CN103288458A - 高性能粘结铁氧体注射粒料及其制备方法 - Google Patents

高性能粘结铁氧体注射粒料及其制备方法 Download PDF

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朱辅华
潘进晶
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Abstract

本发明涉及高性能粘结铁氧体注射粒料及制备方法，成分为：铁氧体磁粉85wt%～90wt%，粘结剂8wt%～13%wt%，偶联剂0.4wt%～0.6wt%，润滑剂0.8wt%～1.0wt%，抗氧剂0.2wt%～0.4wt%；工艺为：将铁氧体磁粉和润滑剂加入高速搅拌机中，加入水搅拌，按配比加入偶联剂乙醇溶液高速搅拌，得到处理好的铁氧体磁粉和润滑剂混合物；将表面处理后的混合物与粘结剂和抗氧剂在高搅机中混合均匀；在双螺杆挤出机内混炼挤出：将得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼；将得到的物料挤出后切粒，即得到粘结铁氧体注射用粒料。具有工艺简单、粒料加工性能优良等特点，所得制品磁性高、力学性能好、尺寸精度高。

Description

高性能粘结铁氧体注射粒料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能粘结铁氧体注射用粒料及其制备方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
将磁粉、高分子粘结剂和各种加工助剂按一定比例进行混炼、造粒，然后再将粒料通过注塑机在适当的温度下注射成型的方法制备出的磁体被称为注塑磁体。由于具有尺寸精度高、机械性能好，易于大规模生产等特点，注塑磁体已广泛应用于于计算机、移动通讯、高级音像设备、微特电机、传感器及磁电式仪器仪表、办公设备、电子钟表、电子照相机等工业和消费类电子领域。
尼龙类铁氧体注射磁体磁性偏低，但性价比高，加工性能、耐热性能好，是注塑磁体中低端市场的首选材料。目前，国外注塑铁氧体磁体的最大磁能积已高达2.3MGOe，而国内相应产业化的最高水平大多在1.9MGOe左右，差距比较大。
提高磁粉填充量是获得高磁性能的主要方法之一，但磁粉含量的提高使得复合材料的流动性下降，加工性能变差，通常解决的办法是对磁粉进行表面偶联处理和添加润滑剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能粘结铁氧体注射用粒料及其制备方法，旨在解决高磁粉填充时，复合材料流动性下降，加工性能变差等问题。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
高性能粘结铁氧体注射粒料，其成分的质量百分含量为：铁氧体磁粉85wt%～90wt%，粘结剂8wt%～13%wt%，偶联剂0.4wt%～0.6wt%，润滑剂0.8wt%～1.0wt%，抗氧剂0.2wt%～0.4wt%。
进一步地，上述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其中，所选铁氧体磁粉为锶铁氧体磁粉，平均粒径为1.5～2um；所述粘结剂为尼龙6粉和尼龙12粉的混合物；所述尼龙6粉与尼龙12粉的混合比例是1:1；所述偶联剂为单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂；所述润滑剂为聚四氟乙烯超细微粉，平均粒径1.5～2um；所述抗氧剂为抗氧剂1010。
本发明高性能粘结铁氧体注射粒料的制备方法，包括以下步骤：
（1）表面处理：将铁氧体磁粉和润滑剂加入高速搅拌机中，加入水搅拌5～10min，按配比加入偶联剂乙醇溶液高速搅拌30～45min，搅拌机温度控制在90℃～120℃,得到处理好的铁氧体磁粉和润滑剂混合物；
（2）胶磁混合：将上述表面处理后的混合物与粘结剂和抗氧剂在高搅机中混合均匀；
（3）在双螺杆挤出机内混炼挤出：将步骤（2）得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼；将得到的物料挤出后切粒，即得到粘结铁氧体注射用粒料。
更进一步地，上述的高性能粘结铁氧体注射粒料的制备方法，首先，将90份锶铁氧体磁粉和1份聚四氟乙烯超细微粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在90℃～120℃之间，然后加入0.6份单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将8份的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.4份抗氧剂1010加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料；双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：
①本发明采用聚四氟乙烯超细微粉作为润滑剂，其具有较好的耐高低温性能和润滑性能，可提供较大温度范围内、长时间的润滑效果，以降低磁粉与磁粉，磁粉与螺杆间的摩擦；
②采用尼龙6粉与尼龙12粉混合物作为粘结剂，可降低制品的吸水率，以获得较好的力学性能和尺寸精度；
③偶联剂选用单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂，其对含湿量较高的填料偶联效果好，可简化加工工艺；
④本发明先将铁氧体磁粉和聚四氟乙烯超细粉混合，再同时进行表面偶联处理，简化了工艺，提高了磁粉和聚四氟乙烯的分散性和流动性；
⑤通过多种技术手段制备的粘结铁氧体注射用粒料具有加工性能优良等特点，所得制品磁性高、力学性能良好、尺寸精度高，具有很好的市场应用前景。
具体实施方式
高性能粘结铁氧体注射粒料，成分为：铁氧体磁粉85wt%～90wt%，粘结剂8wt%～13%wt%，偶联剂0.4wt%～0.6wt%，润滑剂0.8wt%～1.0wt%，抗氧剂0.2wt%～0.4wt%。其中，铁氧体磁粉为锶铁氧体磁粉，平均粒径为1.5～2um；粘结剂为尼龙6粉和尼龙12粉的混合物；尼龙6粉与尼龙12粉的混合比例是1:1；偶联剂为单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂；润滑剂为聚四氟乙烯超细微粉，平均粒径1.5～2um；抗氧剂为抗氧剂1010。
具体的制备过程为：（1）表面处理：将铁氧体磁粉和润滑剂加入高速搅拌机中，加入水搅拌5～10min，按配比加入偶联剂乙醇溶液高速搅拌30～45min，搅拌机温度控制在90℃～120℃,得到处理好的铁氧体磁粉和润滑剂混合物；（2）胶磁混合：将上述表面处理后的混合物与粘结剂和抗氧剂在高搅机中混合均匀；（3）在双螺杆挤出机内混炼挤出：将步骤（2）得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼；将得到的物料挤出后切粒，即得到粘结铁氧体注射用粒料。
实施例1：
将90kg锶铁氧体磁粉和1kg聚四氟乙烯超细微粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在90℃～120℃之间，然后加入0.6kg单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将8kg的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.4kg抗氧剂1010加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料；双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
实施例2：
将86kg铁氧体磁粉和0.8kg聚四氟乙烯超细粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在80℃～120℃之间，然后加入0.4kg单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将12.6kg的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.2kg抗氧剂加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料。双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
实施例3：
将86kg铁氧体磁粉和1kg聚四氟乙烯超细粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在80℃～120℃之间，然后加入0.6kg单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将12kg的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.4kg抗氧剂加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料。双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
实施例4：
将88kg铁氧体磁粉和0.8kg聚四氟乙烯超细粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在80℃～120℃之间，然后加入0.6kg单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将10.2kg的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.4kg抗氧剂加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料。双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
实施例5：
将88kg铁氧体磁粉和1kg聚四氟乙烯超细粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在80℃～120℃之间，然后加入0.4kg钛酸酯偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将10.4kg的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.2kg抗氧剂加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料。双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
将以上实施例所得产品干燥后注塑成标准样条，测试其性能，结果如表1所示。
表1 实施例测试结果
Figure 332134DEST_PATH_IMAGE002
可见，本发明获得的产品，其综合性能优异，技术指标超过市场同类产品。
综上所述，本发明采用聚四氟乙烯超细粉作为润滑剂，其具有较好的耐高低温性能和润滑性能，降低了磁粉与磁粉，磁粉与螺杆间的摩擦；采用尼龙6和尼龙12粉混合物作为粘结剂，降低制品的吸水率，以获得较好的力学性能和尺寸精度；采用单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂，其对含湿量较高的填料偶联效果好，可简化加工工艺；表面偶联处理时，先将铁氧体磁粉和聚四氟乙烯超细粉混合，再同时进行偶联处理，简化了工艺，提高了磁粉和聚四氟乙烯的分散性；制备的粘结铁氧体注射用粒料具有工艺简单、加工性能优良等特点，所得制品磁性高、力学性能良好、尺寸精度高，具有很好的市场应用前景。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (9)

1.高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于其成分的质量百分含量为：铁氧体磁粉85wt%～90wt%，粘结剂8wt%～13%wt%，偶联剂0.4wt%～0.6wt%，润滑剂0.8wt%～1.0wt%，抗氧剂0.2wt%～0.4wt%。
2.根据权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于：所选铁氧体磁粉为锶铁氧体磁粉，平均粒径为1.5～2um。
3.根据权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于：所述粘结剂为尼龙6粉和尼龙12粉的混合物。
4.根据权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于：所述尼龙6粉与尼龙12粉的混合比例是1:1。
5.根据权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于：所述偶联剂为单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂。
6.根据权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于：所述润滑剂为聚四氟乙烯超细微粉，平均粒径1.5～2um。
7.根据权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010。
8.权利要求1所述的高性能粘结铁氧体注射粒料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）表面处理：将铁氧体磁粉和润滑剂加入高速搅拌机中，加入水搅拌5～10min，按配比加入偶联剂乙醇溶液高速搅拌30～45min，搅拌机温度控制在90℃～120℃,得到处理好的铁氧体磁粉和润滑剂混合物；
（2）胶磁混合：将上述表面处理后的混合物与粘结剂和抗氧剂在高搅机中混合均匀；
（3）在双螺杆挤出机内混炼挤出：将步骤（2）得到的混合物加入双螺杆挤出机内混炼；将得到的物料挤出后切粒，即得到粘结铁氧体注射用粒料。
9.根据权利要求8所述的高性能粘结铁氧体注射粒料的制备方法，其特征在于：首先，将90份锶铁氧体磁粉和1份聚四氟乙烯超细微粉加入高速搅拌机搅拌预热，搅拌机温度控制在90℃～120℃之间，然后加入0.6份单烷基焦磷酸酯型钛酸偶联剂乙醇溶液搅拌30min，再将8份的尼龙12粉与尼龙6粉的混合物、0.4份抗氧剂1010加入高搅机中搅拌得到均匀混合物；混合物经双螺杆挤出机混炼，挤出、切粒得到粘结铁氧体注射粒料；双螺杆挤出机温度为：230℃～250℃，双螺杆挤出机转速为r=100r.min-1。
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