；Bergfeld等)。
微晶纤维素和/或水解纤维素湿饼己就多种用途改性。在食品中，其用作胶凝剂、增稠剂、脂肪替代品和/或无热量填料，用作悬浮稳定剂和/或调质剂。其还用作药物和美容洗液及乳膏的乳液稳定剂和悬浮剂。通过使微晶纤维素或湿饼受到强研磨力(高剪切力)而针对所述用途进行改进，由此微晶基本被细分产生细粒。然而，由于粒度减小，单独颗粒往往在干燥后团聚或角质化。在研磨期间或之后但在干燥之前，可以添加保护胶体(如羧甲基纤维素(CMC))。所述保护胶体全部或部分中和了小尺寸颗粒之间的氢键或其他键合力。胶态微晶纤维素如羧甲基纤维素包被的微晶纤维素描述于美国专利3539365(Durand等)。此添加剂还有助于所述材料在干燥后的再分散。所得材料常称为研磨微晶纤维素或胶态微晶纤维素。
在水中分散时，胶态微晶纤维素形成白色、不透明的触变凝胶，微晶纤维素粒子尺寸小于1微米。FMC公司(FMC Corporation，美国宾夕法尼亚州费城)生产并销售各种等级的该产品，所述产品包括同时处理的微晶纤维素和羧甲基纤维素钠，商品名为和等。
然而，仍需要获得某一胶态微晶纤维素组合物，所述组合物具有提高的胶凝强度、增加的稳定性和其他所需流变特性用于多种应用，特别是食品。
发明内容
本发明涉及制备稳定剂组合物的方法，所述方法包括：
a)混合微晶纤维素湿饼与第一羧甲基纤维素，所述第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85，用量为总组合物重量的5％-25％；
b)挤出步骤a)的产物；
c)i)混合且随后将第二羧甲基纤维素挤入步骤b)的产物，所述第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.5，用量为总组合物重量的2％-20％，
或
ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤b)的微晶纤维素：羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.5的第二羧甲基纤维素，其中DS为0.9-1.5的第二羧甲基纤维素以2％-20％总组合物重量存在；和
d)干燥步骤c)的产物。
步骤c)的第二羧甲基纤维素优选以4％-8％总组合物重量存在。第一羧甲基纤维素优选DS为约0.7的羧甲基纤维素钠且第二羧甲基纤维素优选DS为约1.2的羧甲基纤维素钠。干燥步骤可采用喷雾干燥、流化床干燥、急骤干燥、或散装干燥(bulk drying)。
其他实施方式涵盖包含所公开方法生产的稳定剂组合物的食品。另一个实施方式涵盖包含适用于药物产品、营养食品、保健产品、化妆品、个人护理产品、消费品、农产品、或化学制剂的稳定剂组合物的工业悬浮液。
本发明的另一个实施方式是某一稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含微晶纤维素和第一羧甲基纤维素与第二羧甲基纤维素的混合物，第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的总组合物重量，第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.5且用量为2％-20％的总组合物重量，其中所述稳定剂组合物以2.6％固体浓度分散于水中时具有至少750cps的初始粘度，至少3200cps的调整粘度，和至少20Pa的调整胶凝强度。
本发明的另一个实施方式是某一稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含a)微晶纤维素和b)i)第一羧甲基纤维素与ii)第二羧甲基纤维素的混合物，第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的组合物重量，第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.0，其中所述组合物由以下顺序工艺步骤制备：1)共挤出微晶纤维素湿饼和第一羧甲基纤维素，第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且足以用于研磨和相互作用；2)i)将DS为0.9-1.0的第二羧甲基纤维素混合入步骤1的产物且随后挤出；或ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤1的微晶纤维素：羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.0的第二羧甲基纤维素；和3)干燥步骤2的产物。
本发明的另一个实施方式是某一稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含a)微晶纤维素，b)DS为0.45-0.85且用量为5％-25％组合物重量的羧甲基纤维素，和c)用量为5％-50％组合物重量的至少一种额外的水胶体，其中所述组合物由以下顺序工艺步骤制备：i)共挤出微晶纤维素湿饼和羧甲基纤维素，所述羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的组合物重量，足以用于研磨和相互作用；ii)a)制备水分散体，所述水分散体包含步骤i的微晶纤维素：羧甲基纤维素挤出物和至少一种额外的水胶体；或b)将至少一种额外的水胶体与步骤i的产物混合，然后挤出所述混合物；和iii)干燥步骤ii)的产物。
通过以下详细描述和权利要求可清楚了解上述实施方式的其他特征和优势。所公开的实施方式都仅是示例性和解释性的，而不应视作对本发明构成限制。
发明详述
本发明包括用低和高取代度(DS)羧甲基纤维素制备的胶态微晶纤维素，没有盐溶液研磨助剂。所得产物用作可食用食品的稳定剂。另外，本发明包括克服混合有高DS CMC的MCC湿饼直接挤出加工困难的方法。
本发明方法能使用有高DS的CMC或其他“滑的”水胶体以制备高性能胶态MCC。在一个实施方式中，MCC湿饼用低DS CMC挤出，然后用高DS CMC或其他“滑的”水胶体挤出(或分散和混合)第一挤出物。此方法中不需要盐作为研磨剂。
在一个实施方式中，可在2个或更多步骤中实现充分的挤出/研磨。例如，首先挤出/研磨MCC湿饼和低DS CMC，然后添加高DS CMC并挤出/研磨。
不受理论约束，发明者认为，通过首先用具有低DS的第一CMC挤出和包被MCC湿饼以实现显著的MCC/CMC相互作用，随后具有高DS的第二CMC能够包被并结合MCC：CMC颗粒上固定的第一CMC低DS表面，以及包被剩余的MCC表面(否则具有高DS的第二CMC过于‘滑’而无法直接有效掺入挤出组合物)。因而制备的经喷雾干燥的产品粉末甚至在极低剪切应用情况下具有优良的分散性能。
“胶体”和“胶态”在本说明书中可互换使用，定义可悬浮于混合物的颗粒。如本领域普通技术人员己知，胶粒具有一定平均粒度，例如约0.1-10微米。本文所述胶粒可具有任何合适的粒度，只要其能形成胶体悬浮液。
“凝胶”指软、固体、或固体样材料，其由至少2种组分组成，其中之一是存在丰富的液体(Almdal，K.，Dyre，J.，Hvidt，S.，Kramer，O.；针对术语‘凝胶’的现象学定义PolymerandGelNetworks1993，1，5-17)。
“胶凝强度G”指系统的可逆储能(弹性系数G’)且与本文组合物相关，是纤维素浓度的函数。测量用TA仪器(TA-Instruments)流变仪(ARES-RFS3)进行，振荡应变扫描采用1Hz和20℃，缺口大小是1.8mm。溶于去离子水的2.6％组合物固态分散体以24小时调整进行测试。
采用布鲁克费尔德粘度测试以获得活化组合物(溶于去离子水的2.6％所述材料固态分散体)的初始粘度并重复测试以获得24小时后的粘度。有合适轴的RVT粘度计在20rpm，20°-23℃下使用。
微晶纤维素湿饼：
来自任何来源的微晶纤维素湿饼可用于所述方法。可获得MCC的合适原料包括例如木浆[如漂白亚硫酸盐和硫酸盐浆]、玉米壳、甘蔗渣、稻草、棉花、棉短绒、亚麻、大麻、苎麻、海藻、纤维素、和发酵纤维素。额外原料包括漂白软木牛皮浆、漂白硬木牛皮浆、漂白桉木牛皮浆、纸浆、绒毛浆、溶解浆、和漂白非木质纤维素浆。在一个实施方式中，所用MCC经美国食品和药物管理局批准用于人类消费。
羧甲基纤维素：
所用羧甲基纤维素优选碱金属羧甲基纤维素，例如羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、或羧甲基纤维素铵。最优选地，所述羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠。
所述CMC特征之一是存在的取代度(DS)。取代度表示每个脱水葡萄糖单位取代的平均羟基数目。例如，CMC中，各脱水葡萄糖单位包含3个羟基，使CMC有30的最大理论DS值。2种市售可得羧甲基纤维素是(低粘度)和(中等粘度)，DS都为0.7，即每10个脱水葡萄糖单位有平均7个羧甲基(美国特拉华州威明顿的亚什兰公司(Ashland,Inc.))。一种高DS、中等粘度的CMC是12M8F(亚什兰)。另一高DS、中等粘度的CMC是12M31P(亚什兰)。一种高DS、高粘度的CMC是9H7F CMC(亚什兰)。其他CMC是DrisPac CMC(亚什兰)。
本发明使用具有2种取代度范围的羧甲基纤维素。第一羧甲基纤维素具有约0.45-约0.85的取代度。在一些实施方式中，第一羧甲基纤维素具有0.45-0.80的取代度。在其他实施方式中，第一羧甲基纤维素具有约0.7的取代度。第二羧甲基纤维素具有0.9-1.5的取代度。在一些实施方式中，第二羧甲基纤维素具有0.9-1.2的取代度。预期用于本方法的第一和第二羧甲基纤维素分别具有低和高取代度以及不同水平的粘度。
纳入这些组合物的CMC和羧甲基纤维素的量是MCC：羧甲基纤维素的重量比分别为约50∶50-约95∶5。优选重量比范围分别为约95∶5-约70∶30的MCC：CMC。最优选85∶15的重量比。
还公开了形成本文所提供组合物的方法。所述方法包括混合具有低DS的第一水溶性羧甲基纤维素与微晶纤维素湿饼，其中所述微晶纤维素与羧甲基纤维素的重量比为约50∶50-约95∶5。挤出潮湿混合物以实现所述组分间的密切混合。将具有高DS的第二水溶性羧甲基纤维素混合入胶态MCC：CMC挤出物。
本说明书所用的术语“研磨”和“磨碎”可互换使用，指使至少一些(如果不是全部)粒子尺寸有效减小到胶体尺寸的工艺。所述加工是将剪切力在混合CMC前引入MCC湿饼或将其引入MCC湿饼和CMC的混合物的机械加工。“共研磨”用于指将高剪切力施加于MCC和CMC组分的混合物。可获得合适的研磨条件，例如通过共挤出、碾磨、或捏合。挤出物可干燥或分散于水中形成浆体。除了当前MCC制造中实践的多种挤出物类型以外，研磨湿饼或MCC：CMC的其他设备示例包括压实辊/压缩带、压延辊、盘式机械磨浆机、超声磨浆机、高压匀浆器(包括微流体装置)、高压缩行星式搅拌机、和冲击波/空化装置。
挤出的胶态MCC：CMC分散于水中形成浆体。所述浆体能匀化和喷雾干燥。形成自喷雾干燥的干燥颗粒能在所需水性介质或溶液中重建以形成本文所述的组合物、可食用食品和工业应用悬浮液。挤出的混合物可通过喷雾干燥以外的工艺进行干燥，例如流体床干燥、滚筒干燥、散装干燥和急骤干燥。
通过以下详细描述和权利要求可清楚了解上述实施方式的其他特征和优势。上述一般描述和某些实施方式的详细描述都仅是示例性和解释性的，而不应视作对本发明构成限制。
应用：
此外，公开了从本组合物形成的可食用食品。这些食品可包括乳剂、饮料、膜剂、调味汁、汤、调料、乳类和非乳类牛奶及产品、冷冻甜品、和培养食品。可食用食品还可包括多种可食用材料和添加剂，包括蛋白、果汁、蔬菜汁、水果味物质、或其任何组合。另外，公开了许多非食物悬浮液，其包括适用于药物、营养食品、化妆品、个人护理产品、农产品、或化学制剂的本组合物。
所述组合物能用作具有众多工业和消费用途的稳定剂。这些应用是在食品和饮料工业中或用于药物、卫生保健、和其他工业应用的悬浮液。所述组合物在干燥成粉末形式后，能与水溶液混合形成胶体混合物。在一些实施方式中，所述组合物相比先前己知的组合物在更严苛条件下维持更长时间的胶体性质。用本文所述组合物形成的一些可食用食品甚至在酸性pH条件下提供较长时间段的稳定胶体性质。一些可食用食品示例包括下列：调味汁(特别是低pH/高盐类型)、蒸煮汤、包括可匙取调料和可倾倒调料在内的调料、饮料(包括通过例如巴氏杀菌或超高温巴氏消毒法进行热处理的那些，或用超高温灭菌(UHT)或高温瞬时法(HTST)或干馏过程热处理的那些)、UHT和蒸煮杀菌处理蛋白及营养素饮料、基于UHT处理低pH蛋白的饮料、UHT钙强化饮料、基于UHT奶的饮料、UHT和蒸煮杀菌处理的牛奶奶油、低pH冷冻甜品(如冰果汁露)、基于乳类和非乳类的充气食品体系、培养食品(酸奶油、酸奶)、和烘焙馅料或奶油。烘焙馅料中的胶体MCC：CMC组合物在烘箱中提供优良的馅料稳定性。用于预期食品的组合物水平范围可为约0.05％-约3.5％总食品重量，在一些情况中为0.2％-2％总食品重量。在一些这类可食用食品中，能加入辅助稳定剂以有助于长期稳定性(例如，额外CMC能以约0.05％-约0.5％的量加入)。
在一些实施方式中，提供包括本组合物的可食用食品。这些食品还可包括其他可食用成分，例如蔬菜或果泥、矿物盐、蛋白源、果汁、酸化剂、甜味剂、缓冲剂、pH改性剂、稳定盐、或其组合。本领域技术人员认识到还可加入任意数量的其他可食用组分，例如额外调味品、着色剂、防腐剂、pH缓冲剂、营养补充品、工艺辅料等。所述额外可食用组分能是可溶或不溶的，且如果不溶，能悬浮于食品。在一些可食用食品中，所述组合物一般由稳定剂、蛋白和/或果汁组成(例如含固体(如果肉)的果汁和果肉饮料易通过添加稳定剂组合物来稳定)。在仅具有果汁或仅具有蛋白的这类混合物中，用于饮料混合物的稳定剂组合物的组成和量可能需要相应调整以维持所需稳定结果。这种常规组合物调整完全在本领域技术人员能力范围内且在本发明范围和意图之内。这些可食用食品可以是干燥混合产品(方便酱料、肉汁、汤、速溶可可饮料等)、低pH乳品系统(酸奶油/酸奶、酸奶饮料、稳定的冻酸奶等)、烘焙食品、和作为非水性食品系统及低水分食品系统中的膨胀剂。
含有所述稳定剂组合物的合适汁液包括果汁(包括但不限于柠檬汁、酸橙汁、和橘子汁(包括各种变化形式如柠檬水、酸橙汽水、或桔汁)、白和红葡萄汁、西柚汁、苹果汁、梨汁、蔓越莓汁、蓝莓汁、覆盆子果汁、樱桃汁、菠萝汁、石榴汁、芒果汁、杏汁或杏仁露、草莓汁、和奇异果汁)和蔬菜汁(包括但不限于番茄汁、胡萝卜汁、西芹汁、甜菜汁、荷兰芹汁、菠菜汁、和莴苣汁)。所述汁液可采用任何形式，包括液体、固体、或半固体形式如凝胶或其他浓缩物、冰冻形式或果汁冰水、或粉末，且还可包含悬浮固体。在另一个实施方式中，果味或其他甜味(包括自然味、人工调味)物质或有其他天然香味的那些(“WONF”)可用于取代果汁。这类果味物质还可以是液体、固体、或半固体形式如粉末、凝胶或其他浓缩物、冰冻形式或果汁冰水，且还可包含悬浮固体。
适用于含所述稳定剂组合物的可食用食品的蛋白包括对哺乳动物、鸟类、爬行动物和鱼类有益的食物蛋白和氨基酸。食物蛋白包括动物或植物蛋白和其部分或衍生物。动物源性蛋白包括牛奶和牛奶衍生产品，如鲜奶油、淡奶油、全脂奶、低脂奶、脱脂奶、强化奶(包括蛋白质强化奶)、加工牛奶和奶制品(包括过热和/或浓缩、加糖或不加糖的脱脂奶或全脂奶)、干奶粉(包括全脂奶粉和脱脂奶粉(NFDM))、酪蛋白和酪朊酸盐、乳清和乳清衍生产品如浓缩乳清、脱糖乳清、脱盐乳清、乳清分离蛋白。还可使用蛋和蛋类来源的蛋白。植物源性蛋白包括包括坚果和坚果衍生蛋白、高粱、豆类和豆类衍生蛋白诸如大豆和大豆衍生产品，如未加工的新鲜大豆、液体大豆、大豆浓缩物、大豆分离物、大豆粉，和稻米蛋白质，其所有形式和部分。食物蛋白可以任何可用形式使用，包括液体、浓缩或粉末形式。然而，使用粉末状蛋白源时，可能需要在混合所述稳定剂组合物与汁液前对蛋白源进行预水合处理以增加所得饮料的稳定性。蛋白与果汁或蔬菜汁一起加入时，所用量取决于所需终结果。典型的蛋白用量范围为约1-约20克/8盎司所得稳定可食用食品如饮料，但根据应用情况可以更高。
可使用本组合物或稳定剂组合物的其他产品和应用包括工业悬浮液。在一些实施方式中，所述工业悬浮液包括适用于药物、化妆品、个人护理产品、农产品、或化学制剂的本组合物。一些工业应用示例包括用于咀嚼片剂的赋形剂，用于掩盖药物活性成分(如APAP、阿司匹林、布洛芬等)的味道；悬浮剂；药物应用中的控释剂；用于食品、药物和农业应用中调味剂和营养成分的递送系统；能作为药物剂型如片剂、膜剂和悬浮剂使用的直接压片的持续释放剂；能用于个人护理中泡沫、面霜和洗液的增稠剂；在陶瓷、着色剂、化妆品和口腔护理品中与颜料和填料一起使用的悬浮剂；材料如陶瓷；用于包括杀虫剂在内的农药的递送体系；和其他农产品。
在一些实施方式中，所述组合物配制成干混料，该组合物一般包括微晶纤维素和至少一种水溶性羧甲基纤维素。可向所述干混料加入至少一种额外水胶体、表面活性剂、活性物质、和填料。在优选的实施方式中，向所述干混料加入一种额外水胶体。所述干混料是合适的中间物，能通过充分的水和搅拌进行给药和分散，适当时用热处理活化所需食物、药物、工业、或化妆产品或应用中的稳定剂。
在另一个实施方式中，将至少一种额外水胶体、表面活性剂、活性物质、和填料加入浆体，所述浆体一般包括微晶纤维素和至少一种水溶性羧甲基纤维素，然后喷雾干燥该浆体。
其他合适水胶体能用于食品工业。这些水胶体包括但不限于淀粉和改性淀粉、水溶性和水分散性树胶、多糖、和合成聚合物，例如果胶，包括高甲氧基果胶(“HM”)和低甲氧基果胶及乙酰化果胶[如甜菜果胶]，低取代度羧甲基纤维素(“CMC”)、高取代度(“高DS”)羧甲基纤维素(“CMC”)、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、海藻酸盐、剌梧桐树胶、黄原胶、阿拉伯树胶、结冷胶、PGA、角叉菜胶、黄芪胶、和半乳甘露聚糖(如瓜尔豆胶、槐树豆胶、他拉胶、肉桂胶)、魔芋葡甘露聚糖、罗望子胶、和其混合物。在一些实施方式中，额外水胶体是淀粉、黄原胶、高DS CMC、或果胶。一个淀粉示例是木薯淀粉如National Frigex HV(来自国民淀粉公司(National Starch Company))。基于罗望子胶的产品能用于低pH蛋白饮料应用。示例包括低pH豆浆、酸性果汁乳饮料、和发酵乳制品。
所述额外水胶体能以多种方式使用。在一些实施方式中，在生产本文所述稳定剂组合物期间向所述干混料或浆体加入额外水胶体。例如，在临喷雾干燥前向浆体加入水胶体，从而整个混合物立即进行喷雾干燥。然后，所得到的稳定剂组合物与额外水胶体的干混合物可进行包装和保存，并在本文所述食品、药物、工业品或化妆品生产中作为单一量度添加。
在其他实施方式中，所述额外水胶体在生产时的补充步骤中加入，其用量适合所制造的特定产品。
所述额外水胶体使用的量足以提高最终食品、药物、工业品或化妆品中MCC：羧甲基纤维素组合物的稳定功能。例如，在饮料中，辅助稳定剂使用的量足以降低最终饮料中的血清分离。
合适的表面活性剂包括但不限于离子型或非离子型表面活性剂，HLB为1-40。可向所述组合物加入活性物质，包括但不限于以下至少一种：营养剂、维生素、无机物、着色剂、甜味剂、增香剂、香料、唾液刺激剂、食物、口腔护理剂、气味清新剂、药物活性成分、农药活性物质、治疗剂、化妆试剂、化学物、缓冲液、或pH改性剂。活性物质能包封或另外加工或处理以修饰其释放性质。
所用特定填料取决于其修饰所述混合物和/或所需产品的能力。不溶性填料如颜料例如二氧化钛以及不溶但可膨胀填料如胶粒、纤维素或微晶纤维素，与活化稳定剂形成悬浮液或分散液。或者，填料可以是水溶性且能够容易溶于水中，如糖或麦芽糖糊精，或是反应性，例如pH敏感性或稳定敏感性，并且能在特定加工条件下溶解，如碳酸钙。
生产有低pH相和蛋白相的可可食用食品或饮料时，还能通过在单相中制备可可食用食品或饮料来实现所需稳定性水平。在这种单相工艺中，所述稳定剂组合物和可选的额外水胶体可分散在水中。然后，可在单相中向本组合物加入其他成分，包括但不限于蛋白、果汁、酸化剂、缓冲液、甜味剂、pH改性剂、消泡剂、和盐。添加任何其他成分的顺序应选择成确保可可食用食品或饮料组装期间和之后的蛋白保护。
可向本文公开的可食用组合物、或可食用食品加入额外成分。这种额外成分可能是需要的且包括但不限于pH改性剂如酸化剂(包括柠檬酸、苹果酸、酒石酸、磷酸、乙酸和乳酸等)、缓冲剂(包括碳酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐、硫酸盐、马来酸盐等)、或可在任何生产阶段加入果汁或蛋白组分的类似物质、甜味剂(如糖、玉米糖浆、果糖等)、高强度甜味剂(如阿司帕坦)、甜味剂替代品(如三氯蔗糖)或糖醇(如山梨醇、甘露醇、和麦芽糖醇)。在一个实施方式中，糖替代品如三氯蔗糖、阿司帕坦、或安赛蜜-K用于生产碳水化物含量低的所得组合物。其他可能的添加剂包括调料、着色剂、乳化剂、防腐剂、填充剂如麦芽糊精、酒精组合物、浓缩物、和营养性添加剂(如钙，即马来酸钙或其他无机物、维生素、草药补充剂等)。可选的加工助剂如防沫剂也能用于这些应用。
许多本文公开的可食用食品能受益于所述稳定剂组合物，其是包括低pH液体的可食用食品，其中所得pH高于约2.5且小于约7.0。在一个实施方式中，所述食品的pH为约2.8-约6.5。在另一个实施方式中，所述食品的pH为约3.0-约6.0。pH还能小于约5.5。所述组合物性质可以是酒精或非酒精性。
最终的饮料组合物可通过热处理用任何多种方式进行加工。这些方法可包括但不限于巴氏杀菌、超高温巴氏消毒法、高温瞬时巴氏消毒法(“HTST”)和超高温巴氏杀菌(“UHT”)。这些饮料组合物还可蒸煮加工，通过旋转式干馏炉或静态干馏炉处理。一些组合物如加入果汁的或者天然或人工调味软饮料也可进行冷加工。许多这些工艺还能包括均化或其他剪切法。还可以有共干燥组合物，其能以干混合物形式制备，随后在需要时能方便地重建用于消费。所得饮料组合物可冷冻并保存一段商业上可接受的时间。或者，所得饮料组合物可在室温保存，只要其在无菌条件下装满。
在一些实施方式中，所公开的可食用食品具有提高的存贮稳定性并因而有更高的商业吸引力。稳定的组合物是显示可接受存贮稳定性水平的那些。存贮稳定性意在指相比预期产品保存限期的至少一种或多种以下产品特征：在液体系统中-沉淀最少或没有、血清分离最少或没有、乳油化最少或没有、斑驳最少或没有、不起涟漪、没有局部凝胶或凝胶化的悬浮液；在固体、半固体、凝胶、泡沫或膜系统中-血清分离、脱气或聚结最少或没有；和另外用于冷冻系统-减少或避免冰晶尺寸或数量增加。如上面描述所用，最少沉淀指以松散沉积物形式存在且可容易摇晃回到系统中的任何沉淀。如上面描述所用，最少血清分离指在250mL烧瓶中观察液体系统时存在小于5mm的血清。在一些实施方式中，可食用食品能够具有提高的存贮稳定性而不需要辅助稳定剂(组合物所用羧甲基纤维素之外)。例如，一些缺乏辅助稳定剂如黄原胶的调味汁显示维持延长时间段的相对粘度，一些情况中为至少6个月。
为了更详细描述本发明，列出以下非限制性示例：
实施例
比较材料-1：
是含中等粘度、低DS CMC的可分散、胶体MCC。其由美国宾夕法尼亚州费城的FMC公司生产。其用于食品和药物悬浮液以调节和修饰粘度并用于触变特性。其为热和冻融稳定，具有长保质期稳定性，在pH4-11范围内稳定，并且无臭/无味。
在1.2％固体情况下分散于去离子水中时，其在室温显示40-175cps的初始布鲁克费尔德粘度，24小时后的调整粘度为900-1600cps。24小时调整后用德州仪器(TexasInstruments)流变仪测量1.2％固态分散体时，其显示23Pa的胶凝强度G’。以2.6％固体分散于水时，胶凝强度G’变为30Pa。
实施例1：共挤出MCC：CMC7LF，然后在12M31P CMC中混合
首先，85％MCC湿饼与15％CMC7LF(亚什兰)一起共挤出。然后，MCC：CMC7LF挤出物分散于水中并与5％重量的12M31P CMC(亚什兰)(基于MCC：CMC7LF总重量)混合。之后，所述混合系统进行均化并喷雾干燥成粉末。终粉末由81％MCC、14.2％CMC7LF、和4.8％CMC12M31P组成。
在去离子水中以2.6％固体室温活化所产生的粉末，显示2250cps的初始粘度和6700cps的调整粘度(24小时)。2.6％固态分散体在24小时调整后用德州仪器流变仪测量并显示68Pa的调整胶凝强度G’。胶体含量为89.2％。
比较例1a：共挤出MCC湿饼7L F CMC12M31PCMC
首先，共挤出81％MCC湿饼、142％CMC7LF、和4.8％CMC12M31P。所述挤出物是滑的，这是由高DS CMC12M31P内容物引起的。所述挤出不产生足够的工作范围。所述挤出物随后重分散于水中，均化，并喷雾干燥成粉末。
在去离子水中以26％固体室温活化粉末，显示140cps的初始粘度和1800cps的调整粘度。2.6％固态分散体在24小时调整后用德州仪器流变仪测量并显示6Pa的极低调整胶凝强度G’。胶体含量仅为59.8％。
比较例1b：MCC：CMC7LF产品与12M31P CMC粉末的干混合粉末
市售胶体产品(85％MCC：15％CMC7LF)的干粉末与5％重量的CMC12M31P(亚什兰)粉末(基于MCC：CMC7LF总重量)干混。组合的粉末通过分散于去离子水以26％固体活化。此系统由81％MCC、14.2％CMC7LF和4.8％CMC12M31组成。其在室温具有380cps的初始粘度，2300的调整粘度(24小时)，和8Pa的极低调整胶凝强度G’。胶体含量为67.7％。
实施例2：共挤出90％MCC：10％7LF CMC，然后在48％12M31P CMC中混合
首先，90％MCC湿饼与10％CMC7LF(亚什兰)一起共挤出。然后，MCC：CMC7LF挤出物分散于水中并与5％wt12M31P CMC(亚什兰)(基于MCC：CMC7LF总重量)混合。之后，所述混合系统进行均化并喷雾干燥成粉末。终粉末由85.7％MCC、95％CMC7LF和4.8％CMC12M31P组成。
在去离子水中以26％固体室温活化所述粉末，显示2150cps的初始粘度和4600cps的调整粘度，以及65Pa的调整胶凝强度G’。胶体含量为89.3％。
实施例2a：共挤出85.7％MCC：9.5％7LFCMC：4.8％12M31PCMC
共挤出3种组分85.7％MCC湿饼、9.5％7LF CMC、和4.8％12M31PCMC。所述挤出物是滑的，不产生足够的工作范围。所述挤出物分散于水中，均化，并喷雾干燥成粉末。
在去离子水中以2.6％固体室温活化粉末，显示200cps的初始粘度，24小时后的调整粘度为1650，调整胶凝强度G’为7Pa。胶体含量为53.6％。
实施例3：共挤出(85％MCC/15％CMC7LF)，然后在48％9H7F CMC中混合
首先，85％MCC湿饼与15％CMC7LF(亚什兰)一起共挤出。然后，MCC：CMC7LF挤出物分散于水中并与5％wt9H7F CMC(亚什兰)(基于MCC：CMC7LF总重量)混合。之后，所述混合系统进行均化并喷雾干燥成粉末。终粉末由81％MCC、14.2％CMC7LF和4.8％CMC9H7F组成。
在去离子水中以26％固体室温活化所产生的粉末，显示5,000cps的初始粘度和6400cps的调整粘度，以及30Pa的调整胶凝强度G’。
比较例3a：共挤出MCC与9H7F CMC
以85∶15重量比共挤出MCC湿饼与9H7F CMC(亚什兰)。然后，MCC：CMC挤出物进行分散、均化并喷雾干燥成粉末。
在去离子水中以2.6％固体室温活化所产生的粉末，显示13,600cps的初始粘度和10,000cps的24小时后调整粘度。胶凝强度G’是18Pa。
实施例4：其挤出(85％MCC：15％CMC7LF)，然后在4.8％DrisPac CMC中混合
首先，85％MCC湿饼与15％CMC7LF(亚什兰)一起共挤出。然后，MCC：CMC7LF挤出物分散于水中并与5％wt DrisPac CMC(亚什兰)(基于MCC：CMC7LF总重量)混合。之后，所述混合系统进行均化并喷雾干燥成粉末。终粉末由81％MCC、14.2％CMC7LF和4.8％DrisPacCMC组成。
在去离子水中以2.6％固体室温活化所产生的粉末，显示2,600cps的初始粘度和5250cps的调整粘度以及30Pa.的胶凝强度G’。
实施例5：共挤出(88％MCC：6％CMC7LF：6％CMC7MF)，然后在第二CMC中混合
以88∶6∶6重量比共挤出MCC湿饼与7LF CMC和7MF CMC。然后，所述挤出物再次通过实验室同向旋转双螺杆挤出机，来进一步挤出。
实例5A)比较样品。终挤出物重分散于去离子水中并喷雾干燥成粉末。其以265固体分散于水中时具有3700cps的初始粘度且24小时后调整粘度为7000cps。G’是70Pa。此产物在极温和剪切情况下分散于水中，所述产物的水分散便利性用作此实施例中下述其他产物的参考。
实例5B)本发明样品。终挤出物分散于去离子水中，其中己溶解5％高DS CMCAqualon12M31P(基于总挤出物重量)。然后，此组合喷雾干燥成粉末。其以26％固体分散于水中时具有4300cps的初始粘度且24小时后调整粘度为6100cps。G’是90Pa。此产物在温和剪切下搅拌时，相较实例5A可快速和容易地分散，如目测所见。
实例5C)本发明样品。终挤出物分散于去离子水中，其中己溶解10％高DS CMCAqualon12M31P(基于总挤出物重量)。然后，此组合喷雾干燥成粉末。其以2.6％固体分散于水中时具有4400cps的初始粘度且24小时后调整粘度为7400cps。G’是92Pa。此产物在温和剪切下搅拌时，相较实例5A可快速和容易地分散，如目测所见。
实例5D)比较样品。终挤出物分散于去离子水中，其中己溶解5％低粘度-低DS CMCAqualon7LF(基于总挤出物重量)。然后，此组合喷雾干燥成粉末。其以2.6％固体分散于水中时具有3050cps的初始粘度且24小时后调整粘度为7400cps。G’是60Pa。此产物在温和剪切下搅拌时，相较实例5A可快速和容易地分散，但不及使用高DS CMC的实例5B和5C，如目测所见。
实施例6：共挤出(85％MCC：15％CMC7LF)，然后在罗望子胶中混合
以85∶15重量比共挤出MCC湿饼与7LF CMC。然后，所述挤出物重分散于去离子水中，与15％重量的罗望子胶混合。随后，所述混合系统进行均化并喷雾干燥成粉末。
在去离子水中以2.6％固体室温活化所述粉末，显示1100cps的初始粘度和4275cps的调整粘度，调整胶凝强度G’是50Pa。
食品应用(FA)：
实施例FA1：基于浓缩覆盆子的40°Brix和50°Brix烘烤稳定水果馅
样品用以下物质制备：A)一定剂量范围的FMC制造的胶体MCC，如比较材料1中所述；和B)一定剂量范围的本发明高凝胶粘度胶体MCC，如实施例1所述。
工艺：
分别称重胶体MCC、其他干粉末、和水。首先，胶体MCC用Silverson混合机通过高剪切混合10分钟来分散于水中。然后，葡萄糖浆在40℃预热并与其他干粉末一起加入先前混合物中。随后，产品在水浴中加热至90℃，同时温和搅拌。之后添加浓缩果汁并混合直至均匀。最后，添加柠檬酸并混合直至均匀，产品在合适容器中热灌装。
烘烤稳定性试验：
通过测量形状保持性来确定烘烤稳定性。形状保持性定义为水果馅制品在烘烤后于给定温度维持一定时间初始形状和体积的能力。面包烘烤炉预热至200℃。杯子(30ml)装满样品产品。来自30ml杯的填料放置在烤盘上烘培纸的同心圆中央。所述盘放置在烤箱中央。在烘焙前后记录所述材料在同心圆16根轴线上的扩展。填充物在200℃烘培10分钟。以百分比计算平均材料扩展(即烘焙前后的Av)
样品评价：烘烤稳定性的结果如表FA1.1和FA1.2所述。
表FA1.1
表FA1.2
结论：
样品B(本发明)显示良好到优异的烘烤稳定性(即以％表示的低扩展)。

Claims (12)

1.一种制备稳定剂组合物的方法，所述方法包括：
a)混合微晶纤维素湿饼与第一羧甲基纤维素，所述第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85，用量为5％-25％的总组合物重量；
b)挤出步骤a)的产物；
c)i)将第二羧甲基纤维素混合到步骤b)的产物中，所述第二羧甲基纤维素的DS为0.9-1.5，用量为2％-20％的总组合物重量，得到混合物并随后挤出获得的混合物；
或
ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤b)的微晶纤维素:羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.5的第二羧甲基纤维素，其中第二羧甲基纤维素以2％-20％总组合物重量存在；和
d)干燥步骤c)的产物。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤c)的第二羧甲基纤维素以4％-8％总组合物重量存在。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一羧甲基纤维素是DS为0.7的羧甲基纤维素钠且第二羧甲基纤维素是DS为1.2的羧甲基纤维素钠。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤d)是喷雾干燥、流化床干燥、急骤干燥或散装干燥。
5.一种稳定剂组合物，所述稳定剂组合物包含
a)微晶纤维素；和
b)以下的混合物
i.第一羧甲基纤维素，DS为0.45-0.85且用量为5％-25％的组合物重量，和
ii)第二羧甲基纤维素，DS为0.9-1.0，
其中所述组合物由以下顺序工艺步骤制备：
1)共挤出微晶纤维素湿饼和第一羧甲基纤维素，所述第一羧甲基纤维素的DS为0.45-0.85，足以用于研磨和相互作用；
2)i)将DS为0.9-1.0的第二羧甲基纤维素混合入步骤1)的产物，随后挤出；或
ii)制备水分散体，所述水分散体包含步骤1)的微晶纤维素:羧甲基纤维素挤出物和DS为0.9-1.0的第二羧甲基纤维素；和
3)干燥步骤2)的产物。
6.一种包含如权利要求5所述稳定剂组合物的可食用食品。
7.如权利要求6所述的食品，其特征在于，所述食品还包含至少一种选自下组的食物：水果、蔬菜、谷物、坚果、肉类和乳制品。
8.如权利要求7所述的食品，其特征在于，所述食品采用以下形式：饮料、调味汁、汤、糖浆、膜剂、冷冻甜品、培养食品、烘焙用填充馅或烘焙奶油。
9.如权利要求7所述的食品，其特征在于，所述食品是调味品。
10.一种工业悬浮液，所述悬浮液包含如权利要求5所述的稳定剂组合物，
其中所述悬浮液适用于消费品或化学制剂。
11.如权利要求10所述的工业悬浮液，其特征在于，所述羧甲基纤维素是羧甲基纤维素钠。
12.如权利要求10所述的工业悬浮液，其特征在于，所述消费品选自：药物产品、营养品、化妆品、个人护理产品或农产品。
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