CN103881381B - 一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料及其制备方法。所述高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料由以下组分按重量百分比组成：聚醚砜树脂69～84%、改性纳米钛酸钡5～20%、碳纤维5～10%和抗氧剂0.1～1%。本发明在现有钛酸钡填充聚醚砜树脂的基础上，通过侧位装置加入本身具有一定导电性能的碳纤维，从而使该聚醚砜复合材料在具有高介电常数的同时具有低介电损耗的特性，同时碳纤维的密度比钛酸钡、锆钛酸钡等无机矿物小，降低了聚醚砜复合材料的密度，更适用于制备高介电常数、低介电损耗、低比重的大功率电容器。
Description
技术领域
本发明属于介电复合材料领域，具体涉及一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料及其制备方法。
背景技术
随着信息、电子和电力工业的快速发展和纳米技术的成熟，以低成本生产具有高介电常数和低介电损耗的聚合物基纳米复合材料成为行业关注的热点。重量轻、储能密度高的大功率电容器的需求越来越大，而这必须采用密度小、介电常数高、损耗低的电介质材料作为电荷储存的载体。传统的高介电材料包括铁电陶瓷材料和聚合物材料。陶瓷材料有较高的介电常数，但存在脆性大加工温度较高损耗大等弊端。聚合物材料具有优良的加工性能、较低的加工温度和较低的介电损耗，但除少数材料外，其介电常数通常较低。以高介电陶瓷粒子或金属导体粒子填充的聚合物基复合材料可以同时具有介电常数高、介电损耗低易加工等优良性能，成为制备高介电常数、低损耗材料的一种趋势。
聚醚砜树脂一般由4,4’-双磺酰氯二苯醚在无水氯化铁催化下，与二苯醚缩合制得。聚醚砜作为一种聚合物基体材料，具有良好加工性能和耐热性能，常被用作有机介电材料，由于介电常数较低，单独使用不能满足高介电领域的要求。为了改善聚醚砜材料的介电性能，将之与高介电的无机粒子复合，以期制备出具有良好加工性、耐热性的轻型高介电复合材料。在众多无机粒子中，尤其以钛酸钡电子陶瓷最为引人注目，它不但具有相当高的介电常数，而且已作为多层陶瓷电容器的主要介质材料而被广泛使用。可以将纳米钛酸钡、锆钛酸铅等无机矿物和聚醚砜复合得到耐高温的高介电常数复合材料，但是所得复合材料介电损耗较大，同时钛酸钡、锆钛酸铅比重大，导致复合材料比重高，不利于制备低比重、低介电损耗的大功率电容器。
因此以高介电无机矿物与聚合物进行复合形成两相复合材料，可以制备介电常数较高的复合材料，但是这种方法很难进一步提高复合材料的介电常数，如果通过继续增加无机矿物组分的含量，则使得复合材料的柔性和机械性能等受到很大的影响，并且增加了复合材料的介电损耗及比重。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料，由以下组分按重量百分比组成：
优选的，所述改性纳米钛酸钡粒径为100～800nm。
优选的，所述碳纤维为单丝直径为5～10μm的短切碳纤维。
优选的，所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂中的至少一种。
上述高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚醚砜树脂和改性纳米钛酸钡于800～1500r/min、55～65℃混合5～10min，然后加入抗氧剂搅拌混合5～10min，得到预混料；
（2）从双螺杆挤出机主喂料口加入步骤（1）得到的预混料，从挤出机第四段螺杆通过侧喂料装置加入碳纤维，熔融挤出造粒，得到所述高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。
优选的，所述双螺杆挤出机各段温度分别设定为300℃、310℃、320℃、330℃、330℃、330℃、330℃、320℃和310℃，机头温度为320℃，螺杆转速为300～600r/min。
优选的，所述主喂料口喂料频率为10～20赫兹；侧喂料装置喂料频率为3～8赫兹。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明在现有钛酸钡填充聚醚砜树脂的基础上，通过侧位装置加入本身具有一定导电性能的碳纤维，精确控制加入含量，使之接近聚醚砜复合材料的逾渗阈值，从而使该聚醚砜复合材料在具有高介电常数的同时具有低介电损耗的特性，同时碳纤维的密度比钛酸钡、锆钛酸钡等无机矿物小，降低了聚醚砜复合材料的密度，更适用于制备高介电常数、低介电损耗、低比重的大功率电容器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中，聚醚砜树脂为德国巴斯夫的E2010聚醚砜树脂；改性纳米钛酸钡主要参照：倪涛《纳米钛酸钡/聚醚砜复合材料的制备和性能研究》（四川大学硕士论文）中的方法制备得到，具体步骤如下：将硅烷偶联剂KH570加入到质量比为1:9的乙醇和水的混合液中，以30-50转/分钟的速度搅拌水解，然后再加入纳米钛酸钡粒子，在25-30KHZ超声同时并以30-50转/分钟的速度搅拌2h，最后离心、干燥得到改性纳米钛酸钡。
实施例1
一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料的制备：
（1）按表1提供的组分及重量配比称量物料；将聚醚砜树脂和改性纳米钛酸钡在1000r/min的高速混合机中混合10分钟，改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，然后加入受阻酚类抗氧剂1098、亚磷酸酯类抗氧剂627A在1000r/min的高速混合机中混合5min，得到预混料；高速混合机的温度控制在55℃；
（2）从双螺杆挤出机主喂料口加入步骤（1）得到的预混料，从挤出机第四段螺杆通过侧喂料装置加入短切碳纤维，短切碳纤维的直径为8μm，熔融挤出造粒，得到高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
其中主喂料频率为10赫兹，碳纤维喂料频率为8赫兹，挤出机各段温度设定为300℃、310℃、320℃、330℃、330℃、330℃、330℃、320℃、310℃，机头温度为320℃，螺杆转速为450r/min。
实施例2
一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料的制备：
（1）按表1提供的组分及重量配比称量物料；将聚醚砜树脂和改性纳米钛酸钡在800r/min的高速混合机中混合5分钟，改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，然后加入受阻酚类抗氧剂1098、亚磷酸酯类抗氧剂627A在1000r/min的高速混合机中混合10min，得到预混料；高速混合机的温度控制在65℃；
（2）从双螺杆挤出机主喂料口加入步骤（1）得到的预混料，从挤出机第四段螺杆通过侧喂料装置加入短切碳纤维，短切碳纤维的直径为8μm，熔融挤出造粒，得到高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
其中主喂料频率为20赫兹，碳纤维喂料频率为3赫兹，挤出机各段温度设定为300℃、310℃、320℃、330℃、330℃、330℃、330℃、320℃、310℃，机头温度为320℃，螺杆转速为300r/min。
实施例3
一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料的制备：
（1）按表1提供的组分及重量配比称量物料；将聚醚砜树脂和改性纳米钛酸钡在1500r/min的高速混合机中混合8分钟，改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，然后加入受阻酚类抗氧剂1098、亚磷酸酯类抗氧剂627A在1500r/min的高速混合机中混合7min，得到预混料；高速混合机的温度控制在65℃；
（2）从双螺杆挤出机主喂料口加入步骤（1）得到的预混料，从挤出机第四段螺杆通过侧喂料装置加入短切碳纤维，短切碳纤维的直径为8μm，熔融挤出造粒，得到高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
其中主喂料频率为15赫兹，碳纤维喂料频率为6赫兹，挤出机各段温度设定为300℃、310℃、320℃、330℃、330℃、330℃、330℃、320℃、310℃，机头温度为320℃，螺杆转速为600r/min。
实施例4
一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料的制备：
（1）按表1提供的组分及重量配比称量物料；将聚醚砜树脂和改性纳米钛酸钡在900r/min的高速混合机中混合10分钟，改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，然后加入受阻酚类抗氧剂1098、亚磷酸酯类抗氧剂627A在900r/min的高速混合机中混合10min，得到预混料；高速混合机的温度控制在60℃；
（2）从双螺杆挤出机主喂料口加入步骤（1）得到的预混料，从挤出机第四段螺杆通过侧喂料装置加入短切碳纤维，短切碳纤维的直径为8μm，熔融挤出造粒，得到高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
其中主喂料频率为18赫兹，碳纤维喂料频率为7赫兹，挤出机各段温度设定为300℃、310℃、320℃、330℃、330℃、330℃、330℃、320℃、310℃，机头温度为320℃，螺杆转速为450r/min。
实施例5
先按表1提供的组分及重量配比称量物料；然后按照实施例1的方法制备得到一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。其中改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，短切碳纤维的直径为8μm，所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
实施例6
先按表1提供的组分及重量配比称量物料；然后按照实施例1的方法制备得到一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。其中改性纳米钛酸钡的粒径为100nm，短切碳纤维的直径为5μm，所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
实施例7
先按表1提供的组分及重量配比称量物料；然后按照实施例1的方法制备得到一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。其中改性纳米钛酸钡的粒径为800nm，短切碳纤维的直径为10μm，所制备的复合材料的物理性能检测结果如表2所示。
表1实施例1-7的组分及重量百分含量
表2实施例1-5所得的复合材料的物理性能
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 介电常数 | 17.2 | 20.7 | 15.2 | 19.5 | 23.5 | 18.6 | 18.2 |
| 介电损耗 | 0.0038 | 0.0036 | 0.0054 | 0.0049 | 0.0042 | 0.37 | 0.39 |
| 比重 | 1.51 | 1.52 | 1.64 | 1.65 | 1.67 | 1.47 | 1.47 |
对比例1
先按表3提供的组分及重量配比称量物料；然后按照常规方法制备得到一种聚醚砜复合材料。所制备的复合材料的物理性能检测结果如表4所示。
对比例2
先按表3提供的组分及重量配比称量物料；然后按照常规方法方法制备得到一种聚醚砜复合材料。其中改性纳米钛酸钡的粒径为500nm所制备的复合材料的物理性能检测结果如表4所示。
对比例3
先按表3提供的组分及重量配比称量物料；然后按照常规方法方法制备得到一种聚醚砜复合材料。其中改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，短切碳纤维的直径为8μm，所制备的复合材料的物理性能检测结果如表4所示。
对比例4
先按表3提供的组分及重量配比称量物料；然后按照常规方法制备得到一种聚醚砜复合材料。其中改性纳米钛酸钡的粒径为500nm，所制备的复合材料的物理性能检测结果如表4所示。
表3对比例1-4的组分及重量百分含量
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 聚醚砜树脂 | 99.6 | 89.6 | 84.6 | 79.6 |
| 改性纳米钛酸钡 | 0 | 10 | 10 | 20 |
| 短切碳纤维 | 0 | 0 | 5 | 0 |
| 抗氧剂1098 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 抗氧剂627A | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
表4对比例1-4所得的复合材料的物理性能
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 介电常数 | 3.1 | 4.6 | 13.5 | 6.1 |
| 介电损耗 | 0.0035 | 0.0048 | 0.0041 | 0.0068 |
| 比重 | 1.37 | 1.48 | 1.50 | 1.62 |
表2、4中各项性能测试标准如下：
比重根据GB/T-1033进行测试，单位g/cm3；介电常数和介电损耗根据GB/T-1409测试，测试频率固定为1MHZ，介电损耗为正切值。
从表2和表4中的数据可看到，本发明制得聚醚砜复合材料在具备高介电常数的同时，也具有低介电损耗、低比重以及优异的综合机械性能的特点，特别适用于重量轻、储能密度高的大功率电容器。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料，其特征在于，由以下组分按重量百分比组成：
所述碳纤维为单丝直径为5～10μm的短切碳纤维；
所述高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料通过以下步骤制备得到：
(1)将聚醚砜树脂和改性纳米钛酸钡于800～1500r/min、55～65℃混合5～10min，然后加入抗氧剂搅拌混合5～10min，得到预混料；
(2)从双螺杆挤出机主喂料口加入步骤(1)得到的预混料，从挤出机第四段螺杆通过侧喂料装置加入碳纤维，熔融挤出造粒，得到所述高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料。
2.根据权利要求1所述的高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料，其特征在于，所述改性纳米钛酸钡粒径为100～800nm。
3.根据权利要求1所述的高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和硫代酯类抗氧剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料，其特征在于，所述双螺杆挤出机各段温度设定为300℃、310℃、320℃、330℃、330℃、330℃、330℃、320℃、310℃，机头温度为320℃，螺杆转速为300～600r/min。
5.根据权利要求1所述的高介电常数低介电损耗聚醚砜复合材料，其特征在于，所述主喂料口喂料频率为10～20赫兹；侧喂料装置喂料频率为3～8赫兹。
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