CN103788633B - 高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法 - Google Patents

高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法。高导热环保阻燃尼龙复合材料由下列组分按重量份数组成：尼龙610-20、尼龙6610-25、羰基铁粉20-30、铜粉2-5、铝粉2-8、锌粉2-8、氢氧化镁5-40、多壁碳纳米管0.1-0.3、石墨烯0.1-0.3、碳纤维0.5-5、玻璃纤维5-8、弹性体1-5、偶联剂0.1-0.5、抗氧剂0.1-0.5。本发明还提供了高导热环保阻燃尼龙复合材料制备方法，包括尼龙66增强母粒的制备，导热填料的处理，尼龙6导热母粒的制备。本发明在保持尼龙复合材料力学的同时，提高了阻燃导热性能，可用于照明、PC、通讯、电子等领域的散热部件。

Description

高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
背景技术
在工业产品绿色、环保的趋势下，高分子复合材料替代现有金属，尤其是电解铝作为散热材料迫在眉睫。作为工程塑料之首的尼龙以其优异的性能被广泛应用，但是由于导热率低0.25W/mk，阻燃效果差等缺点限制了其在照明、电子、PC等散热器件领域的应用。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述已有技术的不足，提供高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于按重量份数计由下列组分组成：尼龙610-20份、尼龙6610-25份、羰基铁粉20-30份、铜粉2-5份、铝粉2-8份、锌粉2-8份、氢氧化镁5-40份、多壁碳纳米管0.1-0.3份、石墨烯0.1-0.3份、碳纤维0.5-5份、玻璃纤维5-8份、弹性体1-5份、偶联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-0.5份。
上述所述羰基铁粉与铜粉、铝粉、锌粉的重量比为10:1:1.1:0.9。
上述所述碳纤维与多壁碳纳米管、石墨烯的重量比为5:1:1。
上述所述羰基铁粉平均粒径为10-150微米；所述铜粉平均粒径为50-200微米；所述铝粉平均粒径为20-100微米；所述锌粉平均粒径为10-100微米。
上述所述氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20-200纳米。
上述所述多壁碳纳米管平均粒径为1-100纳米；所述石墨烯平均粒径为1-50纳米；所述碳纤维平均长径比为20-50，导热率500-700W/mk。
上述所述弹性体为POE、SBS、SEBS中的至少一种。
上述所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560（γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷）。
上述所述抗氧剂为抗氧剂445（4,4’-双(α,α-二甲基芐基)二苯胺）和抗氧剂619（二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯）两者复配。
高导热环保阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5%；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
（2）将尼龙6与经步骤（1）处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5%；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
（5）将步骤（2）和（3）所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
（6）将经步骤（5）所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：通过导热填料的粒径分布的筛选、阻燃与导热效果的权重分配、导热填料的表面刻蚀、增强母粒与导热母粒的制备，使得尼龙复合材料具有较高的导热率，达到26.8W/mk，V-0级的阻燃效果，良好的力学性能。
具体实施方式
为便于对本发明的进一步理解，以下结合具体实施例对本发明做详细描述。
以下实施例中，羰基铁粉平均粒径为10-150微米，最佳平均粒径为20-75微米；铜粉平均粒径为50-200微米，最佳平均粒径为65-150微米；铝粉平均粒径为20-100微米，最佳平均粒径为50-100微米；锌粉平均粒径为10-100微米，最佳平均粒径为10-55微米；氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20-200纳米，最佳平均粒径为30-150纳米；多壁碳纳米管平均粒径为1-100纳米；石墨烯平均粒径为1-100纳米。
实施例1
高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成：尼龙611.4份、尼龙6613.9份、羰基铁粉22.1份、铜粉2.2份、铝粉2.4份、锌粉2份、氢氧化镁37份、多壁碳纳米管0.1份、石墨烯0.1份、碳纤维0.5份、玻璃纤维5.7份、POE2.1份、偶联剂KH5600.33份、抗氧剂0.3份。
实验操作步骤如下：
（1）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5%；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
（2）将尼龙6与经步骤（1）处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5%；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
（5）将步骤（2）和（3）所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
（6）将经步骤（5）所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260-280℃，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350-450r/min。
实施例2
高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成：尼龙613.6份、尼龙6615.8份、羰基铁粉23份、铜粉2.5份、铝粉2.5份、锌粉2.8份、氢氧化镁30份、多壁碳纳米管0.2份、石墨烯0.2份、碳纤维1.1份、玻璃纤维5.7份、POE2.1份、偶联剂KH5600.3份、抗氧剂0.3份。
实验操作步骤如下：
（1）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5%；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
（2）将尼龙6与经步骤（1）处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5%；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
（5）将步骤（2）和（3）所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
（6）将经步骤（5）所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260-280℃，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350-450r/min。
实施例3
高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成：尼龙615.8份、尼龙6617.7份、羰基铁粉20份、铜粉2份、铝粉3.5份、锌粉4份、氢氧化镁25份、多壁碳纳米管0.3份、石墨烯0.3份、碳纤维3.1份、玻璃纤维5.7份、POE2.1份、偶联剂KH5600.3份、抗氧剂0.3份。
实验操作步骤如下：
（1）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5%；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
（2）将尼龙6与经步骤（1）处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5%；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
（5）将步骤（2）和（3）所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
（6）将经步骤（5）所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260-280℃，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350-450r/min。
实施例4
高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成：尼龙618份、尼龙6619.6份、羰基铁粉14.2份、铜粉5份、铝粉5份、锌粉5份、氢氧化镁20份、多壁碳纳米管0.2份、石墨烯0.2份、碳纤维4.5份、玻璃纤维5.7份、POE2.1份、偶联剂KH5600.27份、抗氧剂0.3份。
实验操作步骤如下：
（1）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5%；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
（2）将尼龙6与经步骤（1）处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5%；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
（5）将步骤（2）和（3）所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
（6）将经步骤（5）所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260-280℃，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350-450r/min。
实施例5
高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成：尼龙611份、尼龙6613.5份、羰基铁粉25份、铜粉2.2份、铝粉2.1份、锌粉5份、氢氧化镁30份、多壁碳纳米管0.2份、石墨烯0.2份、碳纤维2.5份、玻璃纤维5.7份、POE2.1份、偶联剂0.35份、抗氧剂0.3份。
实验操作步骤如下：
（1）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5%；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
（2）将尼龙6与经步骤（1）处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（3）将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
（4）将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5%；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、
石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
（5）将步骤（2）和（3）所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
（6）将经步骤（5）所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48：1，熔融挤出温度为260-280℃，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350-450r/min。
试样性能测试方法：
1、拉伸强度按GB/T1040-2006标准进行检验，拉伸速度为5mm/s；2、弯曲强度和弯曲模量按GB/T9341-2008标准进行检验。试样尺寸(mm)：(80士2)×(10士0.2)×(4士0.2)，弯曲速度为20mm/min；3、缺口冲击强度按GB/T1843-2008标准进行检验。试样尺寸(mm)：(80士2)×(10士0.2)×(4士0.2)，缺口底部半径(mm)0.25士0.05，缺口保留厚度(mm)8.0士0.2。4、热变形温度按GB/T1634-2004标准进行检验。施加的弯曲应力1.8MPa。5、燃烧性按UL94标准进行检验。6、导热系数按ASTME1461-07方法进行测试。
实施例1-6的试样性能测试结果见表1。
表1试样测试性能对比
从实施例的导热系数可以看出，羰基铁粉与铜粉、铝粉、锌粉存在协同效应，重量比为10:1:1.1:0.9（实施例1）时，四者协同效果最优。而碳纤维与多壁碳纳米管、石墨烯三者存在协同效应，重量比为5:1:1（实施例1）时，三者协同效果最优。虽然碳纤维、多壁碳纳米管、石墨烯的导热系数高于羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉，但是高导热环保阻燃尼龙复合材料的导热系数提高并不依赖于导热填料的导热系数，而依赖于导热填料之间的协同效应。

Claims (5)

1.高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于按重量份数计由下列组分组成：尼龙610-20份、尼龙6610-25份、羰基铁粉20-30份、铜粉2-5份、铝粉2-8份、锌粉2-8份、氢氧化镁5-40份、多壁碳纳米管0.1-0.3份、石墨烯0.1-0.3份、碳纤维0.5-5份、玻璃纤维5-8份、弹性体1-5份、偶联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-0.5份，所述羰基铁粉与铜粉、铝粉、锌粉的重量比为10:1:1.1:0.9，碳纤维与多壁碳纳米管、石墨烯的重量比为5:1:1,所述羰基铁粉平均粒径为10-150微米；所述铜粉平均粒径为50-200微米；所述铝粉平均粒径为20-100微米；所述锌粉平均粒径为10-100微米,所述氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20-200纳米,所述多壁碳纳米管平均粒径为1-100纳米；所述石墨烯平均粒径为1-50纳米；所述碳纤维平均长径比为20-50，导热率500-700W/mk。
2.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述弹性体为POE、SBS、SEBS中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
4.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂445和抗氧剂619两者复配。
5.根据权利要求1至4任一所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将偶联剂配制成2wt％偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5％；将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80％硝酸溶液中刻蚀1分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt％偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
(2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
(3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
(4)将偶联剂配制成2wt％偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5％；将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt％偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60℃；
(5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60℃；
(6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
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