CN101281811A - 一种NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高性能NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，按如下步骤进行：将0.5～2质量份偶联剂用醇溶解，然后加入100质量份NdFeB磁粉，混匀，然后在40～60℃下干燥，研磨破碎、筛分，获得偶联NdFeB磁粉；用0.5～2质量份的聚乙烯醇溶于去离子水中形成透明溶液，在溶液中加入一定比例的偶联NdFeB磁粉和PPS树脂，混合均匀，充分干燥冷却，取出研磨破碎、筛分制成颗粒料；将颗粒料混炼、切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。本发明制备的NdFeB/PPS注射成型颗粒料，混炼时不易出现NdFeB磁粉与PPS树脂两者分离的现象，防止了高温下磁粉的氧化，大大提高了注射成型颗粒料的性能，制备方法简单，易操作。

Description

一种NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法
(一)技术领域
本发明涉及高性能NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，属于复合磁性材料加工领域。
(二)背景技术
注射成型钕铁硼(NdFeB)复合磁体是将快淬法或HDDR法制备的NdFeB磁粉与高分子材料进行混炼、经挤出切粒制备颗粒料，然后经过注射成型加工制备成各种终尺寸和形状的复合磁体。由于注射成型钕铁硼(NdFeB)复合磁体具有磁性能优异、尺寸精度高、适宜大批量生产、易成型复杂形状磁体，机械性能好等优势，符合电子信息整机产品“轻、薄、短、小”的发展趋势，被广泛用于家用电器、汽车、通信设备、检测仪表、计算机、办公设备等许多方面，因而受到广泛重视。高分子材料通常用尼龙(PA)系列，但注射成型NdFeB/PA复合磁体因最大磁能积较低和热稳定性较差在精密仪器和高温领域受到限制。而聚苯硫醚(PPS)具有耐高温、相容性好、低的吸水性、高的尺寸稳定性等优点，用其来制备的注射成型NdFeB/PPS复合磁体可满足耐高温环境(如汽车领域)的市场需求。
传统制备注射成型NdFeB/PPS复合磁体的工艺过程如下：
NdFeB磁粉+粉末状PPS树脂→混炼处理→挤出切粒获得颗粒料→注射成型+磁场取向→脱模→充磁→NdFeB/PPS复合磁体产品。
其中制备性能优异的颗粒料是制造注射成型NdFeB/PPS复合磁体的关键。而NdFeB与PPS两种材料在混炼前的充分均匀混合是获得优异性能颗粒料的关键。
目前已有的技术存在如下不足：①高磁粉填充率是提高复合磁体的磁性能的前提之一，因此要求混料时NdFeB磁粉体积比到达70％，但NdFeB的密度(7.6g/cm3)又远远大于PPS(1.3g/cm3)树脂的密度，因此，根据已有技术，当采用高磁粉填充率时，两种粉料在分别进料进行混炼过程中往往出现NdFeB和PPS分离的现象，这导致混炼出的混合物成分不均匀，直接影响挤出切粒的颗粒料外观(如外观粗糙)和性能(如流变性和磁性能都下降)，从而影响最终产品的性能。②由于混炼过程是在高温(大于300℃)下进行，NdFeB磁粉未经任何表面处理就直接进行混炼，这必然造成磁粉的严重氧化，从而也影响颗粒料和最终产品的性能。
(三)发明内容
本发明的目的是解决现有技术中NdFeB磁粉与粉末状的PPS树脂在混炼过程中混合不均匀和磁粉易氧化的不足，提供一种制造高性能NdFeB/PPS注射成型颗粒料的方法，实现混炼均匀的目的。
本发明采用的技术方案如下：
一种NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，按如下步骤进行：
(1)偶联处理：将0.5～2质量份偶联剂用醇溶解，然后加入100质量份NdFeB磁粉，醇的用量足以浸润NdFeB磁粉，混匀，然后在40～60℃下充分干燥，研磨破碎、筛分，获得偶联NdFeB磁粉，所述的偶联剂是钛酸酯类偶联剂；
(2)预造粒：取步骤(1)制得的偶联NdFeB磁粉100质量份，将0.5～2质量份的聚乙烯醇溶于去离子水中，形成透明溶液，在所述透明溶液中加入所取偶联NdFeB磁粉和8～12质量份的粉末状的PPS树脂，混合均匀，然后在70～90℃下充分干燥，冷却，取出研磨破碎成颗粒料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒料混炼、切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。
将NdFeB磁粉预先经过偶联处理，可使得磁粉颗粒表面包覆一层偶联剂高分子膜，这样不仅防止NdFeB磁粉在高温混炼时的氧化，而且通过发挥偶联剂高分子的偶联作用，促进亲水性的NdFeB与亲油性的PPS更好的结合。
预造粒工艺处理可使得NdFeB磁粉和粉末状的PPS树脂在混炼之前就已经充分均匀地混合在一起，从而可避免两组分在混炼时因密度不同造成分离的现象。同时，在预造粒工艺中加入的聚乙烯醇覆盖在NdFeB磁粉的表面，也可以进一步防止NdFeB的氧化。
进一步，所述的偶联剂为NXT102。
再进一步，步骤(1)中所述的醇从成本上考虑，优选为无水乙醇。
步骤(2)中充分干燥冷却后，取出研磨破碎得到颗粒料，粒径最好至5mm及以下，有利于后续的混炼、切粒工艺。
方法中，作为原料的所述的NdFeB磁粉一般可以通过快淬法或HDDR法制备得到，本方法同时适用于其它各向同性及各向异性NdFeB磁粉。
具体的，所述的NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法按照如下步骤进行：
将快淬法得到的NdFeB磁粉进行偶联处理：将0.5～2质量份的偶联剂用无水乙醇溶解，加入100质量份的快淬NdFeB磁粉，无水乙醇的量刚好浸泡NdFeB磁粉，在通风条件下不断搅拌，充分混合磁粉与偶联剂，然后40～60℃下充分干燥，冷却至室温取出，研磨破碎、筛分，得到偶联快淬NdFeB磁粉，所述的偶联剂为NXT102；
预造粒处理：将0.5～2质量份的聚乙烯醇溶于去离子水中形成无色透明溶液，再加入100质量份偶联快淬NdFeB磁粉和8～12质量份的粉末状PPS树脂，同时不断搅拌，使磁粉、PPS树脂与聚乙烯醇混合均匀，70～90℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎成粒径不大于5mm的颗粒料，将得到的颗粒料混炼、切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。
相对于现有的方法，将快淬法或HDDR法得到的NdFeB磁粉在直接混炼之前进行了偶联处理和预造粒处理，之后再进行混炼、挤出切粒，具体可将预造粒料经过磨盘挤出机或双螺杆挤出机进行混炼、挤出切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。
之后，可用本发明制备的NdFeB/PPS注射成型颗粒料进行其他处理，如注射成型、磁场取向、脱模、充磁，得到NdFeB/PPS复合磁体产品。
本发明与现有技术相比，其有益效果体现在：
本发明制备的NdFeB/PPS注射成型颗粒料，在混炼时不易出现NdFeB磁粉与PPS树脂混炼时两者分离的现象，而且防止了高温下磁粉的氧化，这大大提高了NdFeB/PPS注射成型颗粒料的性能，为制备性能优异的注射成型NdFeB/PPS复合磁体打好了基础，制备方法简单，易操作。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
取100g钛酸酯偶联剂NXT102用无水乙醇溶解，然后加入20Kg快淬NdFeB磁粉，无水乙醇的量以刚好浸泡快淬NdFeB磁粉为宜，在通风条件下不断搅拌，使得磁粉与偶联剂充分混合，然后在50℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎、筛分，获得偶联快淬NdFeB磁粉。
将100.5g聚乙烯醇溶解在去离子水中，形成无色透明溶液，然后加入上步偶联快淬NdFeB磁粉和2412g粉末状的PPS树脂，在通风条件下不断搅拌，使得磁粉、PPS树脂与聚乙烯醇充分混合，然后在80℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎、筛分，获得尺寸5mm以下的预造粒料。
第三步，将上述预造粒料经过磨盘挤出机进行混炼、挤出切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。然后随机抽取三批料(每批2Kg，分别标注为A、B、C)进行注射成型，制备成直径为12cm，高度为10cm的圆柱形样品，然后用永磁测试仪测量该圆柱形样品的磁性能，结果见表1。
表1NdFeB/PPS复合材料的磁性能
  Br，Gs   Hcb，Oe   Hcj，0e   (BH)max，MGOe   取样批次
  4950   4080   8850   5.10   A
  4960   4090   8850   5.11   B
  4960   4110   8940   5.13   C
实施例2：对比例
取100g钛酸酯偶联剂NXT102用无水乙醇溶解，然后加入20Kg快淬NdFeB磁粉，无水乙醇的量以刚好浸泡快淬NdFeB磁粉为宜，在通风条件下不断搅拌，使得磁粉与偶联剂充分混合，然后在50℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎、筛分，获得偶联快淬NdFeB磁粉。
将上步偶联快淬NdFeB磁粉和2412g粉末状的PPS树脂，经过磨盘挤出机进行混炼、挤出切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。按照实施例1第三步的操作取样经注射成型获得圆柱体标准件并测试其磁性能。结果见表2。
实施例3：对比例
将未经偶联处理的快淬NdFeB磁粉20Kg和2400g粉末状的PPS树脂进行混合，经过磨盘挤出机进行混炼、挤出切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。按照实施例1第三步的操作取样经注射成型获得圆柱体标准件并测试其磁性能。结果见表2。
实施例2～3采用快淬NdFeB各向同性磁粉。
表2NdFeB/PPS复合材料的磁性能
  Br，Gs   Hcb，Oe   Hcj，Oe   (BH)max，MGOe
  实施例2   4860   3970   8360   4.87
  实施例3   4530   3550   8050   4.12
从表1～2可以看出，实施例1中各样品磁性能变化不大，随机取得的A、B、C三批料性能一致，这也表明该颗粒料的均匀性和一致性很好。从实施例1和2的对比结果来看，经过预造粒工艺，注射成型NdFeB磁体的磁性能明显提高，这和聚乙烯醇的包覆降低了NdFeB表面氧化程度有关。从实施例1和3的对比结果来看，未经过偶联工艺和预造粒工艺的磁体的磁性能下降很多，这与混炼过程中磁粉与PPS树脂分离引起成分偏差有关。
实施例4～11
取0.5～2质量份钛酸酯偶联剂NXT102用无水乙醇溶解，然后加入20Kg快淬NdFeB磁粉，无水乙醇的量以刚好浸泡快淬NdFeB磁粉为宜，在通风条件下不断搅拌，使得磁粉与偶联剂充分混合，然后在50℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎、筛分，获得偶联快淬NdFeB磁粉。
将0.5～2质量份的聚乙烯醇溶解在去离子水中，形成无色透明溶液，然后加入上步偶联快淬NdFeB磁粉和8～12质量份粉末状的PPS树脂，在通风条件下不断搅拌，使得磁粉、PPS树脂与聚乙烯醇充分混合，然后在80℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎、筛分，获得尺寸5mm以下的预造粒料。
在各实施例加入的NXT102、NdFeB磁粉、聚乙烯醇和PPS树脂的量如表3所示。
第三步，将上述预造粒料经过磨盘挤出机进行混炼、挤出切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。按照实施例1第三步的操作取样经注射成型获得圆柱体标准件并测试其磁性能。结果见表4。
表3
  NXT102，g   NdFeB，g  聚乙烯醇，g   PPS树脂，g
  实施例4   100   20000  100.5   1608
  实施例5   100   20000  402   1608
  实施例6   100   20000  402   2412
  实施例7   400   20000  102   1632
  实施例8   400   20000  102   2448
  实施例9   400   20000  408   1632
  实施例10   400   20000  408   2004
  实施例11   200   20000  202   1616
表4NdFeB/PPS复合材料的磁性能
  Br，Gs   Hcb，Oe   Hcj，Oe   (BH)max，MGOe
  实施例4   5250   4350   8960   5.92
  实施例5   5150   4330   8950   5.85
  实施例6   4990   4130   8860   5.13
  实施例7   5170   4230   8940   5.88
  实施例8   5030   4140   8980   5.18
  实施例9   5210   4320   8990   5.89
  实施例10   4980   4110   8930   5.11
  实施例11   5310   4420   8960   5.98

Claims (5)

1. 一种NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于制备方法按如下步骤进行：
(1)偶联处理：将0.5～2质量份偶联剂用醇溶解，然后加入100质量份NdFeB磁粉，醇的用量足以浸润NdFeB磁粉，混匀，然后在40～60℃下充分干燥，研磨破碎、筛分，获得偶联NdFeB磁粉，所述的偶联剂是钛酸酯类偶联剂；
(2)预造粒：取步骤(1)制得的偶联NdFeB磁粉100质量份，将0.5～2质量份的聚乙烯醇溶于去离子水中，形成透明溶液，在所述透明溶液中加入所取偶联NdFeB磁粉和8～12质量份的粉末状PPS树脂，混合均匀，然后在70～90℃下充分干燥，冷却，取出研磨破碎成颗粒料；
(3)将步骤(2)得到的颗粒料混炼、切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。
2. 如权利要求1所述的NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于所述的偶联剂为NXT102。
3. 如权利要求1所述的NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于所述的NdFeB磁粉通过快淬法或HDDR法制备得到。
4. 如权利要求1所述的NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于所述的醇为无水乙醇。
5. 如权利要求1所述的NdFeB/PPS注射成型颗粒料的制备方法，其特征在于所述的方法按照如下步骤进行：
将快淬法得到的NdFeB磁粉进行偶联处理：将0.5～2质量份的偶联剂用无水乙醇溶解，加入100质量份的快淬NdFeB磁粉，无水乙醇的量刚好浸泡NdFeB磁粉，在通风条件下不断搅拌，充分混合磁粉与偶联剂，然后40～60℃下充分干燥，冷却至室温取出，研磨破碎、筛分，得到偶联快淬NdFeB磁粉，所述的偶联剂为NXT102；
预造粒处理：将0.5～2质量份的聚乙烯醇溶于去离子水中形成无色透明溶液，再加入100质量份偶联快淬NdFeB磁粉和8～12质量份的粉末状PPS树脂，同时不断搅拌，使磁粉、PPS树脂与聚乙烯醇混合均匀，70～90℃下充分干燥，冷却至室温取出研磨破碎成粒径不大于5mm的颗粒料；
将得到的颗粒料混炼、切粒获得NdFeB/PPS注射成型颗粒料。
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