CN103740125B - 一种铜酞菁颜料的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出了一种铜酞菁颜料的制造方法，其方法步骤如下：将原材料邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中，进行气相氨氧化反应，生成邻苯二腈气体；将上述氨氧化反应床中输出的邻苯二腈气体通入装有铜盐的反应床中，合理控制反应温度和反应时间；将装有铜盐的反应床底部反应得到的物料取出，并将其进行粉碎，即可得到所需的成品铜酞菁颜料。本发明的有益效果如下：通过将气相氨氧化反应生成的邻苯二腈气体通入铜盐反应床中，反应始终保持在一种高温且气固相充分接触状态，这样可以更加快速均相地反应，使得铜酞菁颜料的生产周期短、产量大、收率高且晶相均一。

Description

一种铜酞菁颜料的制造方法

技术领域

本发明涉及化工染料的生产加工技术领域，特别是指一种铜酞菁颜料的制造方法。

背景技术

铜酞菁是一种染料，也是酞菁系列染料、颜料的中间体。由于它的优良性能和广泛的用处，一直受到生产者和消费者的偏爱，但是由于现有铜酞菁的生产方法欠佳，限制了它的产量、质量和消费量。

目前，国内外铜酞菁的生产方法均以溶剂法和固相焙烧法为主。

其中溶剂法具有如下缺点：由于溶剂的障碍作用，使反应分子相互之间不易接触和形成分子，因此反应周期比较长；有些溶剂还会产生有害的副产物，如多氯联苯，使产品的出口受到影响。

固相焙烧法具有如下缺点：由于混合的固体物料在焙烧时只是熔融，不能对其进行搅拌，因此会导致多种分子之间混合不均，有些预反应的分子之间相互接触不上，所以利用此方法生产出的铜酞菁的产量和质量都很低。

另外，以上两种方法的操作都比较复杂，生产成本高。

发明内容

本发明提出一种铜酞菁颜料的制造方法，解决了现有技术中铜酞菁制造过程中反应周期长、产量和质量低的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种铜酞菁颜料的制造方法，其方法步骤如下：

（1）将原材料邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中，进行气相氨氧化反应，生成邻苯二腈气体；

（2）将上述氨氧化反应床中输出的邻苯二腈气体通入装有铜盐的反应床中，合理控制反应温度和反应时间；

（3）将步骤（2）中装有铜盐的反应床底部反应得到的物料取出，并将其进行粉碎，即可得到所需的成品铜酞菁颜料。

所述步骤（2）中的反应温度为150℃～260℃。

所述步骤（2）中的反应时间为3～5分钟。

所述步骤（2）中控制反应温度的方法为：控制氨氧化反应床中输出气体通入装有铜盐的反应床中的气体通入量。

所述铜盐为无机铜盐或有机铜盐。

所述无机铜盐为氯化亚铜、碳酸铜、氯化铜、硫酸铜、硫酸亚铜、亚硫酸铜或氰化亚铜。

所述步骤（2）中的反应温度为200℃。

上述原材料的质量分如下：

邻二甲苯4～20份，氨气12～40份，空气250～450份，氯化亚铜1.5～10份；

或者，邻二甲苯4～20份，氨气12～40份，空气250～450份，碳酸铜1.5～30份；

或者，邻二甲苯4～20份，氨气12～40份，空气250～450份，硫酸亚铜3～30份。

上述铜盐反应床中进行化学反应的温度来自气相氨氧化反应产生的热量，这部分热量被反应生成的邻苯二腈气体带到铜盐反应床中，供给铜盐反应床中化学反应所需的热量。

本发明的有益效果为：

通过将气相氨氧化反应生成的邻苯二腈气体通入铜盐反应床中，进行化学反应生成铜酞菁产品，由于反应过程中是邻苯二腈气体与铜盐粉末进行接触反应，反应始终保持在一种高温且气固相充分接触状态，这样可以更加快速均相地反应，使得铜酞菁颜料的生产周期短、产量大、收率高且晶相均一。

本发明所述方法最终得到的铜酞菁颜料成品中铜酞菁的含量达到96%，产品色泽与标准色近似，因此产品的质量高；

利用本发明所述方法生产铜酞菁颜料，过程中不会产生有害副产物，有利于产品的出口；

整个生产过程中无需使用溶剂、酸和碱，原料成本降低20%左右；

整个生产过程中的化学反应无需外界提供热量，热能和电能降低60%左右，降低生产成本；

无需经过酸洗或碱洗，反应速率快。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

取邻二甲苯9g、氨气3g和空气350g，通入氨氧化反应床中，进行气相氨氧化反应；将反应得到的夹杂有少量氨气的邻苯二腈气体通入装有2.1g氯化亚铜的铜盐反应床中，通过控制气体的通入量来控制反应温度，使得反应温度控制在200±5℃的范围内，进行充分接触反应3～5分钟；将铜盐反应床中底部得到的反应物料取出，并将其进行粉碎，得到所需的铜酞菁颜料成品9.8g，分析得知其中铜酞菁的化学含量为96%。

实施例2

取邻二甲苯9g、氨气3g和空气350g，通入氨氧化反应床中，进行气相氨氧化反应；将反应得到的夹杂有少量氨气的邻苯二腈气体通入装有2.645g碳酸铜的铜盐反应床中，通过控制气体的通入量来控制反应温度，使得反应温度控制在200±5℃的范围内，进行充分接触反应3～5分钟；将铜盐反应床中底部得到的反应物料取出，并将其进行粉碎，得到所需的铜酞菁颜料成品9.9g，分析得知其中铜酞菁的化学含量为96%。

实施例3

取邻二甲苯9g、氨气3g和空气350g，通入氨氧化反应床中，进行气相氨氧化反应；将反应得到的夹杂有少量氨气的邻苯二腈气体通入装有5.125g硫酸亚铜的铜盐反应床中，通过控制气体的通入量来控制反应温度，使得反应温度控制在200±5℃的范围内，进行充分接触反应3～5分钟；将铜盐反应床中底部得到的反应物料取出，并将其进行粉碎，得到所需的铜酞菁颜料成品9.9g，分析得知其中铜酞菁的化学含量为96%。

利用本发明所述方法生产铜酞菁颜料，可以避免传统溶剂法中溶剂的使用，因此可以避免障碍反应物分子之间的接触和碰撞导致的反应周期长；另外也可避免焙烧法中部分原料分子之间混合不均导致的收率低和成品中铜酞菁含量低的缺点。

综上所述，本发明通过将气相氨氧化反应生成的邻苯二腈气体通入铜盐反应床中，进行化学反应生成铜酞菁产品，由于反应过程中是邻苯二腈气体与铜盐粉末进行接触反应，反应始终保持在一种高温且气固相充分接触状态，反应分子之间接触距离很近，这样可以更加快速均相地反应，使得铜酞菁颜料的生产周期短、产量大、收率高且晶相均一。

本发明所述方法最终得到的铜酞菁颜料成品中铜酞菁的含量达到96%，产品色泽与标准色近似，因此产品的质量高。

利用本发明所述方法生产铜酞菁颜料，过程中不会产生有害副产物，有利于产品的出口。

本发明所述方法的整个生产过程中无需使用溶剂、酸和碱，原料成本降低20%左右。

本发明所述方法的整个生产过程中的化学反应无需外界提供热量，热能和电能降低60%左右，降低生产成本。

本发明所述方法无需经过酸洗或碱洗，反应速率快。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，其方法步骤如下：

（1）将原材料邻二甲苯、氨气和空气通入氨氧化反应床中，进行气相氨氧化反应，生成邻苯二腈气体；

（2）将上述氨氧化反应床中输出的邻苯二腈气体通入装有铜盐的反应床中，合理控制反应温度和反应时间；

（3）将步骤（2）中装有铜盐的反应床底部反应得到的物料取出，并将其进行粉碎，即可得到所需的成品铜酞菁颜料。

2.根据权利要求1所述的一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应温度为150℃～260℃。

3.根据权利要求1所述的一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应时间为3～5分钟。

4.根据权利要求2所述的一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中控制反应温度的方法为：控制氨氧化反应床中输出气体通入装有铜盐的反应床中的气体通入量。

5.根据权利要求1所述的一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，所述铜盐为无机铜盐或有机铜盐。

6.根据权利要求5所述的一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，所述无机铜盐为氯化亚铜、碳酸铜、氯化铜、硫酸铜、硫酸亚铜、亚硫酸铜或氰化亚铜。

7.根据权利要求2所述的一种铜酞菁颜料的制造方法，其特征在于，所述步骤（2）中的反应温度为200℃。