CN102348297A

CN102348297A - 一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法

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Publication number: CN102348297A
Application number: CN2011103177086A
Authority: CN
Inventors: 赵鑫荣
Original assignee: XINYANG HUANYU KNITTING GARMENT CO Ltd
Current assignee: XINYANG HUANYU KNITTING GARMENT CO Ltd
Priority date: 2011-10-19
Filing date: 2011-10-19
Publication date: 2012-02-08
Anticipated expiration: 2031-10-19
Also published as: CN102348297B

Abstract

本发明涉及纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法，可有效解决电热涂料分散均匀性，形成团聚絮凝现象的问题，立法是，由重量百分比计：纳米碳纤维粉5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%，余量为水制成，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，加入水及偶联剂，搅拌，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合搅拌均匀，再置入第一混合物中，加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中分散处理，得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌，即得，本发明原材料丰富，制备方法简单，易操作，产品质量好，安全环保，用途广，经济和社会效益巨大。

Description

一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及电热材料领域，特别是一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法。

背景技术

为了提高电热转换效率，减少能耗，纳米材料和技术的开发应用促进了电热技术的发展。众所周知，导电粒子一旦达到纳米粒径后，其表面能、表面原子数、表面张力及比表面积会大大增加，其导电性能及电热转换效率也会大大提高。已公开专利“纳米硅碳复合纤维电热涂料及其制备方法”（200510027210.0），其发明要点是将活性碳纤维毡进行石墨化处理，制成粒径<100nm的碳素纤维粉，将其做为主要导电材料，并与其它材料混合，制成纳米硅碳复合纤维电热涂料。该电热涂料按常规的方法搅拌而成。纳米材料虽然有很多优势，但在电热涂料中不采取合适的分散技术处理，会影响整个电热涂料分散均匀性，甚至形成团聚絮凝现象，影响整个导电网络及链式导电结构，造成电热性能衰竭、功能减退，不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本发明之目的就是提供一种纳米碳纤维复合电热材料及其制备方法，可有效解决电热涂料分散均匀性，甚至形成团聚絮凝现象，影响整个导电网络及链式导电结构，造成电热性能衰竭、功能减退，不能很好发挥纳米电热涂料的功效问题。

本发明解决的技术方案是，采用纳米碳纤维、导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉作为导电材料，其中纳米碳纤维加工成粉状，配备纳米竹炭粉及偶联剂、分散剂、阻燃剂、粘合剂、消泡剂，水制成纳米碳纤维复合电热材料，其组分的重量百分比计为：纳米碳纤维粉5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%，余量为水，总量100%；

其制备方法是，将上述组分按以下步骤进行：

（1）制备纳米碳纤维粉，将碳纤维粉（为导电碳纤维粉，由北京特保导电粉体材料发展中心销售）先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径≤08μm，再将其置入双向旋转球磨机中研磨，转速3500-4500转/分，研磨24-48小时，使其粒径≤100nm；

（2）制备导电乙炔碳黑粉、导电石墨粉，将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉，分别采用扁平式气流粉碎机粉碎，使其粒径≤1.5μm，再置入双向旋转球磨机中研磨，转速3000-4000转/分，研磨时间16-24小时，使其粒径≤1μm；

（3）将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌30-40分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3000-4000转/分的高速下搅拌3-4小时，得第一混合物；

（4）将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间40-60分钟，转速2500-3500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机（该球磨机为市售产品，如广州派勒机械设备厂生产的派勒立式搅拌球磨机）中，在转速5000-6000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4-5个小时,得第二混合物；

（5）将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤（4）制备的第二混合物中，继续搅拌50-70分钟，转速3000-4000转/分，即制成所需要的纳米碳纤维复合电热材料；

该电热材料为黑色液体，经测试，粘度300-600mpa·s,PH值7-8，电热温度可达320℃。

在本发明的组方中，其中：

所述纳米竹炭粉（粒径≤100nm），从上海海诺炭业有限公司购入；

所述导电乙炔碳黑粉（粒径≤1μm），从天津金秋实碳黑有限公司购入；

所述导电石墨粉（粒径≤1μm），从上海一帆石墨有限公司购入；

所述偶联剂采用硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物（市场有售）；

所述分散剂采用聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物（市场有售）；

所述阻燃剂，为环保型磷系阻燃剂，如磷酸酯、TZ—01型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物（浙江富阳天扬贸易有限公司供货）；

所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物（市场有售）；

所述消泡剂为W-092消泡剂（市场有售）。

本发明原材料丰富，易购买，制备方法简单，易操作，产品质量好，安全环保，用途广，经济和社会效益巨大。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。

实施例1：

本发明在生产中，该电热材料由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉5%、导电乙炔碳黑粉10%、导电石墨粉10%、纳米竹炭粉10%、偶联剂0.1%、分散剂0.3%、阻燃剂1%、粘合剂1%、消泡剂0.1%、水62.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌30分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速4000转/分的高速下搅拌3小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间40分钟，转速3500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间5个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌50分钟，转速4000转/分，即得。

实施例2

本发明在生产中，该电热材料还可由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉10%、导电乙炔碳黑粉15%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.5%、分散剂0.6%、阻燃剂5%、粘合剂5%、消泡剂0.4%、水33.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌35分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3500转/分的高速下搅拌3.5小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间50分钟，转速3000转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5500转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4.5个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌60分钟，转速3500转/分，即得。

实施例3

本发明在生产中，该电热材料还可由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉15%、导电乙炔碳黑粉20%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.7%、分散剂0.8%、阻燃剂6%、粘合剂6%、消泡剂0.6%、水20.9%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌40分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3000转/分的高速下搅拌4小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间60分钟，转速2500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速6000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌70分钟，转速3000转/分，即得。

本发明方法简单易操作，节能环保，其产品质量好，与现有技术相比，具有以下突出的特点：

1、采用纳米材料及纳米技术制成的复合电热材料，结构合理、工艺先进、分散均匀、不易团聚、稳定性好，可有效提高其电热效率，电热转换率≥95%，节能效果显著。

2、采用碳类导电材料，来源丰富、不易氧化，用量是金属导电材料的50%，成本低。加入环保型阻燃剂，可防止电弧及电火花的发生，使用安全，环保，可靠。

3、具有吸附异味，发射远红外和负离子的功能，远红外发射率≥90%，对促进人体微循环，保护健康非常有益。

4、本发明的纳米碳纤维复合电热材料可广泛用于建筑材料、装饰工程材料、橡塑材料、纺织面料、非织造布及其复合材料的涂层、浸涂、刷涂、喷涂应用，成膜性好、附着力强，可在3-240V交直流电压下应用，发热温度可达320℃，适合制作不同功率的发热元件及其保暖采暖之应用。

Claims

1.一种纳米碳纤维复合电热材料，其特征在于，由重量百分比计的：纳米碳纤维粉5-15%、导电乙炔碳黑粉10-25%、导电石墨粉10-25%、纳米竹炭粉10-25%、偶联剂0.1-3%、分散剂0.3-4%、阻燃剂1-10%、粘合剂1-10%、消泡剂0.1-1%，余量为水，总量100%制成；

所述的纳米碳纤维粉粒径≤100nm、导电乙炔碳黑粉粒径≤1μm、导电石墨粉粒径≤1μm、纳米竹炭粉粒径≤100nm；

所述偶联剂为硅烷、钛酸酯中的一种或其混合物；

所述分散剂为聚羧酸钠盐型共聚物、含氧基共聚物、聚甲基丙烯酸盐中的一种或其混合物；

所述阻燃剂为如磷酸酯、TZ—01型氮磷通用阻燃剂中的一种或其混合物；

所述粘合剂为丙烯酸聚合物、聚氨酯、聚酯聚合物的一种或其混合物；

所述消泡剂为W-092消泡剂。

2.权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，按权利要求1的组比配比，由以下步骤实现：

（1）制备纳米碳纤维粉，将碳纤维粉先用扁平式气流粉碎机粉碎至粒径≤08μm，再将其置入双向旋转球磨机中研磨，转速3500-4500转/分，研磨24-48小时，使其粒径≤100nm；

（4）将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间40-60分钟，转速2500-3500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5000-6000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4-5个小时,得第二混合物；

（5）将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入步骤（4）制备的第二混合物中，继续搅拌50-70分钟，转速3000-4000转/分。

3.根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉5%、导电乙炔碳黑粉10%、导电石墨粉10%、纳米竹炭粉10%、偶联剂0.1%、分散剂0.3%、阻燃剂1%、粘合剂1%、消泡剂0.1%、水62.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌30分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速4000转/分的高速下搅拌3小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间40分钟，转速3500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间5个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌50分钟，转速4000转/分，即得。

4.根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉10%、导电乙炔碳黑粉15%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.5%、分散剂0.6%、阻燃剂5%、粘合剂5%、消泡剂0.4%、水33.5%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌35分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3500转/分的高速下搅拌3.5小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间50分钟，转速3000转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速5500转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4.5个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌60分钟，转速3500转/分，即得。

5.根据权利要求1所述的纳米碳纤维复合电热材料的制备方法，其特征在于，由以下重量百分比计的组分制成：纳米碳纤维粉15%、导电乙炔碳黑粉20%、导电石墨粉15%、纳米竹炭粉15%、偶联剂0.7%、分散剂0.8%、阻燃剂6%、粘合剂6%、消泡剂0.6%、水20.9%，其中，将纳米碳纤维粉和纳米竹炭粉混合均匀，搅拌40分钟，加入水及偶联剂，对纳米粒子进行表面改性包覆，在转速3000转/分的高速下搅拌4小时，得第一混合物；将导电乙炔碳黑粉和导电石墨粉混合，搅拌均匀，搅拌时间60分钟，转速2500转/分，将其置入第一混合物中，同时加入分散剂，然后置入立式搅拌球磨机中，在转速6000转/分，实行机械形式的分散处理，在搅拌齿拨动下，产生撞击、剪切、研磨，使聚集体均匀分散，时间4个小时,得第二混合物；将阻燃剂、粘合剂、消泡剂加入第二混合物中，继续搅拌70分钟，转速3000转/分，即得。