CN106280377B - 阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法 - Google Patents

阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种阻燃光稳定聚碳酸酯，涉及塑料加工领域，将按照原料配方备取的混合物料经熔融混炼、挤出、冷却、造粒、干燥制得，原料配方按照质量百分数计，包括：聚碳酸酯80‑90％、复合阻燃剂3‑10％、光稳定剂2‑8％、复配抗氧剂0.2‑1.5％、润滑剂0.2‑1％以及分散剂0.5‑2％；复合阻燃剂包括可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂。该阻燃光稳定聚碳酸酯的阻燃性能及光稳定性优异。本发明还提供上述阻燃光稳定聚碳酸酯的制备方法，按上述质量百分数配置各组分，混合均匀，经双螺杆挤出机制得成品。此制备方法简练，简单环保。

Description

阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种塑料加工领域，且特别涉及一种阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(polycarbonate，以下称为PC)是具有优秀的机械性能的无定形热塑性材料，属于五大通用工程塑料，即聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)、改性聚苯醚(MPPO)、聚对苯二甲酸丁二醇酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT/PET)中的一种，应用于玻璃板(glazing sheet)、汽车用品、电器用具、光学产品等，其市场需求越来越大。但PC材料在长时间阳光照射下，会吸收紫外光(UV)而造成光裂化现象，制品变黄，力学性能下降，同时尽管PC本身具有一定的阻燃性，但随着人们对塑料制品的防火安全提出愈来愈高的要求，近年来对PC更高级别阻燃的研究日益活跃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃光稳定聚碳酸酯，此阻燃光稳定聚碳酸酯的阻燃性能显著提升，具有良好的光稳定性。
本发明的另一目的在于提供一种制备阻燃光稳定聚碳酸酯的方法，其制作简单，制得的阻燃光稳定聚碳酸酯的阻燃性能显著提升，具有良好的光稳定性。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种阻燃光稳定聚碳酸酯，将按照原料配方备取的混合物料经熔融混炼、挤出、冷却、造粒、干燥制得，原料配方按照质量百分数计，包括：聚碳酸酯80％-90％、复合阻燃剂3％-10％、光稳定剂2％-8％、复配抗氧剂0.2％-1.5％、润滑剂0.2％-1％以及分散剂0.5％-2％；复合阻燃剂包括可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂。
上述阻燃光稳定聚碳酸酯的制备方法，其包括以下步骤：
将上述聚碳酸酯、上述复合阻燃剂、上述光稳定剂、上述复配抗氧剂、上述润滑剂以及上述分散剂加入高速混合器中充分混合15～30分钟，形成物料；
将上述物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥。
本发明实施例的阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法的有益效果是：复合阻燃剂中，当高温热源靠近时，可膨胀石墨受热发生膨胀，隔绝氧气，并释放其夹层内部的碳酸根、硫酸根、磷酸根、亚硫酸根等酸根离子，促进其脱水炭化，达到阻燃效果，纳米羰基铁粉化学性质活泼，加入后，能替换夹层内部的酸根离子，显著提高酸根离子的释放速度，快速阻燃，并且与可膨胀石墨形成稳固的化学键，该化学键键能远远高于可膨胀石墨层与层之间的范德华力，从而使形成的炭层气孔更致密，提高炭层的阻燃效果。硼酸锌分解生成氧化硼层，促进可膨胀石墨层与层之间的黏接，进一步使炭层气孔更致密，而石墨烯的设置，使得阻燃光稳定聚碳酸酯阻燃性能进一步优化。通过发明人多年的研究发现，在上述聚碳酸酯各组分的含量下，该阻燃光稳定聚碳酸酯具有优异的阻燃性、光稳定性以及韧性佳，其制备方法简单环保，便于操作。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法进行具体说明。
一种阻燃光稳定聚碳酸酯，将按照原料配方备取的混合物料经熔融混炼、挤出、冷却、造粒、干燥制得，原料配方按照质量百分数计，包括：聚碳酸酯80％-90％、复合阻燃剂3％-10％、光稳定剂2％-8％、复配抗氧剂0.2％-1.5％、润滑剂0.2％-1％以及分散剂0.5％-2％；优选地，原料配方按照质量百分数计，包括：所述聚碳酸酯84％-90％、所述复合阻燃剂5％-8％、所述光稳定剂2％-5％、所述复配抗氧剂0.5％-1％、所述润滑剂0.5-0.8％以及所述分散剂0.5％-1.5％。
在此质量百分数范围内的各组分，使得聚碳酸酯的阻燃性、光稳定性以及强度最佳化。
复合阻燃剂，将多种阻燃剂配合产生协同作用，增强阻燃效果；阻燃剂通常通过吸热作用、覆盖作用、抑制链反应、不燃气体的窒息作用等发挥其阻燃作用的，常见的复合阻燃剂为硼酸锌阻燃剂与卤素化合物并用，受热时发生反应生成ZnX2，ZnOX(X为Cl或Br)，该复合阻燃剂在高分子材料热解前熔融并形成高沸点的固体ZnX2覆盖层，抑制可然性气体的同时阻止氧化及热作用，进而达到阻燃的作用。但由于卤素化合物燃烧释放出的卤素气对环境有害，因此需要提供一种不含卤素的阻燃剂。
本发明中，复合阻燃剂包括可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂；可膨胀石墨，是选用优质天然鳞片石墨，经酸性氧化剂(硫酸、硝酸与双氧水，高锰酸钾)处理后的层间化合物，其在高温时，急剧膨胀，同时其生成的石墨膨体材料覆盖在基材表面，隔绝了热能辐射和氧的接触；其夹层内部的碳酸根、硫酸根、磷酸根、亚硫酸根等酸根离子在膨胀时释放出来，促进基材的炭化，从而通过多种阻燃方式达到良好的效果。但是，可膨胀石墨阻燃形成的炭层表面会有一定的气孔，而纳米羰基铁粉化学性质活泼，加入后，能替换夹层内部的酸根离子，显著提高酸根离子的释放速度，快速阻燃，并且与可膨胀石墨形成稳固的化学键，该化学键键能远远高于可膨胀石墨层与层之间的范德华力，从而使形成的炭层气孔更致密，提高炭层的阻燃效果。由于可膨胀石墨为层状结构，与聚碳酸酯相容性不好，造成材料内部缺陷，导致聚碳酸酯分子链之间作用力减弱，纳米羰基铁粉还可以使聚碳酸酯分子链中碳酸根活化，促进聚碳酸酯分子链与可膨胀石墨交叉偶联反应，防止炭层从基体脱落，造成阻燃不佳。使其拉伸强度有所增加。优选纳米羰基铁粉的直径为20nm～80nm，使其与可膨胀石墨接触面积更大。
高温下，硼酸锌分解生成氧化硼固体，附着于材料表面，形成一层覆盖层，此覆盖层能够有效抑制可燃性气体产生并阻止氧化及热分解作用的进一步进行。该覆盖层可以进一步在可膨胀石墨炭层的表面形成保护层，促进可膨胀石墨层与层之间的黏接，使炭层气孔更致密，与可膨胀石墨协同作用提高炭层的阻燃效果。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料；其韧性强，具有良好的导热性，因此当外界热量过高，其可将热量快速传输到聚合物表面或局部，使硼酸锌与可膨胀石墨快速分解或膨胀进行阻燃，防止碳酸聚酯燃烧；另外还增强了阻燃光稳定聚碳酸酯的韧性。
硅烷偶联剂是一类在分子中同时含有两种不同化学性质基团的有机硅化合物，分子中同时具有能和无机质材料化学结合的反应基团及与有机质材料化学结合的反应基团，其一方面对可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、石墨烯、硼酸锌表面改性，使复合阻燃剂与聚碳酸酯及其它有机试剂可以更好的融合，增强可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、石墨烯、硼酸锌与聚碳酸酯及其他有机试剂之间的黏合，另一方面使可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、石墨烯、硼酸锌均匀混合。
优选地，可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯、以及硅烷偶联剂的重量比为20-30：5-10：20-30：3-4：15-30；该重量比下的复合阻燃剂的阻燃效果最优。
光稳定剂，屏障或抑制光氧化还原或光老化过程而加入的一些物质。本发明中光稳定剂例如可以为氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂、双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍中的混合物，其中，氧化锌为光屏蔽剂，其能反射或吸收太阳光紫外线，即是在聚合物与光源之间设置一道屏障，阻止紫外线深入聚合物内部，从而可使聚合物得到保护；氧化锌还可以促进与阻燃剂硼酸锌与可膨胀石墨之间的协同阻燃效果。二苯甲酮类紫外线吸收剂能选择性地强烈吸收对聚合物有害的太阳光紫外线而自身具有高度耐光性的有机化合物。双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍能有效转移聚碳酸酯中光敏发色团激发态能量并将其以无害的形式消散掉从而使聚合物免于发生光降解反应的光稳定剂。三者互相配合，具有优异的光稳定性。优选地，氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍的中重量比为1-1.5：1：0.5-1，在此重量比的范围下，光稳定性最佳，且与复合阻燃剂协同配合效果佳。
复配抗氧剂，两种及以上的抗氧剂配合使用，以生产协同效应，其在聚合物体系中延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命。
复配抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂，二者协同作用，抗氧效果佳，优选地，所述复配抗氧剂中受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物为质量比为1：1，此质量比下的抗氧性最佳。为了避免复配抗氧剂中的某些物质与阻燃光稳定聚碳酸酯的某些组分产生拮抗作用或分解反应，受阻酚类抗氧剂选自2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚中的至少一种，所述亚磷酸酯类抗氧剂选自亚磷酸三辛酯和亚磷酸三癸酯中的至少一种，例如复配抗氧剂包括2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和亚磷酸三辛酯中的混合物。
润滑剂，用于阻燃光稳定聚碳酸酯加工中改进阻燃光稳定聚碳酸酯熔体的流动性和脱模性，防止在机内或模具内粘着而产生鱼眼等缺陷。润滑剂优选为石蜡，降低阻燃光稳定聚碳酸酯塑化转矩的同时可缩短塑化时间。
分散剂，分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，有效防止固体颗粒的沉降和凝聚。优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和油酸中的至少一种，例如聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和油酸的混合物，其分散效果佳，价格低廉。
上述阻燃光稳定聚碳酸酯的制备方法，其包括以下步骤：
将聚碳酸酯、复合阻燃剂、光稳定剂、复配抗氧剂、润滑剂以及分散剂加入高速混合器中充分混合15～30分钟，形成物料；
将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
按照原料配方备取原料，其中按照质量百分数，包括聚碳酸酯84％、复合阻燃剂6％、光稳定剂8％、复配抗氧剂0.4％、石蜡0.8％以及聚乙烯吡咯烷酮和油酸的混合物0.8％；复合阻燃剂含有重量比依次为20：5：20：4：15的可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂，且纳米羰基铁粉的直径为20nm，光稳定剂含有重量比依次为1：1：1的氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；复配抗氧剂包含重量比为1：1的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和亚磷酸三辛酯。将上述备取的原料加入高速混合器中充分混合30分钟，形成物料；将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥，得到阻燃光稳定聚碳酸酯。
实施例2
按照原料配方备取原料，其中按照质量百分数，包括聚碳酸酯90％、复合阻燃剂6.8％、光稳定剂2％、复配抗氧剂0.5％、石蜡0.2％以及聚乙烯吡咯烷酮和油酸的混合物0.8％；复合阻燃剂含有重量比依次为30：10：30：3：30的可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂，且纳米羰基铁粉的直径为80nm，光稳定剂含有重量比依次为1.5：1：1的氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；复配抗氧剂包含重量比为1：1的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚与双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚混合物和亚磷酸三辛酯。将上述备取的原料加入高速混合器中充分混合27分钟，形成物料；将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥，得到阻燃光稳定聚碳酸酯。
实施例3
按照原料配方备取原料，其中按照质量百分数，包括聚碳酸酯80％、复合阻燃剂8％、光稳定剂8％、复配抗氧剂1.1％、石蜡0.9％以及聚乙烯吡咯烷酮和油酸的混合物2％；复合阻燃剂含有重量比依次为25：7：22：3.5：18的可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂，且纳米羰基铁粉的直径为50nm，光稳定剂含有重量比依次为1.2：1：0.5的氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；复配抗氧剂包含重量比为1：1的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚和亚磷酸三辛酯。将上述备取的原料加入高速混合器中充分混合25分钟，形成物料；将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥，得到阻燃光稳定聚碳酸酯。
实施例4
按照原料配方备取原料，其中按照质量百分数，包括聚碳酸酯87％、复合阻燃剂5％、光稳定剂5％、复配抗氧剂1％、石蜡0.5％以及聚乙烯吡咯烷酮和油酸的混合物1.5％；复合阻燃剂含有重量比依次为22：6：27：3.8：25的可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂，且纳米羰基铁粉的直径为30nm，光稳定剂含有重量比依次为1：1：0.5的氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；复配抗氧剂包含重量比为1：1的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和亚磷酸三癸酯。将上述备取的原料加入高速混合器中充分混合15分钟，形成物料；将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥，得到阻燃光稳定聚碳酸酯。
实施例5
按照原料配方备取原料，其中按照质量百分数，包括聚碳酸酯82％、复合阻燃剂10％、光稳定剂6％、复配抗氧剂0.2％、石蜡0.8％以及聚乙烯吡咯烷酮和油酸的混合物1％；复合阻燃剂含有重量比依次为27：6：25：4：28的可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂，且纳米羰基铁粉的直径为70nm，光稳定剂含有重量比依次为1.3：1：0.7的氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；复配抗氧剂包含重量比为1：1的2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和亚磷酸三辛酯。将上述备取的原料加入高速混合器中充分混合20分钟，形成物料；将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥，得到阻燃光稳定聚碳酸酯。
实施例6
按照原料配方备取原料，其中按照质量百分数，包括聚碳酸酯89％、复合阻燃剂3％、光稳定剂4.3％、复配抗氧剂1.5％、石蜡1％以及聚乙烯吡咯烷酮和油酸的混合物1.2％；复合阻燃剂含有重量比依次为26：8：21：3：20的可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂，且纳米羰基铁粉的直径为80nm，光稳定剂含有重量比依次为1.5：1：0.5的氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；复配抗氧剂包含重量比为1：1的双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚和亚磷酸三辛酯。将上述备取的原料加入高速混合器中充分混合30分钟，形成物料；将物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥，得到阻燃光稳定聚碳酸酯。
试验例
重复实施例1-6，制备足够多的阻燃光稳定聚碳酸酯，进行性能比较，其中，将实施例1～6制备的阻燃光稳定聚碳酸酯制成标准样条进行燃烧性能测试，其中耐光性能在QUV老化试验机中进行，老化循环条件为：8小时光照，波长313nm，强度为0.48W/m2，温度70℃，4小时黑暗，温度50℃；采用综合垂直燃烧仪按照ISO1210-1992规定的标准程序测定，结果如下表。
表1试验例结果
Figure GDA0002032161660000111
由表1可得，实施例1～6提供的阻燃光稳定聚碳酸酯，其拉伸强度大，耐光性佳，发烟量少，阻燃性能佳，是一种兼具阻燃、光稳定、韧性佳的材料。
综上所述，本发明实施例的阻燃光稳定聚碳酸酯及其制备方法，方法简练，简单环保，制得的阻燃光稳定聚碳酸酯具有优异的阻燃性、光稳定性以及韧性佳。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种阻燃光稳定聚碳酸酯，其特征在于，将按照原料配方备取的混合物料经熔融混炼、挤出、冷却、造粒、干燥制得，所述原料配方按照质量百分数计，包括：聚碳酸酯80％-90％、复合阻燃剂3％-10％、光稳定剂2％-8％、复配抗氧剂0.2％-1.5％、润滑剂0.2％-1％以及分散剂0.5％-2％；所述复合阻燃剂包括可膨胀石墨、纳米羰基铁粉、硼酸锌、石墨烯以及硅烷偶联剂；
其中，所述可膨胀石墨、所述纳米羰基铁粉、所述硼酸锌、所述石墨烯、以及所述硅烷偶联剂的重量比为20-30：5-10：20-30：3-4：15-30；
所述光稳定剂包括氧化锌、二苯甲酮类紫外线吸收剂和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍；所述氧化锌、所述二苯甲酮类紫外线吸收剂和所述双(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍的重量比为1-1.5：1：0.5-1。
2.根据权利要求1所述的阻燃光稳定聚碳酸酯，其特征在于，所述原料配方按照质量百分数计，包括：所述聚碳酸酯84％-90％、所述复合阻燃剂5％-8％、所述光稳定剂2％-5％、所述复配抗氧剂0.5％-1％、所述润滑剂0.5％-0.8％以及所述分散剂0.5％-1.5％。
3.根据权利要求1所述的阻燃光稳定聚碳酸酯，其特征在于，所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮和油酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的阻燃光稳定聚碳酸酯，其特征在于，所述纳米羰基铁粉的直径为20nm～80nm。
5.根据权利要求1所述的阻燃光稳定聚碳酸酯，其特征在于，所述复配抗氧剂为重量比为1：1的受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物。
6.根据权利要求5所述的阻燃光稳定聚碳酸酯，其特征在于，所述受阻酚类抗氧剂选自2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚和双(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)硫醚中的至少一种，所述亚磷酸酯类抗氧剂选自亚磷酸三辛酯和亚磷酸三癸酯中的至少一种。
7.如权利要求1～6中任意一项所述的阻燃光稳定聚碳酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述聚碳酸酯、所述复合阻燃剂、所述光稳定剂、所述复配抗氧剂、所述润滑剂以及所述分散剂加入高速混合器中充分混合15～30分钟，形成物料；
将所述物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼，然后挤出、冷却、造粒、干燥。
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