CN105440673A - 聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺复合材料及其制备方法，盖聚酰胺复合材料包括以下重量百分比的组分：聚酰胺树脂a：20-80％；聚酰胺树脂b：1-30％；磁粉：10-60％；其他添加剂：0-5％；其中，所述聚酰胺树脂a与聚酰胺树脂b的满足如下要求：①所述聚酰胺树脂a的熔点比聚酰胺树脂b的熔点高至少20℃；②所述聚酰胺树脂a为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂a之间熔点差不超过10℃；所述聚酰胺树脂b为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂b之间熔点差不超过10℃；③聚酰胺树脂b与聚酰胺树脂a的质量分数比小于1。该复合材料具有高密度、流动性好、相容性好的特点。同时本发明的聚酰胺复合材料的制备方法，操作简单，生产效率高，适于工业化生产。

Description

聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体的说是涉及一种聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺又称为尼龙，具有优良的机械性能和化学稳定性。聚酰胺6和聚酰胺66是目前聚酰胺塑料中产量最大、应用最广泛的品种。它们具有力学强度高、韧性好、耐磨和自润滑优良、耐油性和化学稳定性好、易于成型加工等优良的综合性能，而被广泛应用于汽车、电子电气、机械等领域。
用磁粉填充的聚酰胺，结合了磁粉的高性价比和聚酰胺的易加工性的优点，主要应用于汽车、家电、通讯等领域。与常规填料(碳酸钙、滑石粉等)填充的聚酰胺相比，磁粉填充聚酰胺具有更高的密度。为了保证材料的性能不变，且同时能提高流动性，经常会使用不同熔点的聚酰胺共混复合，但是聚酰胺树脂种类的选择不恰当，也常常会造成材料的流动性较差，相容性差等缺点，限制了其应用。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种聚酰胺复合材料及其制备方法，能够获得高密度、流动性好、相容性好的聚酰胺复合材料。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种聚酰胺复合材料，包括以下重量百分比的组分：
聚酰胺树脂a：20-80％；
聚酰胺树脂b：1-30％；
磁粉：10-60％；
其他添加剂：0-5％；
其中，所述聚酰胺树脂a与聚酰胺树脂b的满足如下要求：
①所述聚酰胺树脂a的熔点比聚酰胺树脂b的熔点高至少20℃；
②所述聚酰胺树脂a为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂a之间熔点差不超过10℃；所述聚酰胺树脂b为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂b之间熔点差不超过10℃；
③聚酰胺树脂b与聚酰胺树脂a的质量分数比小于1。
作为本发明的进一步改进，所述聚酰胺树脂a或聚酰胺树脂b选自聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1212中的一种或几种脂肪族聚酰胺。
作为本发明的进一步改进，所述磁粉为铁氧化物含量高于98％的磁粉，该铁氧化物中铁含量50-85％，氧含量15％-50％，中位粒径为10um-100um。
作为本发明的进一步改进，所述铁氧化物中铁含量65-80％，氧含量20-35％，中位粒径为10um-50um。
作为本发明的进一步改进，所述铁氧化物中铁含量70-75％，氧含量25-30％，中位粒径15um-25um。
作为本发明的进一步改进，所述其他添加剂为热稳定剂、润滑剂和成核剂中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述热稳定剂选自受阻酚稳定剂、亚磷酸酯稳定剂、受阻胺稳定剂、卤化亚铜复合稳定剂、含二本甲酮官能团化合物的稳定剂中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述润滑剂选自硬脂酸盐、聚酯型润滑剂、极性烯烃蜡、超高分子量硅酮粉中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述成核剂选自长链饱和线性羧酸盐、超细滑石粉中的一种或多种。
本发明还提供一种聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺a、聚酰胺b、磁粉、其他添加剂在高混机中混合1min～10min，加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料；
其中，所述双螺杆挤出机的长径比为36:1～48:1(优选40:1)，各段螺杆温度为160℃～270℃。
本发明的有益效果是：本发明采用两种或两种以上不同熔点的脂肪族聚酰胺为主要基体，混入一定量磁粉和助剂，采用双螺杆挤出机进行共混，制得一种聚酰胺复合材料，该复合材料具有高密度、流动性好、相容性好的特点。同时本发明的聚酰胺复合材料的制备方法，操作简单，生产效率高，适于工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行举例说明，但并不用来限制本发明的保护范围，即凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
以下实施例1-3中的组分中：
聚酰胺树脂a或聚酰胺树脂b分别选自聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1212中的一种或几种脂肪族聚酰胺。且聚酰胺树脂a与聚酰胺树脂b的满足如下要求：
①聚酰胺树脂a的熔点比聚酰胺树脂b的熔点高至少20℃；
②聚酰胺树脂a为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂a之间熔点差不超过10℃；所述聚酰胺树脂b为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂b之间熔点差不超过10℃；
③聚酰胺树脂b与聚酰胺树脂a的质量分数比小于1。
磁粉为铁氧化物含量高于98％的磁粉，该铁氧化物中铁含量50-85％，氧含量15％-50％，中位粒径为10um-100um。优选的，所述铁氧化物中铁含量65-80％，氧含量20-35％，中位粒径为10um-50um。更优选的，所述铁氧化物中铁含量70-75％，氧含量25-30％，中位粒径15um-25um。
所述其他添加剂为热稳定剂、润滑剂和成核剂中的一种或几种。其中，所述热稳定剂选自受阻酚稳定剂、亚磷酸酯稳定剂、受阻胺稳定剂、卤化亚铜复合稳定剂、含二本甲酮官能团化合物的稳定剂中的一种或多种；所述润滑剂选自硬脂酸盐、聚酯型润滑剂、极性烯烃蜡、超高分子量硅酮粉中的一种或多种；所述成核剂选自长链饱和线性羧酸盐、超细滑石粉中的一种或多种。
实施例1：
本实施例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为50％的聚酰胺66树脂，重量分数为18％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的磁粉，磁粉中位粒径18um，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本实施例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为50％的聚酰胺66树脂，重量分数为18％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的中位粒径为18um的磁粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区260℃，三区250℃，四区250℃，五区230℃，六区230℃，七区230℃，八区240℃，九区240℃，模头270℃。
实施例2：
本实施例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为28％的聚酰胺66树脂，重量分数为10％的聚酰胺6树脂，重量分数为60％的磁粉，磁粉中位粒径18um，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本实施例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为28％的聚酰胺66树脂，重量分数为10％的聚酰胺6树脂，重量分数为60％的中位粒径为18um的磁粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区260℃，三区250℃，四区250℃，五区230℃，六区230℃，七区230℃，八区240℃，九区240℃，模头270℃。
实施例3：
本实施例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为50％的聚酰胺6树脂，重量分数为18％的聚酰胺12树脂，重量分数为30％的磁粉，磁粉中位粒径18um，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本实施例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为50％的聚酰胺6树脂，重量分数为18％的聚酰胺12树脂，重量分数为30％的中位粒径为18um的磁粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区230℃，三区220℃，四区220℃，五区210℃，六区210℃，七区210℃，八区220℃，九区220℃，模头240℃。
对比例1：
本对比例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为50％的聚酰胺66树脂，重量分数为18％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的1250目滑石粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本对比例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为50％的聚酰胺66树脂，重量分数为18％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的1250目滑石粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区260℃，三区250℃，四区250℃，五区230℃，六区230℃，七区230℃，八区240℃，九区240℃，模头270℃。
对比例2：
本对比例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为28％的聚酰胺66树脂，重量分数为10％的聚酰胺6树脂，重量分数为60％的1250目滑石粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本对比例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为28％的聚酰胺66树脂，重量分数为10％的聚酰胺6树脂，重量分数为60％的1250目滑石粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区260℃，三区250℃，四区250℃，五区230℃，六区230℃，七区230℃，八区240℃，九区240℃，模头270℃。
对比例3：
本对比例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为18％的聚酰胺66树脂，重量分数为50％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的磁粉，磁粉中位粒径18um，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本对比例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为18％的聚酰胺66树脂，重量分数为50％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的中位粒径为18um的磁粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区260℃，三区250℃，四区250℃，五区230℃，六区230℃，七区230℃，八区240℃，九区240℃，模头270℃。
对比例4：
本对比例聚酰胺复合材料包括如下重量分数的组分：
重量分数为50％的聚酰胺66树脂，重量分数为18％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的磁粉，磁粉中位粒径120um，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂。
本对比例聚酰胺复合材料制备方法如下：
将重量分数为50％的聚酰胺66树脂，重量分数为18％的聚酰胺6树脂，重量分数为30％的中位粒径为120um的磁粉，重量分数为2％的热稳定剂、润滑剂、成核剂等添加剂在高混机中混合3min，然后加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料。该双螺杆挤出机长径比40:1，挤出温度分别为一区160℃，二区260℃，三区250℃，四区250℃，五区230℃，六区230℃，七区230℃，八区240℃，九区240℃，模头270℃。
性能测试：
对上述实施例1、2、3及对比例1、2、3、4的聚酰胺复合材料的密度、熔体流动速率与熔点进行测试，测试方法和测试结果详见表1。
表1实施例与对比例的测试结果
*熔体流动速率测试条件260℃/2.16kg。
从表中可以看出，相同比例的填充物，磁粉填充聚酰胺的密度要明显高于滑石粉填充聚酰胺，60％填充滑石粉填充聚酰胺按普通工艺无法生产，但60％填充磁粉聚酰胺仍具有较好的流动性，加工简单；当聚酰胺树脂b与聚酰胺树脂a的比例超过1时，基体的相容性较差，出现了两个熔点。当选择的磁粉中位粒径超过100um时，聚酰胺复合材料的流动性变差，不易加工。
综上所述，本发明所制备的聚酰胺复合材料，具有较高的密度，较好的流动性且相容性好。

Claims (10)

1.一种聚酰胺复合材料，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：
聚酰胺树脂a：20-80％；
聚酰胺树脂b：1-30％；
磁粉：10-60％；
其他添加剂：0-5％；
其中，所述聚酰胺树脂a与聚酰胺树脂b的满足如下要求：
①所述聚酰胺树脂a的熔点比聚酰胺树脂b的熔点高至少20℃；
②所述聚酰胺树脂a为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂a之间熔点差不超过10℃；所述聚酰胺树脂b为多种树脂时，多种该聚酰胺树脂b之间熔点差不超过10℃；
③聚酰胺树脂b与聚酰胺树脂a的质量分数比小于1。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述聚酰胺树脂a或聚酰胺树脂b选自聚酰胺6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺66、聚酰胺610、聚酰胺612、聚酰胺1010、聚酰胺1212中的一种或几种脂肪族聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述磁粉为铁氧化物含量高于98％的磁粉，该铁氧化物中铁含量50-85％，氧含量15％-50％，中位粒径为10um-100um。
4.根据权利要求3所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述铁氧化物中铁含量65-80％，氧含量20-35％，中位粒径为10um-50um。
5.根据权利要求3所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述铁氧化物中铁含量70-75％，氧含量25-30％，中位粒径15um-25um。
6.根据权利要求1所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述其他添加剂为热稳定剂、润滑剂和成核剂中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述热稳定剂选自受阻酚稳定剂、亚磷酸酯稳定剂、受阻胺稳定剂、卤化亚铜复合稳定剂、含二本甲酮官能团化合物的稳定剂中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述润滑剂选自硬脂酸盐、聚酯型润滑剂、极性烯烃蜡、超高分子量硅酮粉中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的聚酰胺复合材料，其特征在于：所述成核剂选自长链饱和线性羧酸盐、超细滑石粉中的一种或多种。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰胺a、聚酰胺b、磁粉、其他添加剂在高混机中混合1min～10min，加入双螺杆挤出机喂料斗，充分塑化、熔融后挤出、拉条、冷却、切粒，制得聚酰胺复合材料；
其中，所述双螺杆挤出机的长径比为36:1～48:1，各段螺杆温度为160℃～270℃。
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