CN113105234B - 氧化锆复合材料、陶瓷产品、制备方法、及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化锆复合材料的制备方法，包括以下步骤：提供具有微孔道结构的陶瓷素坯。将有机物颗粒溶解于溶剂中，并加热，制成有机溶液；所述有机物颗粒包括聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚亚苯基氧化物、聚苯撑醚、或尼龙中的至少一种。将所述陶瓷素坯置于所述有机溶液中进行浸渍处理，将浸渍处理过的陶瓷素坯进行热处理，得到氧化锆复合材料。还提供一种氧化锆复合材料、氧化锆陶瓷产品、以及氧化锆复合材料在电子产品外壳及背板中的应用。本发明提供的该氧化锆复合材料，具有较高的强度和较高的韧性，在不增加氧化锆产品厚度的情况下，提高了综合性能，可满足电子产品轻薄化发展的目标需求，且其制备方法简单、有效。

Description

氧化锆复合材料、陶瓷产品、制备方法、及其应用
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种氧化锆复合材料、陶瓷产品、制备方法、及其应用。
背景技术
氧化锆陶瓷材料，由于具有较高的强韧性、良好的硬度、以及高抗磨性，被广泛应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域。相比金属和塑料两种材料，氧化锆陶瓷材料最主要的不足是力学性能较差，尤其是断裂韧性较差，现有技术中的氧化锆陶瓷材料的三点抗弯强度通常不超过1200MPa，断裂韧性则不超过12MPa.m1/2，导致氧化锆陶瓷材料的抗跌落性能较差。为了达到其它材质同等的抗跌落性能，则只能增大氧化锆陶瓷制品的产品厚度，而氧化锆的密度高达6.1g/cm3，如果增加产品厚度，必然会增加氧化锆陶瓷制品的整体重量，而这与电子产品轻薄化发展的目标不符，无法满足客户对产品的轻薄化需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，并提供一种氧化锆复合材料、陶瓷产品、制备方法、及其应用，该氧化锆复合材料具有较高的强度和较高的韧性，在不增加氧化锆产品厚度的情况下，提高了综合性能，可满足电子产品轻薄化发展的目标需求，且其制备方法简单、有效。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种氧化锆复合材料的制备方法，包括以下步骤：
提供具有微孔道结构的陶瓷素坯；
将有机物颗粒溶解于溶剂中，并加热，制成有机溶液；所述有机物颗粒包括聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚亚苯基氧化物、聚苯撑醚、或尼龙中的至少一种；
将所述陶瓷素坯置于所述有机溶液中进行浸渍处理，将浸渍处理过的陶瓷素坯进行热处理，得到氧化锆复合材料。
对上述技术方案的进一步改进是：
所述溶剂包括NMP N-甲基-2-吡咯烷酮、α氯萘、或二苯醚中的至少一种。
所述陶瓷素坯由模板法制备，包括以下步骤：
在避光条件下，将聚合物溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述聚合物与所述有机溶剂的质量比为1：4～6；
在所述混合溶液中分别加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合后放入模具中，以水或汽油为有机溶剂的萃取剂，进行相转化，得到陶瓷生坯；
将所述陶瓷生坯进行干燥、烧结，得到所述陶瓷素坯。
所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.012～0.015：0.75～0.80；
和/或，所述聚合物包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、或偏氟乙烯中的一种或两种；
所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或二甲亚砜中的一种或两种。
所述陶瓷素坯由流延法制备，包括以下步骤：
在避光条件下，将聚合物溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述聚合物与所述有机溶剂的质量比为1：3～5；
在所述混合溶液中分别加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合后进行流延，得到流延膜，将所述流延膜加水浸泡，进行相转化，得到陶瓷生坯；
将所述陶瓷生坯进行干燥、烧结，得到所述陶瓷素坯。
所述聚合物包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、或偏氟乙烯中的一种或两种；
所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或二甲亚砜中的一种或两种。
和/或，所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.037～0.040：1.08～1.1。
所述浸渍处理的浸渍压差为1～5kg/cm2，浸渍时间为2～3h，热处理温度为250～350℃，热处理时间为1～3h。
本发明还提供一种氧化锆复合材料，采用上述的制备方法制得。
本发明还提供一种氧化锆陶瓷产品，将上述的氧化锆复合材料进行机加工处理后得到。
本发明还提供一种氧化锆复合材料在电子产品外壳及背板中的应用，所述氧化锆复合材料采用上述的制备方法制得。
根据本发明的技术方案可知，本发明的氧化锆复合材料的制备方法，采用浸渍法，将陶瓷素坯浸渍于有机溶液中，使陶瓷素坯的微孔道中均匀地填充有机物，使有机物的分散更加均匀，有利于提高氧化锆复合材料的强度和韧性。且该制备方法简单，高效，能源消耗低，有利于降低生产成本。由于该方法制备的陶瓷产品具有更高的强度和韧性，因此，可以在不增加产品厚度的情况下，将其应用于电子产品外壳及背板中，以实现电子产品轻薄化的发展目标，满足客户的需求。
附图说明
图1为本发明实施例1的氧化锆复合材料的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例2的氧化锆复合材料的制备方法的流程示意图.
图3为本发明实施例4的氧化锆陶瓷产品的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1：如图1所示，本实施例的氧化锆复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、模板法制备陶瓷素坯：按质量份计，将1份的聚合物加入到4～6份的二元体系有机溶剂中，在避光条件下进行溶解，混合均匀，得到混合溶液。在所述混合溶液中先后加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合均匀后，进行球磨48～72h，将球磨后的混合溶液放入真空箱中，并抽真空30～60min，将混合溶液从真空箱中取出后，放入带有尼龙网的模具中，以水或汽油为有机溶剂的萃取剂，进行相转化后得到陶瓷生坯。其相转化时间为100～120min。所述模具深1～2mm，所述尼龙网的孔径为150～250μm。将所述陶瓷生坯从模具中取出，并放入干燥箱中，在温度50～60℃的条件下进行干燥处理，干燥处理时间为2～5h。再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉中进行烧结，烧结总共分三个阶段，第一阶段，升温至280～320℃，保温1.5～2.5h；第二阶段，升温至700～750℃，保温1.5～2.5h；第三阶段，升温至1000～1050℃，保温0.5～1.5h。烧结后，得到具有微孔道结构的陶瓷素坯。
所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.012～0.015：0.75～0.80。所述聚合物包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、或偏氟乙烯中的一种或两种。所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或二甲亚砜中的一种或两种。所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
S2、制备有机溶液：将有机物颗粒加入到溶剂中，加热至150～250℃，制成有机溶液。所述有机物颗粒包括聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚亚苯基氧化物、聚苯撑醚、或尼龙中的至少一种，且所述有机物的质量分数为50～60％。所述溶剂包括NMPN-甲基-2-吡咯烷酮、α氯萘、或二苯醚中的至少一种。
S3、浸渍处理：将步骤S2制备的有机溶液置于真空加压浸渍装置中，并将步骤S1制备的陶瓷素坯置于所述有机溶液中进行浸渍处理，浸渍压差为1～5kg/cm2，浸渍时间为2～3h。将浸渍处理过的陶瓷素坯取出，并放入烘箱中进行热处理，所述热处理温度为250～350℃，热处理时间为1～3h，得到氧化锆复合材料。
实施例2：如图2所示，本实施例的氧化锆复合材料的制备方法，与实施例1的制备方法基本一致，相同的部分在此不再赘述，不同的是：
S1、流延法制备陶瓷素坯：按质量份计，将1份的聚合物加入到3～5份的二元体系有机溶剂中，在避光条件下进行溶解，混合均匀，得到混合溶液。在所述混合溶液中先后加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合均匀后，进行球磨48～72h，将球磨后的混合溶液放入真空箱中，并抽真空30～60min，将混合溶液从真空箱中取出后，浇铸到流延机上进行流延，得到流延膜，将所述流延膜加水浸泡，进行相转化，得到陶瓷生坯。其相转化时间为100～120min。将所述陶瓷生坯放入干燥箱中，在温度50～60℃的条件下进行干燥处理，干燥处理时间为2～5h。再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉中进行烧结，烧结总共分三个阶段，第一阶段，升温至280～320℃，保温1.5～2.5h；第二阶段，升温至700～750℃，保温1.5～2.5h；第三阶段，升温至1000～1050℃，保温0.5～1.5h。烧结后，得到具有微孔道结构的陶瓷素坯。
所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.037～0.040：1.08～1.1。
实施例3：本实施例提供一种氧化锆复合材料，所述氧化锆复合材料采用实施例1或实施例2的制备方法制得。
实施例4：如图3所示，本实施例提供一种氧化锆陶瓷产品，所述氧化锆陶瓷产品通过将实施例3提供的氧化锆复合材料进行机加工处理后得到，具体如下：
实施例4.1：本实施例的氧化锆陶瓷产品，由以下方法制备：
S1、模板法制备陶瓷素坯：将3g的聚醚砜(PESF)加入到17g的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在避光条件下进行预先溶解混合，得到混合溶液。在所述混合溶液中依次加入0.28g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和15g氧化锆陶瓷粉体，混合均匀后进行球磨48h，将球磨后的混合溶液放入真空箱中，抽真空30min。此过程结束后取出混合溶液，并放入带有尼龙网的模具中，所述模具深1mm，所述尼龙网的孔径为150um，以水或汽油为有机溶剂的萃取剂，进行相转化后得到陶瓷生坯。相转化时间为100min，将所述陶瓷生坯从模具中取出后，放入干燥箱中，在温度50℃的条件下干燥5h，再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉进行烧结，烧结共分三个阶段，第一阶段，升温至280℃，保温2h；第二阶段，升温至750℃，保温2h；第三阶段，升温至1050℃，保温1h。烧结后，得到具有微孔道结构的陶瓷素坯。
S2、制备有机溶液：将有机物聚苯硫醚(PPS)颗粒溶于NMP N-甲基-2-吡咯烷酮中，加热至200℃，制成有机溶液，其中PPS的质量分数为50％。
S3、浸渍处理：将步骤S2制备的有机溶液和步骤S1制备的陶瓷素坯放入真空加压浸渍装置中浸渍处理，在浸渍压差1kg/cm2的条件下，浸渍3h。将浸渍处理过的陶瓷素坯取出，放入烘箱中进行热处理，得到氧化锆复合材料。所述热处理温度为350℃，热处理时间为1h。
S4、机加工处理：将步骤S3制备的氧化锆复合材料进行机加工处理，所述机加工处理包括研磨、抛光等步骤，得到具有表面光泽度的氧化锆陶瓷产品。
实施例4.2：本实施例的氧化锆陶瓷产品，其制备方法与实施例4.1基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、模板法制备陶瓷素坯：将所述陶瓷生坯从模具中取出后，放入干燥箱中，在温度60℃的条件下干燥2h，再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉进行烧结，烧结共分三个阶段，第一阶段，升温至320℃，保温2h；第二阶段，升温至700℃，保温2h；第三阶段，升温至1000℃，保温1h。
S3、浸渍处理：所述热处理温度为250℃，热处理时间为3h。
实施例4.3：本实施例的氧化锆陶瓷产品，其制备方法与实施例4.1基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、模板法制备陶瓷素坯：将所述陶瓷生坯从模具中取出后，放入干燥箱中，在温度60℃的条件下干燥2h，再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉进行烧结，烧结共分三个阶段，第一阶段，升温至320℃，保温2h；第二阶段，升温至700℃，保温2h；第三阶段，升温至1000℃，保温1h。
S2、制备有机溶液：所述PPS的质量分数为60％。
S3、浸渍处理：将步骤S2制备的有机溶液和步骤S1制备的陶瓷素坯放入真空加压浸渍装置中浸渍处理，在浸渍压差5kg/cm2的条件下，浸渍3h。将浸渍处理过的陶瓷素坯取出，放入烘箱中进行热处理，得到氧化锆复合材料。所述热处理温度为300℃，热处理时间为2h。
实施例4.4：本实施例的氧化锆陶瓷产品，其制备方法与实施例4.1基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、流延法制备陶瓷素坯：将3g聚醚砜(PESF)加入到15gN-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在避光条件下进行预先溶解混合，混合均匀，得到混合溶液。在所述混合溶液中加入0.75g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和22g氧化锆陶瓷粉体进行球磨，将球磨后的混合溶液放入真空箱中，并抽真空30min。将混合溶液从真空箱中取出后，浇铸到流延机上进行流延，得到流延膜。将刮刀设置为400μm，对流延膜进行喷雾喷水，直至揭下流延膜，并加水浸泡，进行相转化，相转化时间为100min，得到陶瓷生坯。将所述陶瓷生坯放入真空烘箱中，并在温度60℃的条件下，进行干燥处理5h。再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉中进行烧结，烧结总共分三个阶段，第一阶段，升温至280℃，保温2h；第二阶段，升温至750℃，保温2h；第三阶段，升温至1050℃，保温1h。烧结后，得到具有微孔道结构的陶瓷素坯。
实施例4.5：本实施例的氧化锆陶瓷产品，其制备方法与实施例4.4基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、流延法制备陶瓷素坯：将所述陶瓷生坯放入真空烘箱中，并在温度60℃的条件下，进行干燥处理2h。再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉中进行烧结，烧结总共分三个阶段，第一阶段，升温至320℃，保温2h；第二阶段，升温至700℃，保温2h；第三阶段，升温至1000℃，保温1h。烧结后，得到具有微孔道结构的陶瓷素坯。
实施例4.6：本实施例的氧化锆陶瓷产品，其制备方法与实施例4.4基本一致，在此不再赘述，不同的是：
S1、流延法制备陶瓷素坯：将所述陶瓷生坯放入真空烘箱中，并在温度60℃的条件下，进行干燥处理2h。再将干燥处理后的陶瓷生坯放入箱式炉中进行烧结，烧结总共分三个阶段，第一阶段，升温至320℃，保温2h；第二阶段，升温至700℃，保温2h；第三阶段，升温至1000℃，保温1h。烧结后，得到具有微孔道结构的陶瓷素坯。
S2、制备有机溶液：所述PPS的质量分数为60％。
S3、浸渍处理：将步骤S2制备的有机溶液和步骤S1制备的陶瓷素坯放入真空加压浸渍装置中浸渍处理，在浸渍压差4kg/cm2的条件下，浸渍3h。
对上述实施例4的6个氧化锆陶瓷产品进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003024309180000091
由表1的检测结果可知，上述6个实施例的氧化锆陶瓷产品中，最小的抗弯强度达到了1380MPa，最小的断裂韧性达到了14.1MPa.m1/2。而目前现有技术制备的氧化锆陶瓷产品(Y-TZP)，其抗弯强度大概为800～1200MPa，断裂韧性为8～12MPa.m1/2，由此可见，本实施例的氧化锆陶瓷产品的强度及韧性均有明显提高。
实施例5：本实施例提供一种氧化锆复合材料在电子产品外壳及背板中的应用，所述氧化锆复合材料采用实施例1或实施例2所述的制备方法制得。由表1的数据可知，本实施例的氧化锆复合材料，其综合性能优异，更适用于作为电子产品的外壳及背板，从而达到其轻薄化的发展趋势要求。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
提供通过相转化法制备的具有微孔道结构的陶瓷素坯；
将有机物颗粒溶解于溶剂中，并加热，制成有机溶液；所述有机物颗粒包括聚苯硫醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚亚苯基氧化物、聚苯撑醚、或尼龙中的至少一种；所述溶剂包括NMPN-甲基-2-吡咯烷酮、α氯萘、或二苯醚中的至少一种；
将所述陶瓷素坯置于所述有机溶液中进行浸渍处理，将浸渍处理过的陶瓷素坯进行热处理，得到氧化锆复合材料；所述浸渍处理的浸渍压差为1～5kg/cm2，浸渍时间为2～3h，热处理温度为250～350℃，热处理时间为1～3h。
2.根据权利要求1所述的氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷素坯由模板法制备，包括以下步骤：
在避光条件下，将聚合物溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述聚合物与所述有机溶剂的质量比为1：4～6；
在所述混合溶液中分别加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合后放入模具中，以水或汽油为有机溶剂的萃取剂进行相转化，得到陶瓷生坯；
将所述陶瓷生坯进行干燥、烧结，得到所述陶瓷素坯。
3.根据权利要求2所述的氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.012～0.015：0.75～0.80；
和/或，所述聚合物包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、或偏氟乙烯中的一种或两种；
所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或二甲亚砜中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷素坯由流延法制备，包括以下步骤：
在避光条件下，将聚合物溶解于有机溶剂中，得到混合溶液，其中，所述聚合物与所述有机溶剂的质量比为1：3～5；
在所述混合溶液中分别加入粘结剂和氧化锆陶瓷粉体，混合后进行流延，得到流延膜，将所述流延膜加水浸泡，进行相转化，得到陶瓷生坯；
将所述陶瓷生坯进行干燥、烧结，得到所述陶瓷素坯。
5.根据权利要求4所述的氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物包括聚砜、聚醚砜、醋酸纤维素、或偏氟乙烯中的一种或两种；
所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、或二甲亚砜中的一种或两种;
和/或，所述混合溶液、粘结剂、及氧化锆陶瓷粉体的质量比为：1：0.037～0.040：1.08～1.1。
6.一种氧化锆复合材料，其特征在于：采用权利要求1-5任意一项的制备方法制得。
7.一种氧化锆陶瓷产品，其特征在于：将权利要求6所述的氧化锆复合材料进行机加工处理后得到。
8.一种氧化锆复合材料在电子产品外壳及背板中的应用，其特征在于：所述氧化锆复合材料采用权利要求1-5任意一项所述的制备方法制得。
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