CN104974508A - 碳纳米管增强尼龙基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了碳纳米管增强尼龙基复合材料及其制备方法，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺5~15份，聚己内酰胺10~30份，聚己二胺己二酸5~10份，玻璃纤维3~8份，碳纤维5~10份，碳纳米管4~8份，聚乙烯蜡 1~4份，轻质碳酸钙1~3份，亚磷酸三苯酯0.5~2.5份，磷酸锌1~5份，三聚磷酸钾2~4份，偶联剂 2~5份，抗氧剂1~3.5份，增塑剂1~5份。将碳纳米管作为复合材料增强体，制得的复合材料冲击强度提高了80%，弯曲强度提高了40%，拉伸强度提高了55%。

Description

碳纳米管增强尼龙基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种碳纳米管增强尼龙基复合材料及其制备方法。
背景技术
纳米材料(nanophase materials)是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料，这大约相当于 10~100 个原子紧密排列在一起的尺度。纳米材料的尺寸小、比表面积大、表面能高及表面原子所占比例大等结构特点，决定了纳米材料出现了小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应和量子尺寸效应等许多不同于传统材料的独特性能。 在众多纳米材料中，碳纳米管、碳纤维和石墨烯由其自身优异的物理和力学性能而得到了较为广泛的发展和应用。碳纳米管自九十年代被发现以来，因其优良的热学、光学、力学、电学和催化性能且与高分子材料具有相似的结构，成为聚合物复合材料中优良的增强体。
尼龙是聚酰胺（PA）的俗称，是分子主链上含有重复酰胺基团的热塑性树脂的总称，包括脂肪族聚酰胺、脂肪-芳香族聚酰胺和芳香族聚酰胺。自从 20 世纪 30 年代杜邦公司的 Carothers W. H.发明尼龙生产以来，尼龙的产量都位居工程塑料的第一位。作为五大工程塑料之首，尼龙在工业上有着极其广泛的应用，主要应用于汽车工业、航空航天、电子电气、机械建材、家电纺织等领域。其中产量最高、应用最广的是脂肪族聚酰胺，主要有尼龙 6（PA6）和尼龙 66。
碳纤维增强尼龙 66 复合材料具有更优异的综合性能，碳纤维的引入将影响尼龙 66 的结晶行为。玻璃纤维价格低廉，比强度和杨氏模量较尼龙树脂大 10 倍，线膨胀系数只有其二十分之一，吸水性非常低；另一方面耐热和耐化学药品性能和机械性能出色，增强尼龙过程中往往添加偶联剂，可以有效避免因玻纤与尼龙界面粘合力较小而导致的尼龙从基体内拔出。加入偶联剂后，会与材料表面的某些基团发生化学反应，与内部树脂发生粘合，形成一个可以传递应力的界面，增强了长玻纤增强尼龙 66 的力学强度。碳纳米管无论是强度还是韧性，都远远优于任何纤维。将碳纳米管作为复合材料增强体，预计可表现出良好的强度、弹性、抗疲劳性及各向同性。
发明内容
本发明提供一种碳纳米管增强尼龙基复合材料及其制备方法，将碳纳米管作为复合材料增强体，制得的复合材料冲击强度、弯曲强度和拉伸强度均明显提高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术手段为：
一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：
聚酰胺 5~15份，聚己内酰胺 10~30份，聚己二胺己二酸 5~10份，玻璃纤维3~8份，碳纤维5~10份，碳纳米管 4~8份，聚乙烯蜡 1~4份，轻质碳酸钙 1~3份，亚磷酸三苯酯 0.5~2.5份，磷酸锌 1~5份，三聚磷酸钾 2~4份，偶联剂 2~5份，抗氧剂1~3.5份，增塑剂 1~5份。
所述偶联剂为硅烷或者KH560。
所述抗氧剂为抗氧剂1010或者抗氧剂DLPP中的一种。。
所述增塑剂为氯化石蜡或者邻苯二甲酸二丁酯。
所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 10份，聚己内酰胺 20份，聚己二胺己二酸 7.5份，玻璃纤维5.5份，碳纤维7份，碳纳米管 6份，聚乙烯蜡 2.5份，轻质碳酸钙 2份，亚磷酸三苯酯 1.5份，磷酸锌 3份，三聚磷酸钾 3份，偶联剂 3.5份，抗氧剂2.5份，增塑剂 3份。
所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料的制备方法，将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
有益效果：
本发明提供一种碳纳米管增强尼龙基复合材料及其制备方法，将碳纳米管作为复合材料增强体，制得的复合材料冲击强度提高了80%，弯曲强度提高了40%，拉伸强度提高了55%。
具体实施方式
实施例1
一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 5份，聚己内酰胺 10份，聚己二胺己二酸 5份，玻璃纤维3份，碳纤维5份，碳纳米管 4份，聚乙烯蜡 1份，轻质碳酸钙 1份，亚磷酸三苯酯 0.5份，磷酸锌 1份，三聚磷酸钾 2份，硅烷 2份，抗氧剂 1010 1份，氯化石蜡1份。
将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
实施例2
一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 15份，聚己内酰胺 30份，聚己二胺己二酸 10份，玻璃纤维8份，碳纤维10份，碳纳米管 8份，聚乙烯蜡 4份，轻质碳酸钙 3份，亚磷酸三苯酯 2.5份，磷酸锌 5份，三聚磷酸钾 4份，偶联剂 KH560 5份，抗氧剂 DLPP 3.5份，邻苯二甲酸二丁酯5份。
将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
实施例3
一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 8份，聚己内酰胺 15份，聚己二胺己二酸 6份，玻璃纤维4份，碳纤维7份，碳纳米管 5份，聚乙烯蜡 2份，轻质碳酸钙 1份，亚磷酸三苯酯 1.5份，磷酸锌 2份，三聚磷酸钾 3份，硅烷 2份，抗氧剂 1010  2份，氯化石蜡2份。
将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
实施例4
一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 12份，聚己内酰胺 28份，聚己二胺己二酸 9份，玻璃纤维7份，碳纤维8份，碳纳米管 7份，聚乙烯蜡 3份，轻质碳酸钙 2份，亚磷酸三苯酯 2份，磷酸锌 4份，三聚磷酸钾 3份，偶联剂 KH560 4份，抗氧剂 DLPP 3份，邻苯二甲酸二丁酯4份。
将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
实施例5
一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 10份，聚己内酰胺 20份，聚己二胺己二酸 7.5份，玻璃纤维5.5份，碳纤维7份，碳纳米管 6份，聚乙烯蜡 2.5份，轻质碳酸钙 2份，亚磷酸三苯酯 1.5份，磷酸锌 3份，三聚磷酸钾 3份，硅烷 3.5份，抗氧剂 1010  2.5份，氯化石蜡3份。
将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
对实施例1~5制备得到的碳纳米管增强尼龙基复合材料进行性能测试，测试方法均以国家标准进行，测试结果见表1。
表1：

Claims (6)

1.一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，其特征在于组分及各组分质量份数如下：
聚酰胺 5~15份，聚己内酰胺 10~30份，聚己二胺己二酸 5~10份，玻璃纤维3~8份，碳纤维5~10份，碳纳米管 4~8份，聚乙烯蜡 1~4份，轻质碳酸钙 1~3份，亚磷酸三苯酯 0.5~2.5份，磷酸锌 1~5份，三聚磷酸钾 2~4份，偶联剂 2~5份，抗氧剂1~3.5份，增塑剂 1~5份。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷或者KH560。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010或者抗氧剂DLPP中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，其特征在于：所述增塑剂为氯化石蜡或者邻苯二甲酸二丁酯。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料，其特征在于：组分及各组分质量份数如下：聚酰胺 10份，聚己内酰胺 20份，聚己二胺己二酸 7.5份，玻璃纤维5.5份，碳纤维7份，碳纳米管 6份，聚乙烯蜡 2.5份，轻质碳酸钙 2份，亚磷酸三苯酯 1.5份，磷酸锌 3份，三聚磷酸钾 3份，偶联剂 3.5份，抗氧剂2.5份，增塑剂 3份。
6.权利要求1所述的一种碳纳米管增强尼龙基复合材料的制备方法，其特征在于：将聚酰胺、聚己内酰胺和聚己二胺己二酸干燥后，与聚乙烯蜡、轻质碳酸钙 、亚磷酸三苯酯、磷酸锌、三聚磷酸钾、偶联剂 、抗氧剂和增塑剂按配方加入高速混合机，经充分搅拌后倒入双螺杆挤出机中，按规定加料量与玻璃纤维、碳纤维和碳纳米管共混，挤出，冷却，造粒；其中双螺杆挤出机挤出工艺条件为：一区控温220~230℃、二区控温225~230℃、三区控温228~235℃、四区控温235~240℃、五区控温238~244℃、六区控温235~238℃、七区控温230~235℃，转速240~260rpm。
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