CN103771893B - 一种氧化锆复合陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化锆复合陶瓷，包括氧化锆、稳定剂及碳纤维，所述碳纤维与所述氧化锆及所述稳定剂均匀混合，所述氧化锆复合陶瓷中所述碳纤维的体积含量为5%～20%。该氧化锆复合陶瓷利用碳纤维的增韧因素，有效增强了氧化锆复合陶瓷的韧性，且碳纤维均匀分布，在氧化锆复合陶瓷中形成相互搭接的网络结构，使其在常温下就具有导电性能。还提供一种氧化锆复合陶瓷的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及氧化锆陶瓷领域，特别是涉及一种氧化锆复合陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着特种陶瓷的使用范围增加，陶瓷本身的缺陷也暴露开来，陶瓷作为一种无机材料，本身具有极高的硬度（使用最普遍的氧化铝维氏硬度可达90以上），耐高温性能，耐摩擦，绝缘性能，优良的生物相容性。但是在一些特殊的使用场合，却满足不了使用条件，比如陶瓷的断裂韧性太低，经受不住剪切力和拉拔力，或者有一些使用环境要求所使用的工程材料具有导电性能。氧化锆陶瓷是陶瓷材料中室温力学性能最高的一种材料，但是其强度和韧性随温度上升而急剧下降，且在常温下为绝缘体，制约了其大规模应用，因此研究开发一种新型氧化锆复合陶瓷是目前这一领域的研究热点。
发明内容
基于此，有必要针对传统氧化锆陶瓷韧性低，常温绝缘提供一种具有较高韧性和常温下导电的新型氧化锆复合陶瓷。
进一步，提供一种氧化锆复合陶瓷的制备方法。
一种氧化锆复合陶瓷，包括氧化锆、稳定剂及碳纤维，所述碳纤维与所述氧化锆及所述稳定剂均匀混合，所述氧化锆复合陶瓷中所述碳纤维的体积含量为5%～20%。
在其中一个实施例中，所述稳定剂为氧化钇、氧化钙、氧化铈或氧化镁；所述稳定剂与所述氧化锆的摩尔比为3:97～5:95。
在其中一个实施例中，所述氧化锆的粒径为0.1～1μm。
上述氧化锆复合陶瓷利用碳纤维的增韧因素，有效增强了氧化锆复合陶瓷的韧性，且碳纤维均匀分布，在氧化锆复合陶瓷中形成相互搭接的网络结构，使其在常温下就具有导电性能。
一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将1～5mm的碳纤维浸入油酸中，超声分散12～24小时后取出干燥，使所述碳纤维表面形成油酸薄膜；
将干燥后的碳纤维与粘结剂混合，在170～180℃搅拌1～2小时，得到第一混合料；
将所述第一混合料、氧化锆及稳定剂混合，加热到170～180℃，搅拌2～4小时，破碎，得到第二混合料；
将所述第二混合料在170～180℃成型，得到生坯；
将所述生坯在50～60℃的萃取剂中浸泡12～24小时后取出；
将在萃取剂中浸泡过的生坯，在500℃，400Pa真空度下除去粘结剂；
在CH4气体氛围中，将除去粘结剂的生坯在1450～1490℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
在其中一个实施例中，所述在500℃，400Pa真空度下除去粘结剂的条件具体为：以0.6～0.8℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以0.2～0.4℃/min的升温速率从100℃升至200℃，再以0.17℃/min的升温速率从200℃升至300℃，再以0.67～1℃/min的升温速率从300℃升至500℃，且在500℃保温120分钟。
在其中一个实施例中，所述烧结的条件为：以1.08～2℃/min的升温速率从500℃升至1150℃，保温60分钟，再以1.13～2℃/min的升温速率从1150℃升至1490℃，保温120～180分钟后冷却。
在其中一个实施例中，所述萃取剂为正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三氯乙烯或煤油。
在其中一个实施例中，所述油酸与所述碳纤维的质量比为10:1。
在其中一个实施例中，所述粘结剂为：质量比为40～20:70～50:10～5的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸的混合物；所述粘结剂与所述碳纤维的质量比为4:1～3:1。
在其中一个实施例中，所述稳定剂为氧化钇、氧化钙、氧化铈或氧化镁；所述稳定剂与所述氧化锆的摩尔比为3:97～5:95。
上述氧化锆陶瓷的制备方法简单，烧结温度低，通过将碳纤维在油酸中浸泡处理，使其在油性粘结剂中得到更好的相容性，且在400Pa真空度下烧结，在除去粘结剂的同时保证了碳纤维不被氧化。
附图说明
图1为一实施方式的氧化锆复合陶瓷的电阻率与碳纤维含量之间的关系图；
图2为一实施方式的氧化锆复合陶瓷的断裂韧性与碳纤维含量之间的关系图；
图3为一实施方式的氧化锆复合陶瓷的制备方法流程图；
图4为一实施方式的碳纤维在粘结剂中的分散图；
图5为实施例1制备的氧化锆复合陶瓷的宏观照片；
图6为实施例1制备的氧化锆复合陶瓷的微观形貌图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一种氧化锆复合陶瓷，包括氧化锆、稳定剂及碳纤维，所述碳纤维与所述氧化锆及所述稳定剂均匀混合，所述氧化锆复合陶瓷中所述碳纤维的体积含量为5%～20%。
在本实施方式中，碳纤维的长度为1～5mm。
稳定剂为氧化钇、氧化钙、氧化铈或氧化镁。纯氧化锆添加稳定剂后，四方相可以在常温下稳定，加热以后不会发生体积的突变，大大拓展了氧化锆应用范围。
优选的，稳定剂与氧化锆的摩尔比为3:97～5:95。
优选的，氧化锆的粒径为0.1～1μm。
请参阅图1，为一实施方式的氧化锆复合陶瓷的电阻率与碳纤维含量之间的关系图。由图1可以看出，随着碳纤维体积含量的增加，氧化锆复合陶瓷的电阻率逐渐降低，当碳纤维体积含量在12.5%～20%时，氧化锆复合陶瓷的电阻率呈现一个较平稳的趋势。
请参阅图2，为一实施方式的氧化锆复合陶瓷的断裂韧性与碳纤维含量之间的关系图。由图2可以看出，随着碳纤维体积含量的增加，氧化锆复合陶瓷的断裂韧性先变大后减小。当碳纤维的体积含量在12.5%时，氧化锆复合陶瓷的断裂韧性最大。
上述氧化锆复合陶瓷利用碳纤维的增韧因素，有效增强了氧化锆复合陶瓷的韧性，且碳纤维均匀分布，在氧化锆复合陶瓷中形成相互搭接的网络结构，使其在常温下就具有导电性能。
请参阅图3，一实施方式的氧化锆复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S210、将1～5mm的碳纤维浸入油酸中，超声分散12～24小时后取出干燥，使所述碳纤维表面形成油酸薄膜。
在本实施方式中，碳纤维是由碳纤维长丝经纤维短切而成，具有分散均匀、喂料方式多样、工艺简单等优点。
在本实施方式中，油酸与碳纤维的质量比为10:1。
在本实施方式中，所述干燥的方法具体为：自然晾干或在40～50℃的烘箱中烘干。
通过将碳纤维放入油酸中浸泡处理，使其表面形成油酸薄膜，使其能在油性粘结剂中得到更好的相容性。
S220、将干燥后的碳纤维与粘结剂混合，在170～180℃搅拌1～2小时，得到第一混合料。
在本实施方式中，粘结剂为：质量比为40～20:70～50:10～5的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸的混合物。优选的，所述粘结剂与所述碳纤维的质量比为4:1～3:1。
请参阅图4，一实施方式的碳纤维在粘结剂中的分散图。由图2可以看出，碳纤维在粘结剂中能更好的均匀分布。这是因为由聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸混合制备的粘结剂比水具有更大的粘度和表面张力，在空间中对碳纤维能产生更好的定位作用。
S230、将所述第一混合料、氧化锆及稳定剂混合，加热到170～180℃，搅拌2～4小时，破碎，得到第二混合料。
在本实施方式中，稳定剂为为氧化钇、氧化钙、氧化铈或氧化镁。优选的，所述稳定剂与所述氧化锆的摩尔比为3:97～5:95。
优选的，所述第一混合料、氧化锆及稳定剂在密炼机中混合加热到170～180℃，搅拌2～4小时，破碎得到第二混合料。
S240、将所述第二混合料在170～180℃成型，得到生坯。
在本实施方式中，成型方式为注射成型。在其他实施方式中，成型方式还可以为挤出成型、热压成型或辊压成型。
S250、将所述生坯在50～60℃的萃取剂中浸泡12～24小时后取出。
在本实施方式中，萃取剂为正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三氯乙烯或煤油。
可以理解，在其他实施方式中还可以采用其他萃取剂，只要此过程中，石蜡被脱除即可。
S260、将在萃取剂中浸泡过的生坯，在500℃，400Pa真空度下除去粘结剂。
在本实施方式中，除去粘结剂的条件具体为：以0.6～0.8℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以0.2～0.4℃/min的升温速率从100℃升至200℃，再以0.17～0.25℃/min的升温速率从200℃升至300℃，再以0.67～1℃/min的升温速率从300℃升至500℃，且在500℃保温120分钟。此过程中，粘结剂中的聚甲基丙烯酸甲酯和硬脂酸被脱除。
S270、在CH4气体氛围中，将除去粘结剂后的生坯在1450～1490℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
在本实施方式中，烧结的条件为：以1.08～2℃/min的升温速率从500℃升至1150℃，保温60分钟，再以1.13～2℃/min的升温速率从1150℃升至1490℃，保温120～180分钟后冷却。
在真空条件下排胶烧结，保证了碳纤维不被氧化。另外，在真空条件下烧结，使氧化锆复合陶瓷晶格内产生氧空位，由碳原子填充，降低了氧化锆陶瓷的电阻率。
上述氧化锆陶瓷的制备方法简单，烧结温度低，通过将碳纤维在油酸中浸泡处理，使其在油性粘结剂中得到更好的相容性，且在400Pa真空度下烧结，保证了碳纤维不被氧化。
以下为具体实施例。
实施例1
将100g1mm的碳纤维浸入1000g油酸中，超声分散12小时后取出晾干，使其表面形成油酸薄膜，将干燥后的碳纤维与400g质量比为40:70:10的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸制备的粘结剂混合，在170℃搅拌2小时，得到第一混合料。将第一混合料、1900g氧化锆及100g氧化钇混合，加热到170℃，搅拌2小时，破碎，得到第二混合料。将第二混合料在170℃成型，得到生坯。将生坯在50℃的煤油中浸泡12小时除去石蜡，再在在500℃，400Pa真空度下除去聚甲基丙烯酸甲酯及硬脂酸。在CH4气体氛围中，将除去粘结剂的生坯在1450℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
图5为本实施例制备的氧化锆复合陶瓷的宏观照片。由图5可以看出，烧结后的氧化锆复合陶瓷结构完好，无缺损。
图6为本实施例制备的氧化锆复合陶瓷的微观形貌图。由图6可以看出，碳纤维在氧化锆复合陶瓷中均匀分布，形成相互搭接的网络结构，使氧化锆复合陶瓷在常温下就具有导电性能。
实施例2
将100g5mm碳纤维浸入1000g油酸中，超声分散12小时后取出在40℃的烘箱中烘干，使其表面形成油酸薄膜，将干燥后的短切碳纤维与300g质量比为40:70:10的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸制备的粘结剂混合，在180℃搅拌1小时，得到第一混合料。将第一混合料、1900g氧化锆及100g氧化钙混合，加热到180℃，搅拌4小时，破碎，得到第二混合料。将第二混合料在180℃成型，得到生坯。将生坯在60℃的煤油中浸泡24小时除去石蜡，再在500℃，400Pa真空度下除去聚甲基丙烯酸甲酯及硬脂酸。在CH4气体氛围中，将除去粘结剂的生坯在1490℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
实施例3
将100g3mm碳纤维浸入1000g油酸中，超声分散22小时后取出在50℃的烘箱中烘干，使其表面形成油酸薄膜，将干燥后的碳纤维与350g质量比为40:70:10的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸制备的粘结剂混合，在175℃搅拌1.5小时，得到第一混合料。将第一混合料、1800g氧化锆及200g氧化铈混合，加热到180℃，搅拌4小时，破碎，得到第二混合料。将第二混合料在180℃成型，得到生坯。将生坯在60℃的煤油中浸泡24小时除去石蜡，再在在500℃，400Pa真空度下除去聚甲基丙烯酸甲酯及硬脂酸。在CH4气体氛围中，将除去粘结剂的生坯在1490℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
实施例4
将100g3mm短切碳纤维浸入1000g油酸中，超声分散22小时后取出在50℃的烘箱中烘干，使其表面形成油酸薄膜，将干燥后的短切碳纤维与400g质量比为40:70:10的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸制备的粘结剂混合，在175℃搅拌1.5小时，得到第一混合料。将第一混合料、1800g氧化锆及200g氧化镁混合，加热到180℃，搅拌4小时，破碎，得到第二混合料。将第二混合料在180℃成型，得到生坯。将生坯在60℃的煤油中浸泡24小时除去石蜡，再在在500℃，400Pa真空度下除去聚甲基丙烯酸甲酯及硬脂酸。在CH4气体氛围中，将除去粘结剂的生坯在1490℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种氧化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1～5mm的碳纤维浸入油酸中，超声分散12～24小时后取出干燥，使所述碳纤维表面形成油酸薄膜；
将干燥后的碳纤维与粘结剂混合，在170～180℃搅拌1～2小时，得到第一混合料，所述粘结剂为：质量比为40～20:70～50:10～5的聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡及硬脂酸的混合物；所述粘结剂与所述碳纤维的质量比为4:1～3:1；
将所述第一混合料、氧化锆及稳定剂混合，加热到170～180℃，搅拌2～4小时，破碎，得到第二混合料；
将所述第二混合料在170～180℃成型，得到生坯；
将所述生坯在50～60℃的萃取剂中浸泡12～24小时后取出，所述萃取剂为正庚烷、正己烷、二氯甲烷、三氯乙烯或煤油；
将在萃取剂中浸泡过的生坯，在500℃，400Pa真空度下除去粘结剂；
在CH4气体氛围中，将除去粘结剂后的生坯在1450～1490℃烧结，得到所述氧化锆复合陶瓷。
2.如权利要求1所述氧化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述在500℃，400Pa真空度下除去粘结剂的条件具体为：以0.6～0.8℃/min的升温速率从室温升至100℃，再以0.2～0.4℃/min的升温速率从100℃升至200℃，再以0.17～0.25℃/min的升温速率从200℃升至300℃，再以0.67～1℃/min的升温速率从300℃升至500℃，且在500℃保温120分钟。
3.如权利要求1所述氧化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结的条件为：以1.08～2℃/min的升温速率从500℃升至1150℃，保温60分钟，再以1.13～2℃/min的升温速率从1150℃升至1490℃，保温120～180分钟后冷却。
4.如权利要求1所述氧化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述油酸与所述碳纤维的质量比为10:1。
5.如权利要求2所述氧化锆复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为氧化钇、氧化钙、氧化铈或氧化镁；所述稳定剂与所述氧化锆的摩尔比为3:97～5:95。
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